技术领域
[0001] 本
发明涉及一种三氧化二钒的生产方法,尤其是一种高堆比重、高稳定性三氧化二钒的生产方法。
背景技术
[0002] 三氧化二钒作为生产钒
铁和氮化钒的中间原料,与五氧化二钒、
碳化钒、氮化钒、碳氮化钒、钒酸钱、钒酸钠等同属钒的重要化合物,它可应用于
冶金、
电子、化工等工业部
门。
[0003] 公开号为CN101717117A的中国发明
专利申请公开了一种三氧化二钒的工业生产方法,其制取步骤为:A、配制原料;B、将配制的原料采用还原气体还原;C、还原即得三氧化二钒。该方法采用钒酸铵或五氧化二钒配碳及制备球团的工艺,使得原料在固体碳粉和还原性气体组成的气-固两相混合还原剂中反应,提高了还原反应速度,减少含钒粉状物料的挥发。该方法的局限在于用原料制备球团方案生产三氧化二钒,外加还原剂使得生产成本远高于采用气态还原剂制备工艺,工艺过程繁琐,不适于大规模工业生产。
[0004] 公开号为CN102050491A的中国发明专利申请公开了一种三氧化二钒的工业生产方法,其将粒度为0.01-5mm多钒酸铵或五氧化二钒与固体按照重量比100:40-100:1加入到加热炉内,加热稳定为800-1150℃,还原时间1-5h,使物料在加热炉内发生还原反应生产三氧化二钒,在密闭条件下冷却物料出炉。该方法虽能制备得到三氧化二钒,但所需反应时间较长,密闭条件下出炉,对设备的维护、操作要求较高,且成品为粉末状,易被氧化,成品稳定性差。
[0005] 综上,现有的三氧化二钒生产技术的生产成本较高、工艺繁琐,且所得的成品多以粉状物形式存在,易被空气氧化,稳定性差。
发明内容
[0006] 本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低的高堆比重、高稳定性三氧化二钒的生产方法。
[0007] 为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是:该方法的工艺步骤为:将干钒酸铵用还原性气体进行还原,得到粉状三氧化二钒;粉状三氧化二钒经
喂料机与辊压机,通过
挤压形成条状三氧化二钒,再经
造粒、筛分后形成粒状三氧化二钒。
[0008] 本发明所述干钒酸铵在加热炉内还原;所述加热炉内还原
温度为500~1000℃,3
还原气体流量为80~160m/h,还原时间为20~50分钟。所述加热炉内预
热分解带温度
620~800℃,还原反应带温度为750~1000℃,冷却出料带温度为500~700℃。
[0009] 本发明所述还原气体为
天然气、
焦炉煤气、
高炉煤气、转炉煤气、电炉煤气、发生炉煤气、氢气和
氨气中的一种或多种。
[0010] 本发明所述挤压的压强范围为80kPa~150kPa。
[0011] 本发明所述造粒、筛分后形成2~10mm粒径≥80wt%的粒状三氧化二钒。
[0012] 本发明所述粒状三氧化二钒的成分为:64%≤TV≤67%,,堆比重2.0~3.0g/cm3。
[0013] 本发明所述干钒酸铵
含水量≤1wt%,由湿钒酸铵经干燥脱水而成。所述干燥温度范围为100~500℃。所述湿钒酸铵为酸性铵盐沉钒得到的多钒酸铵或弱
碱性铵盐沉钒得到的偏钒酸铵,其含水量在20~50wt%之间。
[0014] 采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本发明生产工艺简单,成本低,适于大3
规模工业生产。本发明造粒后的三氧化二钒堆比重由0.9~1.0g/cm 增加至2.0~3.0kg/
3
m,内部含气量降低,减缓了氧化速度,解决了其在钒铁
冶炼、氮化
合金生产领域中的原料因自然氧化导致的全钒含量不准确问题,极大减少了物料飞扬损失问题,不但提高系统钒收率,还可大大提高氮化钒或钒铁单位时间产能。
附图说明
[0015] 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
[0016] 图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
[0017] 图1所示,本高堆比重、高稳定性三氧化二钒的生产方法采用下述工艺步骤:酸性铵盐沉钒得到的多钒酸铵或弱碱性铵盐沉钒得到的偏钒酸铵
滤饼(H2O:20~50wt%),通过螺旋
输送机输送至干燥设备内;物料(多钒酸铵或偏钒酸铵)在闪蒸干燥机、盘式干燥机或气流干燥机内在100~500℃的温度下干燥,多钒酸铵或偏钒酸铵的水分降至1%及以下。干燥后的钒酸铵通过水冷螺旋输送至加热炉进行还原,加热炉可以为还原窑、
沸腾炉或流态化炉,加热炉采用外加热方式加热,电加热、煤气、天然气、
汽油、
煤油、柴油燃烧加热、重油3
加热或
微波加热中的任一种;投料速度为200~450kg/h,还原气体流量为80~160m/h,炉内温度为500~1000℃,其中还原窑预热带温度为620~800℃,还原反应带温度为750~
1000℃,冷却出料带温度为500~700℃,物料在加热炉内反应20~50分钟,水冷调节温度至70~150℃时出料,得到全钒含量为64~67%的粉状三氧化二钒。粉状三氧化二钒通过强制喂料螺旋纵向,挤压,对辊横向挤压,压
力80~150KPa,形成长度8~15厘米,宽度2mm的条状物料,条状物料在造粒机内,通过旋转搅刀切割成段状,再挤压进孔网状模具内,形成粒状。切割及挤压过程中形成的粉状、粒状物料混合物,经过筛分机筛分,粒径2~
10mm的合格物料进行
包装,粒状不合格物料通过输送设备返回系统内继续辊压、造粒步骤;
最终得到粒度在2~10mm之间的粒状三氧化二钒比例超过80wt%,堆比重为2.0~3.0g/
3
cm 的高堆比重、高稳定性三氧化二钒。
[0018]
实施例1:本三氧化二钒的生产方法的具体工艺如下所述。
[0019] 将含水量20.22wt%的多钒酸铵通过
螺旋输送机输送至气流干燥机内,干燥温度为300℃,干燥后的多钒酸铵含水量为0.49wt%。干基多钒酸铵通过水冷螺旋输送至还原3
窑内,还原窑采用煤气加热,投料速度为450kg/h,焦炉煤气流量为160m/h,窑内预热带温度为620℃,反应带温度为750℃,冷却出料带温度为570℃。干基多钒酸铵在还原窑内反应50分钟,通过水冷调节温度降至150℃时出料,得到粉状三氧化二钒,其全钒含量为
64.13%。通过强制喂料螺旋对粉状三氧化二钒纵向挤压,对辊横向挤压,压力80KPa,形成长度10.13厘米,宽度2mm的条状物,条状物料在造粒机内,通过旋转搅刀切割成段状,再挤压进孔网状模具内,形成粒状。切割及挤压过程中形成的粉状、粒状物料混合物,经过筛分机筛分,粒径合格物料进行包装,粒状不合格物料通过输送设备返回系统内继续辊压、造粒步
3
骤。2mm~10mm之间物料所占比例为81.23%,总堆比重2.11g/cm。
[0020] 取还原后未经造粒的粉状三氧化二钒与造粒后的粒状三氧化二钒各1kg,放置在空气中,夏季室温,1个月后粉状三氧全钒含量降低至62.84%,粒状三氧全钒含量为63.85%。
[0021] 实施例2:本三氧化二钒的生产方法的具体工艺如下所述。
[0022] 将含水量49.65wt%的湿基偏钒酸铵通过螺旋输送机输送至闪蒸干燥机内,温度为500℃,得到的干基偏钒酸铵含水0.45wt%。干基偏钒酸铵通过水冷螺旋输送至流态化3
炉内,采用电加热件
对流态化炉加热,投料速度为200kg/h,转炉煤气流量为80m/h,流态化炉预热带温度为800℃,反应带温度为1000℃,冷却出料带温度为700℃。干基偏钒酸铵在流态化炉内反应20分钟,通过水冷调节温度降至70℃时出料,得到粉状三氧化二钒全钒含量为66.83%。通过强制喂料螺旋纵向挤压粉状三氧化二钒,对辊横向挤压,压力100KPa,形成长度8厘米,宽度2mm的条状物,条状物料在造粒机内,通过旋转搅刀切割成段状,再挤压进孔网状模具内,形成粒状。切割及挤压过程中形成的粉状、粒状物料混合物,经过筛分机筛分,粒径合格物料进行包装,粒状不合格物料通过输送设备返回系统内继续辊压、造粒步
3
骤。2mm~10mm之间物料所占比例为90.41%,堆比重2.96g/cm。
[0023] 取还原后未经造粒的粉状三氧化二钒与造粒后的粒状三氧化二钒各1kg,放置在空气中,夏季室温,1个月后粉状三氧全钒含量降低至64.90%,粒状三氧全钒含量为65.85%。
[0024] 实施例3:本三氧化二钒的生产方法的具体工艺如下所述。
[0025] 将含水量35.36wt%的湿基多钒酸铵滤饼通过螺旋输送机输送至盘式干燥机内,干燥温度为100℃,得到干基多钒酸铵含水0.48wt%。干基多钒酸铵通过水冷螺旋输送至沸3
腾炉内,采用重油对沸腾炉加热,投料速度为380kg/h,氢气煤气流量为120m/h,沸腾炉内预热带温度为760℃,反应带温度为885℃,冷却出料带温度为500℃。物料在沸腾炉内反应
38分钟,通过水冷调节温度降至128℃时出料,得到粉状三氧化二钒全钒含量为65.77%。通过强制喂料螺旋纵向挤压粉状三氧化二钒,对辊横向挤压,压力150KPa,形成长度15厘米,宽度2mm的条状物,条状物料在造粒机内,通过旋转搅刀切割成段状,再挤压进孔网状模具内,形成粒状。切割及挤压过程中形成的粉状、粒状物料混合物,经过筛分机筛分,粒径合格物料进行包装,粒状不合格物料通过输送设备返回系统内继续辊压、造粒步骤。得到粒度
3
2mm~10mm之间物料达到88.59%,堆比重为2.68g/cm。
[0026] 取还原后未经造粒的粉状三氧化二钒与造粒后的粒状三氧化二钒各1kg,放置在空气中,夏季室温,1个月后粉状三氧全钒含量降低至63.90%,粒状三氧全钒含量为64.85%。