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一种 蓖麻油的制备方法及其制备的蓖麻油

阅读：506发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种蓖麻油的制备方法及其制备的蓖麻油专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种蓖麻油的制备方法，包括蓖麻籽粉碎，以溶剂浸提，得到的混合油脱溶剂；其中所述溶剂为石油醚和乙醚构成的混合溶剂。优选的，所述混合溶剂中石油醚和乙醚的体积比为5:5～9:1；蓖麻籽与所述混合溶剂的质量体积比为1:1～1:7。本发明所述制备方法浸出效率高、能耗少。本发明还提供所述制备方法制备得到的蓖麻油。，下面是一种蓖麻油的制备方法及其制备的蓖麻油专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种蓖麻油的制备方法，包括蓖麻籽粉碎，以溶剂浸提，得到的混合油脱溶剂；其特征在于：所述溶剂为石油醚和乙醚组成的混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）蓖麻籽除杂、去壳、干燥、粉碎，得到蓖麻籽粉；
（2）将步骤1得到的蓖麻籽粉放入容器中，加入所述混合溶剂，搅拌浸提；
（3）将步骤2所得到的固-液混合物进行分离，混合油脱溶剂，精制或不精制，即得。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述混合溶剂中石油醚和乙醚的体积比为5:5～9:1。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述混合溶剂中石油醚和乙醚的体积比为6:4～8:2。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于：蓖麻籽粉与所述混合溶剂的质量体积比为1:1～1:7。
6.根据权利要求5中所述的制备方法，其特征在于：蓖麻籽粉与所述混合溶剂的质量体积比为1:2～1:5。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于：浸提1～3次，每次
30～150min。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：浸提1次，浸提60～120min；或浸提
2～3次，每次30～90min。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于：浸提时，用电动搅拌器搅拌，电动搅拌器的功率为50W，转速为2-8rpm。
10.根据权利要求1至9任一项所述制备方法制备得到的蓖麻油。

说明书全文

一种蓖麻油的制备方法及其制备的蓖麻油

技术领域

[0001] 本发明属于油脂工业或化工技术领域，具体是一种利用混合溶剂浸提蓖麻油的制备方法及其制备的蓖麻油。

背景技术

[0002] 蓖麻（Ricinus communis）为大戟科（Euphoribia L）一年生或多年生草本植物，是世界十大油料作物之一，在全世界广为种植，主要产区是印度、中国、巴西等国，产量占全世界产量的90%以上。在我国，蓖麻的产地主要在内蒙古、吉林、山东和山西。蓖麻籽含油率高，约占子重的45-55%，其所含的蓖麻油是唯一含有羟基的天然脂肪酸，具有特殊的理化性质。蓖麻油是重要的化工原料，广泛用于化工、纺织、轻工、医药等部门，主要生产高级润滑油、油漆、涂料、肥皂、油墨、助染剂、增塑剂、聚氨酯、乳化剂等。由于种植蓖麻具有广泛的用途和较高的经济价值，在国民经济中占有重要的地位，特别是当今世界上石油面临耗尽待尽的危机，作为植物源油料的蓖麻由于其具有可持续生产的有点和无可替代的重要价值，正日益受到世界各国的重视，其产业前景非常广阔。

[0003] 蓖麻油的获得方式主要有机械压榨法和溶剂浸出法两种。机械压榨法包括冷榨法（液压压榨法）和热榨法（螺旋压榨法），但都存在出油率低的问题。溶剂浸出法是将蓖麻籽除杂、去壳、干燥、粉碎、溶剂浸出后，经过精制而得到成品蓖麻油。溶剂浸出法具有成本低、残油少、出油率高的特点。目前，油脂浸出过程常用的溶剂是石油醚和正己烷，但由于蓖麻油的特殊结构，使得石油醚和正己烷浸出蓖麻油的效率不高。申请号为CN101108975A的中国发明专利申请公开了一种采用甲醇浸出蓖麻油的方法。公开号为CN101684429A的中国发明专利申请采用乙醇浸出蓖麻油。上述方法虽然提高了蓖麻油的浸出率，但同时引入许多杂质，增加了蓖麻油精制处理成本。而且都需要加热，能耗高。因此，有必要开发更高效、节能的新的蓖麻油制备方法。

发明内容

[0004] 针对现有技术的不足，本发明提供一种新的利用溶剂浸出法制备蓖麻油的方法。该方法蓖麻油浸出率高，操作简单，适合工业化生产。

[0005] 为实现上述发明目的，本发明采取如下的技术方案：

[0006] 一种蓖麻油的制备方法，包括蓖麻籽粉碎，以溶剂浸提，得到的混合油脱溶剂；所述溶剂为石油醚和乙醚组成的混合溶剂。

[0007] 优选的，本发明所述的制备方法，具体包括以下步骤：

[0008] （1）蓖麻籽去壳、干燥、粉碎，得到蓖麻籽粉；

[0009] （2）将步骤1得到的蓖麻籽粉放入容器中，按照所述质量体积比加入所述混合溶剂，搅拌浸提；

[0010] （3）将步骤2所得到的固-液混合物进行分离，混合油脱溶剂，精制或不精制，即得。

[0011] 本发明所述的制备方法中，优选的，所述混合溶剂中石油醚和乙醚的体积比为2:8～8:2。更优选的，所述混合溶剂中石油醚和乙醚的体积比为6:4～8:2。

[0012] 本发明所述的制备方法中，优选的，蓖麻籽与所述混合溶剂的质量体积比为1:1～1:7。更优选的，蓖麻籽与所述混合溶剂的质量体积比为1:3～1:6。

[0013] 本发明所述的制备方法中，优选的，浸提1～3次，每次30～150min。其中浸提1次，优选浸提60～120min；或浸提2～3次，优选每次浸提30～90min。

[0014] 本发明所述的制备方法中，优选的，浸提时，用电动搅拌器搅拌，电动搅拌器的功率为50W，转速为2-8rpm。

[0015] 本发明所述利用混合溶剂制备蓖麻油的方法，一般在常温下进行。

[0016] 本发明优选采用真空脱溶法对混合油进行脱溶剂处理，所得溶剂回收循环使用，从而降低成本。

[0017] 作为一个优选的实施方案，本发明提供一种蓖麻油的制备方法，具体包括以下步骤：

[0018] （1）蓖麻籽除杂、去壳、干燥、粉碎，得到蓖麻籽粉；

[0019] （2）将步骤1得到的蓖麻籽粉放入容器中，加入混合溶剂，常温下，电动搅拌器搅拌浸提1～3次，每次30～150min；其中，所述混合溶剂由体积比2:8～8:2的石油醚和乙醚构成，蓖麻籽粉和所述混合溶剂的质量体积比为1:1～1:7，电动搅拌器的功率为50W，转速为2-8rpm；

[0020] （3）将步骤2所得到的固-液混合物进行分离，得到混合油和蓖麻粕；所述混合油真空脱溶剂，即得到蓖麻油；回收的溶剂循环使用，所述蓖麻粕干燥后脱毒作为饲料。

[0021] 作为一个更优选的实施方案，本发明提供一种蓖麻油的制备方法，具体包括以下步骤：

[0022] （1）蓖麻籽除杂、去壳、干燥、粉碎，得到蓖麻籽粉；

[0023] （2）将步骤1得到的蓖麻籽粉放入容器中，加入混合溶剂，常温下，电动搅拌器搅拌浸提1次，浸提60～90min，或电动搅拌器搅拌浸提2～3次，每次30～90min；其中，所述混合溶剂由体积比6:4～8:2的石油醚和乙醚构成，蓖麻籽粉和所述混合溶剂的质量体积比为1:3～1:6，电动搅拌器的功率为50W，转速为2-8rpm；

[0024] （3）将步骤2所得到的固-液混合物进行分离，得到混合油和蓖麻粕；所述混合油真空脱溶剂，即得到蓖麻油；回收的溶剂循环使用，所述蓖麻粕干燥后脱毒作为饲料。

[0025] 本发明所述蓖麻油的制备方法的工艺流程，见图1。

[0026] 本发明的另一个目的在于提供所述制备方法制备得到的蓖麻油。

[0027] 本发明的有益效果：

[0028] 1、以石油醚和乙醚混合溶剂浸出蓖麻油，浸出率高。相同条件下，本发明所述的混合溶剂蓖麻油浸出率达到80.43%，分别是单一石油醚和单一正己烷的3.3倍和3.8倍，而甲醇、无水乙醇和无水乙醚的蓖麻油浸出率都在75%以下，低于本发明所述混合溶剂。

[0029] 2、本发明所述制备方法效率高，采用所述混合溶剂浸提1次，即可浸出80.43%的蓖麻油。

[0030] 3、本发明所述制备方法在常温下进行，无需加热，降低了能耗。

[0031] 4、浸提时采用电动搅拌器搅拌，适合工业化生产。

[0032] 因此，本发明所述蓖麻油的制备方法是一种成本低、耗时短、浸出率高和浸出杂质少的蓖麻油浸出新方法。

[0033] 经过预实验发现，本发明所述混合溶剂的组成、蓖麻籽与混合溶剂的料液比和浸提时间是影响蓖麻油浸提效果的主要因素。因此，通过下面的实验对上述参数进行优选。

[0034] 1、混合溶剂的组成

[0035] 蓖麻籽粉10g放入容器中，加入石油醚（沸点60-90℃）-乙醚组成的混合溶剂，蓖麻籽重量与混合溶剂体积的比例为1:3，常温下，功率50W、转速为5rpm的电动搅拌器搅拌浸提1次，浸提120min；考察混合溶剂中乙醚含量不同时对蓖麻油浸提效果的影响，结果见表1。

[0036] 表1乙醚含量不同对蓖麻油浸提效果的影响

[0037]

[0038] 表1的结果显示，乙醚的加入可以明显提高蓖麻油的浸出率，尤其是乙醚的体积百分含量为20%～80%时。但是乙醚极易挥发，混合溶剂中乙醚的含量过高，会带来安全隐患，不适合工业生产。故混合溶剂的组成优选为石油醚：乙醚=6:4～8:2；更优选的，石油醚：乙醚=7:3

[0039] 2、混合溶剂的用量

[0040] 蓖麻籽粉10g放入容器中，加入体积比为7:3的石油醚（沸程60-90℃）-乙醚组成的混合溶剂，常温下，功率50W、转速为5rpm的电动搅拌器搅拌浸提1次，浸提120min；考察混合溶剂用量对蓖麻油浸提效果的影响，结果见表2。

[0041] 表2混合溶剂用量对蓖麻油浸提效果的影响

[0042]

[0043] 表2的结果显示，增加混合溶剂的用量，可以提高蓖麻油的浸出率；但混合溶剂的体积在蓖麻籽重量的3倍以上时，体系达到平衡，蓖麻油浸出率基本稳定在45%左右。综合成本、效益等因素考虑，混合溶剂用量优选为：蓖麻籽重量与混合溶剂体积比为1:3～1:6。

[0044] 3、浸提时间

[0045] 蓖麻籽粉10g放入容器中，加入体积比为7:3的石油醚（沸点60-90℃）-乙醚组成的混合溶剂，蓖麻籽重量与混合溶剂体积比为1:3，常温下，功率50W、转速为5rpm的电动搅拌器搅拌浸提1次；考察浸提时间对蓖麻油浸提效果的影响，结果见表3。

[0046] 表3浸提时间对蓖麻油浸提效果的影响

[0047]

[0048] 表3结果显示，30～60min范围内，延长浸提时间，可以显著提高蓖麻油的浸出率；但是1次浸提60min以上，浸提时间的延长基本对蓖麻油浸出率没有影响。因此，综合考虑成本、效益等因素，浸提1次，浸提时间优选为60～90min。

[0049] 4、浸提次数对浸出效果的影响

[0050] 蓖麻籽粉0.5Kg放入容器中，加入体积比为7:3的石油醚（沸点60-90℃）-乙醚组成的混合溶剂，蓖麻籽重量与混合溶剂体积比为1:3，常温下，功率50W、转速为5rpm的电动搅拌器搅拌浸提,每次浸提60min；考察不同浸提次数对蓖麻油浸出率影响，结果见表4和图2。

[0051] 表4浸取次数对浸出效果的影响

[0052]

[0053] 表4和图2显示，采用石油醚和乙醚构成的混合溶剂，搅拌浸提1次60min，可浸提出大部分的蓖麻油，浸提两次基本能浸出全部蓖麻油。

[0054] 总之，通过上面的研究，本发明提供一种蓖麻油浸提的优选工艺：

[0055] 蓖麻籽粉碎，放入容器中，加入体积比6:4～8:2的石油醚和乙醚组成的混合溶剂，蓖麻籽粉和所述混合溶剂的质量体积比为1:3～1:6，常温下，电动搅拌器搅拌浸提1次，浸提60～90min；

[0056] 更优选的工艺条件是：

[0057] 蓖麻籽粉碎，放入容器中，加入体积比7:3的石油醚和乙醚组成的混合溶剂，蓖麻籽粉和所述混合溶剂的质量体积比为1:3～1:6，常温下，电动搅拌器搅拌浸提1次，浸提60～90min。

[0058] 为了浸提得更充分，可以浸提2～3次，每次30～90min。附图说明

[0059] 以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：

[0060] 图1显示了本发明所述蓖麻油制备方法的工艺流程图。

[0061] 图2显示了浸提次数与蓖麻油浸出率的关系。

[0062] 图3显示了对比例中不同溶剂的蓖麻油浸出率。

具体实施方式

[0063] 以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。

[0064] 下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的药材原料、试剂材料等，如无特殊说明，均为市售购买产品。下述实施例中所用的石油醚沸程为60～90℃。

[0065] 实施例1

[0066] （1）蓖麻籽0.5Kg进行预处理：除去杂质和病虫害、去壳、干燥、粉碎，得到蓖麻籽粉；

[0067] （2）将步骤1得到的蓖麻籽粉放入容器中，加入体积比为9:1的石油醚-乙醚混合溶剂1.5L（料液比1:3）；常温下电动搅拌器搅拌浸提1次，浸提60min；电动搅拌器的功率为50W，转速为2rpm；

[0068] （3）将步骤2所得到的固-液混合物过滤分离，得到混合油和蓖麻粕；所述混合油真空脱溶剂，得到蓖麻油0.1557Kg，浸出率58.05%。

[0069] 实施例2

[0070] 蓖麻籽0.5Kg，采用与实施例1相似的制备方法；不同之处在于：

[0071] 混合溶剂中石油醚和乙醚的体积比为7:3，电动搅拌器的转速为4rpm。

[0072] 制备得到蓖麻油0.2158Kg，浸出率80.43%。

[0073] 实施例3

[0074] 蓖麻籽0.5Kg，采用与实施例1相似的制备方法；不同之处在于：

[0075] 混合溶剂中石油醚和乙醚的体积比为5:5，电动搅拌器的转速为5rpm。

[0076] 制备得到蓖麻油0.1903kg，浸出率70.95%。

[0077] 实施例4

[0078] 蓖麻籽0.5Kg，采用与实施例1相似的制备方法；不同之处在于：

[0079] 加入混合溶剂0.5L（料液比1:1），其中石油醚和乙醚的体积比为7:3，电动搅拌器的转速为5rpm。

[0080] 制备得到蓖麻油0.092Kg，浸出率34.23%。

[0081] 实施例5

[0082] 蓖麻籽0.5Kg，采用与实施例1相似的制备方法；不同之处在于：

[0083] 加入混合溶剂2.5L（料液比1:5），其中混合溶剂中石油醚和乙醚的体积比为7:3，电动搅拌器的转速为8rpm。

[0084] 制备得到蓖麻油0.2237kg，浸出率83.16%。

[0085] 实施例6

[0086] 蓖麻籽0.5Kg，采用与实施例1相似的制备方法；不同之处在于：

[0087] 加入混合溶剂3.5L（料液比1:7），混合溶剂中石油醚和乙醚的体积比为7:3，浸提150min，电动搅拌器的转速为5rpm。

[0088] 制备得到蓖麻油0.2316Kg，浸出率86.35%。

[0089] 实施例7

[0090] 蓖麻籽0.5Kg，采用与实施例1相似的制备方法；不同之处在于：

[0091] 混合溶剂中石油醚和乙醚的体积比为7:3，浸提1次，浸提30min，电动搅拌器的转速为5rpm。

[0092] 制备得到蓖麻油0.1821Kg，浸出率68.27%。

[0093] 实施例8

[0094] 蓖麻籽0.5Kg，采用与实施例1相似的制备方法；不同之处在于：

[0095] 混合溶剂中石油醚和乙醚的体积比为7:3，浸提2次，每次浸提60min，电动搅拌器的转速为5rpm。

[0096] 制备得到蓖麻油0.2464Kg，浸出率91.84%。

[0097] 实施例9

[0098] 蓖麻籽0.5Kg，采用与实施例1相似的制备方法；不同之处在于：

[0099] 混合溶剂中石油醚和乙醚的体积比为7:3，浸提3次，每次浸提60min，电动搅拌器的转速为5rpm。

[0100] 制备得到蓖麻油0.2487Kg，浸出率92.73%。

[0101] 实施例10

[0102] 蓖麻籽0.5Kg，采用与实施例1相似的制备方法；不同之处在于：

[0103] 混合溶剂中石油醚和乙醚的体积比为7:3，浸提1次，每次浸提150min，电动搅拌器的转速为5rpm。

[0104] 制备得到蓖麻油0.2163Kg，浸出率80.63%。

[0105] 对比例不同溶剂的浸出效果对比

[0106] 蓖麻籽0.5Kg，采用与实施例1相似的制备方法；不同之处在于：

[0107] 溶剂分别采用正己烷、石油醚、甲醇、无水乙醇、无水乙醚和混合溶剂（混合溶剂中石油醚和乙醚的体积比为7:3），浸提1次，浸提120min，电动搅拌器的转速为5rpm。考察不同溶剂对浸出率影响，结果见表5和图3。

[0108] 表5不同溶剂的浸出效果

[0109]

[0110] 表5和图3显示，石油醚-乙醚（7:3）构成的混合溶剂对蓖麻油的浸出率最高，高于其它极性或非极性的单溶剂。

[0111] 总之，本发明采用所述石油醚和乙醚构成的混合溶剂，蓖麻油的浸出率高。本发明所述蓖麻油的制备方法，操作简便，能耗小，适合工业化。

[0112] 以上对本发明具体实施方式的描述并不限制本发明，本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变或变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求的范围。

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