一种色纤碱减量废水的处理与回收工艺
阅读：671发布：2023-12-29
专利汇可以提供一种色纤碱减量废水的处理与回收工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种从带色 碱 减量 废 水 中回收对苯二 甲酸 的工艺，对碱减量工艺产生的浓稀两股废水分质处理，先采用脱色剂进行脱色，然后通 过酸 析法与膜法相结合，从碱减量废水中回收对苯二甲酸，使废水的CODcr值降低50～70%，便于后续的生化、物化处理，回收得到的对苯二甲酸的纯度达到90%以上，可以作为制备对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯的化工原料，可应用于化工生产，实现治理污染、改善环境、节约 能源 、降低成本，取得良好的经济效益和环境效益。，下面是一种色纤碱减量废水的处理与回收工艺专利的具体信息内容。
1.一种色纤碱减量废水的处理与回收工艺，其特征在于：包括以下步 骤：
①碱减量工艺处理后的废水分为两股分别进行处理和回收，一股为碱 减量工艺处理后对苯二甲酸浓度不低于0.5g/L的碱减量浓废水，一股为 碱减量工艺处理后对苯二甲酸浓度低于0.5g/L的碱减量稀废水；
②碱减量浓废水中加入稀释10-25倍的脱色剂，脱色剂的添加量为 3～4ml/L废水，搅拌均匀，静置，过滤脱色；碱减量稀废水中加入稀释 15-30倍的脱色剂，脱色剂的添加量为3～4ml/L废水，搅拌均匀，静置， 过滤脱色；
③脱色后的碱减量稀废水用分离膜进行膜过滤浓缩处理，得到浓缩 液和透过液，透过液用分离膜进行膜分离处理，回收的水回用于碱减量工 艺，分离后的废水浓液排放；
④将步骤③中得到的浓缩液和脱色后的碱减量浓废水混合，向混合 液中缓慢加入浓硫酸，并不停搅拌，至废水pH值≤2，静置，过滤得酸析 出的对苯二甲酸；
⑤酸析处理后的碱减量废水再用分离膜进行膜过滤浓缩处理，得到 浓缩的对苯二甲酸和透过液，对苯二甲酸和步骤④中酸析得到的对苯二甲 酸一起经固液分离后回收，透过液和固液分离处理中产生的废液一起经中 和处理后排放。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的脱色剂为有机高 分子絮凝脱色剂。
3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于：所述的有机高分子絮凝 脱色剂为聚丙烯酰胺衍生物、双氰胺系列阳离子高分子化合物或季铵型阳 离子高分子化合物。
4.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于：所述的有机高分子絮凝 脱色剂为季铵型阳离子高分子化合物。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的分离膜为纳滤膜、 超滤膜、微滤膜或反渗透膜。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的分离膜为纳滤平 板膜、纳滤卷式膜、纳滤管式膜、反渗透卷式膜或反渗透中空纤维膜。
技术领域
本发明涉及一种废水处理与回收工艺，具体地说是一种带色化纤碱减 量废水的处理与回收工艺。
背景技术
碱减量(Alkali weight-reduction)是纺织印染企业对织物(聚对苯二 甲酸乙二醇酯PET)在前处理过程以碱液在高温下对涤纶大分子酯键水 解、腐蚀，促使纤维组织松弛，减轻织物重量，从而使织物具有真丝感的 一种新工艺。碱减量工艺所产生的废水含有聚酯分解物、溶胀剂、促进剂、 表面活性剂等，主要成分为对苯二甲酸(以钠盐形式存在)、乙二醇、聚 酯低聚物以及少量各种助剂(如N，N-聚氧乙烯基烷基胺、耐碱渗透剂、 季铵盐阳离子表面活性剂)等，高pH(＞10)和CODcr(＞1000)的特 点决定了它难以用普通的生化和物化的方法处理，严重影响了废水的达标 排放。目前国内大多采用酸析法处理对苯二甲酸，回收粗品纯度不高，用 途受到限制。
《中国资源综合利用》2003年第4期第19页“碱减量废水回收对苯 二甲酸技术通过鉴定”和《污染防治技术》2003年第16(2)期第63-64 页的“从碱减量废水中回收对苯二甲酸的实践”中报道了通过一般简单的 过滤、酸析与固液分离的工艺技术，从碱减量废水中提取对苯二甲酸，但 未见对苯二甲酸纯度的报道。
刘超男、陈季华在《印染》2005第31(17)期第12-14页的“碱减 量废水的TA回收研究”一文中报道了酸析回收TA前，采用活性炭吸附 去除杂质，净化碱减量废水，提高回收的TA纯度。
公开号为CN1590321的中国发明专利公开了一种化纤印染碱减量废 水资源化预处理方法，先用酸调节废水的pH值至2.5～5.0，再向废水中 加入絮凝剂，经充分混合后进行固液分离，从而将废水中75～90％的 CODcr污染物质去除。
以上文献处理的是普通白坯化纤织物碱减量废水，而带色化纤织物的 染料直接混配在聚酯母料中，制成色母料后用于纺丝，与普通白坯化纤织 物碱减量废水不同，色纤织物碱减量废水带有颜色，回收对苯二甲酸的纯 度低，杂质多，因此其废水处理与对苯二甲酸回收利用的难度进一步增大。 同时，目前国内外尚未开展对碱减量废水的回用研究，主要是没有合适的 去除有机和无机离子的好方法。
《中国资源综合利用》2003年第4期第19页“碱减量废水回收对苯 二甲酸技术通过鉴定”和《污染防治技术》2003年第16(2)期第63-64 页的“从碱减量废水中回收对苯二甲酸的实践”中报道了通过一般简单的 过滤、酸析与固液分离的工艺技术，从碱减量废水中提取对苯二甲酸，但 未见对苯二甲酸纯度的报道。
刘超男、陈季华在《印染》2005第31(17)期第12-14页的“碱减 量废水的TA回收研究”一文中报道了酸析回收TA前，采用活性炭吸附 去除杂质，净化碱减量废水，提高回收的TA纯度。
公开号为CN1590321的中国发明专利公开了一种化纤印染碱减量废 水资源化预处理方法，先用酸调节废水的pH值至2.5～5.0，再向废水中 加入絮凝剂，经充分混合后进行固液分离，从而将废水中75～90％的 CODcr污染物质去除。
以上文献处理的是普通白坯化纤织物碱减量废水，而带色化纤织物的 染料直接混配在聚酯母料中，制成色母料后用于纺丝，与普通白坯化纤织 物碱减量废水不同，色纤织物碱减量废水带有颜色，回收对苯二甲酸的纯 度低，杂质多，因此其废水处理与对苯二甲酸回收利用的难度进一步增大。 同时，目前国内外尚未开展对碱减量废水的回用研究，主要是没有合适的 去除有机和无机离子的好方法。
发明内容
本发明提供了一种采用絮凝脱色、酸析法和膜法相结合，对带色碱减 量废水进行处理和回收对苯二甲酸的工艺。
一种色纤碱减量废水的处理与回收工艺，包括以下步骤：
①碱减量工艺处理后的废水分为两股分别进行处理和回收，一股为 碱减量工艺处理后对苯二甲酸浓度大于0.5g/L的碱减量浓废水，一股为 碱减量工艺处理后对苯二甲酸浓度低于0.5g/L的碱减量稀废水；
②碱减量浓废水中加入稀释10-25倍的脱色剂，脱色剂的添加量为 3～4ml/L废水，搅拌均匀，静置，过滤脱色；碱减量稀废水中加入稀释 15-30倍的脱色剂，脱色剂的添加量为3～4ml/L废水，搅拌均匀，静置， 过滤脱色；
③脱色后的碱减量稀废水用分离膜进行膜过滤浓缩处理，得到浓缩 液和透过液，透过液再用分离膜进行膜分离处理，回收的水回用于碱减量 工艺，分离后的废水浓液排放；
④将步骤③中得到的浓缩液和脱色后的碱减量浓废水混合，向混合 液中缓慢加入浓硫酸，并不停搅拌，至废水pH值为≤2，静置，过滤得酸 析出的对苯二甲酸；
⑤酸析处理后的碱减量废水再用分离膜进行膜过滤浓缩处理，得到 浓缩的对苯二甲酸和膜透过液，对苯二甲酸和步骤④中酸析得到的对苯二 甲酸一起经固液分离后回收，膜透过液和固液分离处理中产生的废液一起 经中和处理后排放。
所述的脱色剂为有机高分子絮凝脱色剂。
所述的有机高分子絮凝脱色剂为聚丙烯酰胺衍生物、双氰胺系列阳离 子高分子化合物或季铵型阳离子高分子化合物。
所述的有机高分子絮凝脱色剂为季铵型阳离子高分子化合物。
所述的分离膜为纳滤膜、超滤膜、微滤膜或反渗透膜。
所述的分离膜为纳滤平板膜、纳滤卷式膜、纳滤管式膜、反渗透卷式 膜或反渗透中空纤维膜。
本发明针对带色碱减量废水带色的特点，采用絮凝剂对碱减量工艺产 生的浓稀两股废水分质处理，先进行脱色，然后通过酸析法与膜法相结合， 从碱减量废水中回收对苯二甲酸，使废水的CODcr值降低50～70％，便 于后续的生化、物化处理，回收得到的对苯二甲酸的纯度提高，总回收率 达到70～80％，纯度达90％以上，可以作为制备对苯二甲酸二甲酯、对 苯二甲酸二辛酯的化工原料，可应用于化工生产，实现治理污染、改善环 境、节约能源、降低成本，取得良好的经济效益和环境效益。
附图说明
图1为本发明工艺流程方框图。
图2为粗、精制对苯二甲酸红外图谱比较。
一种色纤碱减量废水的处理与回收工艺，包括以下步骤：
①碱减量工艺处理后的废水分为两股分别进行处理和回收，一股为 碱减量工艺处理后对苯二甲酸浓度大于0.5g/L的碱减量浓废水，一股为 碱减量工艺处理后对苯二甲酸浓度低于0.5g/L的碱减量稀废水；
②碱减量浓废水中加入稀释10-25倍的脱色剂，脱色剂的添加量为 3～4ml/L废水，搅拌均匀，静置，过滤脱色；碱减量稀废水中加入稀释 15-30倍的脱色剂，脱色剂的添加量为3～4ml/L废水，搅拌均匀，静置， 过滤脱色；
③脱色后的碱减量稀废水用分离膜进行膜过滤浓缩处理，得到浓缩 液和透过液，透过液再用分离膜进行膜分离处理，回收的水回用于碱减量 工艺，分离后的废水浓液排放；
④将步骤③中得到的浓缩液和脱色后的碱减量浓废水混合，向混合 液中缓慢加入浓硫酸，并不停搅拌，至废水pH值为≤2，静置，过滤得酸 析出的对苯二甲酸；
⑤酸析处理后的碱减量废水再用分离膜进行膜过滤浓缩处理，得到 浓缩的对苯二甲酸和膜透过液，对苯二甲酸和步骤④中酸析得到的对苯二 甲酸一起经固液分离后回收，膜透过液和固液分离处理中产生的废液一起 经中和处理后排放。
所述的脱色剂为有机高分子絮凝脱色剂。
所述的有机高分子絮凝脱色剂为聚丙烯酰胺衍生物、双氰胺系列阳离 子高分子化合物或季铵型阳离子高分子化合物。
所述的有机高分子絮凝脱色剂为季铵型阳离子高分子化合物。
所述的分离膜为纳滤膜、超滤膜、微滤膜或反渗透膜。
所述的分离膜为纳滤平板膜、纳滤卷式膜、纳滤管式膜、反渗透卷式 膜或反渗透中空纤维膜。
本发明针对带色碱减量废水带色的特点，采用絮凝剂对碱减量工艺产 生的浓稀两股废水分质处理，先进行脱色，然后通过酸析法与膜法相结合， 从碱减量废水中回收对苯二甲酸，使废水的CODcr值降低50～70％，便 于后续的生化、物化处理，回收得到的对苯二甲酸的纯度提高，总回收率 达到70～80％，纯度达90％以上，可以作为制备对苯二甲酸二甲酯、对 苯二甲酸二辛酯的化工原料，可应用于化工生产，实现治理污染、改善环 境、节约能源、降低成本，取得良好的经济效益和环境效益。
附图说明
图1为本发明工艺流程方框图。
图2为粗、精制对苯二甲酸红外图谱比较。
具体实施方式
如图1流程方框图所示，本发明工艺如下：
经碱减量工艺处理后的废水分为两股，一股为碱减量工艺处理后对苯 二甲酸浓度大于0.5g/L的碱减量浓废水，一股为碱减量工艺处理后对苯 二甲酸浓度低于0.5g/L的碱减量稀废水，分别进行回收处理。
碱减量浓废水中加入稀释10-25倍的脱色剂，脱色剂的添加量为3～ 4ml/L废水，搅拌均匀，静置，过滤去除废水中的色度、颗粒(纤维)及 胶体状物质。
碱减量稀废水中加入稀释15-30倍的脱色剂，脱色剂的添加量为3～ 4ml/L废水，搅拌均匀，静置，过滤去除废水中的色度、颗粒(纤维)及 胶体状物质。
脱色后的碱减量稀废水用分离膜进行膜过滤浓缩处理，得到浓缩液和 透过液，透过液用分离膜进行膜分离处理，回收的水回用于碱减量工艺， 分离后的废水浓液排放。
将上述浓缩液和脱色后的碱减量浓废水混合，向混合液中缓慢加入浓 硫酸，并不停搅拌，直至废水pH值≤2，静置，过滤得酸析出的对苯二甲 酸。
酸析处理后的碱减量废水再用分离膜进行膜过滤浓缩处理，得到浓缩的对 苯二甲酸和膜透过液，对苯二甲酸和前述酸析得到的对苯二甲酸一起经固 液分离后回收，膜透过液和固液分离处理中产生的废液一起经中和处理后 排放。
实施例1
向对苯二甲酸浓度大于0.5g/L的碱减量浓废水中加入稀释20倍的聚 丙烯酰胺衍生物絮凝脱色剂，絮凝剂的添加量为3ml/L废水，搅拌均匀， 静置，过滤去除废水中的色度、颗粒(纤维)及胶体状物质。
向对苯二甲酸浓度低于0.5g/L的碱减量稀废水中加入稀释20倍的聚 丙烯酰胺衍生物絮凝脱色剂，絮凝剂的添加量为3ml/L废水，搅拌均匀， 静置，过滤去除废水中的色度、颗粒(纤维)及胶体状物质。脱色后的稀 废水用纳滤平板膜进行集成膜过滤浓缩处理，膜过滤浓缩后得到浓缩液和 透过液，透过液再经反渗透中空纤维膜分离处理得到回用水，可回用于碱 减量工序。
脱色后的碱减量浓废水和前述得到的浓缩液混合，向混合液中缓慢加 入浓硫酸，并不停搅拌，至废水pH值≤2，静置，过滤酸析出的对苯二甲 酸。从提高经济效益的角度考虑，由于浓缩液已通过膜过滤将废水中的碱 性物质(主要是NaOH)除去，然后再进行酸析，不但可以回收废液中的 NaOH和部分水资源，而且能明显减少浓硫酸的消耗量，降低成本。过滤 后的废水用反渗透中空纤维膜进行膜过滤浓缩处理，浓缩得的对苯二甲酸 和酸析得的对苯二甲酸一起经固液分离回收，透过液经中和后达标排放。
实施例2
用聚丙烯酰胺衍生物絮凝脱色剂研究使用量对碱减量废水水质(6分 钟)的影响，效果如表1所示：随着聚丙烯酰胺衍生物絮凝脱色剂投加量 的增加，色度以及浊度逐渐下降。并且当絮凝脱色剂使用量达到一定值后， 两者的变化不再明显。考虑到处理成本，故选择用量为3.429ml/L废水。 此外，废水中对苯二甲酸(TA)的含量几乎不受有机高分子絮凝脱色剂的 影响。
表1絮凝脱色剂用量的选择
向碱减量浓废水中加入稀释10倍的双氰胺系列阳离子高分子化合物 絮凝脱色剂，絮凝剂的添加量为3.429ml/L废水，搅拌均匀，静置，过滤 去除废水中的色度、颗粒(纤维)及胶体状物质。
向碱减量稀废水中加入稀释15倍的双氰胺系列阳离子高分子化合物 絮凝脱色剂，絮凝剂的添加量为3.429ml/L废水，搅拌均匀，静置，过滤 去除废水中的色度、颗粒(纤维)及胶体状物质。
脱色后的稀废水用超滤膜进行集成膜过滤浓缩处理，膜过滤浓缩后得 到浓缩液和透过液，透过液再经反渗透中空纤维膜分离处理得到回用水， 可回用于碱减量工序。
脱色后的浓废水和碱减量稀废水处理中得到的浓缩液混合，向混合液 中缓慢加入浓硫酸，并不停搅拌，至废水pH值≤2，静置，过滤酸析出的 对苯二甲酸。从提高经济效益的角度考虑，由于浓缩液已通过膜过滤将废 水中的碱性物质(主要是NaOH)除去，然后再进行酸析，不但可以回收 废液中的NaOH和部分水资源，而且能明显减少浓硫酸的消耗量，降低成 本。过滤后的废水用反渗透中空纤维膜进行膜过滤浓缩处理，浓缩得的对 苯二甲酸和酸析得的对苯二甲酸一起经固液分离回收，膜透过液经中和后 排放。
实施例3
分别选取如下三种有机高分子脱色剂：
1#聚丙烯酰胺衍生物
2#双氰胺系列阳离子高分子化合物
3#季铵型阳离子高分子化合物
通过表2的实验对3种不同有机高分子絮凝脱色剂进行废水预处理比 较，3种实际的投加量根据处理费用控制(约1.2元/吨)，从结果中可以看 出3#的絮凝脱色效果分别是1#、2#的1.7、2.1倍(浊度)和1.4、1.5 倍(色度)，并且它对TA的影响更小。故选择3#季铵型阳离子高分子化 合物作脱色剂较为合理。
表2脱色剂的选择比较
向碱减量浓废水中加入稀释25倍的季铵型阳离子高分子化合物絮凝 脱色剂，絮凝剂的添加量为4ml/L废水，搅拌均匀，静置，过滤去除废水 中的色度、颗粒(纤维)及胶体状物质。
向碱减量稀废水中加入稀释30倍的季铵型阳离子高分子化合物絮凝 脱色剂，絮凝剂的添加量为4ml/L废水，搅拌均匀，静置，过滤去除废水 中的色度、颗粒(纤维)及胶体状物质。脱色后的稀废水用微滤膜进行集 成膜过滤浓缩处理，膜过滤浓缩后得到浓缩液和透过液，透过液再经反渗 透中空纤维膜分离处理得到回用水，可回用于碱减量工序。
脱色后的浓废水和碱减量稀废水处理中得到的浓缩液混合，向混合液 中缓慢加入浓硫酸，并不停搅拌，至废水pH值≤2，静置，过滤酸析出的 对苯二甲酸。从提高经济效益的角度考虑，由于浓缩液已通过膜过滤将废 水中的碱性物质(主要是NaOH)除去，然后再进行酸析，不但可以回收 废液中的NaOH和部分水资源，而且能明显减少浓硫酸的消耗量，降低成 本。过滤后的废水用反渗透中空纤维膜进行膜过滤浓缩处理，浓缩得的对 苯二甲酸和酸析得的对苯二甲酸一起经固液分离回收，膜透过液经中和后 排放。
碱减量废水水质分析
如表3所示，15～35分钟的废水由于受到间歇式碱减量工艺中洗涤水 的不断稀释，水质各项指标均小于10分钟之前。其中0～10分钟废水的 对苯二甲酸含量是15分钟的11.5～3.5倍，而CODcr则为17.5～6.3倍。 酸析工艺的主要目的是回收废水中的对苯二甲酸降低CODcr，因此选择 0～15分钟时间段的废水进行酸析处理比较经济、合理，即选择对苯二甲 酸浓度大于0.5g/L的废水进行酸析处理。另外，由于该时间段废水的色 度和浊度较高，如直接进行对苯二甲酸的回收，其纯度必然很低，所以废 水进行絮凝脱色的预处理是必需的。
CODcr的测定：在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样重还原 性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。 规矩用量计算水样中还原性物质的量。
稀释倍数法色度测定：将样品用光学纯水稀释至用目视与光学纯水相 比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。
浊度测定：在25℃下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子 聚合物。以不同浓度的聚合物溶液作为浊度标准液，水样浊度与其相比较 而得。
对苯二甲酸(TA)含量测定：对苯二甲酸溶于氢氧化钠溶液，读取分 光光度计A254、A256值，求得(A254-A256)/2。前式的值与对苯二甲 酸浓度在一定范围内成直线关系，所以可按其测得的吸光度求出对苯二甲 酸的含量。实际上废水中不含对苯二甲酸，而是以对苯二甲酸钠的形式存 在，这里的对苯二甲酸含量是指由对苯二甲酸钠换算得到的相应值。
表3碱减量废水水质分析
脱色絮凝预处理效果比较
采用两种不同的方法处理0分钟碱减量废水：一种酸析前进行絮凝脱 色(3#)，得到TA精制品；另一种直接酸析，得TA粗制品。将两种TA 与标准品TA相比较，如表4所示：精制TA较粗制品灰分降低72.5％， 酸值提高38.4％，而纯度提高了12.9个百分点。说明酸析前废水预处理的 脱色絮凝作用对改善TA制品的特性效果明显。精制品的各项指标已接近 商品TA。此外，两者的红外图谱也印证了这一点(详见图2)。
酸值测定：取1g样品，加入吡啶10ml，加热溶解后冷却至室温，加 入15ml水，以酚酞为指示剂，用0.5mol/L KOH标准溶液滴定。
式中，V-KOH标准溶液用量，ml
C-KOH标准溶液浓度，mol/L
G-样品重量，g
灰分测定：取2g样品放入已恒重的20ml坩锅中，在电炉上小心进 行碳化，再于马福炉中在800℃下灼烧至恒重。
式中，A-样品灼烧的重量，g
B-坩锅重量，g
G-样品重量，g
表4絮凝脱色效果比较
酸析后废水水质分析
对酸析后的滤液废水进行CODcr值以及对苯二甲酸含量测定，如表5 所示：处理后的碱减量废水CODcr值在1053～3210之间，下降幅度高达 71.26～76.40％，并且滤液中的对苯二甲酸残留量几乎为零。说明酸析法 对降低碱减量废水CODcr值以及回收对苯二甲酸效果十分明显。
表5酸析后分废水水质
经碱减量工艺处理后的废水分为两股，一股为碱减量工艺处理后对苯 二甲酸浓度大于0.5g/L的碱减量浓废水，一股为碱减量工艺处理后对苯 二甲酸浓度低于0.5g/L的碱减量稀废水，分别进行回收处理。
碱减量浓废水中加入稀释10-25倍的脱色剂，脱色剂的添加量为3～ 4ml/L废水，搅拌均匀，静置，过滤去除废水中的色度、颗粒(纤维)及 胶体状物质。
碱减量稀废水中加入稀释15-30倍的脱色剂，脱色剂的添加量为3～ 4ml/L废水，搅拌均匀，静置，过滤去除废水中的色度、颗粒(纤维)及 胶体状物质。
脱色后的碱减量稀废水用分离膜进行膜过滤浓缩处理，得到浓缩液和 透过液，透过液用分离膜进行膜分离处理，回收的水回用于碱减量工艺， 分离后的废水浓液排放。
将上述浓缩液和脱色后的碱减量浓废水混合，向混合液中缓慢加入浓 硫酸，并不停搅拌，直至废水pH值≤2，静置，过滤得酸析出的对苯二甲 酸。
酸析处理后的碱减量废水再用分离膜进行膜过滤浓缩处理，得到浓缩的对 苯二甲酸和膜透过液，对苯二甲酸和前述酸析得到的对苯二甲酸一起经固 液分离后回收，膜透过液和固液分离处理中产生的废液一起经中和处理后 排放。
实施例1
向对苯二甲酸浓度大于0.5g/L的碱减量浓废水中加入稀释20倍的聚 丙烯酰胺衍生物絮凝脱色剂，絮凝剂的添加量为3ml/L废水，搅拌均匀， 静置，过滤去除废水中的色度、颗粒(纤维)及胶体状物质。
向对苯二甲酸浓度低于0.5g/L的碱减量稀废水中加入稀释20倍的聚 丙烯酰胺衍生物絮凝脱色剂，絮凝剂的添加量为3ml/L废水，搅拌均匀， 静置，过滤去除废水中的色度、颗粒(纤维)及胶体状物质。脱色后的稀 废水用纳滤平板膜进行集成膜过滤浓缩处理，膜过滤浓缩后得到浓缩液和 透过液，透过液再经反渗透中空纤维膜分离处理得到回用水，可回用于碱 减量工序。
脱色后的碱减量浓废水和前述得到的浓缩液混合，向混合液中缓慢加 入浓硫酸，并不停搅拌，至废水pH值≤2，静置，过滤酸析出的对苯二甲 酸。从提高经济效益的角度考虑，由于浓缩液已通过膜过滤将废水中的碱 性物质(主要是NaOH)除去，然后再进行酸析，不但可以回收废液中的 NaOH和部分水资源，而且能明显减少浓硫酸的消耗量，降低成本。过滤 后的废水用反渗透中空纤维膜进行膜过滤浓缩处理，浓缩得的对苯二甲酸 和酸析得的对苯二甲酸一起经固液分离回收，透过液经中和后达标排放。
实施例2
用聚丙烯酰胺衍生物絮凝脱色剂研究使用量对碱减量废水水质(6分 钟)的影响，效果如表1所示：随着聚丙烯酰胺衍生物絮凝脱色剂投加量 的增加，色度以及浊度逐渐下降。并且当絮凝脱色剂使用量达到一定值后， 两者的变化不再明显。考虑到处理成本，故选择用量为3.429ml/L废水。 此外，废水中对苯二甲酸(TA)的含量几乎不受有机高分子絮凝脱色剂的 影响。
表1絮凝脱色剂用量的选择
向碱减量浓废水中加入稀释10倍的双氰胺系列阳离子高分子化合物 絮凝脱色剂，絮凝剂的添加量为3.429ml/L废水，搅拌均匀，静置，过滤 去除废水中的色度、颗粒(纤维)及胶体状物质。
向碱减量稀废水中加入稀释15倍的双氰胺系列阳离子高分子化合物 絮凝脱色剂，絮凝剂的添加量为3.429ml/L废水，搅拌均匀，静置，过滤 去除废水中的色度、颗粒(纤维)及胶体状物质。
脱色后的稀废水用超滤膜进行集成膜过滤浓缩处理，膜过滤浓缩后得 到浓缩液和透过液，透过液再经反渗透中空纤维膜分离处理得到回用水， 可回用于碱减量工序。
脱色后的浓废水和碱减量稀废水处理中得到的浓缩液混合，向混合液 中缓慢加入浓硫酸，并不停搅拌，至废水pH值≤2，静置，过滤酸析出的 对苯二甲酸。从提高经济效益的角度考虑，由于浓缩液已通过膜过滤将废 水中的碱性物质(主要是NaOH)除去，然后再进行酸析，不但可以回收 废液中的NaOH和部分水资源，而且能明显减少浓硫酸的消耗量，降低成 本。过滤后的废水用反渗透中空纤维膜进行膜过滤浓缩处理，浓缩得的对 苯二甲酸和酸析得的对苯二甲酸一起经固液分离回收，膜透过液经中和后 排放。
实施例3
分别选取如下三种有机高分子脱色剂：
1#聚丙烯酰胺衍生物
2#双氰胺系列阳离子高分子化合物
3#季铵型阳离子高分子化合物
通过表2的实验对3种不同有机高分子絮凝脱色剂进行废水预处理比 较，3种实际的投加量根据处理费用控制(约1.2元/吨)，从结果中可以看 出3#的絮凝脱色效果分别是1#、2#的1.7、2.1倍(浊度)和1.4、1.5 倍(色度)，并且它对TA的影响更小。故选择3#季铵型阳离子高分子化 合物作脱色剂较为合理。
表2脱色剂的选择比较
向碱减量浓废水中加入稀释25倍的季铵型阳离子高分子化合物絮凝 脱色剂，絮凝剂的添加量为4ml/L废水，搅拌均匀，静置，过滤去除废水 中的色度、颗粒(纤维)及胶体状物质。
向碱减量稀废水中加入稀释30倍的季铵型阳离子高分子化合物絮凝 脱色剂，絮凝剂的添加量为4ml/L废水，搅拌均匀，静置，过滤去除废水 中的色度、颗粒(纤维)及胶体状物质。脱色后的稀废水用微滤膜进行集 成膜过滤浓缩处理，膜过滤浓缩后得到浓缩液和透过液，透过液再经反渗 透中空纤维膜分离处理得到回用水，可回用于碱减量工序。
脱色后的浓废水和碱减量稀废水处理中得到的浓缩液混合，向混合液 中缓慢加入浓硫酸，并不停搅拌，至废水pH值≤2，静置，过滤酸析出的 对苯二甲酸。从提高经济效益的角度考虑，由于浓缩液已通过膜过滤将废 水中的碱性物质(主要是NaOH)除去，然后再进行酸析，不但可以回收 废液中的NaOH和部分水资源，而且能明显减少浓硫酸的消耗量，降低成 本。过滤后的废水用反渗透中空纤维膜进行膜过滤浓缩处理，浓缩得的对 苯二甲酸和酸析得的对苯二甲酸一起经固液分离回收，膜透过液经中和后 排放。
碱减量废水水质分析
如表3所示，15～35分钟的废水由于受到间歇式碱减量工艺中洗涤水 的不断稀释，水质各项指标均小于10分钟之前。其中0～10分钟废水的 对苯二甲酸含量是15分钟的11.5～3.5倍，而CODcr则为17.5～6.3倍。 酸析工艺的主要目的是回收废水中的对苯二甲酸降低CODcr，因此选择 0～15分钟时间段的废水进行酸析处理比较经济、合理，即选择对苯二甲 酸浓度大于0.5g/L的废水进行酸析处理。另外，由于该时间段废水的色 度和浊度较高，如直接进行对苯二甲酸的回收，其纯度必然很低，所以废 水进行絮凝脱色的预处理是必需的。
CODcr的测定：在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样重还原 性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。 规矩用量计算水样中还原性物质的量。
稀释倍数法色度测定：将样品用光学纯水稀释至用目视与光学纯水相 比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。
浊度测定：在25℃下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子 聚合物。以不同浓度的聚合物溶液作为浊度标准液，水样浊度与其相比较 而得。
对苯二甲酸(TA)含量测定：对苯二甲酸溶于氢氧化钠溶液，读取分 光光度计A254、A256值，求得(A254-A256)/2。前式的值与对苯二甲 酸浓度在一定范围内成直线关系，所以可按其测得的吸光度求出对苯二甲 酸的含量。实际上废水中不含对苯二甲酸，而是以对苯二甲酸钠的形式存 在，这里的对苯二甲酸含量是指由对苯二甲酸钠换算得到的相应值。
表3碱减量废水水质分析
脱色絮凝预处理效果比较
采用两种不同的方法处理0分钟碱减量废水：一种酸析前进行絮凝脱 色(3#)，得到TA精制品；另一种直接酸析，得TA粗制品。将两种TA 与标准品TA相比较，如表4所示：精制TA较粗制品灰分降低72.5％， 酸值提高38.4％，而纯度提高了12.9个百分点。说明酸析前废水预处理的 脱色絮凝作用对改善TA制品的特性效果明显。精制品的各项指标已接近 商品TA。此外，两者的红外图谱也印证了这一点(详见图2)。
酸值测定：取1g样品，加入吡啶10ml，加热溶解后冷却至室温，加 入15ml水，以酚酞为指示剂，用0.5mol/L KOH标准溶液滴定。
式中，V-KOH标准溶液用量，ml
C-KOH标准溶液浓度，mol/L
G-样品重量，g
灰分测定：取2g样品放入已恒重的20ml坩锅中，在电炉上小心进 行碳化，再于马福炉中在800℃下灼烧至恒重。
式中，A-样品灼烧的重量，g
B-坩锅重量，g
G-样品重量，g
表4絮凝脱色效果比较
酸析后废水水质分析
对酸析后的滤液废水进行CODcr值以及对苯二甲酸含量测定，如表5 所示：处理后的碱减量废水CODcr值在1053～3210之间，下降幅度高达 71.26～76.40％，并且滤液中的对苯二甲酸残留量几乎为零。说明酸析法 对降低碱减量废水CODcr值以及回收对苯二甲酸效果十分明显。
表5酸析后分废水水质
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