一种可控降解锌镁梯度材料的制备方法
专利汇可以提供一种可控降解锌镁梯度材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种可控降解锌镁梯度材料的制备方法，属于医用 生物 材料 的制备及应用的技术领域，针对单一均质材料难以满足可降解植入材料多样性的应用要求的问题，以镁粉和锌粉为原料，通过配粉、球磨混粉、粉末铺叠、预压成型、放电等离子 烧结 的制备技术，开发出一种结合可控降解锌镁梯度材料。该材料 密度 为3.58g/cm3，致密度达到98.2%，抗压强度约为261MPa，抗弯强度为114MPa，弯曲模量为7.1GPa，与人体骨组织性能相匹配，可有效避免应 力 屏蔽效应的发生，满足人体硬组织 植入物 的性能要求；同时，梯度材料经浸泡 腐蚀 ，在前期表现出很好的 耐腐蚀性 能，而后期腐蚀速率明显增加的特点，能实现在植入初期外层材料耐腐蚀，保证力学性能，植入后期快速降解的独特功能要求。，下面是一种可控降解锌镁梯度材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种可控降解锌镁梯度材料的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：锌粉、镁粉、去离子水、无水乙醇、石墨块、石墨垫块、石墨压块、石墨纸、砂纸，其组合准备用量如下：以毫米、克、毫升、微米、厘米3为计量单位
锌粉：Zn 粒径5 10μm
~
镁粉：Mg 粒径100 150μm
~
无水乙醇：C2H6O 纯度99.7%
去离子水：H2O 纯度99%
石墨纸： 2片；
制备方法如下：
（1）称粉、装粉
①按Zn为90%、Mg为10%的体积百分比，分别称取锌粉101.2g±0.001g，镁粉2.62g±
0.001g，装入第一个球磨罐，放入玛瑙球，球料比3:1，密封；
②按Zn为70%、Mg为30%的体积百分比，分别称取锌粉78.46g±0.001g，镁粉8.18g±
0.001g，装入第二个球磨罐，放入玛瑙球，球料比3:1，密封；
③按Zn为40%、Mg为60%的体积百分比，分别称取锌粉44.84g±0.001g，镁粉16.38g±
0.001g，装入第三个球磨罐，放入玛瑙球，球料比3:1，密封；
④按Zn为10%、Mg为90%的体积百分比，分别称取锌粉5.6g±0.001g，镁粉12.28g±
0.001g，装入第四个球磨罐，放入玛瑙球，球料比3:1，密封；称粉、装粉整个过程均在真空度
7Pa的真空手装箱中进行；
（2）球磨
将（1）中的球磨罐分别置于行星球磨机上混粉，球磨转速400r/min，进行球磨混粉5小时，其中正转25min，停10min，再反转25min，球磨后分别得到Zn-10Mg粉、Zn-30Mg粉、Zn-
60Mg粉、Zn-90Mg粉；
（3）取出球磨球
在真空手装箱中将球磨后的球磨罐打开，取出玛瑙球，真空度为7Pa；
（4）制模
模具使用石墨块体制做，模具型腔为圆柱状，型腔尺寸为φ50mm×7mm，型腔内表面粗糙度为Ra≤0.08μm；
（5）装模
①将石墨模具垂直置于钢质平板上，并由固定座固定；在模具型腔底部置放一块石墨垫块，并在石墨垫块上部放石墨纸，称取51.91g±0.001g球磨好的Zn-10Mg粉置于石墨纸上部，用压力机预压；
②称取43.32g±0.001g球磨好的Zn-30Mg粉置于步骤①中Zn-10Mg粉上部，用压力机预压；
③称取30.61g±0.001g球磨好的Zn-60Mg粉置于步骤②中Zn-30Mg粉上部，用压力机预压；
④将球磨好的Zn-90Mg粉置于步骤③中Zn-60Mg粉上部，用压力机预压；
⑤将剩余30.61g±0.001g球磨好的Zn-60Mg粉置于步骤④中Zn-90Mg粉上部，用压力机预压；
⑥将剩余43.32g±0.001g球磨好的Zn-30Mg粉置于步骤⑤中Zn-60Mg粉上部，用压力机预压；
⑦将剩余51.91g±0.001g球磨好的Zn-10Mg粉置于步骤⑥中Zn-30Mg粉上部，用压力机预压；
⑧完成以上步骤后，在上部覆盖另一张石墨纸，在石墨纸上部置放一块石墨压块压牢；
（6）制备锌镁梯度块体
整个制备过程在真空放电等离子烧结炉内进行，制备过程具体如下：
①开启放电等离子烧结炉的外水循环冷却阀门，进行外水循环冷却；
②打开放电等离子烧结炉，将装模的石墨模具平移至烧结炉内的工作台上，保证模具垂直，由上下压块再次压牢；
③关闭放电等离子烧结炉炉门，并密封密闭；
④开启放电等离子烧结炉的真空泵，抽取炉内空气，使炉腔内压强达4Pa；
⑤开启氩气瓶送气阀门，向炉腔内输入氩气，氩气输入速度160cm3/min，恒定炉腔内压强在一个大气压下；
⑥开启放电等离子升温开关，先以65℃/min的升温速度快速升温至300℃，然后以35℃/min的升温速度缓慢升至370℃±1℃，恒定温度；
⑦开启压力电机，压力电机压强60MPa，恒温加压时间10min，然后停止加热、加压，模具随炉冷却至室温；
⑧开炉，开模 打开放电等离子烧结炉炉门，取出模具，打开模具，取出锌镁梯度块体；
（7）打磨
用砂纸打磨块体，清洁块体周边及表面；
（8）清洗
用无水乙醇清洗块体表面及周边，清除异物，使块体表面洁净。
2.根据权利要求1所述的一种可控降解锌镁梯度材料的制备方法，其特征在于：还包括步骤（9）检测、分析、表征
对制备的锌镁梯度块体形貌、成分及致密度，在SBF模拟体液中的耐腐蚀性及腐蚀形貌、抗压强度以及抗弯强度的检测、分析、表征；
用扫描电镜观察锌镁梯度材料的整体形貌及腐蚀形貌；
用阿基米德法检测锌镁梯度材料的致密性；
用能谱分析仪对锌镁梯度材料进行元素含量分析；
用万能试验机机对梯度材料进行抗压强度、抗弯强度的表征。
3.根据权利要求2所述的一种可控降解锌镁梯度材料的制备方法，其特征在于：还包括步骤（10）包装、储存
制备的锌镁梯度材料用软质材料真空包装，储存于阴凉洁净环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。
4.根据权利要求1 3任一项所述的一种可控降解锌镁梯度材料的制备方法，其特征在~
于：
锌镁梯度材料的烧结是在放电等离子烧结炉内进行的，是在氩气保护、放电等离子加热过程中完成的；
放电等离子烧结炉为立式，包括真空烧结炉（1），真空烧结炉（1）下部为底座（3）、上部为顶座（2），内部为炉腔（39）；在底座（3）上部设有支架（4），在支架（4）内设有真空泵（6）、冷却水箱（8）；真空泵（6）上部设有真空管（7），真空管（7）上部伸入炉腔(39)内；水箱(8)上部设有水泵(9)，水泵(9)上部连接出水管(10)，出水管(10)连接外水循环冷却管(5)，外水循环冷却管(5)连接回水管(11)，回水管(11)连接冷却水箱(8)，形成外水循环冷却；在炉腔(39)内底部设有工作台(12)，在工作台(12)上部垂直放置石墨模具(14)，并由固定底座(38)固定，在石墨模具(14)内底部为石墨垫块(15)，在石墨垫块(15)上部为第一石墨纸(16)，在第一石墨纸(16)上部为逐层铺置的镁锌梯度混合粉末(17)，逐层铺置的镁锌梯度混合粉末(17)上部为第二石墨纸(18)，第二石墨纸(18)上部为石墨压块(19)，石墨压块(19)上部连接上压头(13)，上压头(13)上部连接顶座(2)，并连接压力电机(21)；在真空烧结炉(1)的内壁上设有放电等离子加热器(40)；在真空烧结炉(1)的右上部设有出气管阀(20)；真空烧结炉(1)的左部设有氩气瓶(22)，氩气瓶(22)上部设有氩气阀(23)、氩气管(24)，并向炉腔(39)内输入氩气(25)；在真空烧结炉(1)的右部设有电控箱(26)，在电控箱(26)上设有显示屏(27)、指示灯(28)、电源开关(29)、放电等离子加热控制器(30)、压力电机控制器(31)、真空泵控制器(32)、水泵控制器(33)；电控箱(26)通过第一导线(34)连接水泵(9)、通过第二导线(35)连接真空泵(6)、通过第三导线(36)连接放电等离子加热器(40)、通过第四导线（37）连接压力电机(21)。
一种可控降解锌镁梯度材料的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
3
墨压块、石墨纸、砂纸，其组合准备用量如下：以毫米、克、毫升、微米、厘米为计量单位锌粉：Zn 238.48g±0.001g 纯度99.9% 粒径5 10μm
~
镁粉：Mg 10.1g±0.001g 纯度99.8% 粒径100 150μm
~
无水乙醇：C2H6O 600mL±10mL 纯度99.7%
去离子水：H2O 3000mL ±10mL 纯度99%
石墨纸：Φ50mm ×1mm ，2片；
制备方法如下：
（1）称粉、装粉
①按Zn为90%、Mg为10%的体积百分比，分别称取锌粉101.2g±0.001g，镁粉2.62g±
0.001g，装入第一个球磨罐，放入玛瑙球，球料比3:1，密封；
②按Zn为70%、Mg为30%的体积百分比，分别称取锌粉78.46g±0.001g，镁粉8.18g±
0.001g，装入第二个球磨罐，放入玛瑙球，球料比3:1，密封；
③按Zn为40%、Mg为60%的体积百分比，分别称取锌粉44.84g±0.001g，镁粉16.38g±
0.001g，装入第三个球磨罐，放入玛瑙球，球料比3:1，密封；
④按Zn为10%、Mg为90%的体积百分比，分别称取锌粉5.6g±0.001g，镁粉12.28g±
0.001g，装入第四个球磨罐，放入玛瑙球，球料比3:1，密封；称粉、装粉整个过程均在真空度
7Pa的真空手装箱中进行；
（2）球磨
将（1）中的球磨罐置于行星球磨机上混粉，球磨转速400r/min，进行球磨混粉5小时，其中正转25min，停10min，再反转25min，球磨后分别得到Zn-10Mg粉、Zn-30Mg粉、Zn-60Mg粉、Zn-90Mg粉；
（3）取出球磨球
在真空手装箱中将球磨后的球磨罐打开，取出玛瑙球，真空度为7Pa；
（4）制模
模具使用石墨块体制做，模具型腔为圆柱状，型腔尺寸为φ50mm×7mm，型腔内表面粗糙度为Ra≤0.08μm；
（5）装模
①将石墨模具垂直置于钢质平板上，并由固定座固定；在模具型腔底部置放一块石墨垫块，并在石墨垫块上部放石墨纸，称取51.91g±0.001g球磨好的Zn-10Mg粉置于石墨纸上部，用压力机预压；
②称取43.32g±0.001g球磨好的Zn-30Mg粉置于步骤①中Zn-10Mg粉上部，用压力机预压；
③称取30.61g±0.001g球磨好的Zn-60Mg粉置于步骤②中Zn-30Mg粉上部，用压力机预压；
④将球磨好的Zn-90Mg粉置于步骤③中Zn-60Mg粉上部，用压力机预压；
⑤将剩余30.61g±0.001g球磨好的Zn-60Mg粉置于步骤④中Zn-90Mg粉上部，用压力机预压；
⑥将剩余43.32g±0.001g球磨好的Zn-30Mg粉置于步骤⑤中Zn-60Mg粉上部，用压力机预压；
⑦将剩余51.91g±0.001g球磨好的Zn-10Mg粉置于步骤⑥中Zn-30Mg粉上部，用压力机预压；
⑧完成以上步骤后，在上部覆盖另一张石墨纸，在石墨纸上部置放另一块石墨压块压牢；依次按上述步骤逐层均匀铺粉，保证不同化学成分均匀过渡，提升综合力学性能；
（6）制备锌镁梯度块体
整个制备过程在真空放电等离子烧结炉内进行，制备过程具体如下：
①开启放电等离子烧结炉的外水循环冷却阀门，进行外水循环冷却；
②打开放电等离子烧结炉，将装模的石墨模具平移至烧结炉内的工作台上，保证模具垂直，由上下压块再次压牢；
③关闭放电等离子烧结炉炉门，并密封密闭；
④开启放电等离子烧结炉的真空泵，抽取炉内空气，使炉腔内压强达4Pa；
⑤开启氩气瓶送气阀门，向炉腔内输入氩气，氩气输入速度160cm3/min，恒定炉腔内压强在一个大气压下；
⑥开启放电等离子升温开关，先以65℃/min的升温速度快速升温至300℃，然后以35℃/min的升温速度缓慢升至370℃±1℃，恒定温度；
⑦开启压力电机，压力电机压强60MPa，恒温加压时间10min，然后停止加热、加压，模具随炉冷却至室温；
⑧开炉，开模 打开放电等离子烧结炉炉门，取出模具，打开模具，取出锌镁梯度块体；
（7）打磨
用砂纸打磨块体，清洁块体周边及表面；
（8）清洗
用无水乙醇清洗块体表面及周边，清除异物，使块体表面洁净；
（9）检测、分析、表征
对制备的锌镁梯度块体形貌、成分及致密度，在SBF模拟体液中的耐腐蚀性及腐蚀形貌、抗压强度以及抗弯强度的检测、分析、表征；
用扫描电镜观察锌镁梯度材料的整体形貌及腐蚀形貌；
用阿基米德法检测锌镁梯度材料的致密性；
用能谱分析仪对锌镁梯度材料进行元素含量分析；
用万能试验机机对梯度材料进行抗压强度、抗弯强度的表征。
114MPa，弯曲模量为7.1GPa，与人体骨组织性能相匹配，可有效避免应力屏蔽效应的发生，满足人体硬组织植入物的性能要求（皮质骨：抗压强度160-240MPa，弹性模量3-23GPa）；通过浸泡腐蚀发现，梯度材料在前期具有很好的耐腐蚀性能，而在后期腐蚀速率明显增加。因而，本发明制备的可控降解锌镁梯度材料能实现在植入初期外层材料耐腐蚀，保证力学性能，植入后期快速降解的独特功能要求。
图3为锌镁梯度材料的能谱分析图；
图4为锌镁梯度材料的压缩应力-应变曲线；
图5为锌镁梯度材料1个月后的腐蚀形貌图；
图6为锌镁梯度材料3个月后的腐蚀形貌图；
图7为锌镁梯度材料腐蚀速率变化图。
具体实施方式
2，内部为炉腔39；在底座3上部设有支架4，在支架4内设有真空泵6、水箱8；真空泵6上部设有真空管7，真空管7上部伸入炉腔39内；冷却水箱8上部设有水泵9，水泵9上部连接出水管
10，出水管10连接外水循环冷却管5，外水循环冷却管5连接回水管11，回水管11连接冷却水箱8，形成外水循环冷却；在炉腔39内底部设有工作台12，在工作台12上部垂直放置石墨模具14，并由固定底座38固定，在石墨模具14内底部为石墨垫块15，在石墨垫块15上部为第一石墨纸16，在第一石墨纸16上部为逐层铺置的镁锌梯度混合粉末17，逐层铺置的镁锌梯度混合粉末17上部为第二石墨纸18，第二石墨纸18上部为石墨压块19，石墨压块19上部连接上压头13，上压头13上部连接顶座2，并连接压力电机21；在真空烧结炉1的内壁上设有放电等离子加热器40；在真空烧结炉1的右上部设有出气管阀20；真空烧结炉1的左部设有氩气瓶22，氩气瓶22上部设有氩气阀23、氩气管24，并向炉腔39内输入氩气25；在真空烧结炉1的右部设有电控箱26，在电控箱26上设有显示屏27、指示灯28、电源开关29、放电等离子加热控制器30、压力电机控制器31、真空泵控制器32、水泵控制器33；电控箱26通过第一导线34连接水泵9、通过第二导线35连接真空泵6、通过第三导线36连接放电等离子加热器40、通过第四导线37连接压力电机21。
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