三氯蔗糖的纯化和结晶方法
专利汇可以提供三氯蔗糖的纯化和结晶方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且三氯 蔗糖 纯化结晶方法为：a.三氯蔗糖－6－乙酸酯 水 解 脱乙酰基：蔗糖－6－乙酸酯在3－15倍体积的水溶液中或醇溶液中，采用 碱 性催化剂，水解后得到三氯蔗糖的水溶液或醇溶液；b.三氯蔗糖溶液的纯化：三氯蔗糖水溶液或醇溶液经过用酸性物质中和，使pH为6－7，然后用阴阳离子交换 树脂 或 电渗 析 进行脱盐处理；c.结晶：减压浓缩步骤b的三氯蔗糖的水溶液或醇溶液，当浓缩至无蒸出后，加入2－20倍的中等极性 溶剂 ，升温溶解，过滤去除少量不溶物后，加入2－5倍的另一种弱极性溶剂，然后减压蒸出一半以上溶剂，搅拌自然降温，结晶，过滤，干燥得到三氯蔗糖晶体，使结晶工艺操作简单，容易控制，设备简单，结晶产品纯度更高。，下面是三氯蔗糖的纯化和结晶方法专利的具体信息内容。
1.一种三氯蔗糖的纯化结晶方法，其特征在于该方法包括下列步骤；
a.三氯蔗糖-6-乙酸酯水解脱乙酰基：蔗糖-6-乙酸酯在3-15倍体积的水溶液 中或醇溶液中，采用碱性催化剂，水解后得到三氯蔗糖的水溶液或醇溶液；
b.三氯蔗糖溶液的纯化：三氯蔗糖水溶液或醇溶液经过用酸性物质中和， 使PH为6-7，然后用阴阳离子交换树脂或电渗析进行脱盐处理；或中和之后直 接加入活性炭脱色过滤；
c.结晶：减压浓缩步骤b的三氯蔗糖的水溶液或醇溶液，当浓缩至无蒸出 后，加入2-20倍的中等极性溶剂，升温溶解，过滤去除少量不溶物后，加入2-5 倍的另一种弱极性溶剂，然后减压蒸出一半以上溶剂，搅拌自然降温，结晶，过 滤，干燥得到三氯蔗糖晶体。
2.根据权利要求1所述的三氯蔗糖的纯化结晶方法，其特征在于其中所述 的步骤a中的水溶液为去离子水、蒸馏水、反渗透水中的一种。
3.根据权利要求1所述的三氯蔗糖的纯化结晶方法，其特征在于其中所述 的步骤a中的醇溶液为甲醇、乙醇、丙醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的三氯蔗糖的纯化结晶方法，其特征在于其中所述 的步骤a中的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、甲醇钠、 乙醇钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的三氯蔗糖的纯化结晶方法，其特征在于其中所述 的步骤b中的酸性物质为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸、乙酸、丙酸、酸性阳 离子交换树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述的三氯蔗糖的纯化结晶方法，其特征在于其中所述 的步骤c中所加入的中等极性溶剂为二氧六环、二氧戊环、四氢呋喃、丙酮、丁 酮、戊酮中的一种；所加入的弱极性溶剂为乙酸乙酯、丙酸异丁酯、乙酸正戊酯、 乙酸异戊酯、戊酸丁酯、己酸丁酯、二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯、 四氯乙烷、四氯乙烯、四氯化碳、苯、溶剂油、石油醚、正己烷、正辛烷、液体 石蜡中的一种。
技术领域
本发明涉及食品添加剂三氯蔗糖的生产，具体涉及三氯蔗糖的纯化结晶工 艺。，属于三氯蔗糖精加工的技术领域，
背景技术
三氯蔗糖(sucralose，trichlorosucrose)，又名4，1’，6’-三氯半乳蔗糖(4，1’，6’-tri chlorogalactosucrose)，化学名1，6-二氯-1，6-二脱氧-β-D-呋喃果糖基-4-氯-4- 脱氧-α-D-吡喃半乳糖苷(1，6-dichloro-1，6-dideoxy-β -D-fructofurannosyl-4-chloro-4-deoxy-α-D-galactopyranoside，简称TGS)。结构如 下：
三氯蔗糖是一种白色或者接近白色的结晶粉末；极易溶于水(28.2g/100mL， 20℃)、乙醇、甲醇，微溶于乙酸乙酯；熔点125℃，相对密度1.66(晶体20 ℃)；三氯蔗糖的热值低、热稳定性高，对光、热、PH值均很稳定，是所有强力 甜味剂中性质最稳定的一种。
三氯蔗糖的合成及生产工艺的研究一直都受到广泛的重视，在产品纯化结晶 方面也有许多报道。GB2065646公开了三氯蔗糖的晶体特性和结晶方法。三氯 蔗糖在38℃以上，最好在60℃以上水溶液中获得的晶体为无水三氯蔗糖，熔点 达130℃；在38℃以下水溶液中结晶将获得含五个结晶水的三氯蔗糖，熔点为 36.5℃；在未经干燥的甲醇中结晶(20℃)，得到的晶体形态又有所不同，含约 0.5个结晶水及少量甲醇，熔点为120℃。US4801700，US5141860，GB2224504 中包含了用乙酸乙酯结晶三氯蔗糖的工艺。CN1011004626公开了一种三氯蔗糖 的结晶方法，在水-醇或水-酯类溶剂体系中结晶。WO2008004246包含了用乙酸 乙酯结晶三氯蔗糖粗品，再用水重结晶的工艺。WO2008012831公开了一种在醇 中溶解，然后加入较低极性有机溶剂的混合溶剂中结晶的工艺。
由于三氯蔗糖在水中溶解度大，采用水结晶工艺收率不理想，而且结晶工艺 条件难控制。用含有甲醇的溶剂体系结晶，晶体中会残留甲醇，导致产品质量不 合格。三氯蔗糖在乙酸乙酯中溶解度小，用乙酸乙酯结晶需要耗用大量溶剂，成 本高。目前生产三氯蔗糖的工艺最后一步都是碱性条件下脱乙酰基，然后提纯结 晶。脱乙酰基的同时会产出副产物乙酸盐，用极性强的醇进行溶解时，乙酸盐也 会溶于其中，待加入较低极性有机溶剂进行结晶时，乙酸盐会和产品共同析出， 也使产品含量降低
发明内容
技术方案：本发明的三氯蔗糖的制造与结晶工艺具体如下：
a.三氯蔗糖-6-乙酸酯水解脱乙酰基：蔗糖-6-乙酸酯在3-15倍体积的水溶液 中或醇溶液中，采用碱性催化剂，水解后得到三氯蔗糖的水溶液或醇溶液；
b.三氯蔗糖溶液的纯化：三氯蔗糖水溶液或醇溶液经过用酸性物质中和， 使PH为6-7，然后用阴阳离子交换树脂或电渗析进行脱盐处理；或中和之后直 接加入活性炭脱色过滤；
c.结晶：减压浓缩步骤b的三氯蔗糖的水溶液或醇溶液，当浓缩至无蒸出 后，加入2-20倍的中等极性溶剂，升温溶解，过滤去除少量不溶物后，加入2-5 倍的另一种弱极性溶剂，然后减压蒸出一半以上溶剂，搅拌自然降温，结晶，过 滤，干燥得到三氯蔗糖晶体。
所述的步骤a中的水溶液为去离子水、蒸馏水、反渗透水中的一种。
所述的步骤a中的醇溶液为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种。
所述的步骤a中的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、 甲醇钠、乙醇钠中的一种。
所述的步骤b中的酸性物质为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸、乙酸、丙酸、 酸性阳离子交换树脂中的一种。
所述的步骤c中所加入的中等极性溶剂为二氧六环、二氧戊环、四氢呋喃、 丙酮、丁酮、戊酮中的一种；所加入的弱极性溶剂为乙酸乙酯、丙酸异丁酯、乙 酸正戊酯、乙酸异戊酯、戊酸丁酯、己酸丁酯、二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、 三氯乙烯、四氯乙烷、四氯乙烯、四氯化碳、苯、溶剂油、石油醚、正己烷、正 辛烷、液体石蜡中的一种。
有益效果：本发明的方法具有下列特点：在制备中有效地去除了乙酸盐等盐 类杂质，产品在共同溶剂体系中进行结晶，晶形更好，分离更容易，提高了产品 的质量和存储的稳定性。
具体实施方式
实施例1：
在500ml的三口烧瓶中，加入含量99.0％的6-乙酯三氯蔗糖30.0g，甲醇 200ml，搅拌溶解后，加入10％甲醇钠溶液，调节PH＝9.5，在45±2℃的温度下 反应3-4小时。用15％的乙酸中和至PH＝6.5，加入活性炭2g脱色，减压蒸馏至 无馏出后，加入二氧六环80ml溶解，过滤去除不溶物后，加入乙酸正戊酯50ml， 减压浓缩至溶剂蒸出约60ml，停止浓缩，搅拌下3-4小时缓慢降温至室温，间 歇搅拌结晶6小时，过滤，洗涤，于50℃下真空干燥，得17.3g三氯蔗糖。高 效液相法检测含量为99.1％。
实施例2：
在500ml的三口烧瓶中，加入含量98.8％的6-乙酯三氯蔗糖25.0g，甲醇 150ml，搅拌溶解后，加入5％的氢氧化钠甲醇溶液，调节PH＝10，在28±2℃的 温度下反应4-5小时。搅拌下加入酸性树脂至PH值不再下降，过滤，滤液加入 碱性树脂至PH＝6.5，过滤，加入活性炭2g脱色，减压蒸馏至无馏出后，加入戊 酮200ml溶解，过滤去除不溶物后，加入戊酸戊酯50ml，减压浓缩至约蒸出150ml 溶剂，停止减压浓缩，搅拌下4小时缓慢降温至室温，间歇搅拌结晶10小时， 过滤，于50℃下真空干燥，得13.1g三氯蔗糖。高效液相法检测含量为99.1％。
实施例3：
在500ml的三口烧瓶中，加入含量99.3％的6-乙酯三氯蔗糖25.0g，乙醇 180ml，搅拌溶解后，加入10％的乙醇钠溶液，调节PH＝9.5，在35±2℃的温度 下反应3-4小时。加入盐酸使PH＝6.0，过滤，加入活性炭2g脱色，减压蒸馏至 无馏出后，加入丙酮120ml溶解，过滤去除少量不溶物后，加入溶剂油30ml， 减压浓缩蒸出约80ml溶剂，停止减压浓缩，搅拌下4小时缓慢降温至室温，静 置结晶240小时，过滤，于50℃下真空干燥，得14.7g三氯蔗糖。高效液相法 检测含量为99.2％。
实施例4：
在500ml的三口烧瓶中，加入含量98.9％的6-乙酯三氯蔗糖25.0g，水200ml， 搅拌溶解后，加入5％的碳酸钠溶液，调节PH＝9.5，在45±2℃的温度下反应3-4 小时。稀硫酸酸性调节PH＝6.5，经电渗析脱盐，加入活性炭2g脱色，减压蒸馏 至无馏出后，加入四氢呋喃60ml溶解，过滤去除少量不溶物后，加入四氯乙烯 40ml，减压浓缩蒸出约50ml溶剂，停止减压浓缩，搅拌下2.5小时缓慢降温至 室温，结晶30小时，过滤，于50℃下真空干燥，得三氯蔗糖6.7g。高效液相法 检测含量为99.0％。
实施例5：
在500ml的三口烧瓶中，加入含量大于99.1％的6-乙酯三氯蔗糖30.0g，异 丙醇250ml，搅拌溶解后，加入10％的甲醇钠溶液，PH9.5，在45±2℃的温度 下反应4-5小时。用酸性树脂中和至PH＝7.0，加入活性炭2g脱色，减压蒸馏至 无馏出后，加入丁酮200ml溶解，过滤去除少量不溶物后，加入乙酸异戊酯60ml， 减压浓缩蒸出约150ml溶剂，停止减压浓缩，搅拌下4小时缓慢降温至室温，间 歇搅拌结晶120小时，过滤，于50℃下真空干燥，得8.3g三氯蔗糖。HPLC含量 为99.3％。
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