采用羰基气相沉积制备镍包覆粉末的方法
阅读：620发布：2020-05-08
专利汇可以提供采用羰基气相沉积制备镍包覆粉末的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及采用羰基气相沉积制备镍包覆粉末的方法，首先，在常压和40-100℃的条件下,一 氧 化 碳 和活性金属镍反应，生成羰基镍液体；随后将羰基镍液体加热至150-300℃，羰基镍液体 气化 为羰基镍气体；最后将羰基镍气体混合载气后，载入振动 热解 包覆炉中，与振动热解包覆炉中被包覆材料发生反应，羰基镍气体在被包覆材料的表面 热分解 沉积金属镍，得到镍包覆粉末；本发明中的镍包覆方法具有高选择性，采用该方法生产的粉末具有表面积大，纯度高，粒子均匀，分散性好，化学 反应性 和活性高等特性，并具有优良的压制性， 烧结 性。，下面是采用羰基气相沉积制备镍包覆粉末的方法专利的具体信息内容。
1.采用羰基气相沉积制备镍包覆粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在常压和40-100℃的条件下,一氧化碳和金属镍反应，生成羰基镍液体；
2)将羰基镍液体加热至150-300℃，气化为羰基镍气体；
3)将羰基镍气体混合载气，载入热解包覆炉中，与被包覆材料反应，羰基镍气体在被包覆材料的表面热分解沉积金属镍，得到镍包覆粉末。
2.根据权利要求1所述的采用羰基气相沉积制备镍包覆粉末的方法,其特征在于，步骤
3)中热解包覆炉为振动式热解包覆炉。
3.根据权利要求1所述的采用羰基气相沉积制备镍包覆粉末的方法,其特征在于，步骤
3)中进入热解包覆炉的羰基镍气体温度为60℃-80℃。
4.根据权利要求1所述的采用羰基气相沉积制备镍包覆粉末的方法,其特征在于，步骤
3)中热解包覆炉内的温度为200℃-600℃。
5.根据权利要求1所述的采用羰基气相沉积制备镍包覆粉末的方法,其特征在于，步骤
3)中载气流量为500升-5000升/小时。
6.根据权利要求1所述的采用羰基气相沉积制备镍包覆粉末的方法,其特征在于，步骤
3)中载气包括氮气和一氧化碳中的至少一种。
采用羰基气相沉积制备镍包覆粉末的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及镍包覆粉末的技术领域，涉及采用羰基气相沉积制备镍包覆粉末的方法。
背景技术
[0002] 羰基法是利用具有化学迁移反应原理的一种精炼方法。采用羰基气相沉积法制备的镍包覆粉末是一种理想方法，原料利用率高、包覆效果好，但由于CO和生成的Ni(CO)4都是剧毒物质且Ni(CO)4的挥发性较高，所以需要在密封系统内反应，要求有极为严密的防毒措施，对生产设备及工艺要求较高，同时要使包覆的粉末达到包覆致密、均匀、完整、化学成分稳定。
[0004] 我们在采用羰基气相沉积法生产镍包覆粉末的方法时，主要遇到的是羰基镍分解率低、粉末包覆不完整、粉末中有残留的羰基镍液体、尾气有没分解的羰基镍气体、产品质量不稳定等。
发明内容
[0005] 本发明采用羰基气相沉积制备镍包覆粉末的方法,采用了震动包覆分解炉进行热分解包覆的，使生产的包覆粉末包覆均匀完整，采用氮气和/或一氧化碳作为载气，通过调节振动热解包覆炉的温度和载气范围，使包覆的粉末致密、化学成分稳定，没有残留的羰基镍液体，具有节能、节材、优质的技术优势。
[0006] 本发明采用的技术方案如下：所述方法包括以下步骤：
[0007] (1)在常压和40-100℃的条件下,一氧化碳和金属镍反应，生成羰基镍液体；
[0009] (3)将羰基镍气体混合载气，载入热解包覆炉中，与被包覆材料反应，羰基镍气体在被包覆材料的表面热分解沉积金属镍，得到镍包覆粉末。
[0010] 进一步的，步骤3)中热解包覆炉为振动式热解包覆炉。所述振动式热解包覆炉指的是内部设有振动装置的热解包覆炉，以使被包覆材料振动。
[0011] 进一步的，步骤3)中进入热解包覆炉的羰基镍气体温度为60℃-80℃。
[0012] 进一步的，步骤3)中热解包覆炉内的温度为200℃-600℃。
[0013] 进一步的，步骤3)中载气流量为500升-5000升/小时。
[0014] 进一步的，步骤3)中载气包括氮气和一氧化碳中的至少一种。
[0015] 羰基法是利用具有化学迁移反应原理的一种精炼方法。用于生产高纯度的镍、铁等，在常压和40-100℃的条件下，一氧化碳可与活性金属镍反应，生成一种无色液体──羰基镍。将这种液体加热至150-300℃时，又可分解为金属镍和-氧化碳,其反应如下:
[0016] Ni+4CO＝Ni(CO)4(液) Ni(CO)4＝Ni(固)+4CO↑
[0018] 该项目采用羰基法离解金属羰基化合物而制取粉末的方法，该方法以金属、非金属为核心被包覆材料采用气相沉积、还原的方法将镍包覆到被包覆材料表面而生产的一种粉末，羰基镍包覆在芯核粉末表面的工艺其原理可以表示如下：
[0019]
[0020] 本发明旨在提供采用羰基气相沉积制备镍包覆粉末的方法，采用了震动包覆分解炉进行热分解包覆的，使生产的包覆粉末包覆均匀完整，采用氮气或一氧化碳作为载气，通过调节振动热解包覆炉的温度和载气范围，使包覆的粉末致密、化学成分稳定，没有残留的羰基镍液体，具有节能、节材、优质的技术优势。
[0021] 针对在包覆过程中羰基镍分解率低、粉末中残留有羰基镍液体、产品化学成分不稳定，我们是通过对热分解温度范围的调整达到提高羰基镍液体的热分解率，产品化学成分达到稳定；采用氮气或一氧化碳做载气解决了粉末中残留的羰基镍液体，减少了尾气中的羰基镍气体；通过以上的技术方案，使生产的镍包覆粉末包覆致密、均匀、完整、化学成分稳定，达到了产品的技术要求和使用要求。
[0022] 本方案采用了震动包覆分解炉进行热分解包覆的，使生产的包覆粉末包覆均匀完整，采用氮气或一氧化碳作为载气，通过调节分解炉的温度和载气范围，使包覆的粉末致密、化学成分稳定，没有残留的羰基镍液体，采用这种方法生产的产品是其他方法生产的镍包覆粉末无法替代的，而且它的工艺路线先进与其它方法制造同类产品方法相比，更具有节能、节材、优质的技术优势，产品的应用领域随着我国科技的迅猛发展市场对这类特殊材料需求将越来越大。
[0023] 本发明的有益效果：
[0025] 图1是本发明的设备流程图；
[0026] 图2是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
[0027] 为了进一步说明本发明的技术效果，下面通过实施例对本发明进行具体描述。
[0028] 实施例1
[0029] 采用羰基气相沉积制备镍包覆粉末的方法，所述方法运用于镍包覆工艺，包括以下步骤：
[0030] 1)准备阶段，将被包覆材料放置在振动热解包覆炉中，被包覆材料为被包覆材料，被包覆材料可以是金属或非金属材质，将一氧化碳与金属镍于常压和40℃的条件下，制得羰基镍液体存放在液体储罐备用；
[0032] 3)载气与羰基镍气体一起从蒸发器进入振动热解包覆炉，进入振动热解包覆炉的羰基镍气体温度为60℃，载气流量为500升/小时，振动热解包覆炉经加热装置加热至200℃，羰基镍气体和被包覆材料在高温下发生气相沉积反应，羰基镍气体热分解后将金属镍包覆于被包覆材料表面，一氧化碳和载气及未反应的羰基镍气体从缓冲器中排入尾气回收装置，载气为一氧化碳；
[0033] 4)将振动热解包覆炉中制得的被包覆材料筛分出合格产品，检验合格后，包装为成品入库。
[0034] 本实施例制备的镍包覆粉末包覆完整性高、粉末中没有残留的羰基镍液体、尾气中未分解的羰基镍气体含量少、产品质量稳定。
[0035] 实施例2
[0036] 采用羰基气相沉积制备镍包覆粉末的方法，所述方法运用于镍包覆工艺，包括以下步骤：
[0037] 1)准备阶段，将被包覆材料放置在振动热解包覆炉中，被包覆材料为被包覆材料，被包覆材料可以是金属或非金属材质，将一氧化碳与金属镍于常压和100℃的条件下，制得羰基镍液体存放在液体储罐备用；
[0038] 2)将步骤(1)制得羰基镍液体投入蒸发器中，经加热装置加热至300℃，羰基镍液体气化为羰基镍气体，同时将载气投入蒸发器；
[0039] 3)载气与羰基镍气体一起从蒸发器进入振动热解包覆炉，进入振动热解包覆炉的羰基镍气体温度为80℃，载气流量为5000升/小时，振动热解包覆炉经加热装置加热至600℃，羰基镍气体和被包覆材料在高温下发生气相沉积反应，羰基镍气体热分解后将金属镍包覆于被包覆材料表面，一氧化碳和载气及未反应的羰基镍气体从缓冲器中排入尾气回收装置，载气为一氧化碳；
[0040] 4)将振动热解包覆炉中制得的被包覆材料筛分出合格产品，检验合格后，包装为成品入库。
[0041] 本实施例制备的镍包覆粉末包覆完整性高、粉末中没有残留的羰基镍液体、尾气中未分解的羰基镍气体含量少、产品质量稳定。
[0042] 实施例3
[0043] 采用羰基气相沉积制备镍包覆粉末的方法，所述方法运用于镍包覆工艺，包括以下步骤：
[0044] 1)准备阶段，将被包覆材料放置在振动热解包覆炉中，被包覆材料为被包覆材料，被包覆材料可以是金属或非金属材质，将一氧化碳与金属镍于常压和70℃的条件下，制得羰基镍液体存放在液体储罐备用；
[0045] 2)将步骤(1)制得羰基镍液体投入蒸发器中，经加热装置加热至225℃，羰基镍液体气化为羰基镍气体，同时将载气投入蒸发器；
[0046] 3)载气与羰基镍气体一起从蒸发器进入振动热解包覆炉，进入振动热解包覆炉的羰基镍气体温度为70℃，载气流量为2750升/小时，振动热解包覆炉经加热装置加热至400℃，羰基镍气体和被包覆材料在高温下发生气相沉积反应，羰基镍气体热分解后将金属镍包覆于被包覆材料表面，一氧化碳和载气及未反应的羰基镍气体从缓冲器中排入尾气回收装置，载气为一氧化碳；
[0047] 4)将振动热解包覆炉中制得的被包覆材料筛分出合格产品，检验合格后，包装为成品入库。
[0048] 本实施例制备的镍包覆粉末包覆完整性高、粉末中没有残留的羰基镍液体、尾气中未分解的羰基镍气体含量少、产品质量稳定。
[0049] 实施例4
[0050] 采用羰基气相沉积制备镍包覆粉末的方法，所述方法运用于镍包覆工艺，包括以下步骤：
[0051] 1)准备阶段，将被包覆材料放置在振动热解包覆炉中，被包覆材料为被包覆材料，被包覆材料可以是金属或非金属材质，将一氧化碳与金属镍于常压和50℃的条件下，制得羰基镍液体存放在液体储罐备用；
[0052] 2)将步骤(1)制得羰基镍液体投入蒸发器中，经加热装置加热至180℃，羰基镍液体气化为羰基镍气体，同时将载气投入蒸发器；
[0053] 3)载气与羰基镍气体一起从蒸发器进入振动热解包覆炉，进入振动热解包覆炉的羰基镍气体温度为65℃，载气流量为1000升/小时，振动热解包覆炉经加热装置加热至300℃，羰基镍气体和被包覆材料在高温下发生气相沉积反应，羰基镍气体热分解后将金属镍包覆于被包覆材料表面，一氧化碳和载气及未反应的羰基镍气体从缓冲器中排入尾气回收装置，载气为一氧化碳；
[0054] 4)将振动热解包覆炉中制得的被包覆材料筛分出合格产品，检验合格后，包装为成品入库。
[0055] 本实施例制备的镍包覆粉末包覆完整性高、粉末中没有残留的羰基镍液体、尾气中未分解的羰基镍气体含量少、产品质量稳定。
[0056] 实施例5
[0057] 采用羰基气相沉积制备镍包覆粉末的方法，所述方法运用于镍包覆工艺，包括以下步骤：
[0058] 1)准备阶段，将被包覆材料放置在振动热解包覆炉中，被包覆材料为被包覆材料，被包覆材料可以是金属或非金属材质，将一氧化碳与金属镍于常压和80℃的条件下，制得羰基镍液体存放在液体储罐备用；
[0059] 2)将步骤(1)制得羰基镍液体投入蒸发器中，经加热装置加热至270℃，羰基镍液体气化为羰基镍气体，同时将载气投入蒸发器；
[0060] 3)载气与羰基镍气体一起从蒸发器进入振动热解包覆炉，进入振动热解包覆炉的羰基镍气体温度为75℃，载气流量为3500升/小时，振动热解包覆炉经加热装置加热至500℃，羰基镍气体和被包覆材料在高温下发生气相沉积反应，羰基镍气体热分解后将金属镍包覆于被包覆材料表面，一氧化碳和载气及未反应的羰基镍气体从缓冲器中排入尾气回收装置，载气为一氧化碳；
[0061] 4)将振动热解包覆炉中制得的被包覆材料筛分出合格产品，检验合格后，包装为成品入库。
[0062] 本实施例制备的镍包覆粉末包覆完整性高、粉末中没有残留的羰基镍液体、尾气中未分解的羰基镍气体含量少、产品质量稳定。
[0063] 对比例1
[0064] 采用羰基气相沉积制备镍包覆粉末的方法，所述方法运用于镍包覆工艺，包括以下步骤：
[0065] 1)准备阶段，将被包覆材料放置在振动热解包覆炉中，被包覆材料为被包覆材料，被包覆材料可以是金属或非金属材质，将一氧化碳与金属镍于常压和70℃的条件下，制得羰基镍液体存放在液体储罐备用；
[0066] 2)将步骤(1)制得羰基镍液体投入蒸发器中，经加热装置加热至225℃，羰基镍液体气化为羰基镍气体，同时将载气投入蒸发器；
[0067] 3)载气与羰基镍气体一起从蒸发器进入振动热解包覆炉，进入振动热解包覆炉的羰基镍气体温度为70℃，载气流量为2750升/小时，振动热解包覆炉经加热装置加热至400℃，羰基镍气体和被包覆材料在高温下发生气相沉积反应，羰基镍气体热分解后将金属镍包覆于被包覆材料表面，一氧化碳和载气及未反应的羰基镍气体从缓冲器中排入尾气回收装置，载气为氮气；
[0068] 4)将振动热解包覆炉中制得的被包覆材料筛分出合格产品，检验合格后，包装为成品入库。
[0069] 本对比例制备的镍包覆粉末包覆不完整、粉末中有残留的羰基镍液体、尾气有没分解的羰基镍气体、产品质量不稳定。
[0070] 对比例2
[0071] 采用羰基气相沉积制备镍包覆粉末的方法，所述方法运用于镍包覆工艺，包括以下步骤：
[0072] 1)准备阶段，将被包覆材料放置在振动热解包覆炉中，被包覆材料为被包覆材料，被包覆材料可以是金属或非金属材质，将一氧化碳与金属镍于常压和70℃的条件下，制得羰基镍液体存放在液体储罐备用；
[0073] 2)将步骤(1)制得羰基镍液体投入蒸发器中，经加热装置加热至225℃，羰基镍液体气化为羰基镍气体，同时将载气投入蒸发器；
[0074] 3)载气与羰基镍气体一起从蒸发器进入振动热解包覆炉，进入振动热解包覆炉的羰基镍气体温度为70℃，载气流量为2750升/小时，振动热解包覆炉经加热装置加热至400℃，羰基镍气体和被包覆材料在高温下发生气相沉积反应，羰基镍气体热分解后将金属镍包覆于被包覆材料表面，一氧化碳和载气及未反应的羰基镍气体从缓冲器中排入尾气回收装置，载气为一氧化碳；
[0075] 4)将振动热解包覆炉中制得的被包覆材料筛分出合格产品，检验合格后，包装为成品入库。
[0076] 本对比例制备的镍包覆粉末包覆不完整、粉末中有残留的羰基镍液体、尾气有没分解的羰基镍气体、产品质量不稳定。
[0077] 最后需要说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。
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