一种原子能级二氧化铪制备方法
专利汇可以提供一种原子能级二氧化铪制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 属于湿法锆铪 冶金 技术领域，具体涉及一种 原子 能级二 氧 化铪制备方法。本方法采用P204作为萃取剂对上述萃余液中的铪进行萃取富集，富集后铪溶液中铪的浓度可提高20～30倍，沉淀用烧 碱 消耗量显著降低，沉淀母液可返回配制反萃剂；铪萃取的萃余 水 可返回锆铪分离系统循环使用或者用于生产 硝酸 钠产品；生产出的二氧化铪 颜色 为白色，全部杂质含量符合原子能级二氧化铪 质量 标准。与萃余液直接沉淀比较， 废水 量减少60％以上，且可 回收利用 ，烧碱消耗量降低85％以上，生产成本较低且二氧化铪产品质量稳定，具有明显的社会效益与经济效益。，下面是一种原子能级二氧化铪制备方法专利的具体信息内容。
1.一种原子能级二氧化铪制备方法，其特征在于：
该工艺包括下述步骤：
步骤一、铪萃原液制备：
以工业氯氧化锆为原料，按照设定的液固比加水溶解；
完全溶解后，用工业液碱沉淀，制备出氢氧化锆和氢氧化铪混合物浆体；
混合物浆体过滤，滤饼用水制浆洗涤；
含水浆料用过滤，滤饼再次加水制浆洗涤，通过5～6次制浆洗涤后，涤洗水中氯离子小于1g/L；
末次洗涤浆料过滤得到的滤饼用98wt.％的浓硝酸溶解制成硝酸锆酰溶液；
溶解完全后，再补加设定量的98wt.％的浓硝酸、水配制成锆铪分离的萃原液；
将萃原液与有机相在混合澄清器进行5～6级逆流萃取，进行锆铪分离；
萃原液中的硝酸锆酰进入有机相，制备核级二氧化锆；
萃原液中的硝酸铪酰进入水相的萃余液中；
步骤二、有机相配制
将工业级P204、仲辛醇和磺化煤油混合，配成铪萃取的有机相；
步骤三：有机相酸化
将有机相与稀酸溶液在常温下进行多级逆流酸化；
步骤四：铪萃取
将酸化的有机相与铪萃原液在常温下进行多级逆流萃取，萃原液中的铪萃入有机相，实现铪初次富集，得到含铪有机相；
铪萃取的萃余液返回锆铪分离萃取体系配制萃原液；
步骤五：负载有机相洗涤
将含铪有机相与去离子水在常温下进行洗涤，洗去有机相中部分水溶性杂质；
步骤六：铪反萃取
将水洗后有机相与碱性反萃取剂在常温下进行多级逆流反萃取，有机相中的铪进入水相即反萃液中，实现铪的再次富集；
步骤七：铪反萃液沉淀、洗涤
将铪反萃液用离子膜级液碱沉淀；
沉淀完成后，过滤浆体，滤液去配制反萃取剂；
滤饼为水合氧化铪，通过制浆洗涤，除去可溶性杂质；
步骤八：水合氧化铪干燥煅烧
将洗涤后的水合氧化锆滤饼进行干燥脱水，干燥后水合氧化锆进行煅烧，制成原子能级二氧化铪。
2.如权利要求1所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，其特征在于：步骤一中，工业氯氧化锆是含锆≥0.25％、含铪≥0.0045％的ZrOCl2·8H2O；按照液固比4m3:1吨加水溶解，溶解温度60～75℃；工业液碱中氢氧化钠质量分数为20％；沉淀温度60～85℃，沉淀时间
1.5h，工业液碱加入量控制在沉淀终点pH8.0～8.5。
3.如权利要求1所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，其特征在于：步骤一中，混合物浆体用板框过滤机过滤，每次水与浆体液加入量按照1m3:1控制；控制萃原液中ρZr(Hf)＝60～92g/L，c(HNO3)＝2.5～4.0mol/L，ρ(NO3-)440～550g/L；
萃余液中铪浓度为1.0～2.0g/L，锆浓度为0.02g/L～0.04g/L，m(ZrO2)/m(ZrO2+HfO2)≤3％；萃余液中硝酸浓度3.0～4.5mol/L。
4.如权利要求1所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，其特征在于：步骤一中，有机相中稀释剂为煤油，占总有机相的体积比为40％；萃取剂为磷酸三丁酯，占总有机相的体积比为60％；有机相在混合澄清器进行5～6级逆流萃取，控制有机相与萃原液体积比为2.5/1～3/1进行锆铪分离。
5.如权利要求1所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，其特征在于：步骤二中，工业级P204的成分是2-乙基己基磷酸，化学式为C16H35O4P；仲辛醇化学式为C8H18O；所述铪萃取的有机相中工业级P204、仲辛醇、磺化煤油的体积比为10％：5％：85％。
6.如权利要求1所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，其特征在于：步骤三中，所述稀酸为稀硝酸，酸浓度为3～5mol/L，有机相与稀硝酸体积比为1：1，逆流酸化级数为2级。
7.如权利要求1所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，其特征在于：步骤四中，酸化的有机相与铪萃原液体积比为1：8～1:10；逆流萃取级数为2级。
8.如权利要求1所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，其特征在于：步骤五中，含铪有机相与去离子水体积比为8：1～10:1，洗涤级数为1级；步骤六中，所述碱性反萃取剂为碳酸钠溶液，有机相与碳酸钠溶液体积比为3：1～3.5:1，逆流反萃取级数为3级，碳酸钠溶液质量浓度为8％～12％。
9.如权利要求1所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，其特征在于：步骤七中，离子膜级液碱是质量浓度为20％的氢氧化钠溶液；沉淀温度为75～80℃，沉淀时间1.5h，离子膜级液碱加入量控制终点pH值为11.5～12.5；可溶性杂质为钠离子，制浆洗涤次数为5～6次，控制末次洗涤洗水中钠离子低于1g/L；步骤八中所述干燥温度为100～120℃，干燥时间30～40min；煅烧温度为800～950℃，煅烧时间为55～65min。
10.如权利要求1所述的一种原子能级二氧化铪制备方法，其特征在于：
步骤一中，工业氯氧化锆是含锆≥0.25％、含铪≥0.0045％的ZrOCl2·8H2O；按照液固比4m3:1吨加水溶解，溶解温度60～75℃；工业液碱中氢氧化钠质量分数为20％；沉淀温度
60～85℃，沉淀时间1.5h，工业液碱加入量控制在沉淀终点pH8.0～8.5；混合物浆体用板框过滤机过滤，每次水与浆体液加入量按照1m3:1控制；控制萃原液中ρZr(Hf)＝60～92g/L，c(HNO3)＝2.5～4.0mol/L，ρ(NO3-)440～550g/L；萃余液中铪浓度为1.0～2.0g/L，锆浓度为
0.02g/L～0.04g/L，m(ZrO2)/m(ZrO2+HfO2)≤3％；萃余液中硝酸浓度3.0～4.5mol/L；有机相中稀释剂为煤油，占总有机相的体积比为40％；萃取剂为磷酸三丁酯，占总有机相的体积比为60％；有机相在混合澄清器进行5～6级逆流萃取，控制有机相与萃原液体积比为2.5/1～3/1进行锆铪分离；
步骤二中，工业级P204的成分是2-乙基己基磷酸，化学式为C16H35O4P；仲辛醇化学式为C8H18O；所述铪萃取的有机相中工业级P204、仲辛醇、磺化煤油的体积比为10％：5％：85％；
步骤三中，所述稀酸为稀硝酸，酸浓度为3～5mol/L，有机相与稀硝酸体积比为1：1，逆流酸化级数为2级；
步骤四中，酸化的有机相与铪萃原液体积比为1：8～1:10；逆流萃取级数为2级；
步骤五中，含铪有机相与去离子水体积比为8：1～10:1，洗涤级数为1级；
步骤六中，所述碱性反萃取剂为碳酸钠溶液，有机相与碳酸钠溶液体积比为3：1～3.5:
1，逆流反萃取级数为3级，碳酸钠溶液质量浓度为8％～12％；
步骤七中，离子膜级液碱是质量浓度为20％的氢氧化钠溶液；沉淀温度为75～80℃，沉淀时间1.5h，离子膜级液碱加入量控制终点pH值为11.5～12.5；可溶性杂质为钠离子，制浆洗涤次数为5～6次，控制末次洗涤洗水中钠离子低于1g/L；
步骤八中所述干燥温度为100～120℃，干燥时间30～40min；煅烧温度为800～950℃，煅烧时间为55～65min。
一种原子能级二氧化铪制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
1进行锆铪分离。
具体实施方式
1.0～2.0g/L，锆浓度为0.02g/L～0.04g/L，m(ZrO2)/m(ZrO2+HfO2)≤3％；萃余液中硝酸浓度3.0～4.5mol/L；有机相中稀释剂为煤油，占总有机相的体积比为40％；萃取剂为磷酸三丁酯，占总有机相的体积比为60％；有机相在混合澄清器进行5～6级逆流萃取，控制有机相与萃原液体积比为2.5/1～3/1进行锆铪分离；
10％：5％：85％。
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