一种利用造纸黑液制备木炭同时回收碱的方法
阅读：1017发布：2020-10-08
专利汇可以提供一种利用造纸黑液制备木炭同时回收碱的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种利用造纸黑液制备 木炭 同时回收 碱 的方法：本方法涉及将造纸黑液 棉 秆粉、玉米杆粉按一定的比例混合后，浸渍处理3～8小时后，用 挤压 设备 压制成型 ，干燥后放入炭化炉中，在缺 氧 状态下升温至100～500℃进行 热解 ，全程1～4小时，升温速率为1～10℃/min；炭化产物用蒸馏 水 漂洗、干燥后即得到固体木炭；漂洗液中碱可 回收利用 ；经苛化后，可作为制浆用碱。本方法与前 发明 专利 ：一种造纸黑液碱回收同时制备 活性炭 的方法，ZL 201110149520相比较具有以下创新：炭化 温度 低350度以下，相比制备活性炭的专利活化温度在800度；可大大节约 能源 ；木炭得率高，因为炭化温度低而使产品得率高。使本方法有明显的经济效益，具有工业化可操作性。本技术属制浆造纸技术领域。，下面是一种利用造纸黑液制备木炭同时回收碱的方法专利的具体信息内容。
一种利用造纸黑液制备木炭同时回收碱的方法
技术领域
[0001] 本发明属制浆造纸技术领域。
背景技术
[0002] 造纸业带来的环境污染曾长期困扰着人们。造纸废水中，黑液是主要的污染源。造纸黑液直接排放到河流海洋里,会造成局部水域富营养化,破坏原有的生态平衡。它因此而背上了污染环境的恶名。所谓的造纸黑液,就是把植物体内能够用来造纸的纤维素提取分离后,剩下的碱性黑色液体。造纸黑液主要由木质素和半纤维素两种成分构成。这两种成分和纤维素的功能类似,它们一起支撑起植物的细胞壁。然而,木质素和半纤维素却远不如纤维素细胞那样长而具有韧性,因而长期以来被认为是造纸废料。造纸黑液的回收利用主要有如下方法：1、碱回收法：传统的碱回收技术采用：浓缩—燃烧—苛化工艺，从而达到回收碱并循环利用之目的。大型木浆造纸厂碱回收率以达90％，非木原料制浆厂（稻、麦草、芦苇、蔗糖渣等）碱回收率可达70％以上。采用碱回收可以大大的降低黑液的高负荷污染，BOD可以减少80％～85％，此外还可以回收热能化学品降低成本增加经济效益。该法的优点是：黑液中的有机物经燃烧产生蒸汽供本厂使用，不存在市场销售问题；可降低全厂80％左右的污染负荷；可回收50％以上的烧碱，是较彻底的污染治理技术。对于中小型草浆企业，该法存在一定的不足：项目投资、运行费用高，年产浆1.7万t以上的制浆厂方可实现微利运行；麦草黑液发热量低、粘度大、含硅量高，使碱回收成本高、碱回收率低、操作难度大，苛化、燃烧等工艺过程仍需改进，否则无法正常运行。2、酸析法：将提取黑液经微滤机去除细小纤维后，进入加有酸液的木素分离机，控制pH值使木素析出并经加热、压滤脱水成为木素产品。该法使CODCr去除率达到80％，SS去除率约为85％，色度去除率达95％，木素回收率在
80％左右，对于削减有机物染负荷有显著作用。此方法的优点是：工艺过程简单，投资较小，削减有机物染负荷的同时回收木素。同时存在一系列不足：技术上设备腐蚀严重，木素较难过滤、脱水；工艺上处理后的残液不能达到排放标准，且呈酸性，需进一步处理；经济上必须降低用酸成本，同时木素产品存在销路问题。3、混凝沉淀法：将黑液酸化后，投加絮凝剂混凝沉淀，固液分离后，沉渣作为燃料焚烧，滤液再经吸附过滤后部分回用于制浆工段，其余排入中段废水。该方法初期投资较低，适用于年产万吨以下的小造纸厂，但存在较多的不足：处理不彻底，BOD5处理率仅为20％左右；产生的污泥量大、脱水难、处理难，实际是一种污染转移的方法；运行费用对絮凝剂价格敏感，常年运行费较高。
80％左右，对于削减有机物染负荷有显著作用。此方法的优点是：工艺过程简单，投资较小，削减有机物染负荷的同时回收木素。同时存在一系列不足：技术上设备腐蚀严重，木素较难过滤、脱水；工艺上处理后的残液不能达到排放标准，且呈酸性，需进一步处理；经济上必须降低用酸成本，同时木素产品存在销路问题。3、混凝沉淀法：将黑液酸化后，投加絮凝剂混凝沉淀，固液分离后，沉渣作为燃料焚烧，滤液再经吸附过滤后部分回用于制浆工段，其余排入中段废水。该方法初期投资较低，适用于年产万吨以下的小造纸厂，但存在较多的不足：处理不彻底，BOD5处理率仅为20％左右；产生的污泥量大、脱水难、处理难，实际是一种污染转移的方法；运行费用对絮凝剂价格敏感，常年运行费较高。
[0003] 造纸黑液制备活性炭现状目前国内进行造纸黑液制备活性炭的情况如下：
张与兵[1]，研究中采用盐酸酸析法从造纸黑液中提取木质素。所提取的木质素在一定的温度炭化后，将炭化料粉碎至一定粒度后加入一定量的二茂铁作为催化剂。以水蒸气作为活化剂，在一定的温度下活化一定的时间，制取中孔活性炭，中孔率均大于55%。路棋[2]，进行以下几个方面的研究:1.针叶材黑液、草浆黑液木质素提取、制备活性炭的研究，着重探讨了制备活性炭的亚甲基蓝吸附能力和得率，通过正交实验取得了最佳工艺条件;2.对沉淀木质素的过滤液进行了絮凝处理，得到了具有一定工业价值的产品，絮凝处理后的过滤液有望达标排放。谭非[3]，进行了黑液为活化剂制备活性炭的初步研究：其方法为碳化、活化二段法制备活性炭。吴开金[4]，进行了碱法制浆黑液制活性炭的试验研究，采用的是黑液与木屑混合，碳化，加碱活化剂活化的二段法制备活性炭。
张与兵[1]，研究中采用盐酸酸析法从造纸黑液中提取木质素。所提取的木质素在一定的温度炭化后，将炭化料粉碎至一定粒度后加入一定量的二茂铁作为催化剂。以水蒸气作为活化剂，在一定的温度下活化一定的时间，制取中孔活性炭，中孔率均大于55%。路棋[2]，进行以下几个方面的研究:1.针叶材黑液、草浆黑液木质素提取、制备活性炭的研究，着重探讨了制备活性炭的亚甲基蓝吸附能力和得率，通过正交实验取得了最佳工艺条件;2.对沉淀木质素的过滤液进行了絮凝处理，得到了具有一定工业价值的产品，絮凝处理后的过滤液有望达标排放。谭非[3]，进行了黑液为活化剂制备活性炭的初步研究：其方法为碳化、活化二段法制备活性炭。吴开金[4]，进行了碱法制浆黑液制活性炭的试验研究，采用的是黑液与木屑混合，碳化，加碱活化剂活化的二段法制备活性炭。
发明内容
[0004] 本方法涉及将造纸黑液棉秆粉、玉米杆粉按一定的比例混合后，浸渍处理3～8小时后，用挤压设备压制成型，干燥后放入炭化炉中，在缺氧状态下升温至100～500℃进行热解，全程1～4小时，升温速率为1～10℃/min；炭化产物用蒸馏水漂洗、干燥后即得到固体木炭；漂洗液中碱既可回收利用，经苛化后，可作为制浆用碱。
[0005] 本方法与前发明专利：一种造纸黑液碱回收同时制备活性炭的方法，ZL 201110149520相比较具有以下创新：炭化温度低350度以下，相比制备活性炭的专利活化温度在800度；可大大节约能源；木炭得率高，因为炭化温度低而使产品得率高。使本方法有明显的经济效益，具有工业化可操作性。
[0006] 主要技术数据如下：1、棉杆木炭： 棉杆粉绝干100克，炭化温度250度，黑液有效碱9.12克/升黑液(ml) 30 40 50 60
炭化前炭棒（绝干g） 112.3 117.6 124.5 129.7
炭化后炭棒（绝干g） 52.3 55.6 57.1 59.4
有效碱（g） 0.025 0.032 0.046 0.051
棉杆木炭： 棉杆粉绝干100克炭化温度300度，黑液有效碱9.12克/升
黑液(ml) 30 40 50 60
炭化前炭棒（绝干g） 113.1 116.8 124.2 128.9
炭化后炭棒（绝干g） 49.5 52.2 55.7 56.7
有效碱（g） 0.027 0.031 0.047 0.055
棉杆木炭： 棉杆粉绝干100克，炭化温度350度，黑液有效碱9.12克/升
黑液(ml) 30 40 50 60
炭化前炭棒（绝干g） 113.1 118.2. 123.7 128.6
炭化后炭棒（绝干g） 47.2 50.8 53.5 52.8
有效碱（g） 0.024 0.033 0.043 0.054
2、玉米杆木炭： 玉米粉绝干100克，炭化温度250度，黑液有效碱9.12克/升黑液(ml) 30 40 50 60
炭化前炭棒（绝干g） 111.2 116.3 123.5 128.1
炭化后炭棒（绝干g） 47.4 49.7 51.6 53.7
有效碱（g） 0.021 0.036 0.041 0.057
玉米杆木炭： 玉米粉绝干100克，炭化温度300度，黑液有效碱9.12克/升黑液(ml) 30 40 50 60
炭化前炭棒（绝干g） 112.3 115.1 123.8 127.6
炭化后炭棒（绝干g） 45.2 47.6 49.1 51.2
有效碱（g） 0.028 0.033 0.041 0.057
玉米杆木炭： 玉米粉绝干100克，炭化温度350度，黑液有效碱9.12克/升黑液(ml) 30 40 50 60
炭化前炭棒（绝干g） 111.7 114.9. 123.1 126.6
炭化后炭棒（绝干g） 43.7 45.6 47.1 49.2
有效碱（g） 0.026 0.037 0.045 0.058
炭化前炭棒（绝干g） 112.3 117.6 124.5 129.7
炭化后炭棒（绝干g） 52.3 55.6 57.1 59.4
有效碱（g） 0.025 0.032 0.046 0.051
棉杆木炭： 棉杆粉绝干100克炭化温度300度，黑液有效碱9.12克/升
黑液(ml) 30 40 50 60
炭化前炭棒（绝干g） 113.1 116.8 124.2 128.9
炭化后炭棒（绝干g） 49.5 52.2 55.7 56.7
有效碱（g） 0.027 0.031 0.047 0.055
棉杆木炭： 棉杆粉绝干100克，炭化温度350度，黑液有效碱9.12克/升
黑液(ml) 30 40 50 60
炭化前炭棒（绝干g） 113.1 118.2. 123.7 128.6
炭化后炭棒（绝干g） 47.2 50.8 53.5 52.8
有效碱（g） 0.024 0.033 0.043 0.054
2、玉米杆木炭： 玉米粉绝干100克，炭化温度250度，黑液有效碱9.12克/升黑液(ml) 30 40 50 60
炭化前炭棒（绝干g） 111.2 116.3 123.5 128.1
炭化后炭棒（绝干g） 47.4 49.7 51.6 53.7
有效碱（g） 0.021 0.036 0.041 0.057
玉米杆木炭： 玉米粉绝干100克，炭化温度300度，黑液有效碱9.12克/升黑液(ml) 30 40 50 60
炭化前炭棒（绝干g） 112.3 115.1 123.8 127.6
炭化后炭棒（绝干g） 45.2 47.6 49.1 51.2
有效碱（g） 0.028 0.033 0.041 0.057
玉米杆木炭： 玉米粉绝干100克，炭化温度350度，黑液有效碱9.12克/升黑液(ml) 30 40 50 60
炭化前炭棒（绝干g） 111.7 114.9. 123.1 126.6
炭化后炭棒（绝干g） 43.7 45.6 47.1 49.2
有效碱（g） 0.026 0.037 0.045 0.058
具体实施方式
[0007] 本发明专利属实验室小型实验发明，没有经过中间工业化试验。因此，本发明的具体实施方式是进行中间工业化试验，确定利用造纸黑液制备木炭同时回收碱方法的生产线。
[0008] 参考文献[1] 张与兵，由造纸黑液制取中孔活性炭的研究，武汉科技大学硕士论文[D]，2004,5[2] 路棋，制浆黑液中木质素制备活性炭，东北林业大学硕士学位论文[D]，2005,6[3] 谭非，黑液为活化剂制备活性炭的初步研究[J]，广东化工，2009 ，12-13[4] 吴开金，碱法制浆黑液制活性炭的试验研究[J]，福建林业科技，2004,9,50-53。
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