一种复合材料轻质舱体及其制备方法
阅读：726发布：2020-05-08
专利汇可以提供一种复合材料轻质舱体及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种 复合材料 轻质舱体及其制备方法，制备复合材料轻质舱体的方法包括以下步骤：S1.将酚 醛 树脂 熔融，然后与空心微珠填料混合得到制胶液，将制胶液浸渍于 碳 纤维 织物上，得到织物 预浸料 ；S2.将织物预浸料铺覆在阳模上，将阴膜与阳模盖合并封闭，向模具中注入 酚醛树脂 ；S3.对模具中的酚醛树脂进行梯度升温 固化 ，得到复合材料轻质舱体。该方法利用空心微珠填料与树脂混合，在保证材料结构强度和 稳定性 的 基础 上有效降低产品 质量 ，满足耐烧蚀性能；使用阴模、阳模的配合将预浸料 锁 紧，升温至成型所需压 力 ，无需使用造价昂贵的 热压 罐即可制备出与热压罐效果一致的耐烧蚀舱体，且过程中不使用大量 真空 袋等辅助材料，产生的废弃物少。，下面是一种复合材料轻质舱体及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种制备复合材料轻质舱体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将酚醛树脂熔融，然后与空心微珠填料混合得到制胶液，将所述制胶液浸渍于碳纤维织物上，得到织物预浸料；
S2.将所述织物预浸料铺覆在阳模上，将阴膜与所述阳模盖合并封闭，向模具中注入所述酚醛树脂；
S3.对模具中的所述酚醛树脂进行梯度升温固化，得到复合材料轻质舱体。
2.根据权利要求1所述的制备复合材料轻质舱体的方法，其特征在于：所述空心微珠填料的质量占所述制胶液的质量的25％-45％。
3.根据权利要求1或2所述的制备复合材料轻质舱体的方法，其特征在于：所述空心微珠填料为空心玻璃微珠和空心陶瓷微珠中的一种或两种的混合。
4.根据权利要求1或2所述的制备复合材料轻质舱体的方法，其特征在于：所述碳纤维织物的质量占所述织物预浸料的质量的20％-35％。
5.根据权利要求1或2所述的制备复合材料轻质舱体的方法，其特征在于，步骤S1包括以下步骤：
S1a.将酚醛树脂熔融，然后与空心微珠填料混合，并进行真空脱泡，得到制胶液，将所述制胶液成膜，得到树脂胶膜；
S1b.将所述树脂胶膜与碳纤维织物复合，使所述树脂胶膜于75-85℃预浸于所述碳纤维织物上，然后冷却定型后得到所述织物预浸料。
6.根据权利要求1或2所述的制备复合材料轻质舱体的方法，其特征在于，步骤S2包括以下步骤：
S2a.将所述织物预浸料铺覆在阳模上，将阴膜与所述阳模盖合并封闭，然后将模具中抽真空；
S2b.在0.6-0.7MPa的注胶压力下，向所述模具中注入所述酚醛树脂。
7.根据权利要求1所述的制备复合材料轻质舱体的方法，其特征在于：步骤S3中梯度升温固化的固化温度范围为85-175℃。
8.根据权利要求7所述的制备复合材料轻质舱体的方法，其特征在于，步骤S3包括以下步骤：
S3a.将所述酚醛树脂升温至85-95℃，保持10-60min；
S3b.将所述酚醛树脂继续升温至145-155℃，保持10-60min；
S3c.将所述酚醛树脂继续升温至165-175℃，保持10-60min，得到所述复合材料轻质舱体。
9.根据权利要求8所述的制备复合材料轻质舱体的方法，其特征在于：步骤S3a和/或步骤S3b和/或步骤S3c中升温速率为0.5-1℃/min。
10.使用权利要求1-9任一所述的制备复合材料轻质舱体的方法制备得到的复合材料轻质舱体。
一种复合材料轻质舱体及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于复合材料舱体技术领域，具体涉及一种复合材料轻质舱体及其制备方法。
背景技术
[0002] 卫星、飞船等航天器的舱体通常使用复合材料制成，由于其穿越大气层时，表面温度可达10000℃，需要对航天器的舱体材料进行热防护设计。烧蚀法是一种常用的热防护方法，主要通过表面烧蚀材料在高温下的升华、熔化、碳化等反应及烧蚀后表面碳层再辐射的方式换热以消耗热量，达到对表面气动加热的主动防护。烧蚀材料根据材料的质量密度可分为低密度烧蚀材料和高密度烧蚀材料，低密度烧蚀复合材料(即轻质烧蚀材料)一般以耐烧蚀酚醛树脂为基体，纤维织物等为增强材料制成，其成型工艺多为热压罐成型工艺，如中国专利文献CN102391615A公开了一种航空用纤维增强热固轻质防火材料，以酚醛树脂为基体材料，纤维为增强材料，通过热压罐成型制备航空用纤维增强热固轻质防火材料。热压罐成型工艺的具体步骤通常是将复合材料预浸料以一定规律铺覆在模具表面，并用真空袋密封，抽真空后放入热压罐中，经升温、加压、保温、降温、卸压的过程完成复合材料的固化成型。
[0003] 然而，耐高温酚醛树脂碳纤预浸料的面密度及由其制备的产品质量的密度由酚醛基体和纤维织物的密度决定，通常预浸料的选型确定，由其制备的产品密度已定，很难减重；而热压罐成型法，热压罐的设备造价昂贵，运转中需要耗费大量的能源，成型过程中需要消耗耐高温真空袋等大量的辅助材料，造成大量固体废弃物；并且制件成型后，产品表面不光滑，需要机加工及后处理。
发明内容
[0004] 本发明解决的技术问题是提供一种复合材料轻质舱体及其制备方法，利用空心微珠填料与树脂混合，在保证材料结构强度和稳定性的基础上有效降低产品质量，且满足耐烧蚀性能；使用阴模、阳模的配合将预浸料锁紧，升温至成型所需压力，无需使用造价昂贵的热压罐即可制备出与热压罐效果一致的耐烧蚀舱体，且过程中不使用大量真空袋等辅助材料，产生的废弃物少。
[0005] 为了解决上述问题，本发明提供一种制备复合材料轻质舱体的方法，包括以下步骤：
[0006] S1.将酚醛树脂熔融，然后与空心微珠填料混合得到制胶液，将制胶液浸渍于碳纤维织物上，得到织物预浸料；
[0007] S2.将织物预浸料铺覆在阳模上，将阴膜与阳模盖合并封闭，向模具中注入酚醛树脂；
[0008] S3.对模具中的酚醛树脂进行梯度升温固化，得到复合材料轻质舱体。
[0009] 优选地，空心微珠填料的质量占制胶液的质量的25％-45％。
[0010] 优选地，空心微珠填料为空心玻璃微珠和空心陶瓷微珠中的一种或两种的混合。
[0011] 优选地，碳纤维织物的质量占织物预浸料的质量的20％-35％。
[0012] 优选地，步骤S1包括以下步骤：
[0013] S1a.将酚醛树脂熔融，然后与空心微珠填料混合，并进行真空脱泡，得到制胶液，将制胶液成膜，得到树脂胶膜；
[0014] S1b.将树脂胶膜与碳纤维织物复合，使树脂胶膜于75-85℃预浸于碳纤维织物上，然后冷却定型后得到织物预浸料。
[0015] 优选地，步骤S1a中于55-65℃下对酚醛树脂熔融15-20min。
[0016] 优选地，步骤S1b中得到的织物预浸料的厚度为450-510μm。
[0017] 优选地，步骤S2包括以下步骤：
[0018] S2a.将织物预浸料铺覆在阳模上，将阴膜与阳模盖合并封闭，然后将模具中抽真空；
[0019] S2b.在0.6-0.7MPa的注胶压力下，向模具中注入酚醛树脂。
[0020] 优选地，步骤S2a中还包括对模具进行检漏，将模具内抽真空至-0.08～-0.1MPa，关闭真空系统，若5min内模具内真空度变化不超过0.002MPa，则模具密封性能符合要求。
[0021] 优选地，步骤S3中梯度升温固化的固化温度范围为85-175℃。
[0022] 优选地，步骤S3包括以下步骤：
[0023] S3a.将酚醛树脂升温至85-95℃，保持10-60min；
[0024] S3b.将酚醛树脂继续升温至145-155℃，保持10-60min；
[0025] S3c.将酚醛树脂继续升温至165-175℃，保持10-60min，得到复合材料轻质舱体。
[0026] 优选地，步骤S3a和/或步骤S3b和/或步骤S3c中升温速率为0.5-1℃/min。
[0027] 本发明的另一目的是提供使用上述的制备复合材料轻质舱体的方法制备得到的复合材料轻质舱体。
[0028] 本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
[0029] 1.本发明的复合材料轻质舱体及其制备方法，创新的将低密度的空心微球填料与低密度酚醛树脂混合，作为制胶液，预浸于织物纤维上形成酚醛树脂预浸料，以此预浸料固化成型得到的复合材料舱体，具有较低的密度，降低了产品的质量，符合轻质舱体的要求，并且同时满足对材料结构强度、稳定性的要求和耐烧蚀性能的要求，非常适用于航空器；
[0030] 2.本发明的复合材料轻质舱体及其制备方法，利用阴模与阳模对酚醛树脂预浸料进行成型，将酚醛树脂纤维预浸料铺设在阳模上后，将阳模与阴模闭合锁紧，检验模具内真空度满足工艺要求后，通过灌注的方法注入酚醛树脂，提供低密度酚醛碳纤维预浸料所需要的成行压力，并通过合理设置梯度升温，使模具内的产品在一定温度下、一定压力下进行固化，获得的产品与热压罐方法获得的产品具有同样优异的结构强度、稳定性和耐烧蚀性能，并且无需使用造价昂贵的热压罐，减少设备投资，生产过程中不需要使用真空袋膜进行密封，不会产生热压罐法生产过程中产生的辅助材料的消耗，也不会产生大量固废，环境友好性强，且通过阴模阳模的扣合实现的定型，制品表面光滑，无需进行过多机加工、后处理等工序。附图说明
[0031] 图1是本发明的制备复合材料轻质舱体的方法的实施例中所采用的模具的结构示意图。
[0032] 其中：1-阳模；2-出胶口；3-酚醛树脂；4-阴模；5-注胶口。
具体实施方式
[0033] 下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0034] 以下各实施例中，所采用的酚醛树脂为北京玻钢院复合材料有限公司的牌号为Z616101的热熔酚醛树脂；空心玻璃微珠为购自于美国3M公司的型号为S38的空心微珠；空心陶瓷微珠购自于广州市海达超细材料有限公司。需要说明的是，上述记载的原料来源仅为举例，其实际选择并不唯一，本领域技术人员还可根据实际情况购买其他厂家、规格型号的产品，不同厂家、型号的产品并不影响本发明技术效果的实现。
[0035] 实施例1
[0036] 本实施例所述的复合材料轻质舱体的制备方法具体如下：
[0037] S1a.将酚醛树脂在60℃下熔融20min，然后向其中加入空心玻璃微珠，用分散机搅拌均匀，然后放入真空干燥箱中真空脱泡，得到制胶液，空心玻璃微珠的质量占制胶液质量的30％，将制胶液在涂膜机上成膜，得到树脂胶膜；
[0038] S1b.将碳纤维织物安装在织物放卷机上，在80℃下将碳纤维织物与树脂胶膜进行预浸复合，复合辊的间隙为490μm，经冷却定型后回收上离型纸，覆盖隔离膜后卷取在筒芯上制得到织物预浸料，碳纤维织物的质量占织物预浸料质量的28％；
[0039] S2a.利用阴模、阳模完成织物预浸料的固化成型，模具结构如图1所示，将织物预浸料铺覆在阳模上，将阴模4与阳模1盖合并封闭锁紧，然后将模具中抽真空，保持模具内气压为-0.085MPa，关闭真空系统，检验模具内真空度，若5min内真空度变化不超过0.002MPa，则真空度符合要求，然后打开真空系统，抽真空10min，排出模具和预浸料铺层中的空气，然后关闭真空系统；
[0040] S2b.在0.6MPa的注胶压力下，由注胶口5向模具中注入酚醛树脂，直至酚醛树脂从出胶口2中流出，关闭出胶口，保持注胶压力0.6MPa，2min；
[0041] S3a.将带有模具的产品放入固化炉中，使酚醛树脂从常温以1℃/min的升温速率升温至90℃，保持30min；
[0042] S3b.将酚醛树脂继续以1℃/min的升温速率升温至150℃，保持30min；
[0043] S3c.将酚醛树脂继续以1℃/min的升温速率升温至170℃，保持30min，自然冷却降温，放置8h后脱模，得到复合材料轻质舱体。
[0044] 实施例2
[0045] 本实施例所述的复合材料轻质舱体的制备方法具体如下：
[0046] S1a.将酚醛树脂在55℃下熔融15min，然后向其中加入空心玻璃微珠，用分散机搅拌均匀，然后放入真空干燥箱中真空脱泡，得到制胶液，空心玻璃微珠的质量占制胶液质量的35％，将制胶液在涂膜机上成膜，得到树脂胶膜；
[0047] S1b.将碳纤维织物安装在织物放卷机上，在75℃下将碳纤维织物与树脂胶膜进行预浸复合，复合辊的间隙为510μm，经冷却定型后回收上离型纸，覆盖隔离膜后卷取在筒芯上制得到织物预浸料，碳纤维织物的质量占织物预浸料质量的25％；
[0048] S2a.利用阴模、阳模完成织物预浸料的固化成型，将织物预浸料铺覆在阳模上，将阴模与阳模盖合并封闭锁紧，然后将模具中抽真空，保持模具内气压为-0.08MPa，关闭真空系统，检验模具内真空度，若5min内真空度变化不超过0.002MPa，则真空度符合要求，然后打开真空系统，抽真空10min，排出模具和预浸料铺层中的空气，然后关闭真空系统；
[0049] S2b.在0.7MPa的注胶压力下，由注胶口向模具中注入酚醛树脂，直至酚醛树脂从出胶口中流出，关闭出胶口，保持注胶压力0.7MPa，2min；
[0050] S3a.将带有模具的产品放入固化炉中，使酚醛树脂从常温以1℃/min的升温速率升温至95℃，保持20min；
[0051] S3b.将酚醛树脂继续以1℃/min的升温速率升温至155℃，保持20min；
[0052] S3c.将酚醛树脂继续以1℃/min的升温速率升温至175℃，保持20min，自然冷却降温，放置8h后脱模，得到复合材料轻质舱体。
[0053] 实施例3
[0054] 本实施例所述的复合材料轻质舱体的制备方法具体如下：
[0055] S1a.将酚醛树脂在65℃下熔融20min，然后向其中加入空心玻璃微珠和空心陶瓷微珠，用分散机搅拌均匀，然后放入真空干燥箱中真空脱泡，得到制胶液，空心玻璃微珠的质量占制胶液质量的25％，空心陶瓷微珠的质量占制胶液质量的5％，将制胶液在涂膜机上成膜，得到树脂胶膜；
[0056] S1b.将碳纤维织物安装在织物放卷机上，在85℃下将碳纤维织物与树脂胶膜进行预浸复合，复合辊的间隙为450μm，经冷却定型后回收上离型纸，覆盖隔离膜后卷取在筒芯上制得到织物预浸料，碳纤维织物的质量占织物预浸料质量的25％；
[0057] S2a.利用阴模、阳模完成织物预浸料的固化成型，将织物预浸料铺覆在阳模上，将阴模与阳模盖合并封闭锁紧，然后将模具中抽真空，保持模具内气压为-0.1MPa，关闭真空系统，检验模具内真空度，若5min内真空度变化不超过0.002MPa，则真空度符合要求，然后打开真空系统，抽真空10min，排出模具和预浸料铺层中的空气，然后关闭真空系统；
[0058] S2b.在0.6MPa的注胶压力下，由注胶口向模具中注入酚醛树脂，直至酚醛树脂从出胶口中流出，关闭出胶口，保持注胶压力0.7MPa，2min；
[0059] S3a.将带有模具的产品放入固化炉中，使酚醛树脂从常温以1℃/min的升温速率升温至85℃，保持60min；
[0060] S3b.将酚醛树脂继续以1℃/min的升温速率升温至145℃，保持60min；
[0061] S3c.将酚醛树脂继续以1℃/min的升温速率升温至165℃，保持60min，自然冷却降温，放置8h后脱模，得到复合材料轻质舱体。
[0062] 实施例4
[0063] 本实施例所述的复合材料轻质舱体的制备方法，与实施例1中其他步骤相同，不同之处在于本实施例步骤S1a中向酚醛树脂中加入的空心玻璃微球的质量占制胶液质量的45％。
[0064] 实施例5
[0065] 本实施例所述的复合材料轻质舱体的制备方法，与实施例1中其他步骤相同，不同之处在于本实施例步骤S1a中向酚醛树脂中加入的空心玻璃微球的质量占制胶液质量的50％。
[0066] 实施例6
[0067] 本实施例所述的复合材料轻质舱体的制备方法，与实施例1中其他步骤相同，不同之处在于本实施例步骤S1b中将碳纤维织物安装在织物放卷机上，在60℃下将碳纤维织物与树脂胶膜进行预浸复合。
[0068] 实施例7
[0069] 本实施例所述的复合材料轻质舱体的制备方法，与实施例1中其他步骤相同，不同之处在于本实施例步骤S1b中将碳纤维织物安装在织物放卷机上，在90℃下将碳纤维织物与树脂胶膜进行预浸复合。
[0070] 实施例8
[0071] 本实施例所述的复合材料轻质舱体的制备方法，与实施例1中其他步骤相同，不同之处在于本实施例对酚醛树脂进行升温固化条件为将酚醛树脂从常温以1℃/min的升温速率升温至90℃，保持90min。
[0072] 实施例9
[0073] 本实施例所述的复合材料轻质舱体的制备方法，与实施例1中其他步骤相同，不同之处在于本实施例对酚醛树脂进行升温固化条件为将酚醛树脂从常温以1℃/min的升温速率升温至90℃，保持30min；然后以1℃/min的升温速率升温至150℃，保持60min。
[0074] 实施例10
[0075] 本实施例所述的复合材料轻质舱体的制备方法，与实施例1中其他步骤相同，不同之处在于本实施例步骤S3a、S3b、S3c中升温速率均为5℃/min。
[0076] 对上述各实施例中得到的复合材料轻质舱体的材料密度、耐烧蚀性能、材料结构强度、稳定性进行测定，材料密度测定方法依照GB/T1463-2005《纤维增强塑料密度和相对密度试验方法》完成，测定结构如表1；材料耐烧蚀性能测试方法依照GJB323A-1996《烧蚀材料烧蚀试验方法》完成，测试结果如表2；材料结构强度测试方法依照GB/T 1449-2005《纤维增强塑料弯曲性能试验方法》完成，测试结果如表3。
[0077] 表1
[0078] 3 3实施例 密度要求(g/cm) 产品密度(g/cm)
1 0.8～1.2 0.91
2 0.8～1.2 0.87
3 0.8～1.2 0.99
4 0.8～1.2 0.88
5 0.8～1.2 0.82
6 0.8～1.2 0.91
7 0.8～1.2 0.91
8 0.8～1.2 0.91
9 0.8～1.2 0.91
10 0.8～1.2 0.91
1 0.8～1.2 0.91
2 0.8～1.2 0.87
3 0.8～1.2 0.99
4 0.8～1.2 0.88
5 0.8～1.2 0.82
6 0.8～1.2 0.91
7 0.8～1.2 0.91
8 0.8～1.2 0.91
9 0.8～1.2 0.91
10 0.8～1.2 0.91
[0079] 表2
[0080]
[0081]
[0082] 表3
[0083]实施例 材料弯曲强度(MPa) 材料拉伸强度(MPa)
1 ≥100 160
2 ≥100 152
3 ≥100 150
4 ≥100 145
5 ≥100 125
6 ≥100 153
7 ≥100 148
8 ≥100 145
9 ≥100 150
10 ≥100 148
1 ≥100 160
2 ≥100 152
3 ≥100 150
4 ≥100 145
5 ≥100 125
6 ≥100 153
7 ≥100 148
8 ≥100 145
9 ≥100 150
10 ≥100 148
[0084] 根据上述性能测试结果可以看出，本申请的制备复合材料轻质舱体的方法制备得到的复合材料轻质舱体具有优异的结构强度和稳定性，同时具有较小的密度和较强的耐烧蚀性能。
[0085] 实施例5与实施例1中不同之处在于向酚醛树脂中加入空心玻璃微球的质量分数为50％，由于加入的空心玻璃微球的量较多，使其材料密度更小，但材料的结构强度和稳定性均有一定程度的降低，因此空心微球填料的添加量优选25％-45％。
[0086] 实施例6、7与实施例1中不同之处在于步骤S1b中于60℃或90℃下将碳纤维织物与树脂胶膜进行预浸复合，实施例6、7中的温度过低或过高，使树脂胶膜熔融不彻底或过度，而产品不均一，熔融后的酚醛树脂与碳纤维织物的预浸混合不均匀，使得到的复合材料轻质舱体的结构强度、稳定性和耐烧蚀性能有一定程度的降低，因此，步骤S1b中将碳纤维织物与树脂胶膜进行预浸复合时温度优选75-85℃。
[0087] 实施例8、9、10与实施例1中不同之处在于对酚醛树脂进行升温固化的条件不同，实施例8中为恒温固化，实施例9中仅进行两个温度梯度的升温固化，实施例10中升温速率过快，为5℃/min，三个实施例中得到的产品的固化效果均不如实施例1中的产品，其产品的结构强度、稳定性和耐烧蚀性能均差于实施例1中的产品，因此，优选的升温固化条件为进行三个梯度的升温，升温速率为1℃/min。
[0088] 显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
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