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一种纳米聚苯胺改性芳香聚酰胺复合反渗透膜的制备方法

阅读：385发布：2023-12-20

专利汇可以提供一种纳米聚苯胺改性芳香聚酰胺复合反渗透膜的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种复合膜的制备工艺，具体是指一种纳米聚苯胺改性芳香聚酰胺复合反渗透膜的制备方法。本发明包括以下步骤：先配制纳米聚苯胺有机相分散液，然后将聚砜支撑膜放入间苯二胺(MPD) 水溶液中浸泡，再经间苯二胺溶液浸泡过的聚砜支撑膜用橡胶辊滚压，去除多余的溶液；待溶液干后，与刚超声分散完成的聚苯胺有机相分散溶液接触，再去除多余的分散溶液，与均苯三甲酰氯(TMC)有机相溶液接触，最后将上述过程制得的膜放入真空烘箱干燥即可。本发明的优点是纳米聚苯胺颗粒是具有良好机械强度的有机物，可以为聚酰胺分离层提供更相容和坚固的支撑结构，这种情况下保证了聚酰胺反渗透复合膜对氯化钠的脱盐率不变并提高了水通量。，下面是一种纳米聚苯胺改性芳香聚酰胺复合反渗透膜的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种纳米聚苯胺改性芳香聚酰胺复合反渗透膜的制备方法，其特征包括以下步骤：
(1)配制质量浓度不超过1％的纳米聚苯胺有机相分散液，其中溶剂为IsoparG油，超声分散1～24小时；
(2)将聚砜支撑膜放入质量浓度为0.2％～3％的间苯二胺水溶液中浸泡20～240秒；
(3)经间苯二胺溶液浸泡过的聚砜支撑膜用橡胶辊滚压，去除多余的溶液；
(4)待聚砜支撑膜上的溶液干后，与刚超声分散完成的纳米聚苯胺有机相分散液接触
10～180秒；
(5)去除步骤(4)中聚砜支撑膜上多余的分散溶液，与质量浓度为0.05％～0.2％的均苯三甲酰氯有机相溶液接触20～300秒，其中溶剂为IsoparG油；
(6)将上述过程制得的膜放入60～120℃的真空烘箱保持5～20分钟，干燥即可。
2.根据权利要求1所述的一种纳米聚苯胺改性芳香聚酰胺复合反渗透膜的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中纳米聚苯胺是分子量为1000～50000的纳米有机物。
3.根据权利要求1所述的一种纳米聚苯胺改性芳香聚酰胺复合反渗透膜的制备方法，其特征在于所述的均苯三甲酰氯的浓度为0.1％，纳米聚苯胺的浓度为0.4～0.5％，间苯二胺的浓度为2％，pH值为8。
4.根据权利要求1所述的一种纳米聚苯胺改性芳香聚酰胺复合反渗透膜的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的聚砜支撑膜截留分子量为2～3万。
5.根据权利要求1所述的一种纳米聚苯胺改性芳香聚酰胺复合反渗透膜的制备方法，其特征在于步骤(4)中与刚超声分散完成的聚苯胺有机相分散溶液接触50～80秒。
6.根据权利要求1所述的一种纳米聚苯胺改性芳香聚酰胺复合反渗透膜的制备方法，其特征在于所述的有机相纳米颗粒分散液分散在水相溶液与有机相溶液中间，延缓界面聚合反应，使纳米材料镶嵌在分离层中间。

说明书全文

一种纳米聚苯胺改性芳香聚酰胺复合反渗透膜的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种复合膜的制备工艺，具体是指一种纳米聚苯胺改性芳香聚酰胺复合反渗透膜的制备方法。

背景技术

[0002] 近年来人们一直致力于开发新的膜材料或者对已有的反渗透膜进行改性。目前，商品复合反渗透膜的分离层一般为交联芳香聚酰胺，交联芳香聚酰胺易被水中活性氯氧化而导致反渗透膜性能急剧下降。反渗透膜抗氧化能力低、低截留率和低通量等缺点已严重制约了反渗透技术在海水和苦咸水淡化、水再利用、废水处理和资源化等领域中更广泛地应用，这对反渗透膜材料和和制备方法提出了极大挑战。

[0003] 近年来随着无机纳米材料制备技术的成熟，对无机颗粒填充界面聚合反渗透的研究也成为反渗透膜性能的研究热点之一。通过无机纳米颗粒带来的高通量往往伴随着盐截留率的下降，难以与有机复合膜相融合。有机纳米材料加入制备复纳滤膜的研究甚少，有机纳米材料具有较多的官能团，可以更好的选择与聚合物基体结合去制备复合纳滤膜，并且有机纳米材料自带的某些特殊化学结构还可以为复合膜带来更多新的性能。

[0004] 聚苯胺作为一种新型有机纳米材料在分离膜应用方面日趋成熟。1991年，聚苯胺因其优良的气体分离选择性开始引起气体分离膜领域研究者的关注。2000 年后，聚苯胺在液体分离膜领域也成了研究热点。聚苯胺独特的掺杂和脱掺杂性质为分离膜选择透过性能的提高提供了新的契机。樊智锋将聚苯胺纳米纤维用过滤法沉积在聚砜超滤膜表面，复合膜的亲水性能大大增强，提高了膜的通量和抗污染性能。又将聚苯胺纳米纤维通过与膜材料共混的方式得到聚苯胺/聚砜纳米复合膜，聚苯胺纳米纤维的添加改善了膜结构，提高了超滤膜的通量、抗污染性能、机械性能和热稳定性能。

[0005] 但是纳米聚苯胺在聚酰胺反渗透复合膜的制备中应用较少，本发明内容是将纳米聚苯胺镶嵌到聚酰胺分离层中，聚苯胺与聚酰胺相似的结构保证了纳米颗粒与分离层良好的相容性。聚苯胺特有的氧化还原特性为复合膜分离膜减少活性氯的攻击起到了很大的作用。改性后的反渗透膜提高水通量和耐氯性的同时保证了盐的截留率变化不大。

发明内容

[0006] 本发明针对目前有机反渗透膜通量较小及耐氯性差的不足，提出了一种纳米聚苯胺改性芳香聚酰胺复合反渗透膜的制备方法。本发明通过以下技术方案得以实现：

[0007] 一种有机纳米改性芳香聚酰胺复合反渗透膜的制备方法，其特征包括以下步骤：

[0008] (1)配制质量浓度为0～1％的纳米聚苯胺有机相分散液，其中溶剂为IsoparG油，超声分散1～24小时。

[0009] (2)将聚砜支撑膜放入质量浓度为0.2％～3％的间苯二胺(MPD)水溶液中浸泡 20～240秒。

[0010] (3)经间苯二胺溶液浸泡过的聚砜支撑膜用橡胶辊滚压，去除多余的溶液；

[0011] (4)待溶液干后，与刚超声分散完成的聚苯胺有机相分散溶液接触10～180 秒；

[0012] (5)去除多余的分散溶液，与质量浓度为0.05％～0.2％的均苯三甲酰氯(TMC) 有机相溶液接触20～300秒，其中溶剂为IsoparG油，

[0013] (6)将上述过程制得的膜放入60～120℃的真空烘箱保持5～20分钟，干燥即可。

[0014] 作为优选，上述一种纳米聚苯胺改性芳香聚酰胺复合反渗透膜的制备方法的步骤(1)中纳米聚苯胺是分子量为1000～50000的纳米有机物。

[0015] 作为优选，上述一种纳米聚苯胺改性芳香聚酰胺复合反渗透膜的制备方法的均苯三甲酰氯的浓度为0.1％，纳米聚苯胺的浓度为0.4～0.5％，间苯二胺的浓度为2％，pH值为8。

[0016] 作为优选，上述一种纳米聚苯胺改性芳香聚酰胺复合反渗透膜的制备方法的步骤(2)中所述的聚砜支撑膜截留分子量为2～3万。

[0017] 作为优选，上述一种纳米聚苯胺改性芳香聚酰胺复合反渗透膜的制备方法的步骤(4)中与刚超声分散完成的聚苯胺有机相分散溶液接触50～80秒。

[0018] 作为优选，上述一种纳米聚苯胺改性芳香聚酰胺复合反渗透膜的制备方法的所述的有机相纳米颗粒分散液分散在水相溶液与有机相溶液中间，延缓界面聚合反应，使纳米材料镶嵌在分离层中间。

[0019] 有益效果：纳米聚苯胺颗粒是具有良好机械强度的有机物，可以为聚酰胺分离层提供更相容和坚固的支撑结构，这种情况下保证了聚酰胺反渗透复合膜对氯化钠的脱盐率不变并提高了水通量。同时聚苯胺又具有良好的氧化还原特性，可以保护复合膜的分离层减少来自活性氯的攻击，通过还原剂的清洗后仍然可以继续帮助聚酰胺分离层。而且本制备方法简单，操作易行。附图说明

[0020] 图1膜表面的Cl含量，其中左侧柱为膜在氯中泡过后的氯含量，右侧柱为膜经过亚硫酸氢钠洗过后的氯含量；

具体实施方式

[0021] 下面结合实例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此：

[0022] 实施例1

[0023] 将分子量10000的本征态纳米PANI加入IsoparG溶剂中，超声分散1h，得到浓度为0.1％的均匀分散液；将聚砜支撑膜放入质量浓度为2％，pH值为8的间苯二胺(MPD)三乙胺水溶液中浸泡120秒；然后用橡胶辊滚压聚砜支撑膜，去除多余的溶液；待溶液干后，将聚苯胺分散液均匀的铺在膜表面，再与刚超声分散完成的有机相溶液接触20秒；再与质量浓度为0.1％的均苯三甲酰氯(TMC)有机相溶液接触50秒，将该膜放入90℃的真空烘箱保持15分钟，干燥制得杂化反渗透复合膜。用2000ppm的氯化钠水溶液在1MPa压力下测试膜的初始性能，该膜的脱盐率为96.8％，通量为50.15L/h/m2。

[0024] 实施例2-6

[0025] 除步骤中纳米聚苯胺的质量浓度不同外，其他步骤与实施例1相同的操作方法，制备复合膜并测试，得到结果如下表：

[0026]实施例 2 3 4 5 6
纳米PANI浓度 0 0.01％ 0.03％ 0.05％ 0.07％
通量L/h/m2 20.21 31.02 34.55 39.61 45.14
脱盐率 98.5％ 98.8％ 99.2％ 98.7％ 98.0％

[0027] 实施例7

[0028] 将分子量30000的本征态纳米PANI加入IsoparG溶剂中，超声分散3h，得到浓度为0.05％的均匀分散液；将聚砜支撑膜放入质量浓度为1.5％，pH值为9 的间苯二胺(MPD)三乙胺水溶液中浸泡120秒；然后用橡胶辊滚压聚砜支撑膜，去除多余的溶液；待溶液干后，将聚苯胺分散液均匀的铺在膜表面，再与刚超声分散完成的有机相溶液接触30秒；再与质量浓度为0.08％的均苯三甲酰氯(TMC) 有机相溶液接触60秒，将该膜放入80℃的真空烘箱保持10分钟，干燥制得杂化反渗透复合膜。用2000ppm的氯化钠水溶液在1MPa压力下测试膜的初始性能，该膜的脱盐率为95.5％，通量为31.54L/h/m2。

[0029] 实施例8

[0030] 将分子量10000的本征态纳米PANI加入IsoparG溶剂中，超声分散1h，得到浓度为0.05％的均匀分散液；将聚砜支撑膜放入质量浓度为2％，pH值为8的间苯二胺(MPD)三乙胺水溶液中浸泡120秒；然后用橡胶辊滚压聚砜支撑膜，去除多余的溶液；待溶液干后，将聚苯胺分散液均匀的铺在膜表面，再与刚超声分散完成的有机相溶液接触20秒；再与质量浓度为0.1％的均苯三甲酰氯(TMC)有机相溶液接触50秒，将该膜放入90℃的真空烘箱保持15分钟，干燥制得杂化反渗透复合膜。

[0031] 将聚砜支撑膜放入质量浓度为2％，pH值为8的间苯二胺(MPD)三乙胺水溶液中浸泡120秒；然后用橡胶辊滚压聚砜支撑膜，去除多余的溶液；待溶液干后，与刚超声分散完成的有机相溶液接触20秒；将该膜放入90℃的真空烘箱保持15 分钟，干燥制得杂化反渗透复合膜。

[0032] 两种复合膜当氯化强度为1500ppm·h，未添加PANI复合膜的水通量增大了83.2％，盐截留率下降了14.1％；纳米PANI改性反渗透复合膜的水通量增大了23.4％，盐截留率下降了9.1％。在2500ppm·h的氯化强度下，其盐截留率下降了13.8％，接近于未添加PANI膜在1500ppm·h活性氯处理后盐截留率的下降值(14.1％)。同时，纳米PANI的改性反渗透复合膜于2500ppm·h的氯化强度下的盐截留率为86.68％，远高于未改性膜在相同条件下氯化处理后膜的截留率(70.57％)。结果表明，改性后的反渗透复合膜的耐氯性能至少提高了 1000ppm·h。

[0033] 实施例9

[0034] 除步骤中纳米聚苯胺的质量浓度不同外，其他步骤与实施例1相同的操作方法，制备复合膜并将膜片经过次氯酸钠浸泡与亚硫酸氢钠清洗然后通过XPS测试膜表面氯含量。图1中样品1为未添加PANI复合膜，样品2-4分别是添加量为 0.01％、0.03％和0.05％PANI的反渗透复合膜。

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