技术领域
[0001] 本
发明涉及一种聚环氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制剂的实验室制备方法，该抑制剂主要用做
水基
钻井液处理剂，属于石油钻井液技术领域。
背景技术
[0002] 井壁垮塌是困扰钻井工程的一大难题。防塌抑制剂是改善钻井液性能，提高井壁稳定技术的核心。目前，常用的钻井液用泥
页岩防塌抑制剂主要有：
沥青类、
聚合物类和无机盐类等。这些防塌抑制剂均各自存在一些不足：如沥青类不利于环境保护；
硅酸盐会使体系流变性难以控制；糖苷类、聚乙二醇类，不能解决活性泥页岩的钻井问题；近年来开发的胺基抑制剂，由于制备工艺复杂、成本太高，国内还尚未形成成熟的生产工艺，缺少生产工艺简捷的制备方法，难以满足泥页岩钻井井壁稳定的需求。
发明内容
[0003] 本发明目的在于提供一种聚环氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制剂的实验室制备方法，从分子设计的
角度出发选择合适的基团进行有机结合，从而开发出适于应用的水基钻井液抑制剂，并逐步建立起出相应的简捷的制备方法，满足泥页岩钻井井壁稳定的需求。
[0004] 本发明采用如下的技术方案，即一种聚环氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制剂的实验室制备方法包括如下步骤：
[0005] 第一步原料化学品的准备
[0006] 按照体积份数，每份不少于1mL，准备如下材料：
[0007] 水 10～20份；
[0008] 环氧氯丙烷 10～30份；
[0009] 二乙醇胺 10～30份；
[0010] 第二步低温水浴
[0011] 选用150mL的三口烧瓶中，三口烧瓶各口分别用作置放
温度计、搅拌器和添加原料化学品，取10～20份水加入到三口烧瓶中，将三口烧瓶放在
冰水浴中，使其
温度控制在25℃以下；
[0012] 第三步加入二乙醇胺
[0013] 在完成前一步骤要求的三口烧瓶中，添加10～30份的二乙醇胺，搅拌10分钟，直到二乙醇胺与水完全混合均匀，期间保持低温水浴，使其温度控制在25℃以下；
[0014] 第四步滴加环氧氯丙烷
[0015] 将10～30份环氧氯丙烷加入滴液漏斗，将原烧
瓶口放置的
温度计换接为
冷凝器，打开回流冷凝器的
冷却水，在搅拌情况下，用30分钟将环氧氯丙烷滴加到烧瓶中，整个滴加过程中，保持低温水浴，使三口烧瓶内的温度控制在25℃以下；
[0016] 第五步持续搅拌
[0017] 滴加完毕后，维持三口烧瓶内温度在25℃以下，再继续搅拌30分钟；
[0018] 第六步升温并保持恒温反应，得到产品
[0019] 将水浴温度升高至30℃～60℃之间某一温度，保持恒温反应2～5小时，得到聚环氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制剂产品。
[0020] 该防塌抑制剂产品外观为淡黄色或无色粘稠状液体，经测试，上述反应的原料转化率＞90%，固相含量为：65%至80%，正电荷
密度在5～6mmol·g-1。该剂正电荷密度高、带有大量羟基，能够进入粘土层间或
吸附在其表面，通过电中和作用压缩粘土颗粒双电层厚度，从而有效抑制粘土水化膨胀。
[0021] 上述聚环氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制剂的实验室制备方法，其化学反应方程式如下：
[0022]
[0023] 将本发明方法得到的产品与聚合醇和KCl抑制性能进行比较：
[0024] 采用测定泥页岩岩屑热滚回收率的方法对其抑制性进行评价。取华北油田家11井岩屑过6～10目筛，烘干至恒重，称取四份岩屑各50g，分别加入清水、2%本发明产品溶液、2%聚合醇溶液和2%KCl溶液中，在80℃条件下，热滚16小时，冷却后，用40目筛网冲洗干净后，放入烘箱，在105℃烘干至恒重，称重，计算回收率。
[0025] 评价结果如下表1《本发明产品与聚合醇、KCl抑制性比较结果》所示：在相同加量的情况下，本发明所制得的产品抑制性能明显优于聚合醇和KCl，岩屑滚动回收率较清水提高50.95%。
[0026] 表1.本发明产品与聚合醇、KCl抑制性比较结果
[0027]溶液名称 滚动回收率(%)
清水 22.75
2%本发明产品溶液 73.70
2%聚合醇溶液 45.75
2%KCl溶液 52.50
[0028] 将本发明的产品应用于聚合物、正电胶及无固相等钻井液体系中的效果进行评价分别向下述三种常规钻井液体系中加入2%的本发明产品，考察其对钻井液各项性能的影响，见表2《本发明产品在聚合物、正电胶及无固相钻井液体系中的加药前后应用效果》。
[0029] 1、聚合物钻井液体系：5%
膨润土+0.3%KPAM+1.5%SMP-2+1.5%FT-103；
[0030] 2、正电胶钻井液体系：5%膨润土+0.5%正电胶+1%L-CMC+0.5%NPAN；
[0031] 3、无固相钻井液体系：清水+0.2%
碳酸钠+0.4%XP+0.2%L-XC+1.5%
淀粉+1.5%白沥青+有机盐；
[0032] 表2.本发明产品在聚合物、正电胶及无固相钻井液体系中的加药前后应用效果[0033]
[0034] 上述文中涉及代号及符号说明
[0035] KCl：氯化
钾；KPAM：聚
丙烯酸钾；SMP-2：磺化酚
醛树脂；FT-103：防塌降滤失剂；L-CMC：低粘羧甲基
纤维素；XP：
生物聚合物；NPAN：
水解聚丙烯腈铵盐；L-XC：低粘黄原胶；
AV：表观
粘度，mPa·s；PV：塑性粘度，mPa·s；Gels：初/终切
力，Pa；FL：API滤失量，mL。
[0036] 表2中的实验数据表明：本发明产品对三种钻井液流变性和API滤失量影响均不大，滚动回收率却明显提高，尤其是对正电胶和聚合物体系抑制性有较大改善，该聚环氧氯丙烷—二乙醇胺防塌抑制剂与常用钻井液处理剂具有良好配伍性。
具体实施方式
[0037] 下面结合
实施例对本发明的聚环氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制剂的实验室制备方法予以进一步说明。
[0038] 实施例一：
[0039] 聚环氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制剂的实验室制备
[0040] 第一步原料化学品的准备
[0041] 按照体积份数，每份不少于1mL，准备如下：
[0042] 水 10份；
[0043] 环氧氯丙烷 20份；
[0044] 二乙醇胺 20份；
[0045] 第二步低温水浴
[0046] 选用150mL的三口烧瓶中，三口烧瓶各口分别用作置放温度计、搅拌器和添加原料化学品，取10mL水加入到三口烧瓶中，将三口烧瓶放在冰水浴中，使其温度控制在25℃以下；
[0047] 第三步加入二乙醇胺
[0048] 在完成前一步骤要求的三口烧瓶中，添加20mL的二乙醇胺，搅拌10分钟，直到二乙醇胺与水完全混合均匀，期间保持低温水浴，使其温度控制在25℃以下；
[0049] 第四步滴加环氧氯丙烷
[0050] 将15.6mL环氧氯丙烷加入滴液漏斗，将原烧瓶口放置的温度计换接为冷凝器，打开回流冷凝器的冷却水，在搅拌情况下，用30分钟将环氧氯丙烷滴加到烧瓶中，整个滴加过程中，保持低温水浴，使三口烧瓶内的温度控制在25℃以下；
[0051] 第五步持续搅拌
[0052] 滴加完毕后，维持三口烧瓶内温度在25℃以下，再继续搅拌30分钟；
[0053] 第六步升温并保持恒温反应，得到产品
[0054] 将水浴温度升高至40℃，保持恒温反应4小时，得到聚环氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制剂产品。
[0055] 实施例二：聚环氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制剂的实验室制备
[0056] 第一步原料化学品的准备
[0057] 按照体积份数，每份不少于1mL，准备如下：
[0058] 水 20份；
[0059] 环氧氯丙烷 30份；
[0060] 二乙醇胺 30份；
[0061] 第二步低温水浴
[0062] 选用150mL的三口烧瓶中，三口烧瓶各口分别用作置放温度计、搅拌器和添加原料化学品，取20mL水加入到三口烧瓶中，将三口烧瓶放在冰水浴中，使其温度控制在25℃以下；
[0063] 第三步加入二乙醇胺
[0064] 在完成前一步骤要求的三口烧瓶中，添加30mL的二乙醇胺，搅拌10分钟，直到二乙醇胺与水完全混合均匀，期间保持低温水浴，使其温度控制在25℃以下；
[0065] 第四步滴加环氧氯丙烷
[0066] 将26mL环氧氯丙烷加入滴液漏斗，将原烧瓶口放置的温度计换接为冷凝器，打开回流冷凝器的冷却水，在搅拌情况下，用30分钟将环氧氯丙烷滴加到烧瓶中，整个滴加过程中，保持低温水浴，使三口烧瓶内的温度控制在25℃以下；
[0067] 第五步持续搅拌
[0068] 滴加完毕后，维持三口烧瓶内温度在25℃以下，再继续搅拌30分钟；
[0069] 第六步升温并保持恒温反应，得到产品
[0070] 将水浴温度升高至60℃，保持恒温反应3.5小时，得到聚环氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制剂产品。
[0071] 实施例三：聚环氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制剂的实验室制备
[0072] 第一步原料化学品的准备
[0073] 按照体积份数，每份不少于1mL，准备如下：
[0074] 水 10份；
[0075] 环氧氯丙烷 20份；
[0076] 二乙醇胺 20份；
[0077] 第二步低温水浴
[0078] 选用150mL的三口烧瓶中，三口烧瓶各口分别用作置放温度计、搅拌器和添加原
