基于红外冲击干燥预处理的超临界二氧化碳提取蓝莓果实花青素技术方法
阅读：709发布：2020-05-08
专利汇可以提供基于红外冲击干燥预处理的超临界二氧化碳提取蓝莓果实花青素技术方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了基于红外冲击干燥预处理的超临界二 氧 化 碳 提取 蓝莓 果实花青素技术方法，包括如下步骤：1)将蓝莓果进行机械压制，得到蓝莓 压榨 饼；2)将步骤1)中得到的蓝莓压榨饼采用红外冲击干燥方法进行干燥，干燥的 温度 为60‑75℃，干燥后的蓝莓压榨饼中的 水 分含量为15％‑25％；3)对步骤2)中干燥后的蓝莓压榨饼经 研磨 后采用超临界二氧化碳提取方法，并采用 盐酸 酸化 的 乙醇 作为共 溶剂 进行萃取，得到花青素的萃取液。采用红外冲击干燥方法进行干燥，与其他干燥方法相比，达到预期的干燥效果所需的干燥时间更短。虽然干燥温度高时会造成花青素的部分损害，但是在更短的干燥时间下，更有利于提高花青素的提取率。，下面是基于红外冲击干燥预处理的超临界二氧化碳提取蓝莓果实花青素技术方法专利的具体信息内容。
1.基于红外冲击干燥预处理的超临界二氧化碳提取蓝莓果实花青素技术方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将蓝莓果进行机械压制，得到蓝莓压榨饼；
2)将步骤1)中得到的蓝莓压榨饼采用红外冲击干燥方法进行干燥，干燥的温度为70℃，干燥后的蓝莓压榨饼中的水分含量为20％；
3)对步骤2)中干燥后的蓝莓压榨饼经研磨后采用超临界二氧化碳提取方法，超临界二氧化碳提取的温度为45-55℃，提取的时间为45-55min，并采用盐酸酸化的乙醇作为共溶剂进行萃取，得到花青素的萃取液，所述共溶剂中无水乙醇、水和37％浓盐酸的体积比为50:
50:1；提取时，蓝莓压榨饼研磨后的粉末与玻璃珠混合。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，将蓝莓储存在-20℃的黑暗中，使用时在8℃的黑暗中解冻，解冻后的蓝莓进行机械压制。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤1)中，将压制后的蓝莓压榨饼放在塑料袋中，并在-20℃的黑暗中保存，直至进行干燥试验，干燥之前将蓝莓压榨饼在8℃的黑暗中进行解冻。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，红外冲击干燥使用的红外干燥器的烤箱内装有6个近红外辐射器，近红外辐射器位于样品盘的上方，且与样品盘之间的距离为300mm，散热器在全功率下产生1.2μm，2100℃的峰值辐射。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，蓝莓压榨饼经研磨后的粉末的粒度为100-300目。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，超临界二氧化碳提取的温度为
50℃，提取的时间为50min。
基于红外冲击干燥预处理的超临界二氧化碳提取蓝莓果实花
青素技术方法
技术领域
[0001] 本发明属于天然活性物质提取技术领域，涉及一种蓝莓花青素的提取方法，具体涉及一种基于红外冲击干燥预处理的超临界二氧化碳提取蓝莓果实花青素技术方法。
背景技术
[0002] 蓝莓为灌木，每丛有结果枝条25-30条，每2年开花结果，但产量较小，第3年有适当的产量，第5年进入丰产期，其寿命为50年。花青素是纯天然的抗衰老的营养补充剂，研究证明是当今人类发现最有效的抗氧化剂，它的抗氧化性能比维生素E高出五十倍，比维生素C高出二百倍。它对人体的生物有效性是100％，服用后二十分钟就能在血液中检测到。花青素在欧洲被称为“口服的皮肤化妆品”，尤其蓝莓花青素，营养皮肤，增强皮肤免疫力，应对各种过敏性症状，是目前自然界最有效的抗氧化物质。它不但能防止皮肤皱纹的提早生成，还可维持正常的细胞连接、血管的稳定、增强微细血管循环、提高微血管和静脉的流动，进而达到异常皮肤的迅速愈合。花青素是天然的阳光遮盖物，能够防止紫外线侵害皮肤，皮肤属于结缔组织，其中所含的胶原蛋白和硬性蛋白对皮肤的整个结构起到重要作用。花青素可促进胶原蛋白形成适度交联，它作为一种有效的自由基清除剂，可预防皮杜“过度交联”这种反常生理状况的发生，从而也就阻止看皮肤皱纹和囊泡的出现，花青素还可以阻止硬性蛋白酶的产生并抑制其活性阻止自由基或弹性蛋白酶降解硬性蛋白，从内部明显改善皮肤的健康状况。
[0003] 蓝莓果中花青素的含量高于其他所有水果与蔬菜，所以，蓝莓果是良好的提取天然花青素的原料。蓝莓花青素易溶于酸性介质，在醇溶液中的溶解度高而水溶性较低，目前大多是从前期萃取和后续分离提纯两个方面进行研究，浸提溶液多为甲醇。乙醇与水的混合液，该种方法存在有机溶剂使用量大、工艺过程多、浸提时间长、产品生产成本高的缺陷。还有的方法是将蓝莓果打浆后，采用酒石酸、乳酸或柠檬酸酸化的乙醇溶液进行提取。该种方法虽然提取的时间短，但是蓝莓中花青素的提取率偏低。
[0004] 蓝莓花青素提取的预处理方法研究还很少，尤其是有效提升花青素提取率的的技术方法很欠缺。
发明内容
[0005] 针对上述现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种红外冲击干燥方法促进超临界二氧化碳提取蓝莓果实花青素的方法，该方法通过控制红外冲击干燥后的蓝莓的水分和超临界二氧化碳的参数，大大提高了蓝莓果实中花青素的提取率。
[0006] 为了解决以上问题，本发明的技术方案为：
[0007] 红外冲击干燥方法促进超临界二氧化碳提取蓝莓果实花青素的方法，包括如下步骤：
[0008] 1)将蓝莓果进行机械压制，得到蓝莓压榨饼；
[0011] 将蓝莓进行机械压制得到的蓝莓压榨饼更利于后续的干燥，有利于提高干燥的均匀性，进而有利于提高蓝莓果中花青素的提取率。
[0012] 采用红外冲击干燥方法进行干燥，与其他干燥方法相比，达到预期的干燥效果所需的干燥时间更短。试验发现，干燥时间严重影响蓝莓果中花青素的提取率，当干燥的时间为60-75℃，相比于40℃的干燥温度，更能缩短干燥时间。虽然干燥温度高时会造成花青素的部分损害，但是在更短的干燥时间下，更有利于提高花青素的提取率。试验还发现，干燥后的蓝莓压榨饼中的水分含量同样会影响花青素的提取率，当干燥后的蓝莓压榨饼中的水分为15％-25％时，有利于提高花青素的提取率。
[0013] 优选的，步骤1)中，将蓝莓储存在-20℃的黑暗中，使用时在8℃的黑暗中解冻，解冻后的蓝莓进行机械压制。为了最大限度保留蓝莓中的花青素。
[0014] 进一步优选的，步骤1)中，将压制后的蓝莓压榨饼放在塑料袋中，并在-20℃的黑暗中保存，直至进行干燥试验，干燥之前将蓝莓压榨饼在8℃的黑暗中进行解冻。
[0015] 优选的，步骤2)中，红外冲击干燥的温度为65-75℃，优选为68-72℃，进一步优选为70℃。
[0016] 进一步优选的，步骤2)中，干燥后的蓝莓压榨饼中的水分含量为17％-22％，优选为20％。
[0017] 优选的，步骤2)中，红外冲击干燥使用的红外干燥器的烤箱内装有6个近红外辐射器，近红外辐射器位于样品盘的上方，且与样品盘之间的距离为300mm，散热器在全功率下产生1.2μm，2100℃的峰值辐射。
[0018] 优选的，步骤3)中，蓝莓压榨饼经研磨后的粉末的粒度为100-300目。
[0019] 优选的，步骤3)中，提取时，蓝莓压榨饼研磨后的粉末与玻璃珠混合。可以防止样品结块，并可以避免窜流，有利于花青素提取的顺利进行。
[0020] 优选的，步骤3)中，超临界提取的温度为45-55℃，提取的时间为45-55min，优选为提取的温度为50℃，提取的时间为50min。
[0021] 进一步优选的，步骤3)中，提取时包括静态提取和动态提取，静态提取和动态提取的时间比为1:4，动态提取时的共溶剂的流速为2ml/min。
[0022] 优选的，步骤3)中，所述共溶剂中无水乙醇、水和37％浓盐酸的体积比为50:50:1。
[0023] 本发明的有益效果为：
[0024] 1)采用红外冲击干燥方法进行干燥，与其他干燥方法相比，达到预期的干燥效果所需的干燥时间更短。试验发现，干燥时间严重影响蓝莓果中花青素的提取率，当干燥的时间为60-75℃，相比于40℃的干燥温度，更能缩短干燥时间。虽然干燥温度高时会造成花青素的部分损害，但是在更短的干燥时间下，更有利于提高花青素的提取率。试验还发现，干燥后的蓝莓压榨饼中的水分含量同样会影响花青素的提取率，当干燥后的蓝莓压榨饼中的水分为15％-25％时，有利于提高花青素的提取率。
[0025] 2)在乙醇作为共溶剂的情况下，在超临界二氧化碳萃取之前预处理蓝莓压榨饼的干燥技术和加工条件的选择对提取的花青素的量具有显着影响。红外冲击干燥方法与超临界二氧化碳萃取配合时，有利于提高蓝莓果中花青素的提取率和提取的花青素的品质。
具体实施方式
[0026] 应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0027] 需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0028] 实施例1
[0029] 1材料
[0030] 水分含量为82－88％的蓝莓。
[0031] 将蓝莓储存在-20℃的黑暗中。冷冻的蓝莓在8℃的黑暗中解冻过夜。将解冻的浆果机械压制，产生水分含量为75％±1％的蓝莓压榨饼。将滤饼放入密封的塑料袋中并在-20℃的黑暗中保存，直到进行干燥试验。在干燥之前将滤饼在黑暗中解冻8℃过夜。
[0032] 2方法
[0033] 蓝莓压榨饼的预处理
[0034] 将蓝莓压榨饼在70℃条件下进行红外冲击干燥使其最终含水量为20％，干燥的时间为80-120min。通过监测沿着干燥的重量损失并根据这个估计值确定材料的理论水分含量来确定达到目标水分含量的干燥时间。当达到所需的重量损失时，干燥并冷却至室温后，将蓝莓压榨饼在刀磨机中研磨30秒。将粉末置于50ml容器中并在-20℃下储存至2天直至提取完成。
[0035] 红外冲击干燥的方法，包括如下步骤：
[0036] 1)将培养皿与解冻滤饼置于红外烘箱的中间。
[0037] 2)将两个T型热电偶放入每个培养皿中的压榨蓝莓饼。
[0039] 4)施加冲击，狭缝喷嘴以9m/s的速度将空气分布在烘箱内的样品上方。
[0040] 5)最初应用8kW/m2的热通量来加热样品至所需的处理温度。
[0041] 6)根据所监测的温度手动调节热通量。
[0042] 烤箱内装有6个近红外辐射器，位于样品盘上方。散热器在全功率下产生1.2μm(2100℃)的峰值辐射。红外辐射源和样品盘之间的距离为300mm。
[0043] 超临界二氧化碳萃取方法和相关参数如下：
[0044] 冷却液是水/乙醇(95％，v/v)溶液(1：1)。将约1g经研磨和预处理的蓝莓压榨饼粉末在10ml提取池中称重并与玻璃珠(3mm)混合以防止样品结块并避免窜流。用玻璃珠填充提取池剩余的空体积。
[0045] 提取条件为：提取压力350Pa，提取温度50℃，共溶剂为盐酸酸化的乙醇溶液，其中，无水乙醇、水和37％浓盐酸的体积比为50:50:1。
[0046] 每个提取操作进行50分钟(静态10分钟，动态40分钟)，流速2毫升/分钟。所有提取的限流器温度都是50℃。在分析之前，将提取物收集在50ml Falcon管中，并在-20℃避光保存。
[0047] 花青素的提取率为0.6％。
[0048] 对比例1
[0049] 与实施例1的区别为，将蓝莓压榨饼在70℃条件下进行红外冲击干燥使其最终含水量为7％。花青素的提取率为0.45％。
[0050] 对比例2
[0051] 与实施例1的区别为，将蓝莓压榨饼在40℃条件下进行红外冲击干燥使其最终含水量为20％。花青素的提取率为0.46％。
[0052] 对比例3
[0053] 与实施例1的区别为，将蓝莓压榨饼在70℃条件下进行红外干燥使其最终含水量为20％。花青素的提取率为0.4％。
[0054] 将蓝莓压榨饼在70℃条件下进行红外干燥使其最终含水量为7％。花青素的提取率为0.35％。
[0055] 将蓝莓压榨饼在40℃条件下进行红外干燥使其最终含水量为20％。花青素的提取率为0.36％。
[0056] 将蓝莓压榨饼在40℃条件下进行红外干燥使其最终含水量为6％。花青素的提取率为0.33％。
[0057] 对比例4
[0059] 将蓝莓压榨饼采用微波辅助热风干燥方法进行干燥，使其最终含水量为7％。花青素的提取率为0.45％。
[0060] 对比例5
[0061] 与实施例1的区别为，将蓝莓压榨饼采用冷冻干燥方法进行干燥，使其最终含水量为20％，干燥的时间为300-900min。花青素的提取率为0.4％。
[0062] 将蓝莓压榨饼采用冷冻干燥方法进行干燥，使其最终含水量为7％。花青素的提取率为0.15％。
[0063] 结论
[0064] 本研究结果表明，在乙醇作为共溶剂的情况下，在超临界二氧化碳萃取之前预处理蓝莓压榨饼的干燥技术和加工条件的选择对提取的花青素的量具有显着影响。在提取之前，取决于滤饼的干燥温度和水分含量。近红外冲击干燥在70℃，20％含水量预处理的蓝莓压榨饼中提取的花青素得率最高，说明近红外冲击干燥等新型干燥技术可能成功地用于超临界二氧化碳萃取。不管干燥技术如何，干燥的蓝莓压榨饼含水量达到20％时，花青素得率高于干燥至7％含水量时的含量。此外，与40℃下的干燥相比，在70℃干燥导致提取物的花青素得率更高。尽管能够保存热不稳定化合物，但真空冻干与本发明研究中的新型干燥技术(近红外冲击干燥)相比并未显示出更高的花青素得率。要充分利用超临界二氧化碳萃取的好处，干燥预处理步骤需要量身定做，以确保高效的产量和高品质的提取物。
[0065] 红外冲击干燥的优点：
[0066] 1.红外冲击干燥在干燥温度为70℃，干燥后20％含水量预处理的蓝莓压榨饼中提取的花青素得率最高。
[0067] 2.与微波辅助热风干燥相比，红外冲击干燥每批所需的材料量较小。与红外冲击干燥相比，使用微波辅助热风干燥工艺需要更长的时间。
[0068] 3.与真空冷冻干燥相比，红外冲击干燥具有更高花青素得率，提取物具有高效的产量和高品质。消耗能量少，节约时间，提高效率。红外冲击干燥快速加热技术，与传统的干燥真空冷冻干燥技术相比，大大减少了加工时间。
[0069] 4.在比较红外干燥和红外冲击干燥时，在70℃下达到20％含水量，红外冲击干燥的干燥时间是红外干燥的干燥时间的一半。
[0070] 影响因素
[0071] 1.温度
[0072] 相同水分含量7％和20％的含水量，干燥温度不同时，70℃干燥与40℃干燥相比，70℃干燥条件下红外冲击干燥花青素得率更高。较短的干燥时间比在低温下较长的干燥时间更有效。
[0073] 2.含水量和干燥时间
[0074] 无论干燥技术如何，将蓝莓压榨饼干水分含量控制在20％，它的提取物花青素得率含量高于水分含量为7％蓝莓压榨饼干的花青素得率。原因这可能是由于达到较高含水量需要较短的干燥时间。和传统的干燥技术真空冷冻干燥相比，红外冲击干燥减少了加工时间，显然减少了干燥时间。干燥时间和最终水分含量对真空冷冻干燥预处理的花青素得率有影响。
[0075] 以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
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