可生物降解的复合材料及其制备方法和应用
阅读：1026发布：2020-07-08
专利汇可以提供可生物降解的复合材料及其制备方法和应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种可 生物 降解 的 复合材料 及其制备方法和应用。该复合材料的制备方法包括以下步骤：对 植物 纤维 原料进行预处理，以破坏所述植物纤维原料的束状结构，得到长径比为400～1000的植物纤维，再将其置于 水 中并高剪切分散均匀，抽滤，烘干，得到植物纤维基材；将 固化 剂溶于第一 溶剂 中，然后加入环 氧 大豆油 ，加热搅拌，冷却后再加入第二溶剂，得到环氧大豆油预聚体溶液；将所述环氧大豆油预聚体溶液与所述植物纤维基材共混，挥发溶剂，得共混物，将所述共混物在模具中进行预固化后再进行固化，即得。本发明制备得到的复合材料具备良好的生物降解性，良好的拉伸强度、疏水性和热 稳定性 。，下面是可生物降解的复合材料及其制备方法和应用专利的具体信息内容。
1.一种可生物降解的复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
植物纤维基材的制备：对植物纤维原料进行预处理，以破坏所述植物纤维原料的束状结构，得到长径比为400～1000的植物纤维A，将所述植物纤维A置于水中并高剪切分散均匀，抽滤，烘干，得到植物纤维基材；
环氧大豆油预聚体的制备：将固化剂溶于第一溶剂中，然后加入环氧大豆油，加热搅拌，冷却后再加入第二溶剂，得到环氧大豆油预聚体溶液；所述固化剂为多元酸类固化剂和/或多元酚类固化剂；
复合材料的制备：将所述环氧大豆油预聚体溶液与所述植物纤维基材共混，挥发溶剂，得共混物，将所述共混物在模具中进行预固化后再进行固化，即得所述可生物降解的复合材料。
2.根据权利要求1所述的可生物降解的复合材料的制备方法，其特征在于，所述多元酸类固化剂选自草酸、柠檬酸、顺丁烯二酸、丁二酸、丁烷四羧酸中的至少一种，所述多元酚类固化剂为单宁酸。
3.根据权利要求1所述的可生物降解的复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为水和/或无水乙醇，所述第二溶剂为丙酮和/或乙醇，所述加热搅拌为在60～100℃的温度下搅拌10～30min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的可生物降解的复合材料的制备方法，其特征在于，复合材料的制备的步骤中所述预固化的压力为1～10MPa，温度为120～160℃，时间为5～
30min；所述固化的压力为0.5～5MPa，温度为140～180℃，时间不小于2h。
5.根据权利要求1-3任一项所述的可生物降解的复合材料的制备方法，其特征在于，植物纤维基材的制备步骤中所述预处理的方法为研磨、高剪切均质或蒸汽爆破。
6.根据权利要求1-3任一项所述的可生物降解的复合材料的制备方法，其特征在于，环氧大豆油预聚体的制备步骤中所述环氧大豆油中的环氧基团与所述多元酸类固化剂中的羧酸基团的摩尔比为1:0.5～1:2；或者所述环氧大豆油中的环氧基团与所述多元酚类固化剂中的酚羟基的摩尔比为1:0.8～1:1.6。
7.根据权利要求1-3任一项所述的可生物降解的复合材料的制备方法，其特征在于，环氧大豆油预聚体的制备步骤中所述多元酸类固化剂与所述第一溶剂的质量比为10:1～2:
1；或者所述多元酚类固化剂与所述第一溶剂的质量比为1：6～1:10；及/或所述环氧大豆油预聚体溶液中环氧大豆油预聚体的浓度为0.05～0.5g/ml。
8.根据权利要求1-3任一项所述的可生物降解的复合材料的制备方法，其特征在于，复合材料的制备的步骤中所述环氧大豆油预聚体溶液中的环氧大豆油预聚体与所述植物纤维基材的质量比为0.1-1:1。
9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的可生物降解的复合材料。
10.权利要求9所述的可生物降解的复合材料在制备包装材料中的应用。
可生物降解的复合材料及其制备方法和应用
技术领域
背景技术
[0002] 在石油基包装材料带来的资源危机和环境污染的情况下，研究新型环保生物可降解包装材料已经成为研究者们一个重要的课题领域，国内外学者也对此进行了大量的研究并取得了较多的研究成果。其中以植物纤维为原料制得的具有代表性的包装材料有瓦楞纸、蜂窝纸、植物纤维/淀粉复合材料、植物纤维/塑料复合材料、纸浆模塑、纤维素薄膜等，这些材料主要是采用废纸纤维、纸浆和作物秸秆等为原料通过发泡、挤出、热压和流延等技术加工成型，具备良好的生物降解性和环境友好性，是现代包装材料的研究热点。
[0003] 然而，这些以植物纤维为原料制得的包装材料依然存在一些缺陷，比如瓦楞纸、蜂窝纸和纸浆模塑等对森林资源消耗严重，也容易造成水污染，同时这类材料耐水性极差；植物纤维/淀粉材料存在工艺复杂、材料性能不够理想以及吸水性强等缺点，而纤维素薄膜制备过程中有成型困难、成本高和不环保等问题，植物纤维/塑料材料也存在可生物降解性差、界面结合差等不足。因此，可以看出对于植物纤维可生物降解包装材料的研发，依然存在较多的问题需要进一步解决。其综合性能的提升、制备过程的简化是这类材料得以广泛应用的研究趋势。
[0004] 植物油基热塑性树脂、热固性树脂等材料已逐渐被开发并被快速应用到包装材料、医疗设备、日用品、农业、汽车、船舶等领域。其中环氧大豆油作为已经工业化的产品已经在新材料的制备上得到了广泛的研究，尤其是热固性树脂的制备，但依然普遍存在树脂强度差的问题。
发明内容
[0005] 基于此，本发明提供了一种可生物降解的复合材料的制备方法，制备得到的复合材料具备良好的生物降解性，良好的拉伸强度、疏水性和热稳定性。
[0006] 具体技术方案如下：
[0007] 一种可生物降解的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008] 植物纤维基材的制备：对植物纤维原料进行预处理，以破坏所述植物纤维原料的束状结构(达到分纤的目的)，得到长径比为400～1000的植物纤维A，将所述植物纤维A置于水中并高剪切分散均匀，抽滤，烘干，得到植物纤维基材；
[0010] 复合材料的制备：将所述环氧大豆油预聚体溶液与所述植物纤维基材共混，挥发溶剂，得共混物，将所述共混物在模具中进行预固化后再进行固化，即得所述可生物降解的复合材料。可以通过喷洒和浸渍的方式将所述环氧大豆油预聚体溶液与所述植物纤维基材共混。
[0013] 在其中一些实施例中，所述多元酸类固化剂为柠檬酸或丁烷四羧酸。
[0015] 在其中一些实施例中，复合材料的制备的步骤中所述预固化的压力为1～10MPa，温度为120～160℃，时间为5～30min；所述固化的压力为0.5～5MPa，温度为140～180℃，时间不小于2h。
[0016] 在其中一些实施例中，复合材料的制备的步骤中所述预固化的压力为4～6MPa，时间为5～15min；所述固化的压力为0.8～1.2MPa，温度为160～180℃，时间为2～4h。
[0018] 在其中一些实施例中，环氧大豆油预聚体的制备步骤中所述环氧大豆油中的环氧基团与所述多元酸类固化剂中的羧酸基团的摩尔比为1:0.5～1:2；或者所述环氧大豆油中的环氧基团与所述多元酚类固化剂中的酚羟基的摩尔比为1:0.8～1:1.6。
[0019] 在其中一些实施例中，环氧大豆油预聚体的制备步骤中所述环氧大豆油中的环氧基团与所述多元酸类固化剂中的羧酸基团的摩尔比为1:0.8～1:1.2；或者所述环氧大豆油中的环氧基团与所述多元酚类固化剂中的酚羟基的摩尔比为1:1.2～1:1.6。
[0020] 在其中一些实施例中，环氧大豆油预聚体的制备步骤中所述多元酸类固化剂与所述第一溶剂的质量比为10:1～2:1；或者所述多元酚类固化剂与所述第一溶剂的质量比为1：6～1:10；及/或所述环氧大豆油预聚体溶液中环氧大豆油预聚体的浓度为0.05～0.5g/ml。
[0021] 在其中一些实施例中，环氧大豆油预聚体的制备步骤中所述多元酸类固化剂与第一溶剂的质量比为4:1～2:1；或者所述多元酚类固化剂与所述第一溶剂的质量比为1:7～1:9；及/或所述环氧大豆油预聚体溶液中环氧大豆油预聚体的浓度为0.1～0.3g/ml。
[0022] 在其中一些实施例中，复合材料的制备的步骤中所述环氧大豆油预聚体溶液中的环氧大豆油预聚体与所述植物纤维基材的质量比为0.1-1:1，即所述植物纤维基材在所述可生物降解的复合材料中的质量百分比为50～90.9％。
[0023] 在其中一些实施例中，复合材料的制备的步骤中所述环氧大豆油预聚体溶液中的环氧大豆油预聚体与所述植物纤维基材的质量比为0.4-0.8:1，即所述植物纤维基材在所述可生物降解的复合材料中的质量百分比为55.6～71.4％。
[0024] 在其中一些实施例中，复合材料的制备的步骤中所述环氧大豆油预聚体溶液中的环氧大豆油预聚体与所述植物纤维基材的质量比为0.55-0.65:1，即所述植物纤维基材在所述可生物降解的复合材料中的质量百分比为60.6～64.5％。
[0025] 本发明还提供了一种可生物降解的复合材料。
[0026] 具体技术方案如下：
[0027] 由上述的制备方法制备得到的可生物降解的复合材料。
[0028] 本发明还提供了上述可生物降解的复合材料的应用。
[0029] 具体技术方案如下：
[0030] 上述的可生物降解的复合材料在制备包装材料中的应用。
[0031] 本发明的可生物降解的复合材料及其制备方法和应用具有以下优点和有益效果：
[0032] 1、本发明以环氧大豆油树脂对经过预处理分纤后的植物纤维进行改性，制得可生物降解的新型环保复合材料，其中，环氧大豆油树脂由环氧大豆油在多元酸或多元酚为固化剂的条件下制备得到。该复合材料的化学交联键主要为酯键和醚键，容易被土壤中的微生物所分泌的酶进攻而降解，因而具备良好的生物降解性。用本发明的制备方法制备得到的复合材料同时还具有良好的拉伸强度，具有较低的吸水率和较大的接触角，疏水性良好，此外还具备优异的界面结合性，具有优异的综合性能。
[0033] 2、现有方法中以多元酸和多元酚作为固化剂制备得到的环氧大豆油树脂的交联度低、强度差，应用较为困难，在该领域受到的关注较少，本发明将该环氧大豆油树脂对植物纤维进行改性可制备综合性能优异的环保型复合材料，实现了对这类树脂的高效利用。
[0034] 3、本发明中的环氧大豆油树脂具备两亲性，其原因是其既具有疏水性的脂肪酸烷基长链，也存在环氧基团开环后所残留的羟基和未反应完全的羧基。树脂在植物纤维基体中交联固化时，羧酸和羟基等极性基团与植物纤维有着较好的化学物理结合，形成较好的界面相容性。与传统的石油基聚合物(聚乙烯、聚丙烯等)相比，不需要额外的处理过程就能达到很好的界面结合，从而提升所制备的复合材料的综合性能。
[0035] 4、本发明所制备的复合材料，其原材料来源于自然界中的可再生资源，且廉价易得，有利于减轻对石油资源的依赖，克服了石油基树脂在使用过程中所造成的资源枯竭、环境污染等问题。其生物降解性好，有利于减轻环境的负担，对促进低碳环保和可持续经济的发展具有重要意义。
[0036] 5、本发明所述复合材料的制备过程中除固化剂外，不需要加入其他催化剂，选取的溶剂廉价、低毒、易回收，固化过程简单、环保，易实现工业化，为其大规模的制备与应用提供了一定的基础。
[0037] 6、将本发明制备得到的复合材料作为包装材料进行应用，解决了传统包装材料可生物降解性、耐水性、界面结合性以及力学性能难以兼顾的问题，有望于在包装材料领域进行广泛的开发与应用，为新型包装材料的研究与应用拓展更广阔的思路。附图说明
[0038] 图1为本发明制备的可生物降解的复合材料的拉伸性能图；
[0039] 图2为本发明制备的可生物降解的复合材料的接触角图；
[0040] 图3为本发明制备的可生物降解的复合材料的吸水率变化图。
具体实施方式
[0041] 以下通过具体实例来说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实例。
[0042] 实施例1
[0043] 本实施例提供一种可生物降解的复合材料，其制备方法包括以下步骤：
[0044] (1)植物纤维基材的制备：将约1cm长的剑麻纤维用蒸汽爆破进行预处理，以破坏其束状结构，得到长径比较大(400～1000)的蒸汽爆破的剑麻纤维(Steam explosion sisal fiber，SESF)。将SESF置于水中并用高剪切分散机高速分散均匀，SESF与水的质量比为1：100，最后进行抽滤、烘干，得到厚度为0.5mm的SESF基材。
[0045] (2)ESOCA预聚体的制备：取4份CA(柠檬酸)在90℃下溶于1份去离子水中，待CA完全溶解后加入ESO(环氧大豆油)，将共混物在90℃下搅拌15min，得到半透明预聚体，最后在冷却后的预聚体中加入丙酮，得到浓度为0.2g/ml的ESOCA预聚体溶液；ESO的质量按ESO中环氧基团与CA中羧酸基团的摩尔比为1:1进行计算所得。
[0046] (3)SESF/ESOCA复合材料的制备：取ESOCA预聚体溶液均匀喷洒于SESF基材上，控制ESOCA预聚体与SESF基材的质量比为0.6：1，待丙酮挥发后将ESOCA预聚体和SESF基材的共混物置于模具中，并在120℃，5Mpa条件下预固化10min，然后在160℃，1Mpa的条件下置于烘箱中固化2h，得到SESF/ESOCA复合材料，所制得复合材料中，ESOCA树脂的质量百分比为37.5％(即植物纤维基材的质量百分比为62.5％)，记为SESF/ESOCA37.5。
[0047] 实施例2
[0048] 本实施例提供一种可生物降解的复合材料，其制备方法基本同实施例1，除了控制ESOCA预聚体与SESF基材的质量比为0.4：1，其他步骤及参数与实施例1一致，制得的复合材料中ESOCA树脂的质量百分比为28.6％(即植物纤维基材的质量百分比为71.4％)，记为SESF/ESOCA28.6。
[0049] 实施例3
[0050] 本实施例提供一种可生物降解的复合材料，其制备方法基本同实施例1，除了控制ESOCA预聚体与SESF基材的质量比为0.8：1，其他步骤及参数与实施例1一致，制得的复合材料中ESOCA树脂的质量百分比为44.4％(即植物纤维基材的质量百分比为55.6％)，记为SESF/ESOCA44.4。
[0051] 实施例4
[0052] 本实施例提供一种可生物降解的复合材料，其制备方法基本同实施例1，除了所用植物纤维为桉木(Eucalyptus wood，EW)纤维，得到蒸汽爆破的桉木纤维(Steam explosion eucalyptus wood，SEEW)，其他步骤及参数与实施例1一致，制得的复合材料中ESOCA树脂的质量百分比为37.5％，记为SEEW/ESOCA37.5。
[0053] 实施例5
[0054] 本实施例提供一种可生物降解的复合材料，其制备方法基本同实施例1，除了剑麻纤维的预处理方法不同，本实施例为通过高剪切均质分散机对剑麻纤维进行预处理，得到高剪切处理的植物纤维(High shear sisal fibre，HSSF)，其他步骤及参数与实施例1一致，制得的复合材料中ESOCA树脂的质量百分比为37.5％(即植物纤维基材的质量百分比为62.5％)，记为HSSF/ESOCA37.5。
[0055] 实施例6
[0056] 本实施例提供一种可生物降解的复合材料，其制备方法包括以下步骤：
[0057] (1)与实施例1的步骤(1)相同。
[0058] (2)ESOMA预聚体的制备：取4份MA(顺丁烯二酸)在90℃下溶于1份的离子水中，待MA完全溶解后加入ESO搅拌均匀，将共混物在90℃下搅拌15min，得到半透明预聚体，最后在冷却后的预聚体中加入丙酮，得到浓度为0.2g/ml的ESOCA预聚体溶液；ESO的质量按ESO中环氧基团与MA中羧酸基团的摩尔比为1:1进行计算所得。
[0059] (3)SESF/ESOMA复合材料的制备：与实施例1步骤(3)的制备过程一致，控制ESOMA预聚体与SESF基材的质量比为0.6：1，所制得复合材料中，ESOMA树脂的质量百分比为37.5％(即植物纤维基材的质量百分比为62.5％)，记为SESF/ESOMA37.5。
[0060] 实施例7
[0061] 本实施例提供一种可生物降解的复合材料，其制备方法包括以下步骤：
[0062] (1)与实施例1的步骤(1)相同。
[0063] (2)ESOBTCA预聚体的制备：取4份BTCA(丁烷四羧酸)在90℃下溶于1份去离子水和1份无水乙醇的混物溶剂中，待BTCA完全溶解后加入ESO搅拌均匀，将共混物在90℃下搅拌
15min，得到半透明预聚体，最后在冷却后的预聚体中加入丙酮，得到浓度为0.2g/ml的ESOBTCA预聚体溶液；ESO的质量按ESO中环氧基团与BTCA中羧酸基团的摩尔比为1:1进行计算所得。
15min，得到半透明预聚体，最后在冷却后的预聚体中加入丙酮，得到浓度为0.2g/ml的ESOBTCA预聚体溶液；ESO的质量按ESO中环氧基团与BTCA中羧酸基团的摩尔比为1:1进行计算所得。
[0064] (3)SESF/ESOBTCA复合材料的制备：与实施例1步骤(3)的制备过程一致，控制ESOBTCA预聚体与SESF基材的质量比为0.6:1，所制得复合材料中，ESOBTCA树脂的质量百分比为37.5％(即植物纤维基材的质量百分比为62.5％)，记为SESF/ESOBTCA37.5。
[0065] 实施例8
[0066] 本实施例提供一种可生物降解的复合材料，其制备方法包括以下步骤：
[0067] (1)与实施例1的步骤(1)相同。
[0068] (2)ESOTA预聚体的制备：取1份TA(单宁酸)溶于8份无水乙醇中，然后加入ESO搅拌均匀，将共混物在75℃下搅拌30min，得到棕黄色透明预聚体溶液，最后在冷却后的预聚体溶液中加入乙醇，得到浓度为0.2g/ml的ESOTA预聚体溶液；ESO的质量按ESO中环氧基团与TA中酚羟基的摩尔比为1:1.4进行计算所得。
[0069] (3)SESF/ESOTA复合材料的制备：将ESOTA预聚体溶液均匀喷洒于SESF基材上，控制ESOTA预聚体与SESF基材的质量比为0.6：1，待乙醇挥发后将ESOTA预聚体和SESF基材的混合物置于模具中，并在160℃，5Mpa条件下预固化10min，然后在180℃、1Mpa的条件下置于烘箱中固化2h，得到SESF/ESOTA复合材料，所制得复合材料中，ESOTA树脂的质量百分比为37.5％(即植物纤维基材的质量百分比为62.5％)，记为SESF/ESOTA37.5。
[0070] 实施例9性能测试
[0071] 将实施例1-8制备的可生物降解的复合材料进行以下性能测试：
[0072] 1、拉伸性能测试：
[0073] 测试仪器为美国英斯特朗公司的台式万能材料试验机(instron5566)，用其进行拉伸性能的测试。测试条件：温度22℃，湿度30％RH，标距20mm，拉伸速率为2mm/min，重复5次取平均值。
[0074] 拉伸性能测试结果如图1所示，由拉伸测试结果可以看出，纯ESO树脂的拉伸强度均低于1MPa，SESF植物纤维基材的拉伸强度为5.3MPa，经过ESO树脂的改性后其拉伸强度最高提升至31.2MPa。其中对于不同含量的ESOCA树脂，含量为37.5％时拉伸强度达到最大，主要是由于ESO树脂存在两亲性、可与植物纤维形成良好的界面结合，对植物纤维起到很好的粘结作用，ESO树脂含量增加粘结效果增强，但过高的ESO树脂含量会因为其自身强度的不足造成复合材料的拉伸强度的降低。其次不同固化剂对复合材料的拉伸强度影响也不一致，固化剂中羧基含量多的其固化效果更好，与植物纤维的界面结合也更强，其强度会更高一些。而多元酚固化剂因为其酚羟基位阻较大，容易被树脂包覆，不易于与植物纤维之间的界面结合，造成强度略微降低。
[0075] 2、接触角测试：
[0076] 接触角所用仪器为德国dataphysics公司的表面张力表面接触角测试仪(OCA40Micro)，每个样测试五个点，取平均值。
[0077] 接触角测试结果如图2所示，由图2可以看出，纯ESO树脂的接触角基本处于70°～80°之间，小于90°，表现出较强的亲水性，同时因固化剂的差异固化得到的ESO树脂表面接触角也存在轻微的差异。其次，对于SESF基材，因其极强的吸水性和较大孔隙率，并未得到接触角数据，而经过ESO树脂改性后，接触角显著增加(图2上半部分的四图中所示复合材料的表面接触角依次分别为130.1°,109.6°，108.9°，129.4°)，表现出良好的疏水性。主要是由于ESO树脂层的极性基团与植物纤维表面羟基结合使得复合材料表面树脂呈现较多的长烷基链从而造成接触角增大。此外，SESF/ESOMA37.5接触角较大的原因还有顺丁烯二酸两个羧基均参与固化反应，使得体系极性基团较其他体系更少，从而造成接触角更大。SESF/ESOTA37.5接触角较大的原因是由于未反应的酚羟基位阻较大，容易包裹在树脂内部，造成表面极性基团也偏少，使得接触角相对更大。
[0078] 3、吸水率测试：
[0079] 将待测样品剪切成20mm×20mm的样条，烘干后称重。然后浸没到去离子水中，隔一段时间后取出，用吸水纸擦拭表面水分，称重，直到质量不再变化，记录其在不同时间点的重量数值，其吸收率X＝(Wh-Wd)/Wd×100％。
[0080] 式中Wd是复合材料(待测样品)干燥时的重量，Wh是复合材料(待测样品)吸水后的重量，每个样品测试五次，取其平均值。
[0081] 吸水率测试结果如图3所示，由图3可以看出，SESF植物纤维基材以极快的吸水速度达到580％，而在加入了ESO树脂后，其吸水率显著下降，纯ESO树脂吸水率均小于9％。在多元酸固化剂体系中，随着羧基数量的增多，固化效果更好，其次极性基团增多造成界面结合好，因而使得吸水率不断下降，MA、CA和BTCA三种体系复合材料的吸水率分别为31％，16.2％和15.4。而TA体系也因为其界面结合稍差，造成吸水率有一定程度的升高，其值为
20.6％。
20.6％。
[0082] 可以看出，不同固化剂其固化效果不同，体系极性基团的含量也不同，造成ESO树脂与植物纤维的界面结合也不同，因此所得复合材料的吸水率、拉伸强度与表面接触角均稍有差异。
[0083] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
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