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电子超纯的循环回用处理方法

阅读:1发布:2023-11-07

专利汇可以提供电子超纯的循环回用处理方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且一种所述的 电子 超纯 水 的循环回用处理方法,它属于 水处理 技术,它包括如下工艺步骤:首先经过 超滤 系统过滤脱除悬浮性杂质双 氧 水氧化分解:在上述超滤后的 废水 中中投加200-500ppm的双氧水;紫外线照射:将投入了双氧水的污染水通过紫外光照射反应装置,紫外光的 波长 范围是185-254nm,照射剂量是50-500J/m2,然后让污染水在水箱中停留20-60分钟; 反渗透 :将经过充分氧化降解处理的废水 泵 入 反渗透膜 模 块 或者纳滤装置中进行过滤;混床:将纳滤或反渗透处理后的水导入混床,脱除水中的带电离子等杂质。采用本 发明 与常规有臭氧参加氧化脱除TOC的方法相比,工艺方法安全、简洁,处理完毕的清洗水可以再次回用做高端电子产品纯水。,下面是电子超纯的循环回用处理方法专利的具体信息内容。

1.一种电子超纯的循环回用处理方法,其特征在于它包括如下工 艺步骤:
A:超滤:首先经过超滤系统过滤脱除悬浮性杂质除去其中的大颗 粒固体悬浮物;
B:双水氧化分解:在上述超滤后的废水中中投加200-500ppm 的双氧水,氧化分解其中的有机物杂质;
C:紫外线照射:将投入了双氧水的污染水通过紫外光照射反应装 置,紫外光的波长范围是185-254nm,照射剂量是50-500J/m2, 然后让污染水在水箱中停留20-60分钟;
D:反渗透:将经过充分氧化降解处理的废水反渗透膜装置中 进行过滤,去除其中的大分子物质及溶解性盐等杂质;
E:混床:将反渗透处理后的水导入混床,通过离子交换继续脱除 水中的带电离子等杂质。
2、如权利要求1中所述的电子超纯水的循环回用处理方法,其特征 在于所述的超滤系统为中空纤维式超滤系统。
3、如权利要求1中所述的电子超纯水的循环回用处理方法,其特 征在于所述的双氧水的游离酸杂质含量不高于0.05%,不挥发 物杂质含量不超过0.1%,稳定度达到97%以上。
4、如权利要求1中所述的电子超纯水的循环回用处理方法,其特 征在于所述的反渗透膜材料为醋酸纤维素,进压0.7MPa,出压 0.6MPa,控制反渗透过滤回收率为80%。
5、如权利要求1中所述的电子超纯水的循环回用处理方法,其特 征在于在所述的超滤工艺中采用内压式操作单级过滤方式;所 述的超滤装置为中空纤维超滤膜,中空纤维外径/内径为 1.3mm/0.8mm,截留分子量150,000,
6、如权利要求1中所述的电子超纯水的循环回用处理方法,其特 征在于所述的混床工艺中的混床采用不锈外壳材质,填装高 纯水电子级混床树脂,工作压为0.6MPa。

说明书全文

技术领域:

发明涉及一种所述的电子超纯的循环回用处理方法,它属于 水处理技术,特别是电子工业用清洗水的处理。

背景技术:

在许多生产电子产品比如用于高科技产品的微电路线路板、大容 量磁记录器件等高科技企业,需要大量使用到高纯水。在半导体电子 产品生产的几乎每道加工工序中,需要将一些导电的或绝缘的材料层 加到片的表面。在下一层加上之前,需用腐蚀性的化学药品酸蚀刻 掉表面的一部分。因此,为保证彻底地漂洗和移除硅片表面的化学药 物,需要使用亲水性高分子清洗剂进行清洗,再用大量的超纯水进行 清洗。由于清洗所使用的高纯水是几乎不含任何杂质的达到国家电子 I级水质的高纯水,并且半导体电子产品的生产和清洗过程一般都是 在高洁净度的厂房内进行,因此清洗产生的废水中含量较高的杂质主 要是亲水性高分子清洗剂,其含量约为50ppm,而微粒、可溶性无机 盐等杂质含量很低,清洗水的电导率只有50μs/cm左右,总有机 (TOC)含量10-20ppm。由于此清洗水含盐量低,对其进行回收处理 循环利用不但能大量节约用水,而且相对于使用含杂质较高的普通市 政自来水原水制备电子I级水更能降低反渗透膜、超滤膜等设备的 反洗频率,延长混床树脂的再生周期和超滤膜及反渗透膜的使用寿 命,大量节约制造纯水过程中需要使用的各种药剂,是节省了大额的 成本。

下表为“电子I级水”国家标准GB/T 11446.1-1997 EW-I级水的 技术指标。

电子I级水水质标准

  项目 电阻率(25℃,MΩ·cm) 18(95%时间),不低于17 微粒(直径>1μm,粒/mL) <0.1 细菌,个/mL <0.01 TOC(ppb) <20 SiO2(ppb) <2 Na(ppb) <0.5 Ni(ppb) <0.1 K(ppb) <0.5 Zn(ppb) <0.2 Cu(ppb) <0.2 Cl-(ppb) <1 NO3 -(ppb) <1 PO4 3-(ppb) <1 SO4 2-(ppb) <1

要使上述电子产品清洗水经过处理达到电子I级水水质标准,必 须要脱除其中的各种杂质,包括其中的高分子清洗剂等污染物。这些 高分子清洗剂污染物是造成上述清洗水的总有机碳(TOC)含量超标 的主要原因。

传统的水处理技术如絮凝-砂滤-消毒方法很难有效地去除水中的 有机物。在较早的时候,由于处理这种清洗水中的高分子清洗剂很困 难,因此对这种清洗水是进行粗略处理达到排放标准后直接排放,浪 费大量水资源和高额成本。近期出现一些新处理方法,采用当前比较 流行的降低污染水总有机碳(TOC)含量的方法如膜滤法,臭氧化 法,紫外线催化氧化法等。这些方法需要安装臭氧发生器,臭氧混合 装置等复杂设备,而且对上述电子清洗水中的高分子清洗剂的降解脱 除的效果也很有限。使用上述方法针对此清洗水进行处理后可以脱除 清洗水中的大部分有机物,但残余的总有机碳(TOC)含量都在2000ppb 以上,不能被降低到较低水平,因此不能达到高端电子产品清洗用高 纯水中总有机碳(TOC)含量小于20ppb的要求,只适用于对总有机 碳(TOC)指标要求不高的低端纯水需求的场合。而产生这种高端清 洗水的地方一般都是希望处理后的水可以达到电子I级纯水标准使 用标准,继续在高端电子产品清洗水的生产线上再利用。

发明内容:

本发明的目的提供一种可以实现高端电子产品清洗水处理,且达 到电子I级水标准的电子超纯水的循环回用处理方法

本发明的目的是这样实现的:

一种电子超纯水的循环回用处理方法,它包括如下工艺步骤:

A:超滤:首先经过超滤系统过滤脱除悬浮性杂质除去其中的大颗 粒固体悬浮物;

B:双氧水氧化分解:在上述超滤后的废水中中投加200-500ppm 的双氧水,氧化分解其中的有机物杂质;

C:紫外线照射:将投入了双氧水的污染水通过紫外光照射反应装 置,紫外光的波长范围是185-254nm,照射剂量是50-500J/m2, 然后让污染水在水箱中停留20-60分钟;

D:反渗透:将经过充分氧化降解处理的废水入反渗透膜模或 者纳滤装置中进行过滤,去除其中的大分子物质及溶解性盐等杂 质;

E:混床:将纳滤或反渗透处理后的水导入混床,通过离子交换继 续脱除水中的带电离子等杂质。

所述的双氧水的游离酸杂质含量不高于0.05%,不挥发物杂质含 量不超过0.1%,稳定度达到97%以上。

所述的反渗透膜材料为醋酸纤维素,进压0.7MPa,出压0.6MPa, 控制反渗透过滤回收率为80%。

所述的超滤工艺中采用内压式操作单级过滤方式;所述的超滤装 置为中空纤维超滤膜,中空纤维外径/内径为1.3mm/0.8mm,截留分 子量150,000,

所述的混床工艺中的混床采用不锈外壳材质,填装高纯水电子 级混床树脂,工作压为0.6MPa。

所述的超滤系统为中空纤维式超滤系统。

现有技术相比,本发明的主要优点在于:

由于本发明采用了双氧水和紫外光照射联合处理工艺,并且在此 环节前后均采用了先进的膜处理和离子交换技术,可以使含亲水性高 分子清洗剂的清洗水TOC含量降到20ppb以下的低水平,与常规TOC 脱除处理方式相比,采用本方法处理后的水的TOC降解脱除效果非常 明显,完全能达到电子I级水标准。

由于本发明可以将工艺过程分解为:预处理单元、有机物脱除单 元和后续纯水单元,实施时更加灵活方便,可按实际情况将各单元单 独或组合与厂家已有的水处理设施相配合使用,降低系统的建设成 本。

采用本发明处理废水的过程中不需要臭氧发生器及臭氧添加、混 合、达标排放等装置,与常规有臭氧参加氧化脱除TOC的方法相比, 整套系统更加安全、简洁。

附图说明:

图1为本发明的工艺流程简图

具体实施方式:

下面结合附图,对本发明进行进一步的说明。

实施例1:

本发明的方法步骤可以分为三大单元,第一个单元是预处理单 元,也就是超滤系统处理;第二个单元是有机物脱出单元,它包括: 双氧水氧化分解处理,紫外线照射和水箱放置分解;第三单元为后续 纯水单元,它包括:膜处理和混床处理两个步骤。经过上述的三个单 元的五个步骤的工艺处理,便可以将电子高端电子产品清洗水处理成 为可以再回收用于清洗电子产品的纯水。

在本实施例中,首先对需要处理的高端电子产品清洗水进行取样 测试,确定其中含亲水性高分子清洗剂的浓度为50ppm,及少量悬浮 性杂质和无机盐,电导率为50μs/cm;然后进行进一步的处理,具体 处理步骤如下:

1、将高端电子产品清洗水经过超滤系统脱除悬浮性杂质。超滤 装置选用中空纤维超滤膜,中空纤维外径/内径为1.3mm/0.8mm,截 留分子量150,000,采用内压式操作单级过滤方式。

2.在步骤1的过滤产水中通过药剂添加计量泵投加500ppm的双 氧水对高分子清洗剂等有机物杂质进行高级氧化处理,所用双氧水为 工业一等品50%双氧水溶液,即所述的双氧水的游离酸杂质含量不高 于0.05%,不挥发物杂质含量不超过0.1%,稳定度达到97%以上。

3.将步骤2中加入了双氧水的产水经过紫外光反应器,通过紫 外线的照射降解有机物使之变成水、二氧化碳以及更适合双氧水氧化 分解的小分子有机物等产物。对紫外线设备的要求:采用高臭氧型低 气压汞蒸气放电紫外线灯,波长185nm典型紫外辐射效率约9%,波 长254nm典型紫外辐射效率约35%,平均剂量是50J/m2。可以采用现 有的过流式紫外灯设备。

4.将步骤3的产水导入水箱,在水箱中停留反应20分钟,通过 紫外线和双氧水共同作用的持续效果,充分氧化分解水中的高分子 有机物。

5.将步骤4的产水泵入反渗透膜,脱除水中的溶解性无机盐等 杂质。反渗透膜材料为醋酸纤维素,进压0.7MPa,出压0.6MPa,控 制反渗透过滤回收率为80%,可采用单级过滤方式。

6.将步骤5的反渗透水通过混床,继续脱除水中残留的各种带 电离子,进一步提高水的电阻率。混床采用不锈钢外壳材质,填装高 纯水电子级混床树脂,工作压力0.6MPa。

经过本发明的方法处理过的产水,其总有机碳(TOC)含量降低 到了20ppb以下,可以回用做高端电子产品清洗用水。其各项指标与 国家电子I级水的标准比较对比如下表中所示;

  序号 项目 标准 备注 1 电阻率 17.0~18.2MΩ·cm at 25℃ 2 颗粒>0.1μm微粒 数 <5个/ml 3 细菌总数 <1个/100ml 4 TOC <20ppb 5 活性硅SiO2 <2ppb 6 钠 0.05ppb 7 镍 0.05ppb 8 0.05ppb 9 锌 0.05ppb 10 0.05ppb 11 氯化物 0.1ppb 12 硝酸盐 0.1ppb

  13 磷酸盐 0.1ppb 14 硫酸盐 0.1ppb

实施例2:

在本实施例的双氧水处理步骤中,投加200ppm的双氧水;在 紫外线照射处理步骤中,采用低臭氧型低气压汞蒸气放电紫外线 灯,波长185nm典型紫外辐射效率约5%,波长254nm典型紫外辐 射效率约35%,平均剂量是500J/m2;且经过照射的产水在水箱中 停留反应60分钟。

本实施例的其他部分与实施例1相同。

实施例3:

在本实施例的双氧水处理步骤中,投加300ppm的双氧水;在紫 外线照射处理步骤中,采用低臭氧型低气压汞蒸气放电紫外线灯,波 长185nm典型紫外辐射效率约5%,波长254nm典型紫外辐射效率约 35%,平均剂量是250J/m2;且经过照射的的产水在水箱中停留反应 40分钟。

本实施例的其他部分与实施例1相同。

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