一种可控光降解柔性室内空气净化材料的制备方法
专利汇可以提供一种可控光降解柔性室内空气净化材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种可控光降解柔性室内空气 净化 材料的制备方法，包括：(1)中空 异质结 构光催化剂的制备(2)对柔性基材表面进行处理和设置中间保护层(3)通过筛网印制的方法将印制剂印到柔性基材上，烘干 水 洗后既得。本发明的制备方法简单，易于操作，适用于工业规模生产，所制备的可控光降解柔性室内空气净化材料能高效去除室内典型污染物甲 醛 、苯、 甲苯 和挥发性有机物等有害物质。，下面是一种可控光降解柔性室内空气净化材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种可控光降解柔性室内空气净化材料的制备方法，包括：
(1)配置N-(beta-氨乙基)-gama-氨丙基三甲氧基硅烷和2-甲氧基乙醇的混合液80～ 100mL，向混合液中加入硝酸银，剧烈搅拌直至硝酸银完全分散均匀为止，向上述溶液中 缓慢滴加10～20mL 98％的四异丙醇钛，在剧烈搅拌作用下，逐步滴加80～100mL的2- 甲氧基乙醇和水的混合溶液，静止形成凝胶后，放在真空干燥箱中在65～75℃下烘干60～ 72小时，压力缓慢降至1100～1200Pa，然后温度升高到140～150℃烘干20～24小时，制 得光催化剂粉末。将粉末用去离子水在超声波作用下洗涤3～6h，然后用滤纸过滤，将过 滤后粉末用去离子水和甲醇混合溶液水洗2～3次，过滤，将过滤后的粉末放在鼓风烘箱 中40～50℃下干燥1～2小时，将干燥后的粉末放在马弗炉中煅烧，升温速率为1～2℃ /min，升温到400～700℃，保温10～12h，即可得到表面硅包覆中空异质结构光催化剂；
(2)在煮沸的质量比10∶20∶70～15∶25∶60的碱、乙醇和水混合溶液中将柔性基 材浸泡10～15min，充分冲洗，然后在乙醇中浸泡，烘干，用准分子紫外灯处理12～15min； 然后在柔性基材表面设置中间保护层；
(3)将步骤(1)中空异质结构光催化剂、乙醇、聚醚分散剂、润湿剂JPC、蒸馏水 和有机硅多孔粘合剂GF，按照质量百分比为，6～13％∶8～10％∶1～3％∶0.5～2％∶30～ 40％∶8～10％配成多功能印制剂，通过筛网印制的方法将印制剂印到柔性基材上，烘干水 洗后既得。
2.根据权利要求1所述的一种可控光降解柔性室内空气净化材料的制备方法，其特征在于： 所述步骤(1)中的N-(beta-氨乙基)-gama-氨丙基三甲氧基硅烷和硝酸银的物质的量比为3∶ 1～1∶1；2-甲氧基乙醇和水的物质的量比3∶1～2∶1。
3.根据权利要求1所述的一种可控光降解柔性室内空气净化材料的制备方法，其特征在于： 所述步骤(1)中空异质结构光催化剂粉末为Ag@TiO2@SiO2，粉末的粒径为35～115nm。
4.根据权利要求1所述的一种可控光降解柔性室内空气净化材料的制备方法，其特征在于： 所述步骤(2)柔性基材为非织造布、机织布或针织布，其密度为0.20～0.30g/cm3。
5.根据权利要求1或4所述的一种可控光降解柔性室内空气净化材料的制备方法，其特征 在于：所述柔性基材的纤维选自棉纤维、蚕丝、羊毛、竹纤维、聚酰亚胺纤维、聚酯纤维、 聚丙烯纤维、芳纶纤维、大豆蛋白纤维、莱赛尔纤维、锦纶纤维中的一种或两种的混合物， 纤维的线密度为1.8～3.0dtex。
6.根据权利要求1所述的一种可控光降解柔性室内空气净化材料的制备方法，其特征在于： 所述步骤(2)中的准分子紫外灯光源波长为172nm或者222nm，间距为6～18cm。
7.根据权利要求1所述的一种可控光降解柔性室内空气净化材料的制备方法，其特征在于： 所述步骤(2)在柔性基材表面设置中间保护层，在氩气保护下，100℃～120℃烘干10～ 15min，中间保护层由30～40％的硅、3～6％羟基磷灰石、10～20％的钼和50～60％的 硅溶胶组成，硅的目数为：315～400目，钼的目数400～500目，羟基磷灰石的目数为： 250～350目。
8.根据权利要求1所述的一种可控光降解柔性室内空气净化材料的制备方法，其特征在于： 所述步骤(3)可控光降解柔性室内空气净化材料的经向断裂强力为650N～750N维向断 裂强力600～700N。
9.根据权利要求1所述的一种可控光降解柔性室内空气净化材料的制备方法，其特征在于： 所述步骤(3)可控光降解柔性室内空气净化材料应用于潜艇、汽车内部装饰或室内装饰 领域。
技术领域
本发明属空气净化材料的制备领域，特别是涉及一种可控光降解柔性室内空气净化材 料的制备方法。
背景技术
柔性空气净化功能材料制备方法主要有三种：(1)是将无定型态的二氧化钛光催化剂 原位生长在柔性高分子基材上，然后再实现二氧化钛的晶型转换。由于柔性高分子基质材 料一般耐热性均比较差，所以二氧化钛的晶型转化要在低温下实现。(2)先制备锐钛矿晶 型的二氧化钛溶胶，然后通过浸轧方法将TiO2吸附或沉积在柔性高分子基材上。(3)将制 备的锐钛矿型的纳米二氧化钛通过涂层方法整理到柔性基材上。
在已报道的上述三种制备方法中，前两种二氧化钛主要靠氢键吸附在柔性高分子载体 上，与柔性高分子基材之间没有化学键合作用，因此光催化剂的重复使用性能可能会比较 差[20]。另外涂层方法由于光催化剂被粘合剂包覆，会导致其光催化活性下降。无论哪种方 法，都存在着怎样使柔性材料表面发挥光催化剂功能的问题、有机气体污染物浓度浓度低 情况下光催化剂对其吸附效率低和光催化剂使柔性基材或有机粘合剂氧化降解的问题。特 别是后一个问题，因为光触媒的强氧化力会使纤维或粘合剂自身分解，目前对柔性基材光 氧化降解机理缺乏深入了解，缺乏行之有效的方法来解决这个问题，故其严重制约了柔性 空气净化功能材料的工业化生产。
发明内容
本发明的一种可控光降解柔性室内空气净化材料的制备方法，包括：
(1)配置N-(beta-氨乙基)-gama-氨丙基三甲氧基硅烷和2-甲氧基乙醇为混合液80～ 100mL，向混合液中硝酸银，剧烈搅拌直至硝酸银完全分散均匀为止，向上述溶液中缓慢 滴加10～20mL 98％的四异丙醇钛，在剧烈搅拌作用下，逐步滴加80～100mL的2-甲氧 基乙醇和水的混合溶液，静止形成凝胶后，放在真空干燥箱中在65～75℃下烘干60～72 小时，压力缓慢降至1100～1200Pa，然后温度升高到140～150℃烘干20～24小时，制的 光催化剂粉末。将粉末用去离子水在超声波作用下洗涤3～6h，然后用滤纸过滤，将过滤 后粉末用去离子水和甲醇混合溶液水洗2～3次，过滤，将过滤后的粉末放在鼓风烘箱中 40～50℃下干燥1～2小时，将干燥后的粉末放在马弗炉中煅烧，升温速率为1～2℃/min， 升温到400～700℃，保温10～12h，即可得到表面硅包覆中空异质结构光催化剂。
(2)在煮沸的质量比10∶20∶70～15∶25∶60的碱、乙醇和水混合溶液中中将柔性 基材浸泡10～15min，充分冲洗，乙醇中浸泡，烘干，用准分子紫外灯处理12～15min，然 后在柔性基材表面设置中间保护层；
(3)将步骤(1)中空异质结构光催化剂、乙醇、聚醚分散剂、润湿剂JPC、蒸馏水 和有机硅多孔粘合剂GF，按照质量百分比为，6～13％∶8～10％∶1～3％∶0.5～2％∶30～ 40％∶8～10％配成多功能印制剂，通过筛网印制的方法将印制剂印到柔性基材上，烘干 水洗后既得。
所述的一种可控光降解柔性室内空气净化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1) 中的N-(beta-氨乙基)-gama-氨丙基三甲氧基硅烷和硝酸银的物质的量比为3∶1～1∶1； 2-甲氧基乙醇和水的物质的量比3∶1～2∶1。
所述的步骤(1)中空异质结构光催化剂粉末为Ag@TiO2@SiO2，粉末的粒径为35～115 nm。
所述步骤(2)柔性基材为非织造布、机织布或针织布，其密度为0.20～0.30g/cm3。
所述柔性基材的纤维选自棉纤维、蚕丝、羊毛、竹纤维、聚酰亚胺纤维、聚酯纤维、 聚丙烯纤维、芳纶纤维、大豆蛋白纤维、莱赛尔纤维、锦纶纤维中的一种或两种的混合物， 纤维的线密度为1.8～3.0dtex。
所述步骤(2)中的准分子紫外灯光源波长为172am或者222nm，间距为6～18cm。
所述的一种可控光降解柔性室内空气净化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3) 在柔性基材表面设置中间保护层，在氩气保护下，100℃～120℃烘干10～15min，中间保 护层由30～40％的硅、3～6％羟基磷灰石、10～20％的钼和50～60％的硅溶胶组成，硅 的目数为：315～400目，钼的目数400～500目，羟基磷灰石的目数为：250～350目。
所述的一种可控光降解柔性室内空气净化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3) 可控光降解柔性室内空气净化材料的经向断裂强力为650N～750N；维向断裂强力600～ 700N。
所述的一种可控光降解柔性室内空气净化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3) 可控光降解柔性室内空气净化材料应用于潜艇、汽车内部装饰或室内装饰领域。
本发明制备所得空气自净化功能织物应用于潜艇、汽车内部装饰、室内装饰、医院病 房等领域，具有广阔的应用前景。
有益效果
(1)利用本方法制备的柔性空气净化材料能够有效去除室内典型污染物甲醛、苯、甲 苯和挥发性有机物等有害物质；该方法所采用的柔性基材可以通过机织、针织、编织等加 工方法加工成各种形状；柔性基材柔软而有弹性，表面积大，具有富集污染物和稀释分解 产物的作用柔性基材表面积大；采用特殊的柔性基材保护技术，解决了柔性基材自身光氧 化降解的问题，拓展了柔性空气净化材料的应用范围；
(2)本发明将半导体纳米粒子固定于纤维织物上，既解决了光催化剂在空气净化时的 粉尘污染问题，又能避免光催化剂对基体材料的降解。空气自净化功能织物表面的光触媒 涂层具有高亲水性，可形成防雾涂层，同时由于其强大的氧化作用，可氧化掉表面的污染 物，保持自身清洁，织物在可见光下能通过光催化降解有毒气体，并将其变为无毒无味的 物质，可实现高效迅速净化空气的目的。
具体实施方式
实施例1
(1)配置物质量的比为3∶1的N-(beta-氨乙基)-gama-氨丙基三甲氧基硅烷和2-甲氧 基乙醇的混合液80mL，向混合液中硝酸银，剧烈搅拌直至硝酸银完全分散均匀，向上述 溶液中缓慢滴加10mL 98％的四异丙醇钛，在剧烈搅拌作用下，逐步滴加80mL物质量的 比为2∶1的2-甲氧基乙醇和水的混合溶液，静止形成凝胶后，放在真空干燥箱中在65℃ 下烘干60小时，压力缓慢降至1100Pa，然后温度升高到140℃烘干20小时，制的光催化 剂粉末。将粉末用去离子水在超声波作用下洗涤3h，然后用滤纸过滤，将过滤后粉末用 去离子水和甲醇混合溶液水洗2次，过滤，将过滤后的粉末放在鼓风烘箱中40℃下干燥1 小时，将干燥后的粉末放在马弗炉中煅烧，升温速率为1℃/min，升温到400℃，保温10h， 即可得到表面硅包覆中空异质结构光催化剂。
(2)首先在煮沸的质量比10∶20∶70的碱、乙醇和水混合溶液中将0.20g/cm3棉纤 维非织造布浸泡10min，随后用流动水充分冲洗，再在乙醇中浸泡之后用烘箱快速烘干，将 非织造布用准分子紫外灯处理12～15min，光源波长为172nm，间距为6cm；在非织造布 表面设置中间保护层，在氩气保护下，100℃烘干10min，中间保护层由30％的硅、3％羟 基磷灰石和10％的钼和50％的硅溶胶组成，硅的目数为：315目，钼的目数400，羟基磷 灰石的目数为：250目。
(3)将步骤(1)核壳中空异质结构光催化剂、乙醇、聚醚分散剂、润湿剂JPC、蒸 馏水和有机硅多孔粘合剂GF，按照质量百分比为6％∶8％∶1％∶0.5％∶30％∶8％配成 多功能印制剂，以上为质量百分比，通过筛网印制的方法将印制剂印到非织造布上，烘干 水洗后既得新型可控光降解柔性室内空气净化材料。
将本发明制得的新型可控光降解柔性室内空气净化材料放置在入XPA-5型光化学反 应仪中进行空气净化性能测试，柔性空气净化材料放置在温度为25℃，相对湿度为40％的 密闭反应容器中，测试对下列气体的去除率及其断裂强力变化：
氨：初始浓度为5ppm，去除率99.6％
甲醛：初始浓度4ppm，去除率99.8％
甲苯：初始浓度4ppm，去除率95.2％
未使用的柔性空气净化材料经向断裂强力：720N，纬向断裂强力674N；使用50次后 的经向断裂强力：714N；纬向断裂强力664N。
实施例2
(1)配置物质量的比为2∶1的N-(beta-氨乙基)-gama-氨丙基三甲氧基硅烷和2-甲氧 基乙醇混合液90mL，向混合液中加入硝酸银，剧烈搅拌直至硝酸银完全分散均匀为止， 向上述溶液中缓慢滴加15mL 98％的四异丙醇钛，在剧烈搅拌作用下，逐步滴加90mL物 质量的比为2∶1的2-甲氧基乙醇和水的混合溶液，静止形成凝胶后，放在真空干燥箱中 在70℃下烘干66小时，压力缓慢降至1150Pa，然后温度升高到145℃烘干22小时，制得 光催化剂粉末。将粉末用去离子水在超声波作用下洗涤4.5h，然后用滤纸过滤，将过滤后 粉末用去离子水和甲醇混合溶液水洗2次，过滤，将过滤后的粉末放在鼓风烘箱中45℃下 干燥1.5小时，将干燥后的粉末放在马弗炉中煅烧，升温速率为1.5℃/min，升温到550 ℃，保温11h，即可得到表面硅包覆中空异质结构光催化剂。
(2)首先在煮沸的质量比12∶22∶66的碱、乙醇和水混合溶液中将密度为0.25g/cm3 竹纤维机织布浸泡12.5min，随后用流动水充分冲洗，再在乙醇中浸泡之后用烘箱快速烘 干，将机织布用准分子紫外灯处理13.5min，光源波长为172nm，间距为12cm；在机织布 表面设置中间保护层，在氩气保护下，110℃烘干12.5min，中间保护层由35％的硅、4.5％ 羟基磷灰石和15％的钼和55％的硅溶胶组成，硅的目数为：360目，钼的目数450目， 羟基磷灰石的目数为：300目；
(3)将步骤(1)核壳中空异质结构光催化剂、乙醇、聚醚分散剂、润湿剂JPC、蒸 馏水和有机硅多孔粘合剂GF，按照质量百分比为9.5％∶9％∶2％∶1.25％∶35％∶9％配成 多功能印制剂，通过筛网印制的方法将印制剂印到机织布上，烘干水洗后既得新型可控光 降解柔性室内空气净化材料。
将本发明制得的新型可控光降解柔性室内空气净化材料放置在入XPA-5型光化学反 应仪中进行空气净化性能测试，柔性空气净化材料放置在温度为25℃，相对湿度为40％的 密闭反应容器中，测试对下列气体的去除率及其断裂强力变化：
氨：初始浓度为5ppm，去除率99.4％
甲醛：初始浓度4ppm，去除率99.5％
甲苯：初始浓度4ppm，去除率95.0％
未使用的柔性空气净化材料经向断裂强力：663N，纬向断裂强力657N；使用50次后的 经向断裂强力：676N；纬向断裂强力669N。
实施例3
(1)配置物质量的比为1∶1的N-(beta-氨乙基)-gama-氨丙基三甲氧基硅烷和2-甲氧 基乙醇的混合液100mL，向混合液中加入硝酸银，剧烈搅拌直至硝酸银完全分散均匀为止， 向上述溶液中缓慢滴加20mL 98％的四异丙醇钛，在剧烈搅拌作用下，逐步滴加100mL 物质量的比为3∶1的2-甲氧基乙醇和水的混合溶液，静止形成凝胶后，放在真空干燥箱 中在75℃下烘干72小时，压力缓慢降至1200Pa，然后温度升高到150℃烘干24小时， 制的光催化剂粉末。将粉末用去离子水在超声波作用下洗涤6h，然后用滤纸过滤，将过 滤后粉末用去离子水和甲醇混合溶液水洗3次，过滤，将过滤后的粉末放在鼓风烘箱中50 ℃下干燥2小时，将干燥后的粉末放在马弗炉中煅烧，升温速率为2℃/min，升温到700 ℃，保温12h，即可得到表面硅包覆中空异质结构光催化剂。
(2)首先在煮沸15∶25∶60的碱、乙醇和水混合溶液中将密度为0.30g/cm3竹纤维 针织布浸泡15min，随后用流动水充分冲洗，再在乙醇中浸泡之后用烘箱快速烘干，将针织 布用准分子紫外灯处理15min，光源波长为222nm，间距为18cm；在针织布表面设置中 间保护层，在氩气保护下，120℃烘干15min，中间保护层由40％的硅、6％羟基磷灰石 和20％的钼和60％的硅溶胶组成，硅的目数为：400目，钼的目数500目，羟基磷灰石 的目数为：350钼；
(3)将步骤(1)核壳中空异质结构光催化剂、乙醇、聚醚分散剂、润湿剂JPC、蒸 馏水和有机硅多孔粘合剂GF，按照质量百分比为13％∶10％∶3％∶2％∶40％∶10％配成 多功能印制剂，通过筛网印制的方法将印制剂印到针织布上，烘干水洗后既得新型可控光 降解柔性室内空气净化材料。
将本发明制得的新型可控光降解柔性室内空气净化材料放置在入XPA-5型光化学反 应仪中进行空气净化性能测试，柔性空气净化材料放置在温度为25℃，相对湿度为40％的 密闭反应容器中，测试对下列气体的去除率及其断裂强力变化：
氨：初始浓度为5ppm，去除率99.3％
甲醛：初始浓度4ppm，去除率99.5％
甲苯：初始浓度4ppm，去除率94.9％
未使用的柔性空气净化材料经向断裂强力：690N，纬向断裂强力681N；使用50次后的 经向断裂强力：684N；纬向断裂强力669N。
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