专利汇可以提供不同含碳量C18液相半制备色谱柱装填方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种装填不同含 碳 量C18液相半制备色谱柱的方法,主要解决半制备柱峰形易拖尾和前沿、柱效不高等问题。本发明装填方法包括以下步骤:1)配置顶替液:采用混合 有机 溶剂 和去离子 水 2种顶替液分段使用;2)制备匀 浆液 :一定比例混合溶剂配置成匀浆液体,加入C18反相填料于锥形瓶中,超声搅拌配置成匀浆液。3)色谱柱装填:以压缩空气为气源,以 气动 放大 泵 为装填高压泵,把制备好的匀浆液倒入连接好半制备柱管的匀浆罐中,用顶替液将匀浆液替换出来,继续冲洗一段时间后关闭气源,待系统压 力 降至常压后,静置10~15分钟,卸下色谱柱。4)半制备柱评价。本发明实现了色谱柱快速、高效的装填。,下面是不同含碳量C18液相半制备色谱柱装填方法专利的具体信息内容。
1.不同含碳量C18液相半制备色谱柱装填方法主要分为以下四步
1)配置顶替液:采用2种顶替液分段使用,一种以甲醇和异丙醇以2:1的体积比混合超声10分钟左右后配置成顶替液,另一种以去离子水作顶替液;
2)制备匀浆液:取四氯甲烷和异丙醇以1:9~9:1的不同比例体积混合,配置成匀浆液体,排气超声10分钟,加入C18反相填料于锥形瓶中,超声并搅拌3分钟配置成匀浆液;
3)装柱:在无粉尘净化装柱间,控制装柱环境温度为25℃后,以压缩空气为气源,以气动放大泵为装填高压泵,把制备好的匀浆液倒入连接好半制备柱管的匀浆罐中;顶替液倒入顶替液瓶中,打开装柱机气动阀门,缓慢提高装柱压力,先将甲醇和异丙醇混合的顶替液打入匀浆罐中,待色谱柱中流出一定体积混合溶剂时,调整装柱机顶替液方向阀,将去离子水继续打入匀浆罐中,待色谱柱流出一定体积去离子水为止,关闭装柱机气动阀门,停止加压,待系统压力降至常压后,静置10~15分钟,卸下色谱柱;
4)半制备柱评价。
2.根据权利要求1所述的C18液相半制备色谱柱装填方法,其特点在于采用混合有机溶剂和去离子水为顶替液。
3.根据权利要求1所述的C18液相半制备色谱柱装填方法,其特点在于以产生气压为
0.8 MPa的空气压缩机为气源,以放大比例为1:100气动放大泵为装填高压泵。
4.根据权利要求1所述的C18液相半制备色谱柱装填方法,其特点在于所用C18柱填料含碳量为10%~25%时,所用匀浆液溶剂包括但不局限为四氯甲烷、异丙醇、三氯甲烷、甲醇等有机溶剂的混合体,体积比为1:9~9:1。
5.根据权利要求1所述的C18液相半制备色谱柱装填方法,其特点在于所用混合溶剂和水为顶替液分段使用,混合溶剂为但不限于甲醇、异丙醇等有机溶剂的混合体,体积比为1:
9~9:1。
6.根据权利要求1所述的C18高效液相半制备色谱柱装填方法,其特点在于半制备色谱柱柱长为50-300 mm,柱直径为10-500 mm。
7.根据权利要求1所述的C18高效液相半制备色谱柱装填方法,其特点在于不同直径色谱柱装柱压力不超过400 bar。
8.根据权利要求1所述的C18高效液相半制备色谱柱装填方法,其特点在于装填的C18色谱填料粒径在5-100 μm。
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