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一种工业重金属废 水 吸附用 矿石掺杂 硅基气凝胶

阅读：666发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提出了一种工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，包括质量比10:0.5-2的含钛硅基凝胶液、活化矿石悬浮液；其中，含钛硅基凝胶液中钛元素以氧化钛/海泡石纤维复合材料为原料添加，且含钛硅基凝胶液中硅钛摩尔比为180-200:1；活化矿石悬浮液中包括复合矿石粉、AMPS/AM的二元共聚物、聚乙烯醇溶液、木质素磺酸钠，且四者质量比为1:0.3-0.5:4-5：0.1-0.15，本发明通过合理的原料选取和配置，将矿石、氧化钛协同掺杂负载于气凝胶上，有效提高了气凝胶的稳定性和吸附性，对重金属吸附具有优异的改善效果。，下面是一种工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，其特征在于：包括质量比10:0.5-
2的含钛硅基凝胶液、活化矿石悬浮液；其中，含钛硅基凝胶液中钛元素以氧化钛/海泡石纤维复合材料为原料添加，且含钛硅基凝胶液中硅钛摩尔比为180-200:1；活化矿石悬浮液中包括复合矿石粉、AMPS/AM的二元共聚物、聚乙烯醇溶液、木质素磺酸钠，且四者质量比为1:
0.3-0.5:4-5：0.1-0.15。
2.根据权利要求1所述的工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，其特征在于，所述氧化钛/海泡石纤维复合材料的制备方法为：取适量钛酸丁酯溶于无水乙醇溶液中，40℃恒温震荡处理20-30min，再在搅拌条件下向其中加入0.5-1.5mol/L的盐酸溶液，调节pH值为3.5-3.8后向其中加入壳聚糖/聚乙二醇溶液，35-40℃搅拌处理30-60min，得A液备用；取适量海泡石纤维，先置于乙醇水溶液中浸泡30min，取出蒸馏水清洗2-3次，然后加入A液中，超声处理20-30min，然后在45-50℃条件下，梯度搅拌处理，随后自然冷却至室温，静置12-
24h，离心干燥，梯度煅烧处理，即得氧化钛/海泡石纤维复合材料。
3.根据权利要求2所述的工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，其特征在于：所述壳聚糖/聚乙二醇溶液中壳聚糖、聚乙二醇、水的质量比为0.1-0.5:1：1-2；所述氧化钛/海泡石纤维复合材料中氧化钛含量占总质量的8.4-10.7％。
4.根据权利要求2所述的工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，其特征在于：所述梯度搅拌为从300rpm的速率每10min递减50r至50rpm，并以50rpm的速率保持搅拌2-3h；
所述梯度煅烧为以4℃/min的速率升温至400℃，随后按50℃/h的速率升温至500℃，并以
500℃的温度保持煅烧1-3h。
5.根据权利要求1所述的工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，其特征在于：所述含钛硅基凝胶液采用溶胶-凝胶法制备，以硅酸四乙酯为硅源、氧化钛/海泡石纤维复合材料为钛源、盐酸/草酸混合酸为酸性剂、氨水为碱性催化剂，其中，酸性剂中盐酸浓度为
1mol/L，草酸浓度为0.5-1mol/L。
6.根据权利要求1所述的工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，其特征在于：所述复合矿石粉包括海泡石、珍珠岩、海绵铁，三者质量比为10:4-6:1.5-2.5，所述复合矿石粉球磨粉碎至粒径小于0.5mm，其中粒径小于0.2mm的占比80wt％以上，粒径小于0.05mm的占比15wt％以上。
7.根据权利要求1所述的工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，其特征在于，所述活化矿石悬浮液制备方法为：按质量比取料，将复合矿石粉置于5倍聚乙二醇溶液中超声分散5-10min，随后30rpm搅拌30min，过滤取出后在惰性氛围下加热处理1-3h，备用，惰性氛围为Ar/N2混合气源，两者流量比为1:0.3；将AMPS/AM的二元共聚物加入聚乙烯醇溶液中，
45℃恒温震荡处理0.5-2h，然后将加热处理后的复合矿石粉、木质素磺酸钠加入其中，搅拌均匀后，继续向其中通入惰性气体，40-50℃保持至少20min，即得活化矿石悬浮液，惰性气体也为Ar/N2混合气源，两者流量比为1:0.5。
8.根据权利要求1-7任一项所述的工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，其特征在于，制备方法为：向含钛硅基凝胶液中加入适量改性剂，50℃搅拌10-20min，然后将活化矿石悬浮液在搅拌条件下按梯度含量分批次加入其中，置于真空箱内凝胶化处理，取出后室温陈化15-20h，依次进行分段干燥和煅烧，即得。
9.根据权利要求8所述的工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，其特征在于：所述改性剂为十六烷基三甲基溴化铵/三甲基氯硅烷混合物，十六烷基三甲基溴化铵、三甲基氯硅烷两者摩尔比为1:0.5-0.7。
10.根据权利要求8所述的工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，其特征在于：
所述按梯度含量分批次加入具体为将活化矿石悬浮液按40％、30％、20％、10％依次加入其中，每两次添加间隔为10min；所述分段干燥和煅烧具体为先依次在40℃、80℃、120℃、150℃、180℃干燥处理3h、3h、2h、2h、1h，然后依次在450℃、500℃、550℃、600℃、650℃煅烧处理1h、0.5h、0.5h、0.5h、0.5h。

说明书全文

一种工业重金属废 水 吸附用 矿石掺杂 硅基气凝胶

技术领域

[0001] 本发明涉及工业废水处理技术领域，具体涉及一种工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶。

背景技术

[0002] 水体中的重金属主要包括As、Cu、Cr、Zn、Cd、Pb和Hg等，它们一般通过采矿、金属冶炼、电镀、化工废水和生活污水进入水环境。重金属具有毒性大、在环境中不易被代谢、易被生物富集并有生物放大效应等特点，将可能通过多种途径对人体产生巨大危害。因此，如何有效解决重金属污染问题、控制重金属对人体造成的潜在健康风险，已经成为人们关注的热点。吸附法是去除水中重金属的一种常用方法，目前，用于去除重金属的吸附材料有活性炭、膨润土、沸石、生物吸附剂、活性氧化铝和以及天然或合成的金属氧化物及其水合氧化物等。但目前现有的吸附材料，其吸附容量和吸附效率均有待进一步提高，开发吸附容量大、吸附效率高的新型吸附材料成为一个重要的研究方向。

[0003] 气凝胶内含大量的空气，典型的孔洞线度在1-100nm范围，孔洞率在80％以上，是一种以纳米量级微结构相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料，在力学、声学、热学、光学等诸方面显示出独特性质，在航天、军事、石油、化工、矿产、通讯、医用、建材、电子、冶金等众多领域有着广泛而巨大的应用价值，被称为“改变世界的神奇材料”。

[0004] 在溶胶凝胶过程中，通过控制溶液的水解和缩聚反应条件，在溶体内形成不同结构的纳米团簇，团簇之间的相互粘连形成凝胶体，而在凝胶体的固态骨架周围则充满化学反应后剩余的液态试剂。为了防止凝胶干燥过程中微孔洞内的表面张力导致材料结构的破坏，采用超临界干燥工艺处理，把凝胶置于压力容器中加温升压，使凝胶内的液体发生相变成超临界态的流体，气液界面消失，表面张力不复存在，此时将这种超临界流体从压力容器中释放，即可得到多孔、无序、具有纳米量级连续网络结构的低密度气凝胶材料。

[0005] 气凝胶明显不同于孔洞结构在微米和毫米量级的多孔材料，其纤细的纳米结构使得材料的热导率极低，具有极大的比表面积，因其具有纳米多孔结构、低密度、低介电常数、低导热系数、高孔隙率、高比表面积等特点，因此，将气凝胶材料应用到重金属吸附剂材料上已成逐渐成为当下研究的趋势之一。

[0006] 另外，在吸附材料中进行部分元素、物质掺杂对吸附性能的促进意义也是当下研究的热门方向，但多为电吸附方向，单纯的物理材料的吸附性能仍差强人意，需要进一步的改进提升，因此，研制出可用于物理吸附新型掺杂高吸附性的复合材料仍需努力。

发明内容

[0007] 针对上述存在的问题，本发明提出了一种工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，通过合理的原料选取和配置，将矿石、氧化钛协同掺杂负载于气凝胶上，有效提高了气凝胶的稳定性和吸附性，对重金属吸附具有优异的改善效果。

[0008] 为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：

[0009] 一种工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，包括质量比10:0.5-2的含钛硅基凝胶液、活化矿石悬浮液；其中，含钛硅基凝胶液中钛元素以氧化钛/海泡石纤维复合材料为原料添加，且含钛硅基凝胶液中硅钛摩尔比为180-200:1；活化矿石悬浮液中包括复合矿石粉、AMPS/AM的二元共聚物、聚乙烯醇溶液、木质素磺酸钠，且四者质量比为1:0.3-0.5:4-5：0.1-0.15。

[0010] 优选的，氧化钛/海泡石纤维复合材料的制备方法为：取适量钛酸丁酯溶于无水乙醇溶液中，40℃恒温震荡处理20-30min，再在搅拌条件下向其中加入0.5-1.5mol/L的盐酸溶液，调节pH值为3.5-3.8后向其中加入壳聚糖/聚乙二醇溶液，35-40℃搅拌处理30-60min，得A液备用；取适量海泡石纤维，先置于乙醇水溶液中浸泡30min，取出蒸馏水清洗2-
3次，然后加入A液中，超声处理20-30min，然后在45-50℃条件下，梯度搅拌处理，随后自然冷却至室温，静置12-24h，离心干燥，梯度煅烧处理，即得氧化钛/海泡石纤维复合材料。

[0011] 优选的，壳聚糖/聚乙二醇溶液中壳聚糖、聚乙二醇、水的质量比为0.1-0.5:1：1-2；氧化钛/海泡石纤维复合材料中氧化钛含量占总质量的8.4-10.7％。

[0012] 优选的，梯度搅拌为从300rpm的速率每10min递减50r至50rpm，并以50rpm的速率保持搅拌2-3h；梯度煅烧为以4℃/min的速率升温至400℃，随后按50℃/h的速率升温至500℃，并以500℃的温度保持煅烧1-3h。

[0013] 优选的，含钛硅基凝胶液采用溶胶-凝胶法制备，以硅酸四乙酯为硅源、氧化钛/海泡石纤维复合材料为钛源、盐酸/草酸混合酸为酸性剂、氨水为碱性催化剂，其中，酸性剂中盐酸浓度为1mol/L，草酸浓度为0.5-1mol/L。

[0014] 优选的，复合矿石粉包括海泡石、珍珠岩、海绵铁，三者质量比为10:4-6:1.5-2.5，复合矿石粉球磨粉碎至粒径小于0.5mm，其中粒径小于0.2mm的占比80wt％以上，粒径小于0.05mm的占比15wt％以上。

[0015] 优选的，活化矿石悬浮液制备方法为：按质量比取料，将复合矿石粉置于5倍聚乙二醇溶液中超声分散5-10min，随后30rpm搅拌30min，过滤取出后在惰性氛围下加热处理1-3h，备用，惰性氛围为Ar/N2混合气源，两者流量比为1:0.3；将AMPS/AM的二元共聚物加入聚乙烯醇溶液中，45℃恒温震荡处理0.5-2h，然后将加热处理后的复合矿石粉、木质素磺酸钠加入其中，搅拌均匀后，继续向其中通入惰性气体，40-50℃保持至少20min，即得活化矿石悬浮液，惰性气体也为Ar/N2混合气源，两者流量比为1:0.5。

[0016] 优选的，工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，制备方法为：向含钛硅基凝胶液中加入适量改性剂，50℃搅拌10-20min，然后将活化矿石悬浮液在搅拌条件下按梯度含量分批次加入其中，置于真空箱内凝胶化处理，取出后室温陈化15-20h，依次进行分段干燥和煅烧，即得。

[0017] 优选的，改性剂为十六烷基三甲基溴化铵/三甲基氯硅烷混合物，十六烷基三甲基溴化铵、三甲基氯硅烷两者摩尔比为1:0.5-0.7。

[0018] 优选的，按梯度含量分批次加入具体为将活化矿石悬浮液按40％、30％、20％、10％依次加入其中，每两次添加间隔为10min；分段干燥和煅烧具体为先依次在40℃、80℃、
120℃、150℃、180℃干燥处理3h、3h、2h、2h、1h，然后依次在450℃、500℃、550℃、600℃、650℃煅烧处理1h、0.5h、0.5h、0.5h、0.5h。

[0019] 由于采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：本发明通过合理的原料选取和配置，将矿石、氧化钛协同掺杂负载于气凝胶上，有效提高了气凝胶的稳定性和吸附性，对重金属吸附具有优异的改善效果，整体吸附容量和吸附速率都有了显著的提高，同时气凝胶本身具有良好的自修复、促进效果，对后期的回收处理以及有效使用寿命的延长均具有良好的改进意义，综合实用性、适用性强，值得工业推广。

[0020] 本发明以含钛硅基气凝胶为主，掺杂添加复合矿石粉，制得的气凝胶比表面积可达930-950m2/g，吸附性能显著提高。气凝胶中钛源为特制的氧化钛/海泡石纤维，通过对海泡石纤维的活化、壳聚糖的辅助成膜，将生成的氧化钛均匀负载于纤维表面，组份间除了单纯的固化粘结，同时大大提高了化学键合率，整体结合性显著提高，且添加的壳聚糖与纤维、氧化钛形成的空间网络层状结构配合，有效提高了空间成型性，孔隙率高。

[0021] 复合矿石粉以海泡石为主、辅以珍珠岩，同时添加少量的海绵铁，在保证足够的矿石本身辅助吸附效果外，还具有优异的膨胀成型性，对整体结构的空间空隙具有良好的改善效果，另外，与凝胶液间也具有良好的混合相容性，而且，海绵铁的可回收性强，其在混合过程中释放的铁离子作为电子接受体，对硅基凝胶中的氧化钛具有优异的光催化活性改进作用，在对污染元素吸附过程中，可促进网络通道的快速传递性，对后期的分离、脱吸附也具有良好的促进作用，显著提高了气凝胶的综合利用率。

[0022] 另外，在气凝胶的制备过程中，不断通入惰性气源，一方面有利于促进原料间的分散混合，提高孔隙界面稳定性，另一方面，氮元素与凝胶中的氧化钛具有一定的可反应性，氮对氧原子的部分取代，有利于钛基的活化和空间结构的塑造，降低金属离子吸附过程中的能级跃迁影响，进一步提高对重金属的吸附性。

具体实施方式

[0023] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0024] 实施例1：

[0025] 一种工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，包括质量比10:1的含钛硅基凝胶液、活化矿石悬浮液；其中，含钛硅基凝胶液中钛元素以氧化钛/海泡石纤维复合材料为原料添加，且含钛硅基凝胶液中硅钛摩尔比为180:1；活化矿石悬浮液中包括复合矿石粉、AMPS/AM的二元共聚物、聚乙烯醇溶液、木质素磺酸钠，且四者质量比为1:0.5:5：0.1。

[0026] 氧化钛/海泡石纤维复合材料的制备方法为：取适量钛酸丁酯溶于无水乙醇溶液中，40℃恒温震荡处理20-30min，再在搅拌条件下向其中加入1mol/L的盐酸溶液，调节pH值为3.5-3.8后向其中加入壳聚糖/聚乙二醇溶液，35-40℃搅拌处理30-60min，得A液备用；取适量海泡石纤维，先置于乙醇水溶液中浸泡30min，取出蒸馏水清洗2-3次，然后加入A液中，超声处理20-30min(室温，30KHz，下同)，然后在45-50℃条件下，梯度搅拌处理，随后自然冷却至室温，静置12-24h，离心干燥(采用超临界干燥，下同)，梯度煅烧处理，即得氧化钛/海泡石纤维复合材料。

[0027] 其中，壳聚糖/聚乙二醇溶液中壳聚糖、聚乙二醇、水的质量比为0.5:1：2；氧化钛/海泡石纤维复合材料中氧化钛含量占总质量的9.2％；梯度搅拌为从300rpm的速率每10min递减50r至50rpm，并以50rpm的速率保持搅拌2h；梯度煅烧为以4℃/min的速率升温至400℃，随后按50℃/h的速率升温至500℃，并以500℃的温度保持煅烧2h。

[0028] 含钛硅基凝胶液采用溶胶-凝胶法制备，以硅酸四乙酯为硅源、氧化钛/海泡石纤维复合材料为钛源、盐酸/草酸混合酸为酸性剂、氨水为碱性催化剂，其中，酸性剂中盐酸浓度为1mol/L，草酸浓度为0.5mol/L。复合矿石粉包括海泡石、珍珠岩、海绵铁，三者质量比为10:5:2，复合矿石粉球磨粉碎至粒径小于0.5mm，其中粒径小于0.2mm的占比80wt％以上，粒径小于0.05mm的占比15wt％以上。

[0029] 活化矿石悬浮液制备方法为：按质量比取料，将复合矿石粉置于5倍聚乙二醇溶液中超声分散5-10min，随后30rpm搅拌30min，过滤取出后在惰性氛围下加热处理2h，备用，惰性氛围为Ar/N2混合气源，两者流量比为1:0.3；将AMPS/AM的二元共聚物加入聚乙烯醇溶液中，45℃恒温震荡处理2h，然后将加热处理后的复合矿石粉、木质素磺酸钠加入其中，搅拌均匀后，继续向其中通入惰性气体，40-50℃保持20min，即得活化矿石悬浮液，惰性气体也为Ar/N2混合气源，两者流量比为1:0.5。

[0030] 工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，制备方法为：向含钛硅基凝胶液中加入适量改性剂，50℃搅拌10min，然后将活化矿石悬浮液在搅拌条件下按梯度含量分批次加入其中，置于真空箱内凝胶化处理，取出后室温陈化20h，依次进行分段干燥和煅烧，即得。

[0031] 其中，改性剂为十六烷基三甲基溴化铵/三甲基氯硅烷混合物，十六烷基三甲基溴化铵、三甲基氯硅烷两者摩尔比为1:0.5；按梯度含量分批次加入具体为将活化矿石悬浮液按40％、30％、20％、10％依次加入其中，每两次添加间隔为10min；分段干燥和煅烧具体为先依次在40℃、80℃、120℃、150℃、180℃干燥处理3h、3h、2h、2h、1h，然后依次在450℃、500℃、550℃、600℃、650℃煅烧处理1h、0.5h、0.5h、0.5h、0.5h。

[0032] 实施例2：

[0033] 一种工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，包括质量比10:1的含钛硅基凝胶液、活化矿石悬浮液；其中，含钛硅基凝胶液中钛元素以氧化钛/海泡石纤维复合材料为原料添加，且含钛硅基凝胶液中硅钛摩尔比为180:1；活化矿石悬浮液中包括复合矿石粉、AMPS/AM的二元共聚物、聚乙烯醇溶液、木质素磺酸钠，且四者质量比为1:0.5:5：0.1。

[0034] 氧化钛/海泡石纤维复合材料的制备方法为：取适量钛酸丁酯溶于无水乙醇溶液中，40℃恒温震荡处理20-30min，再在搅拌条件下向其中加入1.5mol/L的盐酸溶液，调节pH值为3.5-3.8后向其中加入壳聚糖/聚乙二醇溶液，35-40℃搅拌处理30-60min，得A液备用；取适量海泡石纤维，先置于乙醇水溶液中浸泡30min，取出蒸馏水清洗2-3次，然后加入A液中，超声处理20-30min，然后在45-50℃条件下，梯度搅拌处理，随后自然冷却至室温，静置
12-24h，离心干燥，梯度煅烧处理，即得氧化钛/海泡石纤维复合材料。

[0035] 其中，壳聚糖/聚乙二醇溶液中壳聚糖、聚乙二醇、水的质量比为0.2:1：1；氧化钛/海泡石纤维复合材料中氧化钛含量占总质量的10.3％；梯度搅拌为从300rpm的速率每10min递减50r至50rpm，并以50rpm的速率保持搅拌3h；梯度煅烧为以4℃/min的速率升温至
400℃，随后按50℃/h的速率升温至500℃，并以500℃的温度保持煅烧3h。

[0036] 含钛硅基凝胶液采用溶胶-凝胶法制备，以硅酸四乙酯为硅源、氧化钛/海泡石纤维复合材料为钛源、盐酸/草酸混合酸为酸性剂、氨水为碱性催化剂，其中，酸性剂中盐酸浓度为1mol/L，草酸浓度为0.5mol/L。复合矿石粉包括海泡石、珍珠岩、海绵铁，三者质量比为10:4:1.5，复合矿石粉球磨粉碎至粒径小于0.5mm，其中粒径小于0.2mm的占比80wt％以上，粒径小于0.05mm的占比15wt％以上。

[0037] 活化矿石悬浮液制备方法为：按质量比取料，将复合矿石粉置于5倍聚乙二醇溶液中超声分散5-10min，随后30rpm搅拌30min，过滤取出后在惰性氛围下加热处理1-3h，备用，惰性氛围为Ar/N2混合气源，两者流量比为1:0.3；将AMPS/AM的二元共聚物加入聚乙烯醇溶液中，45℃恒温震荡处理2h，然后将加热处理后的复合矿石粉、木质素磺酸钠加入其中，搅拌均匀后，继续向其中通入惰性气体，40-50℃保持20min，即得活化矿石悬浮液，惰性气体也为Ar/N2混合气源，两者流量比为1:0.5。

[0038] 工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，制备方法为：向含钛硅基凝胶液中加入适量改性剂，50℃搅拌20min，然后将活化矿石悬浮液在搅拌条件下按梯度含量分批次加入其中，置于真空箱内凝胶化处理，取出后室温陈化20h，依次进行分段干燥和煅烧，即得。

[0039] 其中，改性剂为十六烷基三甲基溴化铵/三甲基氯硅烷混合物，十六烷基三甲基溴化铵、三甲基氯硅烷两者摩尔比为1:0.5；按梯度含量分批次加入具体为将活化矿石悬浮液按40％、30％、20％、10％依次加入其中，每两次添加间隔为10min；分段干燥和煅烧具体为先依次在40℃、80℃、120℃、150℃、180℃干燥处理3h、3h、2h、2h、1h，然后依次在450℃、500℃、550℃、600℃、650℃煅烧处理1h、0.5h、0.5h、0.5h、0.5h。

[0040] 实施例3：

[0041] 一种工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，包括质量比10:0.5的含钛硅基凝胶液、活化矿石悬浮液；其中，含钛硅基凝胶液中钛元素以氧化钛/海泡石纤维复合材料为原料添加，且含钛硅基凝胶液中硅钛摩尔比为200:1；活化矿石悬浮液中包括复合矿石粉、AMPS/AM的二元共聚物、聚乙烯醇溶液、木质素磺酸钠，且四者质量比为1:0.3:4：0.15。

[0042] 氧化钛/海泡石纤维复合材料的制备方法为：取适量钛酸丁酯溶于无水乙醇溶液中，40℃恒温震荡处理20-30min，再在搅拌条件下向其中加入1.5mol/L的盐酸溶液，调节pH值为3.5-3.8后向其中加入壳聚糖/聚乙二醇溶液，35-40℃搅拌处理30-60min，得A液备用；取适量海泡石纤维，先置于乙醇水溶液中浸泡30min，取出蒸馏水清洗2-3次，然后加入A液中，超声处理20-30min，然后在45-50℃条件下，梯度搅拌处理，随后自然冷却至室温，静置
12-24h，离心干燥，梯度煅烧处理，即得氧化钛/海泡石纤维复合材料。

[0043] 其中，壳聚糖/聚乙二醇溶液中壳聚糖、聚乙二醇、水的质量比为0.1:1：1；氧化钛/海泡石纤维复合材料中氧化钛含量占总质量的8.4％；梯度搅拌为从300rpm的速率每10min递减50r至50rpm，并以50rpm的速率保持搅拌2h；梯度煅烧为以4℃/min的速率升温至400℃，随后按50℃/h的速率升温至500℃，并以500℃的温度保持煅烧3h。

[0044] 含钛硅基凝胶液采用溶胶-凝胶法制备，以硅酸四乙酯为硅源、氧化钛/海泡石纤维复合材料为钛源、盐酸/草酸混合酸为酸性剂、氨水为碱性催化剂，其中，酸性剂中盐酸浓度为1mol/L，草酸浓度为1mol/L。复合矿石粉包括海泡石、珍珠岩、海绵铁，三者质量比为10:6:1.5，复合矿石粉球磨粉碎至粒径小于0.5mm，其中粒径小于0.2mm的占比80wt％以上，粒径小于0.05mm的占比15wt％以上。

[0045] 活化矿石悬浮液制备方法为：按质量比取料，将复合矿石粉置于5倍聚乙二醇溶液中超声分散5-10min，随后30rpm搅拌30min，过滤取出后在惰性氛围下加热处理3h，备用，惰性氛围为Ar/N2混合气源，两者流量比为1:0.3；将AMPS/AM的二元共聚物加入聚乙烯醇溶液中，45℃恒温震荡处理0.5h，然后将加热处理后的复合矿石粉、木质素磺酸钠加入其中，搅拌均匀后，继续向其中通入惰性气体，40-50℃保持30min，即得活化矿石悬浮液，惰性气体也为Ar/N2混合气源，两者流量比为1:0.5。

[0046] 工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，制备方法为：向含钛硅基凝胶液中加入适量改性剂，50℃搅拌10min，然后将活化矿石悬浮液在搅拌条件下按梯度含量分批次加入其中，置于真空箱内凝胶化处理，取出后室温陈化20h，依次进行分段干燥和煅烧，即得。

[0047] 其中，改性剂为十六烷基三甲基溴化铵/三甲基氯硅烷混合物，十六烷基三甲基溴化铵、三甲基氯硅烷两者摩尔比为1:0.7；按梯度含量分批次加入具体为将活化矿石悬浮液按40％、30％、20％、10％依次加入其中，每两次添加间隔为10min；分段干燥和煅烧具体为先依次在40℃、80℃、120℃、150℃、180℃干燥处理3h、3h、2h、2h、1h，然后依次在450℃、500℃、550℃、600℃、650℃煅烧处理1h、0.5h、0.5h、0.5h、0.5h。

[0048] 实施例4：

[0049] 一种工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，包括质量比10:1.5的含钛硅基凝胶液、活化矿石悬浮液；其中，含钛硅基凝胶液中钛元素以氧化钛/海泡石纤维复合材料为原料添加，且含钛硅基凝胶液中硅钛摩尔比为200:1；活化矿石悬浮液中包括复合矿石粉、AMPS/AM的二元共聚物、聚乙烯醇溶液、木质素磺酸钠，且四者质量比为1:0.3:4.5：0.1。

[0050] 氧化钛/海泡石纤维复合材料的制备方法为：取适量钛酸丁酯溶于无水乙醇溶液中，40℃恒温震荡处理20-30min，再在搅拌条件下向其中加入1mol/L的盐酸溶液，调节pH值为3.5-3.8后向其中加入壳聚糖/聚乙二醇溶液，35-40℃搅拌处理30-60min，得A液备用；取适量海泡石纤维，先置于乙醇水溶液中浸泡30min，取出蒸馏水清洗2-3次，然后加入A液中，超声处理20-30min，然后在45-50℃条件下，梯度搅拌处理，随后自然冷却至室温，静置12-24h，离心干燥，梯度煅烧处理，即得氧化钛/海泡石纤维复合材料。

[0051] 其中，壳聚糖/聚乙二醇溶液中壳聚糖、聚乙二醇、水的质量比为0.3:1：1.5；氧化钛/海泡石纤维复合材料中氧化钛含量占总质量的10.7％；梯度搅拌为从300rpm的速率每10min递减50r至50rpm，并以50rpm的速率保持搅拌3h；梯度煅烧为以4℃/min的速率升温至
400℃，随后按50℃/h的速率升温至500℃，并以500℃的温度保持煅烧1h。

[0052] 含钛硅基凝胶液采用溶胶-凝胶法制备，以硅酸四乙酯为硅源、氧化钛/海泡石纤维复合材料为钛源、盐酸/草酸混合酸为酸性剂、氨水为碱性催化剂，其中，酸性剂中盐酸浓度为1mol/L，草酸浓度为1mol/L。复合矿石粉包括海泡石、珍珠岩、海绵铁，三者质量比为10:4:2，复合矿石粉球磨粉碎至粒径小于0.5mm，其中粒径小于0.2mm的占比80wt％以上，粒径小于0.05mm的占比15wt％以上。

[0053] 活化矿石悬浮液制备方法为：按质量比取料，将复合矿石粉置于5倍聚乙二醇溶液中超声分散5-10min，随后30rpm搅拌30min，过滤取出后在惰性氛围下加热处理1h，备用，惰性氛围为Ar/N2混合气源，两者流量比为1:0.3；将AMPS/AM的二元共聚物加入聚乙烯醇溶液中，45℃恒温震荡处理2h，然后将加热处理后的复合矿石粉、木质素磺酸钠加入其中，搅拌均匀后，继续向其中通入惰性气体，40-50℃保持30min，即得活化矿石悬浮液，惰性气体也为Ar/N2混合气源，两者流量比为1:0.5。

[0054] 工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，制备方法为：向含钛硅基凝胶液中加入适量改性剂，50℃搅拌20min，然后将活化矿石悬浮液在搅拌条件下按梯度含量分批次加入其中，置于真空箱内凝胶化处理，取出后室温陈化20h，依次进行分段干燥和煅烧，即得。

[0055] 其中，改性剂为十六烷基三甲基溴化铵/三甲基氯硅烷混合物，十六烷基三甲基溴化铵、三甲基氯硅烷两者摩尔比为1:0.5；按梯度含量分批次加入具体为将活化矿石悬浮液按40％、30％、20％、10％依次加入其中，每两次添加间隔为10min；分段干燥和煅烧具体为先依次在40℃、80℃、120℃、150℃、180℃干燥处理3h、3h、2h、2h、1h，然后依次在450℃、500℃、550℃、600℃、650℃煅烧处理1h、0.5h、0.5h、0.5h、0.5h。

[0056] 实施例5：

[0057] 一种工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，包括质量比10:2的含钛硅基凝胶液、活化矿石悬浮液；其中，含钛硅基凝胶液中钛元素以氧化钛/海泡石纤维复合材料为原料添加，且含钛硅基凝胶液中硅钛摩尔比为200:1；活化矿石悬浮液中包括复合矿石粉、AMPS/AM的二元共聚物、聚乙烯醇溶液、木质素磺酸钠，且四者质量比为1:0.4:4：0.1。

[0058] 氧化钛/海泡石纤维复合材料的制备方法为：取适量钛酸丁酯溶于无水乙醇溶液中，40℃恒温震荡处理20-30min，再在搅拌条件下向其中加入1.5mol/L的盐酸溶液，调节pH值为3.5-3.8后向其中加入壳聚糖/聚乙二醇溶液，35-40℃搅拌处理30-60min，得A液备用；取适量海泡石纤维，先置于乙醇水溶液中浸泡30min，取出蒸馏水清洗2-3次，然后加入A液中，超声处理20-30min，然后在45-50℃条件下，梯度搅拌处理，随后自然冷却至室温，静置
12-24h，离心干燥，梯度煅烧处理，即得氧化钛/海泡石纤维复合材料。

[0059] 其中，壳聚糖/聚乙二醇溶液中壳聚糖、聚乙二醇、水的质量比为0.3:1：1；氧化钛/海泡石纤维复合材料中氧化钛含量占总质量的8.4％；梯度搅拌为从300rpm的速率每10min递减50r至50rpm，并以50rpm的速率保持搅拌2h；梯度煅烧为以4℃/min的速率升温至400℃，随后按50℃/h的速率升温至500℃，并以500℃的温度保持煅烧2h。

[0060] 含钛硅基凝胶液采用溶胶-凝胶法制备，以硅酸四乙酯为硅源、氧化钛/海泡石纤维复合材料为钛源、盐酸/草酸混合酸为酸性剂、氨水为碱性催化剂，其中，酸性剂中盐酸浓度为1mol/L，草酸浓度为0.5mol/L。复合矿石粉包括海泡石、珍珠岩、海绵铁，三者质量比为10:4:2.5，复合矿石粉球磨粉碎至粒径小于0.5mm，其中粒径小于0.2mm的占比80wt％以上，粒径小于0.05mm的占比15wt％以上。

[0061] 活化矿石悬浮液制备方法为：按质量比取料，将复合矿石粉置于5倍聚乙二醇溶液中超声分散5-10min，随后30rpm搅拌30min，过滤取出后在惰性氛围下加热处理2h，备用，惰性氛围为Ar/N2混合气源，两者流量比为1:0.3；将AMPS/AM的二元共聚物加入聚乙烯醇溶液中，45℃恒温震荡处理1h，然后将加热处理后的复合矿石粉、木质素磺酸钠加入其中，搅拌均匀后，继续向其中通入惰性气体，40-50℃保持30min，即得活化矿石悬浮液，惰性气体也为Ar/N2混合气源，两者流量比为1:0.5。

[0062] 工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶，制备方法为：向含钛硅基凝胶液中加入适量改性剂，50℃搅拌15min，然后将活化矿石悬浮液在搅拌条件下按梯度含量分批次加入其中，置于真空箱内凝胶化处理，取出后室温陈化15h，依次进行分段干燥和煅烧，即得。

[0063] 其中，改性剂为十六烷基三甲基溴化铵/三甲基氯硅烷混合物，十六烷基三甲基溴化铵、三甲基氯硅烷两者摩尔比为1:0.7；按梯度含量分批次加入具体为将活化矿石悬浮液按40％、30％、20％、10％依次加入其中，每两次添加间隔为10min；分段干燥和煅烧具体为先依次在40℃、80℃、120℃、150℃、180℃干燥处理3h、3h、2h、2h、1h，然后依次在450℃、500℃、550℃、600℃、650℃煅烧处理1h、0.5h、0.5h、0.5h、0.5h。

[0064] 将本发明实施例制得的产品进行性能测试，人工配制重金属含量污染废水，矿石掺杂硅基气凝胶施投量为2.65±0.02g/L废水，检测所述所得数据如下：

[0065]

[0066] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

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一种工业重金属废水吸附用矿石掺杂硅基气凝胶

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