以坡缕石、海泡石为载体的水净化剂及其制备与使用方法
专利汇可以提供以坡缕石、海泡石为载体的水净化剂及其制备与使用方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种以坡缕石、海泡石为载体的 水 净化 剂及其制备与使用方法。它是在坡缕石、海泡石的矿物晶格内及其表面附搭载了三价 铁 离子及其氢 氧 化物，按重量百分比计，铁元素在催化剂中的含量为1～25％。这种水净化剂以天然坡缕石、海泡石为主要原料，它具有来源广泛、价格低廉的优点，而且它制备工艺简单，使用方便，对 水体 中的阴离子污染物，如可溶性磷、硝态氮和亚硝态氮，以及表面带有负电荷的浮游藻类具有很强的 吸附 能 力 ，兼有抑制 水体富营养化 和杀灭浮游藻类双重功效，适合于 水产养殖 行业的水体净化，常规使用能净化水质， 预防 水产病害的发生。赤潮发生时，将它喷洒在赤潮海域，能在短时间内使藻类沉入海底死亡，可将赤潮阻挡在养殖海域外。，下面是以坡缕石、海泡石为载体的水净化剂及其制备与使用方法专利的具体信息内容。
1.一种以坡缕石、海泡石为载体的水净化剂，其特征在于坡缕石、海泡石 的矿物晶格内及其表面附载有三价铁离子及其氢氧化物，按重量百分比计，铁 元素在催化剂中的含量为1～25％。
2.根据权利要求1所述的一种以坡缕石、海泡石为载体的水净化剂，其特 征在于所说的坡缕石、海泡石均为具有层链状结构的镁硅酸盐矿物，坡缕石的 分子式为：
Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O
海泡石的分子式为：
Mg8Si12O30(OH)4(OH2)4·8H2O
它们在自然界的产出形态为粘土、泥岩、页岩或块状矿石。
3.一种如权利要求1所述的以坡缕石、海泡石为载体的水净化剂的制备方 法，其特征在于它包括以下步骤：
1)经过分离提纯，并破碎到小于300目的坡缕石、海泡石和重量为3～8 倍的酸溶液混合，搅拌均匀，反应30～50小时，期间持续搅拌，然后离心或过 滤脱水，用水清洗～脱水3～5次以除去残余酸溶液；
2)混合物脱水后与重量为矿石3～5倍，浓度为1～5摩尔的铁盐溶液混和 均匀，反应40～60小时，期间搅拌数次，然后在搅拌的同时缓缓加入浓度为0.5～ 5摩尔的NaOH或氨水溶液，使混合液pH值不小于6；
3)将混合液过滤或离心脱水，用水清洗2～3遍，压滤脱水，或者在低于 80℃温度下烘干，并研磨至小于300目，所得产物即为水净化剂。
4.根据权利要求3所述的一种以坡缕石、海泡石为载体的水净化剂的制备 方法，其特征在于所说的酸溶液为浓度为3～5摩尔的盐酸、硝酸或硫酸。
5.根据权利要求3所述的一种以坡缕石、海泡石为载体的水净化剂的制备 方法，其特征在于所说的铁盐为三氯化铁、硝酸铁、硫酸铁及其水合物中的一 种或数种。
6.一种如权利要求1所述的以坡缕石、海泡石为载体的水净化剂的使用方 法，其特征在于将它用于去除水产养殖场水体中的可溶性磷、硝态氮、亚硝态 氮、浮游藻类和海水中的赤潮藻类，将水净化剂配制成浓度为5％～25％的悬浮 液，按每平方米水面0.5～5克水净化剂的用量将悬浮液喷洒在水体中即可。
技术领域
本发明涉及化学或物理方法，尤其涉及一种以坡缕石、海泡石为载体的水 净化剂及其制备与使用方法。
背景技术
发明内容
以坡缕石、海泡石为载体的水净化剂：坡缕石、海泡石的矿物晶格内及其 表面附载有三价铁离子及其氢氧化物，按重量百分比计，铁元素在催化剂中的 含量为1～25％。
所说的坡缕石、海泡石均为具有层链状结构的镁硅酸盐矿物，坡缕石的分 子式为：
Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O海泡石的分子式为：
Mg8Si12O30(OH)4(OH2)4·8H2O它们在自然界的产出形态为粘土、泥岩、页岩或块状矿石。
以坡缕石、海泡石为载体的水净化剂的制备方法包括以下步骤：
1)经过分离提纯，并破碎到小于300目的坡缕石、海泡石和重量为3～8 倍的酸溶液混合，搅拌均匀，反应30～50小时，期间持续搅拌，然后离心或过 滤脱水，用水清洗～脱水3～5次以除去残余酸溶液；
2)混合物脱水后与重量为矿石3～5倍，浓度为1～5摩尔的铁盐溶液混和 均匀，反应40～60小时，期间搅拌数次，然后在搅拌的同时缓缓加入浓度为0.5～ 5摩尔的NaOH或氨水溶液，使混合液pH值不小于6；
3)将混合液过滤或离心脱水，用水清洗2～3遍，压滤脱水，或者在低于 80℃温度下烘干，并研磨至小于300目，所得产物即为水净化剂。
所说的酸溶液为浓度为3～5摩尔的盐酸、硝酸或硫酸。
所说的铁盐为三氯化铁、硝酸铁、硫酸铁及其水合物中的一种或数种。
本发明提出的水净化剂的适用于去除水产养殖场水体中的可溶性磷、硝态 氮、亚硝态氮、浮游藻类和海水中的赤潮藻类，将水净化剂配制成浓度为5％～ 25％的悬浮液，按每平方米水面0.5～5克水净化剂的用量将悬浮液喷洒在水体 中即可。
本发明提出的水净化剂采用天然坡缕石、海泡石作为铁离子和氢氧化铁的 载体，它具有来源广泛、价格低廉的优点。在制备方法上，本发明采用选择性 溶蚀去除了坡缕石晶格八面体位置的阳离子，通过离子置换反应将铁离子植入 坡缕石、海泡石晶格，并在矿物表面形成氢氧化铁沉淀，矿物中过剩的正电荷， 以及氢氧化铁胶体的正电性，使得它对水体中的阴离子污染物，以及表面带有 负电荷的浮游藻类具有很强的吸附能力，兼有抑制水体富营养化和杀灭浮游藻 类双重功效，适合于水产养殖行业，尤其是高档水产养殖厂的水体净化，常规 使用能净化水质，预防水产病害的发生。在赤潮发生时，将它喷洒在赤潮海域， 能在短时间内使藻类沉入海底死亡，可将赤潮阻挡在养殖海域外。
具体实施方式
坡缕石的分子式为：
Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O
海泡石的分子式为：
Mg8Si12O30(OH)4(OH2)4·8H2O它们在结晶结构上共同特征为，每两个Si-O四面体层之间夹有一个Mg-O(OH)八面体层，组成基本结构单元，基本结构单元交错排列，形成了平行于晶格方 向的隧道孔，坡缕石晶内隧道孔横截面为0.37×0.64纳米，海泡石的隧道孔尺 寸与此类似。纳米尺寸的晶内隧道孔使得坡缕石和海泡石具有巨大的比表面积 和吸附～催化活性，这是它适合于用作水净化剂载体的基础。
坡缕石、海泡石在自然界一般和杂质矿物共生，彼此紧密团聚，产出形态 为粘土、泥岩、页岩或较疏松的块状矿石。本发明中使用公知技术分离提纯天 然坡缕石(又名凹凸棒石)和海泡石，它包括粉碎、打浆制成悬浮液、分级收集小 于5μ的颗粒等。这种经提纯的坡缕石、海泡石是一种浅灰色、浅绿色具层状结 晶结构的粘土矿物。分离提纯过程可选用常规矿山设备。
制备方法的第一步，是将破碎到小于300目的坡缕石、海泡石与酸溶液反 应，可以使用盐酸、硝酸或硫酸，从环境和成本因素综合考虑，推荐使用盐酸。 矿石中残存的杂质矿物能够被酸溶解，如碳酸盐类、部分粘土矿物、铁锰氧化 物和氢氧化物矿物。实际操作时应根据矿石成分调整酸的浓度和用量，酸溶性 杂质含量高的矿石可提高酸的浓度或增加用酸量。在酸处理过程中，坡缕石、 海泡石晶格中八面体位置的阳离子(指除Si4+以外的其它阳离子)倾向于被选择 性溶蚀，这些阳离子的晶格位置被H+离子取代。在酸溶过程可将混合物加热到 60～90℃，以便加快反应进程。酸溶后应脱水并水洗，除去剩余的酸。
制备方法的第二步是使用由铁盐溶液对坡缕石、海泡石进行离子置换。坡 缕石、海泡石与铁盐溶液混合后，溶液中的三价铁离子进入矿物晶格的八面体 位置，使坡缕石恢复酸溶前的结构。盐类中的阴离子对离子置换反应影响不大， 可以根据原料来源的便利与否，以及价格因素选择三价铁的盐酸盐、硝酸盐或 硫酸盐。离子置换后用NaOH或氨水对溶液进行中和是为了使溶液中残存的铁 离子以氢氧化物的形式沉淀，以提高其利用率并降低排放。中和后应脱水并水 洗，以除去所形成的钠盐或氨盐。
产物压滤脱水后可以直接装袋投入市场，因含水率高，会增加运输成本， 但节省了烘干过程的能耗，也避免了因烘干温度过高导致吸附活性下降。将半 干态产物投放市场，应在外包装上注明固体含量与含水量。对长距离运输而言， 烘干研磨后装袋更为合适。注意烘干温度不宜超过80℃，否则将导致产品的吸 附活性降低。
按以上方法制备的水净化剂能够吸附水体中的阴离子污染物，如可溶性磷、 硝态氮和亚硝态氮，是因为坡缕石、海泡石晶格中的Mg2+离子被Fe3+离子置换 后，改变了矿物晶格的电荷分布，使其表面带有正电荷，并且包裹在矿物表面 的Fe(OH)3亦具有正胶体性质，它们产生协同作用，对水体中体积相对较大的阴 离子具有较强的吸附作用；它对浮游藻类，尤其是赤潮藻类的吸附是因为这些 藻类的表面带有负电荷。在藻类大量繁殖的水域喷洒这种水净化剂后，藻类很 快聚集成团，沉入水底后死亡。
以下结合具体实例进一步说明本发明。
实施例1：
1)称取10公斤破碎到小于300目的坡缕石，加入30公斤浓度为5摩尔的 盐酸溶液，搅拌均匀，反应30小时，期间持续搅拌，然后离心或过滤脱水，用 水清洗～脱水5次以除去残余酸溶液；
2)取30公斤已配置好的浓度为5摩尔的三氯化铁溶液，与酸处理后的坡 缕石混和均匀，反应40小时，期间搅拌数次，然后在搅拌的同时缓缓加入浓度 为0.5摩尔的NaOH溶液，同时用pH计观测pH值，直至混合液pH值等于6 为止；
3)将混合液离心脱水，用水清洗3遍，压滤脱水后装袋。
实施例2：
1)称取10公斤破碎到小于300目的海泡石，加入80公斤浓度为3摩尔的 硫酸溶液，搅拌均匀，反应50小时，期间持续搅拌，然后离心或过滤脱水，用 水清洗～脱水3次以除去残余酸溶液；
2)取50公斤已配置好的浓度为1摩尔的硫酸铁溶液，与酸处理后的海泡 石混和均匀，反应40小时，期间搅拌数次，然后在搅拌的同时缓缓加入浓度为 5摩尔的氨水溶液，同时用pH计观测pH值，直至混合液pH值等于6为止；
3)将混合液离心脱水，用水清洗5遍，脱水后在60℃温度下烘干，研磨 至小于300目装袋。
实施例3：
1)称取10公斤破碎到小于300目的坡缕石，加入50公斤浓度为3摩尔的 硝酸溶液，搅拌均匀，反应40小时，期间持续搅拌，然后离心或过滤脱水，用 水清洗～脱水5次以除去残余酸溶液；
2)取50公斤已配置好的浓度为3摩尔的硝酸铁溶液，与酸处理后的坡缕 石混和均匀，反应60小时，期间搅拌数次，然后在搅拌的同时缓缓加入浓度为 1摩尔的氨水溶液，同时用pH计观测pH值，直至混合液pH值等于6为止；
3)将混合液离心脱水，用水清洗4遍，脱水后在70℃温度下烘干，研磨 至小于300目装袋。
实施例4：
1)称取10公斤破碎到小于300目的海泡石，加入80公斤浓度为3摩尔的 盐酸溶液，搅拌均匀，反应50小时，期间持续搅拌，然后离心或过滤脱水，用 水清洗～脱水5次以除去残余酸溶液；
2)取30公斤已配置好的浓度为2摩尔的硝酸铁溶液，与酸处理后的坡缕 石混和均匀，反应60小时，期间搅拌数次，然后在搅拌的同时缓缓加入浓度为 5摩尔的氨水溶液，同时用pH计观测pH值，直至混合液pH值等于6为止；
3)将混合液离心脱水，用水清洗3遍，压滤脱水后装袋。
实施例5：
取实施例1产品1公斤(含水15％)，加水十公斤，搅拌均匀制成悬浮液， 可喷洒170～1700平方米养殖水面，以除去营养盐和浮游藻类。
实施例6：
取实施例2产品1公斤，加水24公斤，搅拌均匀制成悬浮液，可喷洒200～ 2000平方米海面，以除去赤潮藻类。
本发明提出的水净化剂以天然坡缕石、海泡石为主要原料，它具有来源广 泛、价格低廉的优点。这种水净化剂制备工艺简单，使用方便，对水体中的阴 离子污染物，以及表面带有负电荷的浮游藻类具有很强的吸附能力，兼有抑制 水体富营养化和杀灭浮游藻类双重功效，适合于水产养殖行业，尤其是高档水 产养殖厂的水体净化，常规使用能净化水质，预防水产病害的发生。在赤潮发 生时，将它喷洒在赤潮海域，能在短时间内使藻类沉入海底死亡，可将赤潮阻 挡在养殖海域外。
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