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一种无硒化制备 铜铟镓硒 薄膜 太阳能 电池的方法

阅读：700发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种无硒化制备铜铟镓硒薄膜太阳能电池的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种无硒化制备铜铟镓硒薄膜太阳能电池的方法，其是在沉积有阻挡层的基片上制备一层碱金属-钼复合层，然后引入碱金属调控层，并在高温的基片上，在无额外硒气氛补充的情况下，溅射铜铟镓硒吸收层，可通过碱金属调控层的厚度和处理时间实现碱金属向吸收层扩散量的精确调控，从而控制吸收层内部的掺杂浓度和吸收层的择优取向、晶粒尺寸。本发明吸收层一次溅射成型，工艺简单且一致性较好。制备完成的CIGS薄膜太阳能电池效率高，电池的均匀性好，具有广阔的应用前景。，下面是一种无硒化制备铜铟镓硒薄膜太阳能电池的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种无硒化制备铜铟镓硒薄膜太阳能电池的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）阻挡层的制备：采用磁控溅射法或等离子体增强化学气相沉积法，在经过预处理的基片上沉积一层厚度为50 400 nm的阻挡层；
~
（b）碱金属-钼复合层的制备：采用磁控溅射法在阻挡层上沉积一层掺杂有碱金属的钼层，然后在掺杂有碱金属的钼层上沉积一层纯钼层；或者
采用磁控溅射法在阻挡层上沉积一层厚度为200 1000nm的钼电极层，然后采用蒸镀法~
在所述钼电极层上制备一层厚度为10 30nm的碱金属盐层；
~
（c）在步骤（b）制备的纯钼层或碱金属盐层上制备一层碱金属调控层，所述碱金属调控层用于控制碱金属向吸收层的扩散量；
（d）铜铟镓硒吸收层的制备：将基片迅速升温至600 700℃，然后采用磁控溅射法在碱~
金属调控层上制备铜铟镓硒吸收层；
（e）缓冲层的制备：采用化学水浴法或磁控溅射法在铜铟镓硒吸收层上制备一层厚度为40 200nm的缓冲层；
~
（f）高阻层的制备：采用磁控溅射法在缓冲层上制备一层厚度为80 200nm的高阻层；
~
（g）窗口层的制备：采用磁控溅射法在高阻层上制备一层厚度为100 400nm的窗口层；
~
即得所述铜铟镓硒薄膜太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的无硒化制备铜铟镓硒薄膜太阳能电池的方法，其特征在于，步骤（a）中，所述基片选取厚度为50 300μm的不锈钢片、3.2mm厚的钠钙玻璃片或者厚度为25~ ~
50μm的聚酰亚胺基片，基片的预处理为：采用滚刷加清洗剂的方式进行初次清洗，然后在超声波下用高压去离子水进行清洗，最后采用80℃的热风刀将基片烘干。
3.根据权利要求1所述的无硒化制备铜铟镓硒薄膜太阳能电池的方法，其特征在于，步骤（a）中，所述阻挡层为氧化硅薄膜、氧化钛薄膜、氮化硅薄膜、氮化钛薄膜、钛金属膜、钨钛合金薄膜中的一种薄膜的单层膜或者一种以上薄膜交替沉积形成的多层膜；所述阻挡层采用磁控溅射制备时的气压为0.2 1pa，溅射功率为0.1 8W/cm2。
~ ~
4.根据权利要求1所述的无硒化制备铜铟镓硒薄膜太阳能电池的方法，其特征在于，步骤（b）中，所述的掺杂有碱金属的钼层为钼钠层，其采用直流磁控溅射法制备，溅射气压为
0.2 1pa，溅射功率为0.2 4W/cm2，靶材为混合有1% 10%的钼酸钠的钼钠靶材，所述纯钼层~ ~ ~
采用直流磁控溅射法制备，溅射气压为0.1 1pa，溅射功率为1 10W/cm2，钼钠层和纯钼层的~ ~
总厚度为200 1000nm，其中，钼钠层的厚度为总厚度的10% 90%；所述的碱金属盐为氟化钠、~ ~
氟化钾、氟化铷或氟化铯。
5.根据权利要求1所述的无硒化制备铜铟镓硒薄膜太阳能电池的方法，其特征在于，步骤（c）中，当为纯钼层时，所述碱金属调控层为在25 300℃条件下，采用磁控溅射法在纯钼~
层上沉积的非晶态铜铟镓硒层；或者
所述碱金属调控层为采用臭氧或双氧水处理基片，从而在纯钼层表面形成的一层氧化钼层。
6.根据权利要求1所述的无硒化制备铜铟镓硒薄膜太阳能电池的方法，其特征在于，步骤（c）中，当为碱金属盐层时，所述碱金属调控层为在25 300℃条件下，采用磁控溅射法在~
纯钼层上沉积的非晶态铜铟镓硒层。
7.根据权利要求5或6所述的无硒化制备铜铟镓硒薄膜太阳能电池的方法，其特征在于，步骤（c）中，所述的非晶态铜铟镓硒层的厚度为10 100nm，非晶态铜铟镓硒层制备时的~
溅射功率为0.1 2w/cm2，溅射气压为0.2 0.5pa。
~ ~
8.根据权利要求5所述的无硒化制备铜铟镓硒薄膜太阳能电池的方法，其特征在于，步骤（c）中，臭氧处理为：采用臭氧处理设备，在25 150℃进行臭氧处理，臭氧处理时间为5~ ~
30min；双氧水处理为：采用质量浓度为3% 30%的双氧水，在常温、空气环境中处理2 20min。
~ ~
9.根据权利要求1所述的无硒化制备铜铟镓硒薄膜太阳能电池的方法，其特征在于，步骤（d）中，所述铜铟镓硒吸收层采用脉冲直流磁控溅射法制备，溅射时，脉冲延时为1000~
2
4000ns，溅射功率为3 5W/cm，溅射气压为0.2 0.5pa，溅射厚度为1000 1500nm。
~ ~ ~
10.根据权利要求1所述的无硒化制备铜铟镓硒薄膜太阳能电池的方法，其特征在于，步骤（e）中，所述缓冲层为采用化学水浴法制备的硫化镉或硫化锌，其中，水浴温度为60 75~
℃，水浴反应时间为5 15min；或者
~
所述缓冲层为采用磁控溅射法制备的硫化锌、硫化镉或掺镁氧化锌薄膜，其采用脉冲直流磁控溅射法溅射硫化锌、硫化镉或掺镁氧化锌靶材，溅射功率为0.1 2W/cm2，溅射频率~
为100KHz，溅射延时为4000ns，溅射气压为0.3 0.6pa，溅射时采用氩气或氦气。
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说明书全文

一种无硒化制备铜铟镓硒 薄膜 太阳能 电池的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及薄膜太阳能电池制作技术领域，具体地说是一种无硒化制备铜铟镓硒薄膜太阳能电池的方法。

背景技术

[0002] 在当今世界，能源问题是全世界、全人类共同关注的问题，同时也是社会进步和人类活动的重要物质基础，其对于全球经济的健康持续发展和人们的日常生活起到了至关重要的作用。目前，石油、煤炭等化石能源已经濒临枯竭，而且化石能源的使用产生大量的有害气体，给生态环境造成不可逆的损害并危及人类的生存。从可持续发展的角度来看，要大力发展清洁、无污染的可再生能源，如潮汐能、风能、地热能、太阳能等。随着人们环保意识的增强，太阳电池的开发成为国内外可再生能源研究领域的重点方向。

[0003] 光伏发电是可再生能源利用的一个重要发展方向，铜铟镓硒（CIGS）薄膜材料作为光伏技术领域中的研究热点，具有原料丰富、成本低、光吸收系数高、理论转换效率高和禁带宽度可调等优点，目前高效CIGS太阳电池的制备研究已引起人们的广泛关注，据报道其最高转换效率达到23.4%，超过多晶硅技术电池的最高效率1%。

[0004] 采用真空磁控溅射技术，以其高沉积速率和良好的大表面均匀性而闻名，很多公司已经能够制备高效率模组：MiaSolé 16.5%，17.5%来自Solar Frontier和18.2%来自AVANCIS。2019年solar Frontier制备无镉化的CIGS达到了 23.3%的单点世界最高效率。尽管这些公司能够生产高效率的电池模组，但是其生产工艺中不可避免的使用了高毒性的H2Se气体或者Se蒸气。基于H2Se气体的高毒性、Se蒸气的高能耗以及产生的废物处理等实际问题，且多余的硒会富集在真空腔室内壁，增加了设备维护成本和维护频次，因此，研究一种无硒化制备铜铟镓硒薄膜太阳能电池的方法具有重要的现实意义。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种无硒化制备铜铟镓硒薄膜太阳能电池的方法，以解决现有方法毒性大、成本高的问题。

[0006] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种无硒化制备铜铟镓硒薄膜太阳能电池的方法，包括以下步骤：（a）阻挡层的制备：采用磁控溅射法或等离子体增强化学气相沉积法，在经过预处理的基片上沉积一层厚度为50 400 nm的阻挡层；
~
（b）碱金属-钼复合层的制备：采用磁控溅射法在阻挡层上沉积一层掺杂有碱金属的钼层，然后在掺杂有碱金属的钼层上沉积一层纯钼层；或者
采用磁控溅射法在阻挡层上沉积一层厚度为200 1000nm的钼电极层，然后采用蒸镀法~
在所述钼电极层上制备一层厚度为10 30nm的碱金属盐层；
~
（c）在步骤（b）制备的纯钼层或碱金属盐层上制备一层碱金属调控层，所述碱金属调控层用于控制碱金属向吸收层的扩散量；
（d）铜铟镓硒吸收层的制备：将基片迅速升温至600 700℃，然后采用磁控溅射法在碱~
金属调控层上制备铜铟镓硒吸收层；
（e）缓冲层的制备：采用化学水浴法或磁控溅射法在铜铟镓硒吸收层上制备一层厚度为40 200nm的缓冲层；
~
（f）高阻层的制备：采用磁控溅射法在缓冲层上制备一层厚度为80 200nm的高阻层；
~
（g）窗口层的制备：采用磁控溅射法在高阻层上制备一层厚度为100 400nm的窗口层；
~
即得所述铜铟镓硒薄膜太阳能电池。

[0007] 步骤（a）中，所述基片选取厚度为50 300μm的不锈钢片、3.2mm厚的钠钙玻璃片或~者厚度为25 50μm的聚酰亚胺基片，基片的预处理为：采用滚刷加清洗剂的方式进行初次清~
洗，然后在超声波下用高压去离子水进行清洗，最后采用80℃的热风刀将基片烘干。

[0008] 步骤（a）中，所述阻挡层为氧化硅薄膜、氧化钛薄膜、氮化硅薄膜、氮化钛薄膜、钛金属膜、钨钛合金薄膜中的一种薄膜的单层膜或者一种以上薄膜交替沉积形成的多层膜；所述阻挡层采用磁控溅射制备时的气压为0.2 1pa，溅射功率为0.1 8W/cm2。
~ ~

[0009] 步骤（b）中，所述的掺杂有碱金属的钼层为钼钠层，其采用直流磁控溅射法制备，溅射气压为0.2 1pa，溅射功率为0.2 4W/cm2，靶材为混合有1% 10%的钼酸钠的钼钠靶材，~ ~ ~2
所述纯钼层采用直流磁控溅射法制备，溅射气压为0.1 1pa，溅射功率为1 10W/cm ，钼钠层~ ~
和纯钼层的总厚度为200 1000nm，其中，钼钠层的厚度为总厚度的10% 90%；所述的碱金属~ ~
盐为氟化钠、氟化钾、氟化铷或氟化铯。

[0010] 步骤（c）中，当为纯钼层时，所述碱金属调控层为在25 300℃条件下，采用磁控溅~射法在纯钼层上沉积的非晶态铜铟镓硒层；或者
所述碱金属调控层为采用臭氧或双氧水处理基片，从而在纯钼层表面形成的一层氧化钼层。非晶态的铜铟镓硒层能够提供游离的硒原子，有助于硒化钼的形成。

[0011] 步骤（c）中，当为碱金属盐层时，所述碱金属调控层为在25 300℃条件下，采用磁~控溅射法在纯钼层上沉积的非晶态铜铟镓硒层。

[0012] 步骤（c）中，所述的非晶态铜铟镓硒层的厚度为10 100nm，非晶态铜铟镓硒层制备~时的溅射功率为0.1 2w/cm2，溅射气压为0.2 0.5pa。
~ ~

[0013] 步骤（c）中，臭氧处理为：采用臭氧处理设备，在25 150℃进行臭氧处理，臭氧处理~时间为5 30min；双氧水处理为：采用质量浓度为3% 30%的双氧水，在常温、空气环境中处理~ ~
2 20min。
~

[0014] 步骤（d）中，所述铜铟镓硒吸收层采用脉冲直流磁控溅射法制备，溅射时，脉冲延时为1000 4000ns，溅射功率为3 5W/cm2，溅射气压为0.2 0.5pa，溅射厚度为1000 1500nm。~ ~ ~ ~
采用高功率溅射的目的是提供较高的能量让CIGS进行晶化。

[0015] 步骤（e）中，所述缓冲层为采用化学水浴法制备的硫化镉或硫化锌，其中，水浴温度为60 75℃，水浴反应时间为5 15min；或者~ ~
所述缓冲层为采用磁控溅射法制备的硫化锌、硫化镉或掺镁氧化锌薄膜，其采用脉冲直流磁控溅射法溅射硫化锌、硫化镉或掺镁氧化锌靶材，溅射功率为0.1 2W/cm2，溅射频率~
为100KHz，溅射延时为4000ns，溅射气压为0.3 0.6pa，溅射时采用氩气或氦气。
~

[0016] 本发明采用高温无硒气氛下直接溅射得到高效率的CIGS薄膜太阳能电池，创新的引入碱金属调控层，可通过碱金属调控层的厚度和处理时间实现碱金属向吸收层扩散量的精确调控，从而控制吸收层内部的掺杂浓度和吸收层的择优取向、晶粒尺寸，得到高效率且大晶粒的CIGS吸收层。由于不采用无硒气氛退火，一次性溅射成型，因此极大的降低了生产成本和设备维护成本，同时实现了稳定高效的CIGS薄膜太阳能电池的制备。

[0017] 本发明制备完成的CIGS薄膜太阳能电池效率高，电池的均匀性好，同时其具有工艺简单，成本低廉，无需额外硒源等优点。附图说明

[0018] 图1是实施例1制备得到的碱金属调控层的SEM表面图片。

[0019] 图2是不同厚度碱金属控制层的钠元素XPS测试结果。

[0020] 图3是实施例1和无碱金属调控层的CIGS吸收层的XRD择优取向图。

[0021] 图4是实施例1的CIGS吸收层SEM表面（a）、截面（b）和无碱金属调控层的CIGS吸收层SEM表面（c）、截面（d）对比图。

[0022] 图5是实施例1和无碱金属调控层样品的CV测试结果图。

[0023] 图6是实施例1和无碱金属调控层样品的IV曲线图。

[0024] 图7 是80nm低温铜铟镓硒层样品和80nm600℃溅射的铜铟镓硒层样品经高温退火后的raman测试结果图。

具体实施方式

[0025] 下面实施例用于进一步详细说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。

[0026] 实施例1所述电池的制作方法包括以下的步骤：
步骤一，基片清洗：选取厚度为150μm的430 不锈钢片，首先采用滚刷加清洗剂的方式进行初次清洗，然后经过超声波和高压去离子水的方式进行清洗，最后采用80℃的热风刀将基片烘干；
步骤二，阻挡层制备：采用磁控溅射金属钛靶材的方式，在氩气和氮气比例为10∶1，溅射压力为0.3pa，溅射功率为1600W的条件下，在基片上沉积一层厚度为100nm的氮化钛阻挡层。

[0027] 步骤三，碱金属-钼复合层的制备：采用磁控溅射钼靶材的方式，在氩气流量为10sccm，氩气气压为0.1pa，溅射功率为1600W条件下，在阻挡层上制备800nm厚的钼电极层；
采用电子束蒸发氟化钠粉末的方式，在室温蒸镀一层厚度为10nm的氟化钠薄膜。

[0028] 步骤四，碱金属调控层制备：采用磁控溅射CIGS四元合金靶材的方式，靶材原子百分比为Cu∶In∶Ga∶Se=21.961∶19.088∶7.336∶51.615，在常温下进行溅射，氩气流量为10sccm，气压为0.4pa，溅射功率为200W，碱金属调控层厚度为80nm。

[0029] 步骤五，高温CIGS吸收层制备：将上述制备完成碱金属调控层的基片，在石墨加热器（功率设置为500W）中加热10min升温到630℃，采用脉冲直流磁控溅射，溅射频率为100KHz，溅射延时2500ns，溅射气体为氩气，溅射气体流量为10sccm，溅射功率为1200W，在碱金属调控层上制备1.5μm厚的CIGS吸收层，溅射完成后，关闭加热器，降温至室温。

[0030] 步骤六，缓冲层制备：采用化学水浴的方式，首先将质量为0.4g的乙酸镉溶于50mL去离子水中，将0.882g柠檬酸钠溶于20mL去离子水中，硫脲1.9g溶于40mL的去离子水中，采用磁子旋转搅拌至粉末全部溶解，将上述溶液混合进10mL的氨水中，搅拌均匀放入反应容器，将容器至于75℃的水浴锅内，反应10min后取出，采用去离子水清洗后吹干。

[0031] 步骤七，高阻层制备：采用磁控溅射本征氧化锌靶材的方式制备高阻层，溅射气体为氩气和氧气比例为40∶1，溅射气压为0.4pa，溅射功率为100W，在完成缓冲层制备的电池上制备高阻层，高阻层的厚度为120nm。

[0032] 步骤八，窗口层制备：采用磁控溅射掺铝氧化锌的方式制备窗口层，溅射气体为氩气，溅射气压为0.4pa，溅射功率为1200W，在完成高阻层制备的电池上制备窗口层，窗口层的厚度是400nm。

[0033] 实施例2 6~
改变碱金属调控层的沉积厚度（分别为20nm、40nm、60nm、100nm），其他工艺同实施例1。

[0034] 对比例1无碱金属调控层样品的制备：除不进行步骤三的操作外，其他工艺操作与实施例1相同。

[0035] 如图1所示是实施例1制备得到的碱金属调控层的SEM表面图片；图2是不同厚度碱金属控制层的钠元素XPS测试结果；图3是实施例1和无碱金属调控层的CIGS吸收层的XRD择优取向；图4是实施例1的CIGS吸收层SEM表面、截面和无碱金属调控层的CIGS吸收层SEM表面、截面对比图。图5是实施例1和无碱金属调控层样品的CV测试结果图，由结果明显可知，添加碱金属调控层耗尽层宽度减小。图6是实施例1和无碱金属调控层样品的IV曲线图，结果表明，没有低温碱金属调控层，由于钼和CIGS吸收层界面非欧姆接触，效率很低，当添加碱金属调控层后，电池的效率达到了16%（Voc 0.562V Jsc 35.3mA/cm2 FF 80.8 效率16.05%）。

[0036] 实施例7步骤一，基片清洗：选取厚度3.2mm的钠钙玻璃基片，首先采用滚刷加清洗剂的方式进行初次清洗，然后经过超声波和高压去离子水的方式进行清洗，最后采用80℃的热风刀将基片烘干；
步骤二，阻挡层制备：采用磁控溅射硅靶材的方式，在氩气和氧气比例为10∶2，溅射压力为0.3pa，溅射功率为1200W条件下，在基片上沉积一层厚度为50nm氧化硅阻挡层。

[0037] 步骤三，碱金属-钼复合层的制备：采用磁控溅射钼靶材的方式，在氩气流量为10sccm，氩气气压为0.1pa，溅射功率为1600W条件下，在阻挡层上制备800nm厚的钼电极层；
采用电子束蒸发氟化钠粉末的方式，在室温蒸镀一层厚度为10nm的氟化钠薄膜。

[0038] 步骤四，碱金属调控层制备：采用磁控溅射CIGS四元合金靶材的方式，靶材原子百分比为Cu∶In∶Ga∶Se=21.961∶19.088∶7.336∶51.615，在常温下进行溅射，氩气流量为10sccm，气压为0.5pa，溅射功率为200W，碱金属调控层的厚度为80nm。

[0039] 步骤五，高温CIGS吸收层制备：将上述制备完成碱金属调控层的基片，在石墨加热器（功率设置为500W）中加热10min升温到630℃，采用脉冲直流磁控溅射，溅射频率为100KHz，溅射延时2500ns，溅射气体为氩气，溅射气体流量为10sccm，溅射功率为800W，在碱金属调控层上制备1.5μm的CIGS吸收层，溅射完成后，关闭加热器，降温至室温。

[0040] 步骤六到步骤八与实施例1相同。

[0041] 实施例8步骤一，基片清洗：选取厚度为50μm的聚酰亚胺基片，首先采用滚刷加清洗剂的方式进行初次清洗，然后经过超声波和高压去离子水的方式进行清洗，最后采用80℃的热风刀将基片烘干。

[0042] 步骤二，阻挡层制备：采用磁控溅射金属钛靶材的方式，在氩气和氮气比例为10∶1，溅射压力为0.3pa，溅射功率为1600W的条件下，在基片上沉积一层厚度为100nm的氮化钛阻挡层。

[0043] 步骤三，碱金属-钼复合层制备：采用磁控溅射钼靶材的方式，在氩气流量为10sccm，氩气气压为0.1pa，溅射功率为1600W条件下，在阻挡层上制备800nm的钼电极层；采用电子束蒸发氟化钠粉末的方式，在室温蒸镀一层厚度为10nm的氟化钠薄膜。

[0044] 步骤四，碱金属调控层制备：采用磁控溅射CIGS四元合金靶材的方式，靶材原子百分比为Cu∶In∶Ga∶Se=21.961∶19.088∶7.336∶51.615，在常温下进行溅射，氩气流量为10sccm，气压为0.4pa，溅射功率为200W，碱金属调控层厚度为80nm。

[0045] 步骤五，高温CIGS吸收层制备：将上述制备完成碱金属调控层的基片，在石墨加热器（功率设置为500W）中加热10min升温到630℃，采用脉冲直流磁控溅射，溅射频率为100KHz，溅射延时2500ns，溅射气体为氩气，溅射气体流量为10sccm，溅射功率为1200W，在碱金属调控层上制备1.5μm的CIGS吸收层，溅射完成后，关闭加热器，降温至室温。

[0046] 步骤六到步骤八与实施例1相同。

[0047] 实施例9步骤一，步骤二与实施例1相同。

[0048] 步骤三，碱金属-钼复合层制备：首先采用直流磁控溅射的方式溅射混合有5%的钼酸钠的钼钠靶材，溅射气压为0.5pa，溅射功率为1W/cm2，制备一层厚度为500nm的钼钠层；然后采用直流磁控溅射的方式进行溅射钼靶材，溅射气压为0.1pa，溅射功率为5W/cm2，制备一层厚度为500nm的钼薄膜。

[0049] 步骤四，碱金属调控层制备：将基片放置在25%的双氧水溶液中，在常温中静置3min，取出后采用去离子水冲洗干净并吹干。

[0050] 步骤五，高温CIGS吸收层制备：将上述制备完成碱金属调控层的基片，在石墨加热器（功率设置为500W）中加热10min升温到630℃，采用脉冲直流磁控溅射，溅射频率为100KHz，溅射延时2500ns，溅射气体为氩气，溅射气体流量为10sccm，溅射功率为800W，在碱金属调控层上制备1.5μm的CIGS吸收层，溅射完成后，关闭加热器，降温至室温。

[0051] 步骤六到步骤八与实施例1相同。

[0052] 实施例 10步骤一到步骤三与实施例9相同。

[0053] 步骤四，碱金属调控层制备：将基片放置在臭氧处理设备中，在常温环境下，采用臭氧处理10min。取出后直接放置真空中。

[0054] 步骤五，高温CIGS吸收层制备：将上述制备完成碱金属调控层的基片，在石墨加热器（功率设置为500W）中加热10min升温到630℃，采用脉冲直流磁控溅射，溅射频率为100KHz，溅射延时2500ns，溅射气体为氩气，溅射气体流量为10sccm，溅射功率为400W，在碱金属调控层上制备1.5μm的CIGS吸收层，溅射完成后，关闭加热器，降温至室温。

[0055] 步骤六到步骤八与实施例1相同。

[0056] 实施例11步骤一到步骤四与实施例1相同。

[0057] 步骤五，高温CIGS吸收层制备：采用上述制备完成碱金属调控层的基片，在石墨加热器（功率设置为550W）中加热10min升温到700℃，采用脉冲直流磁控溅射，溅射频率为100KHz，溅射延时2500ns，溅射气体为氩气，溅射气体流量为10sccm，溅射功率为1200W，在碱金属调控层上制备1.2μm的CIGS吸收层，溅射完成后，关闭加热器，降温至室温。

[0058] 在CIGS太阳能电池中，硒化钼的形成能够降低Mo和CIGS吸收层之间的功函数失配，能够明显提升器件的性能。而在无硒气氛直接溅射的情况下是无法形成硒化钼的，这也是限制该工艺制备高效电池的关键因素。本发明在钼膜上制备了碱金属调控层，碱金属调控层有助于硒化钼的形成，尤其当碱金属调控层为低温溅射的CIGS薄膜时，由于CIGS膜在低温溅射时为非晶态，存在很多游离的硒团簇，该低温CIGS薄膜在起到碱金属调控的同时，能够跟钼膜反应形成二硒化钼，该二硒化钼的厚度很薄不会影响电流传输，同时能够起到调节Mo和CIGS吸收层之间的功函数匹配。图7 是80nm低温铜铟镓硒层样品和80nm600℃溅射的铜铟镓硒层样品经高温退火后的raman测试结果图（其他步骤参照实施例1）。结果显示，在低温下溅射的CIGS，经过高温退火后能够明显检测到二硒化钼的峰位，而在600℃高温溅射的CIGS退火后未检测到二硒化钼的信号，因此，想要在直接溅射法中形成二硒化钼，碱金属调控层是关键技术点。

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一种无硒化制备铜铟镓硒薄膜太阳能电池的方法

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