天然矿物对富磷水体的除磷的定量应用工艺
阅读：241发布：2020-05-14
专利汇可以提供天然矿物对富磷水体的除磷的定量应用工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种用天然矿物在富磷 水 体 或污水中除磷及回收磷的定量工艺方法。其分别称取方解石和硬 石膏 粉末，粒径在150～800目，按4∶1～14∶1的 质量 比混合，在初始磷浓度为1000mg/L～2mg/L的溶液中，在 温度 为15℃～30℃，反应时间为1～12小时的条件下，混合矿物中每1g石膏对应的有效除磷量的范围在(0.1*CP)mg～(0.9*CP)mg；在混合矿物去除磷效果较低后，加入硬石膏矿物粉末，这时，每1g石膏对应的有效除磷量在(0.15*CP)mg～(2*CP)mg之间(CP为溶液的初始磷浓度(mg/L)的数值)。该工艺能够应用于城市生活污水、工业 废水 、农村分散式生活污水，富营养化湖泊水体及大、中、小型的富营养化景观水体等富磷水体的除磷及回收磷。，下面是天然矿物对富磷水体的除磷的定量应用工艺专利的具体信息内容。
1.一种天然矿物对富磷水体的除磷及回收磷的工艺，其特征是其分别称取方解石和硬石膏粉末，粒径在150-800目之间，按4∶1～14∶1的质量比配制成混合矿物，分别置入锥形瓶中，再分别加入初始磷浓度为1000mg/L～2mg/L的溶液100mL，pH调节到5～10；然后，放入恒温振荡器中，温度为15℃～30℃，反应时间为1～12小时；在混合矿物去除磷效果较低后，将残余混合矿物粉末烘干，分别加入初始磷浓度是1000mg/L～2mg/L的溶液100mL，pH调节到5～10之间，再分别加入150～800目的硬石膏矿物晶体粉末；放入恒温振荡器中，在上述条件下重复实验(温度为15℃～30℃，反应时间为1～12小时)，直至其去除磷的效果较低时，再加入硬石膏矿物晶体粉末；所述去除磷的效果较低的标准是在初始磷浓度为1000mg/L～
100mg/L溶液中的除磷率≤95％，在初始磷浓度为100mg/L～20mg/L溶液中的除磷率≤
90％，在初始磷浓度为20mg/L～10mg/L溶液中的除磷率≤80％，在初始磷浓度为10mg/L～
2mg/L溶液中的除磷率≤75％，在初始磷浓度≤2mg/L溶液中的除磷率≤70％)。。
2.根据权利要求1所述的天然矿物对富磷水体的除磷及回收磷的工艺，其特征是在初始磷浓度为1000mg/L～2mg/L的溶液中，混合矿物中每1g石膏对应的有效除磷量的范围在(0.1*CP)mg～(0.9*CP)mg，CP为溶液的初始磷浓度mg/L的数值。
3.根据权利要求1所述的天然矿物对富磷水体的除磷及回收磷的工艺，其特征是所述的在混合矿物去除磷效果较低后，再加入硬石膏矿物粉末反应时，每1g石膏对应的有效除磷量在(0.15*CP)mg～(2*CP)mg之间，CP为溶液的初始磷浓度mg/L的数值。
天然矿物对富磷水体的除磷的定量应用工艺
技术领域
[0001] 本发明属于水污染治理领域，特指两种天然矿物的特定比例混合物在富磷水体或污水除磷及回收磷的过程中，反复使用的定量应用方法。
背景技术
[0003] 流行病学研究表明，饮用水源中含藻类毒素的河水、池塘水等浅表水是引起大肠癌、肝癌的危险因素之一，且藻类毒素的含量与发病率呈正相关。水源污染问题已成为国际社会高度关注的重大问题。长期研究认为，控制水体富营养化的关键是去除水体富营养化过程中的氮、磷制约因子。
[0004] 近年来国外长期观察研究表明，仅需控磷就可有效地控制藻类生长而引起的水体富营养化。研究发现，当水体中的磷含量高于0.5mg/L时，会促进水体富营养化现象的发生；但当水体中磷含量低于0.5mg/L时，可以控制藻类的过度生长；而在低于0.05mg/L时，藻类几乎停止生长。
发明内容
[0006] 本发明的目的是提供一种用定量的天然矿物粉末在富磷水体或污水中去除磷(回收磷)的新方法，并且除磷(回收磷)效率高，运行条件的要求低、成本低，不仅能够用于城市污水的除磷、回收磷，还可以应用于富营养化湖泊水体，农村分散式生活污水以及大、中、小型的富营养化景观水体的除磷、回收磷。
[0007] 实现上述目的的技术方案是：
[0008] 步骤一：
[0009] 分别称取方解石矿物晶体(CaCO3)和硬石膏矿物晶体(CaSO4)粉末，粒径在150～800目之间，按4∶1～14∶1的质量比混合，分别置入锥形瓶中，然后，分别加入初始磷浓度为
1000mg/L～2mg/L的溶液100mL，pH调节到5～10之间；放入恒温振荡器中，设定温度为15℃～30℃之间，待反应1～12小时后，取其上清液，用钼酸铵分光光度法测定该上清液的磷浓度。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再分别加入初始磷浓度是1000mg/L～2mg/L的溶液100mL，放入恒温振荡器中，在上述条件下重复实验(温度为15℃～30℃，pH调节到5～10之间，反应1～12小时)，直至其去除磷(回收磷)的效果较低时为止(效果较低的标准是：在初始磷浓度为1000mg/L～100mg/L溶液中的除磷率≤
95％，在初始磷浓度为100mg/L～20mg/L溶液中的除磷率≤90％，在初始磷浓度为20mg/L～
10mg/L溶液中的除磷率≤80％，在初始磷浓度为10mg/L～2mg/L溶液中的除磷率≤75％，在初始磷浓度≤2mg/L溶液中的除磷率≤70％)。
1000mg/L～2mg/L的溶液100mL，pH调节到5～10之间；放入恒温振荡器中，设定温度为15℃～30℃之间，待反应1～12小时后，取其上清液，用钼酸铵分光光度法测定该上清液的磷浓度。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再分别加入初始磷浓度是1000mg/L～2mg/L的溶液100mL，放入恒温振荡器中，在上述条件下重复实验(温度为15℃～30℃，pH调节到5～10之间，反应1～12小时)，直至其去除磷(回收磷)的效果较低时为止(效果较低的标准是：在初始磷浓度为1000mg/L～100mg/L溶液中的除磷率≤
95％，在初始磷浓度为100mg/L～20mg/L溶液中的除磷率≤90％，在初始磷浓度为20mg/L～
10mg/L溶液中的除磷率≤80％，在初始磷浓度为10mg/L～2mg/L溶液中的除磷率≤75％，在初始磷浓度≤2mg/L溶液中的除磷率≤70％)。
[0010] 步骤二：
[0011] 将去除磷效果较低后的残余混合矿物粉末烘干，分别加入初始磷浓度是1000mg/L～2mg/L的溶液100mL，pH调节到5～10之间，再分别加入150～800目的硬石膏矿物晶体粉末(石膏第一次加入)；放入恒温振荡器中，在上述条件下重复实验，直至其去除磷(回收磷)的效果较低时，再第二次，第三次……第200次加入硬石膏矿物晶体粉末。
[0012] 实验结果表明：混合矿物中每1g石膏对应的有效除磷量的范围在(0.1*CP)mg～(0.9*CP)mg(CP为溶液的初始磷浓度(mg/L)的数值)。在混合矿物去除磷效果较低后，加入硬石膏矿物粉末，这时，每1g石膏对应的有效除磷量在(0.15*CP)mg～(2*CP)mg之间(CP为溶液的初始磷浓度(mg/L)的数值)。
[0013] 有益效果：
[0014] (1)该工艺除磷的效果可以达到89～99％；处理后水体的磷平衡浓度在0.1-0.4mg/L左右。
[0015] (2)确定了混合矿物的投放量与有效除磷总量的关系，使得对富磷水体的除磷实现定量化控制。
[0016] (3)该工艺可使得相应水体趋向中性化(pH值趋近7.5左右)发展，使水体优化，又不会形成二次污染，使用方便。
[0017] (4)本发明与国外现有工艺相比的优点是：以廉价的天然矿物进行混合配比，不需要添加任何化学药剂。它不仅能够用于城市生活污水、工业废水的除磷，还可以应用于农村分散式生活污水以及大、中、小型的富营养化景观水体等富磷水体的除磷、回收磷。
[0018] (5)每吨初始磷浓度为10mg/L水体的除磷成本是0.17-0.25元.
[0019] 具体实施方式(由两个步骤完成)：
[0020] 步骤一
[0021] 实施例1.
[0022] 取比例为4∶1(方解石/硬石膏的质量比)的混合矿物粉末10g(方解石的粒径为800目，石膏的粒径为800目)，置入容量为200mL锥形瓶中，加入初始磷浓度是1000mg/L的溶液100mL，pH调节至7，放入恒温振荡器中，设定转速为150转/min，温度为30℃，反应12小时后，取其上清液测试。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是1000mg/L的溶液100mL，在上述条件下重复实验，直至其除磷(回收磷)的效果较低时为止。最后的有效除磷总量为298.75mg，则1g石膏对应的有效除磷量为
149.27mg(表1，No.1).
149.27mg(表1，No.1).
[0023] 实施例2.
[0024] 取比例为9∶1(方解石/硬石膏的质量比)的混合矿物粉末10g(方解石的粒径为800目，石膏的粒径为500目)，置入容量为200mL锥形瓶中，加入初始磷浓度是100mg/L的溶液100mL，pH调节至6，放入恒温振荡器中，设定转速为150转/min，温度为25℃，反应10小时后，取其上清液测试。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是100mg/L的溶液100mL，在上述条件下重复实验，直至其除磷(回收磷)的效果较低时为止。最后的有效除磷总量为29.82mg，则1g石膏对应的有效除磷量为
29.82mg(表1，No.2).
29.82mg(表1，No.2).
[0025] 实施例3.
[0026] 取比例为14∶1(方解石/硬石膏的质量比)的混合矿物粉末15g(方解石的粒径为800目，石膏的粒径为600目)，置入容量为200mL锥形瓶中，加入初始磷浓度是50mg/L的溶液
100mL，pH调节至6，放入恒温振荡器中，设定转速为150转/min，温度为25℃，反应10小时后，取其上清液测试。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是50mg/L的溶液100mL，在上述条件下重复实验，直至其除磷(回收磷)的效果较低时为止。最后的有效除磷总量为19.76mg，则1g石膏对应的有效除磷量为19.76mg(表1，No.3).
100mL，pH调节至6，放入恒温振荡器中，设定转速为150转/min，温度为25℃，反应10小时后，取其上清液测试。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是50mg/L的溶液100mL，在上述条件下重复实验，直至其除磷(回收磷)的效果较低时为止。最后的有效除磷总量为19.76mg，则1g石膏对应的有效除磷量为19.76mg(表1，No.3).
[0027] 实施例4.
[0028] 取比例为14∶1(方解石/硬石膏的质量比)的混合矿物粉末6g(方解石的粒径为150目，石膏的粒径为150目)，置入容量为200mL锥形瓶中，加入初始磷浓度是20mg/L的溶液100mL，pH调节至5，放入恒温振荡器中，设定转速为150转/min，温度为30℃，反应10小时后，取其上清液测试。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是20mg/L的溶液100mL，在上述条件下重复实验，直至其除磷(回收磷)的效果较低时为止。最后的有效除磷总量为1.718mg，则1g石膏对应的有效除磷量为4.29mg(表1，No.4).
[0029] 实施例5.
[0030] 取比例为4∶1(方解石/硬石膏的质量比)的混合矿物粉末5g(方解石的粒径为800目，石膏的粒径为800目)，置入容量为200mL锥形瓶中，加入初始磷浓度是15mg/L的溶液100mL，pH调节至7；放入恒温振荡器中，设定转速为150转/min，温度为30℃，反应4小时后，取其上清液测试。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是15mg/L的溶液100mL，在上述条件下重复实验，直至其除磷(回收磷)的效果较低时为止。最后的有效除磷总量为5.563mg，则1g石膏对应的有效除磷量为5.56mg(表1，No.5).
[0031] 实施例6.
[0032] 取比例为9∶1(方解石/硬石膏的质量比)的混合矿物粉末4g(方解石的粒径为250目，石膏的粒径为800目)，置入容量为200mL锥形瓶中，加入初始磷浓度是10mg/L的溶液100mL，pH调节至10；放入恒温振荡器中，设定转速为150转/min，温度为30℃，反应8小时后，取其上清液测试。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是10mg/L的溶液100mL，在上述条件下重复实验，直至其除磷(回收磷)的效果较低时为止。最后的有效除磷总量为1.903mg，则1g石膏对应的有效除磷量为4.76mg(表1，No.6).
[0033] 实施例7.
[0034] 取比例为4∶1(方解石/硬石膏的质量比)的混合矿物粉末4g(方解石的粒径为300目，石膏的粒径为500目)，置入容量为200mL锥形瓶中，加入初始磷浓度是8mg/L的溶液100mL，pH调节至7.5；放入恒温振荡器中，设定转速为150转/min，温度为25℃，反应10小时后，取其上清液测试。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是8mg/L的溶液100mL，在上述条件下重复实验，直至其除磷(回收磷)的效果较低时为止。最后的有效除磷总量为3.010mg，则1g石膏对应的有效除磷量为3.76mg(表1，No.7)。
[0035] 实施例8.
[0036] 取比例为4∶1(方解石/硬石膏的质量比)的混合矿物粉末4g(方解石的粒径为700目，石膏的粒径为600目)，置入容量为200mL锥形瓶中，加入初始磷浓度是6mg/L的溶液100mL，pH调节至6；放入恒温振荡器中，设定转速为150转/min，温度为15℃，反应10小时后，取其上清液测试。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是6mg/L的溶液100mL，在上述条件下重复实验，直至其除磷(回收磷)的效果较低时为止。最后的有效除磷总量为1.643mg，则1g石膏对应的有效除磷量为2.05mg(表1，No.8)。
[0037] 实施例9.
[0038] 取比例为4∶1(方解石/硬石膏的质量比)的混合矿物粉末5g(方解石的粒径为800目，石膏的粒径为600目)，置入容量为200mL锥形瓶中，加入初始磷浓度是4mg/L的溶液100mL，pH调节至7；放入恒温振荡器中，设定转速为150转/min，温度为25℃，反应10小时后，取其上清液测试。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是4mg/L的溶液100mL，在上述条件下重复实验，直至其除磷(回收磷)的效果较低时为止。最后的有效除磷总量为2.616mg，则1g石膏对应的有效除磷量为2.62(表
1，No.9)。
1，No.9)。
[0039] 实施例10.
[0040] 取比例为4∶1(方解石/硬石膏的质量比)的混合矿物粉末5g(方解石的粒径为600目，石膏的粒径为500目)，置入容量为200mL锥形瓶中，加入初始磷浓度是2mg/L的溶液100mL，pH调节至10；放入恒温振荡器中，设定转速为150转/min，温度为20℃，反应12小时后，取其上清液测试。然后，将锥形瓶中的上清液去除，把锥形瓶中的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是2mg/L的溶液100mL，在上述条件下重复实验，直至其除磷(回收磷)的效果较低时为止。最后的有效除磷总量为0.546mg，则1g石膏对应的有效除磷量为0.55mg(表1，No.10)。
[0041] 步骤一中的10个实施例说明，在初始磷浓度分别为1000mg/L～2mg/L的溶液中，矿物粒径为150～800目、方解石/硬石膏的质量比为4∶1～14∶1、pH调节在5～10、温度15℃～30℃、反应时间4～12小时的条件下，混合矿物中每1g石膏的有效除磷总量为(0.1*CP)mg～(0.9*CP)mg(CP为溶液的初始磷浓度(mg/L)的数值)。
[0042] 步骤二
[0043] 实施例11.
[0044] 将实施例1的锥形瓶中去除磷(回收磷)效果较低的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是1000mg/L的溶液100mL，然后加入800目的硬石膏矿物晶体粉末2g(石膏第一次加入)，pH调节至7；转速为150转/min，温度为30℃，反应10小时，在该条件下重复实验，直至其去除磷(回收磷)的效果较低时，再第二次加入800目的硬石膏矿物晶体粉末2g，第三次加入800目的硬石膏矿物晶体粉末2g，......第150次加入800目的硬石膏矿物晶体粉末2g。那么，第一次加入硬石膏的有效除磷量为394.77mg，第二次加入硬石膏的有效除磷量为
297.709mg，第三次加入硬石膏的有效除磷量为398.823mg......第150次加入硬石膏的有效除磷量为298.948mg；则第一次、第二次、第三次，......第150次每1g石膏的有效除磷量为197.39，148.85，199.41，149.47mg(表1，No.12)。
297.709mg，第三次加入硬石膏的有效除磷量为398.823mg......第150次加入硬石膏的有效除磷量为298.948mg；则第一次、第二次、第三次，......第150次每1g石膏的有效除磷量为197.39，148.85，199.41，149.47mg(表1，No.12)。
[0045] 实施例12.
[0046] 将实施例6的锥形瓶中去除磷(回收磷)效果较低的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是10mg/L的溶液100mL，然后加入200目的硬石膏矿物晶体粉末0.4g(石膏第一次加入)，pH调节至10；转速为150转/min，温度为30℃，反应8小时，在该条件下重复实验，直至其去除磷(回收磷)的效果较低时，再第二次加入200目的硬石膏矿物晶体粉末0.4g，第三次加入200目的硬石膏矿物晶体粉末0.3g，......第80次加入200目的硬石膏矿物晶体粉末0.3g。那么，第一次加入硬石膏的有效除磷量为2.857mg，第二次加入200目的硬石膏的有效除磷量为1.914mg，第三次加入硬石膏的有效除磷量为1.909mg......第80次加入硬石膏的有效除磷量为2.700mg；则第一次、第二次、第三次，......第80次每1g石膏的有效除磷量为7.14，4.79，6.36，9.00mg(表1，No.12)。
[0047] 实施例13.
[0048] 将实施例8的锥形瓶中去除磷(回收磷)效果较低的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是6mg/L的溶液100mL，然后加入600目的硬石膏矿物晶体粉末0.4g(石膏第一次加入)，pH调节至7；转速为150转/min，温度为25℃，反应10小时，在该条件下重复实验，直至其去除磷(回收磷)的效果较低时，再第二次加入600目的硬石膏矿物晶体粉末0.4g，第三次加入600目的硬石膏矿物晶体粉末0.3g，......第200次加入600目的硬石膏矿物晶体粉末0.3g。那么，第一次加入硬石膏的有效除磷量为1.726mg，第二次加入硬石膏的有效除磷量为1.149mg，第三次加入硬石膏的有效除磷量为1.134mg，......第200次加入硬石膏的有效除磷量为1.142mg；则第一次、第二次、第三次，......第200次的每1g石膏的有效除磷量为4.23，2.87，3.78，3.81mg(表1，No.13)。
[0049] 实施例14.
[0050] 将实施例10的锥形瓶中去除磷(回收磷)效果较低的残余混合矿物粉末烘干，再加入初始磷浓度是2mg/L的溶液100mL，然后加入400目的硬石膏矿物晶体粉末0.6g(石膏第一次加入)，pH调节至6；转速为150转/min，温度为20℃，反应12小时，在该条件下重复实验，直至其去除磷(回收磷)的效果较低时，再第二次加入400目的硬石膏矿物晶体粉末0.6g，第三次加入400目的硬石膏矿物晶体粉末0.6g，......第200次加入400目的硬石膏矿物晶体粉末0.6g。那么，第一次加入石膏的有效除磷量为0.489mg，第二次加入石膏的有效除磷量为0.483mg，第三次的有效除磷量为0.463mg......第99次加入硬石膏的有效除磷量为
0.486mg；则第一次、第二次、第三次，......第99次对应的每1g石膏的有效除磷量为0.82，
0.81，0.77，0.81(表1，No.14)。
0.486mg；则第一次、第二次、第三次，......第99次对应的每1g石膏的有效除磷量为0.82，
0.81，0.77，0.81(表1，No.14)。
[0051] 步骤二的4个实施例表明，步骤一中的混合矿物在除磷(回收磷)效果较低以后，加入定量的硬石膏，便可以继续除磷；这时，每1g硬石膏对应的有效除磷量在(0.15*CP)mg～(2*CP)mg之间(CP为溶液的初始磷浓度(mg/L)的数值)。
[0052] 表1主要实验测试数据一览表1)与硬石膏相关性的计算方法：有效除磷总量(∑p)/实验中的硬石膏使用量。
注：带有*的数据在计算有效磷总量时被剔除，剔除的标准是：在初始磷浓度为1000mg/L～100mg/L溶液中的除磷率≤95％，在初始磷浓度为100mg/L～20mg/L溶液中的除磷率≤
90％，在初始磷浓度为20mg/L～10mg/L溶液中的除磷率≤80％，在初始磷浓度为10mg/L～
2mg/L溶液中的除磷率≤75％，在初始磷浓度≤2mg/L溶液中的除磷率≤70％)。
注：带有*的数据在计算有效磷总量时被剔除，剔除的标准是：在初始磷浓度为1000mg/L～100mg/L溶液中的除磷率≤95％，在初始磷浓度为100mg/L～20mg/L溶液中的除磷率≤
90％，在初始磷浓度为20mg/L～10mg/L溶液中的除磷率≤80％，在初始磷浓度为10mg/L～
2mg/L溶液中的除磷率≤75％，在初始磷浓度≤2mg/L溶液中的除磷率≤70％)。
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