一种柱状晶粒铜锌镉锡硫硒薄膜吸收层的制备及其在太阳能电池中的应用
阅读：400发布：2020-05-11
专利汇可以提供一种柱状晶粒铜锌镉锡硫硒薄膜吸收层的制备及其在太阳能电池中的应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种柱状晶粒的 铜 锌镉 锡 硫硒(CZCTSSe) 薄膜 吸收层的制备及其在 太阳能 电池 中的应用，属于薄膜 太阳能电池 技术领域。吸收层表面致密，晶粒尺寸为200nm～500nm。吸收层断面由柱状晶粒紧密排列组成，薄膜内部无孔洞及裂纹。柱状晶粒CZCTSSe吸收层晶粒尺寸较小均一，且形成的柱状晶粒能有效减少孔洞的出现。该吸收层为单一相Kesterite类闪锌矿结构，沿(112)晶面择优生长。以柱状晶粒CZCTSSe为吸收层，合成出Mo/CZCTSSe/CdS/i‑ZnO/ZnO:Al/Al铜基 薄膜太阳能电池 。结果发现，以相同条件合成的4个太阳能电池的开路 电压 为0.38～0.43V； 短路 电流 为30.9～35.1mA cm2；转换效率为7.03％～7.12％。说明该太阳能电池转换效率较为稳定，浮动较小且效率较高。，下面是一种柱状晶粒铜锌镉锡硫硒薄膜吸收层的制备及其在太阳能电池中的应用专利的具体信息内容。
1.一种柱状晶粒的铜锌镉锡硫硒CZCTSSe薄膜吸收层，其特征在于：采用射频磁控溅射以及封闭式硒化热处理的方法合成出柱状晶粒CZCTSSe吸收层，是以Cu2S、ZnS、CdS、SnS2作为铜锌镉锡硫硒CZCTSSe中的Cu、Zn、Cd、Sn、S源；硒粉作为硒Se源，首先将以上四种硫化物粉末按摩尔比例为2:0.95:0.05:1进行混合，在玛瑙研钵中研磨2～3h，待粉末混合均匀后，在温度为700℃，压强为28Mpa的条件下热压合成直径为60mm，厚度为3mm的Cu2ZnxCd1-xSnS4陶瓷靶材，其中，X＝0.95，指摩尔含量，然后，将靶材放入磁控溅射真空腔体内，靶材正上方放置用来沉积薄膜的含有Mo层的钠钙玻璃衬底，然后将溅射所用的腔体抽真空至7.0×10-
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Pa，通入惰性Ar气并将压强调节至1Pa，Ar气流速：30SCCM，待压强稳定后，开始对靶材进行射频磁控溅射，其中溅射功率为60W，溅射时间为1h，衬底温度稳定在500℃，溅射完成后，在含有Mo层的钠钙玻璃衬底上得到表面平滑且致密的Cu2ZnxCd1-xSnS4预制薄膜之后，将该预制薄膜放入预先设计好的含有30mgSe粉的封闭式石墨盒中，并将该石墨盒放入快速升温炉中，在N2气保护下，快速升温至580℃，升温速率为5℃/s，并保温30min，而后自然降温，在封闭式石墨盒中，Se粉在高温下会形成很大的Se蒸汽压，Cu2ZnxCd1-xSnS4预制薄膜在Se气氛下，晶粒长大且大部分S原子被Se原子取代，从而得到柱状晶粒CZCTSSe吸收层。
2.如权利要求1所述的一种柱状晶粒的铜锌镉锡硫硒CZCTSSe薄膜吸收层，其特征在于：所使用的硫化物粉末纯度均为99.99％，在对预制薄膜进行快速硒化热处理的过程中，通入N2气后，快速升温炉腔体内压强维持在1.1105Pa。
3.权利要求1或2所述的一种柱状晶粒铜锌镉锡硫硒CZCTSSe薄膜吸收层在太阳能电池中的应用。
一种柱状晶粒铜锌镉锡硫硒薄膜吸收层的制备及其在太阳能
电池中的应用
技术领域
背景技术
[0002] 随着科学技术的飞速发展，全球性能源危机以及日益突出的环境问题使人们更加重视新型环保能源材料的研究和开发。太阳能作为一种清洁、高效的能源，具有照射普遍、环境友好、储量巨大、使用长久的特点，成为未来能源的最佳选择。在太阳能的有效利用中，铜基材料制备的太阳能电池以其转换效率高、成本低并且具有抗干扰、耐辐射能力强的特点而受到各国光伏研究人员的广泛关注。铜基薄膜太阳能电池的吸收层决定着电池的能量转换效率等重要性能，这是因为吸收层在能量转换过程中扮演着吸收太阳能并分离、输运光生载流子的作用。因此，研究吸收层有着至关重要的意义。
[0003] 在铜基薄膜太阳能电池中，应用最为广泛的两种吸收层分别为，铜铟镓硒[Cu2(In,Ga)Se2]和铜锌锡硫硒[Cu2ZnSn(S,Se)4]薄膜吸收层材料。相比于Cu2(In,Ga)Se2，Cu2ZnSn(S,Se)4所含元素在地球储量较为丰富，且毒性较小。被认为是未来取代Cu2(In,Ga)Se2的理想吸收层。目前以Cu2ZnSn(S,Se)4为吸收层的铜基薄膜太阳能电池的最高转换效率可以达到12.6 %。但是，由于Cu2ZnSn(S,Se)4中铜离子与锌离子的离子半径十分相近，很容易造成铜、锌离子在晶格结构中位置互换，从而在吸收层中出现大量的杂质相及点缺陷。另一方面，目前较为成熟的制备Cu2ZnSn(S,Se)4吸收层的方法主要是化学溶液旋涂法。该方法首先配制Cu2ZnSn(S,Se)4分子基溶液或纳米粒子溶液，然后通过旋涂以及硒化热处理的方法形成薄膜吸收层。这种方法尽管制备简单，但是所形成的薄膜由粒状晶粒组成，晶粒之间存在大量孔洞。以上两种问题容易使制备出的铜基薄膜太阳能电池转换效率不稳定，成品率较低，是制约该类电池产业化发展的主要因素。
[0004] 针对铜、锌离子互换的问题，Fu等人在原有的Cu2ZnSn(S,Se)4吸收层的基础上，掺杂镉离子(Chem. Mater., 2016, 28, 5821～5828)，制备出铜锌镉锡硫硒Cu2ZnxCd1-xSn(S,Se)4[x=0.95] (CZCTSSe) 吸收层。由于镉离子半径远大于铜离子半径，且与锌元素属于同一主族元素。所以镉掺杂可以有效抑制铜、锌离子在晶格位置上的互换，从而减少杂质相以及缺陷的出现。然而，针对在铜锌镉锡硫硒薄膜吸收层中由于粒状晶粒排布而导致的孔洞较多的问题，目前还没有有效的解决方法。因此，发明一种晶粒排布紧密、无孔洞的CZCTSSe薄膜吸收层的制备方法是该类太阳能电池发展中需要克服的关键技术问题之一。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于提供一种柱状晶粒铜锌镉锡硫硒薄膜吸收层的制备及其在太阳能电池中的应用。该铜基吸收层为CZCTSSe化合物薄膜。采用射频磁控溅射以及密封式硒化热处理的方法制备。基于实施例2的制备条件得到Kesterite类闪锌矿结构，吸收层中晶粒以柱状形态紧密排列，无孔洞出现。该吸收层薄膜厚度为～1μm, x射线衍射图(XRD)中显示该吸收层没有杂质相存在，且沿(112)晶面择优生长。此外，采用实施例2的方法，制备了4个以柱状晶粒CZCTSSe薄膜为吸收层的Mo/CZCTSSe/CdS/i-ZnO/ZnO:Al/Al 铜基薄膜太阳能电池。通过对铜基太阳能电池的电流密度-电压(J-V)特性进行分析，结果发现，4个太阳能电池的开路电压、短路电流密度以及能量转换效率为0.38～0.43 V、30.9～35.1 mA cm2以及7.03 %～7.12 %。说明采用柱状晶粒的CZCTSSe薄膜作为吸收层可以制备出高转换效率且稳定的铜基薄膜太阳能电池。
[0006] 本发明采用射频磁控溅射以及封闭式硒化热处理的方法合成出柱状晶粒的CZCTSSe吸收层，以Cu2S、ZnS、CdS、SnS2作为铜锌镉锡硫硒(CZCTSSe)中的Cu、Zn、Cd、Sn、S源；硒粉作为硒(Se)源。首先将以上四种硫化物粉末按一定比例进行混合，在玛瑙研钵中研磨2～3h。待粉末混合均匀后，在温度为700oC，压强为28 Mpa的条件下热压合成直径为60 mm, 厚度为3 mm的Cu2ZnxCd1-xSnS4陶瓷靶材。然后，将靶材放入磁控溅射真空腔体内，靶材正上方放置用来沉积薄膜的含有Mo层(～1μm)的钠钙玻璃衬底(SLG/Mo)。然后将溅射所用的腔体抽真空至7.0 10-4Pa，通入惰性Ar气并将压强调节至1 Pa(Ar气流速：30 SCCM)。待压强稳定后，开始对靶材进行射频磁控溅射。其中，溅射功率为60 W，溅射时间为1 h，衬底温度稳定在500 oC。溅射完成后，在SLG/Mo衬底上得到表面平滑且致密的Cu2ZnxCd1-xSnS4预制薄膜。之后，将该预制薄膜放入预先设计好的含有30 mg Se粉的封闭式石墨盒中，并将该石墨盒放入快速升温炉中。在N2气保护下，快速升温至580 oC (升温速率为5 °C/s)并保温30 min, 而后自然降温。在封闭式石墨盒中，Se粉在高温下会形成很大的Se蒸气压。Cu2ZnxCd1-xSnS4预制薄膜在Se气氛下，晶粒长大且大部分S原子被Se原子取代，从而得到本发明所述的柱状晶粒CZCTSSe吸收层。
[0007] 上述方法中，Cu2S、ZnS、CdS、SnS2粉末的摩尔比例为2 : 0.95 : 0.05 : 1。所使用的硫化物粉末纯度均为99.99 %。在对预制薄膜进行快速硒化热处理的过程中，通入N2气后，快速升温炉腔体内压强维持在1.1 105 Pa。采用的封闭式石墨盒结构如图1所示。附图说明
[0008] 图1：(a)封闭式石墨盒内部结构示意图；(b)硒化热处理温度与时间关系曲线。
[0009] 图2：粒状晶粒CZCTSSe吸收层(a)表面及(b)断面形貌。
[0010] 图3：柱状晶粒CZCTSSe吸收层(a)表面及(b)断面形貌。
[0011] 图4：(a)粒状晶粒和(b)柱状晶粒CZCTSSe吸收层的x射线衍射图。
[0012] 图5：粒状晶粒CZCTSSe铜基薄膜太阳能电池J-V曲线图。
[0013] 图6：柱状晶粒CZCTSSe铜基薄膜太阳能电池J-V曲线图。
[0014] 表1 粒状晶粒CZCTSSe铜基薄膜太阳能电池电学参数。
[0015] 表2 柱状晶粒CZCTSSe铜基薄膜太阳能电池电学参数。
[0016] 图2、4、5及表1对应实施例1和实施例3；图1、3、4、6及表2对应实施例2和实施例4。
[0017] 为与本发明技术进行对比，基于实施例1的合成条件(Chem. Mater., 2016, 28, 5821～5828)得到粒状晶粒CZCTSSe吸收层。采用场发射扫描电镜(FE-SEM)对实施例1制备出的吸收层进行表面及断面形貌表征(图2a和2b)。从图2a中可以看出薄膜表面平滑致密，无孔洞及裂纹出现。晶粒尺寸为300 nm～1μm。然而，对吸收层断面进行形貌分析(图2b)。结果发现，吸收层断面存在较多孔洞，孔洞直径为50～150 nm。说明采用实施例1制备的粒状晶粒CZCTSSe吸收层，其晶粒尺寸较大，但是由于粒径不均一在薄膜内部存在大量孔洞。同时，基于实施例2的合成条件得到的柱状晶粒CZCTSSe吸收层。采用FE-SEM对实施例2制备出的吸收层进行表面及断面形貌表征(图3a和3b)。从图3a中可以看出吸收层表面致密，晶粒尺寸为200 nm～500 nm。对吸收层断面进行形貌分析(图3b)。结果发现，吸收层断面由柱状晶粒紧密排列组成，薄膜内部无孔洞及裂纹。说明相比于实施例1中得到的CZCTSSe吸收层，采用实施例2制备的柱状晶粒CZCTSSe吸收层晶粒尺寸虽然较小，但是尺寸较为均一，且形成的柱状晶粒能有效减少吸收层内部孔洞。
[0018] 如图4a和4b分别表示粒状晶粒以及柱状晶粒CZCTSSe吸收层的x射线衍射(XRD)图。结果发现，粒状晶粒CZCTSSe吸收层XRD峰分别对应Kesterite类闪锌矿结构中的(022)、(112)、(200)、(213)、(220)、(312)、(332)以及(424)晶面。柱状晶粒CZCTSSe吸收层XRD峰分别对应Kesterite类闪锌矿结构中的(112)、(200)、(220)、(312)以及(424)晶面。两种吸收层的XRD图中均未发现杂质相的存在。说明制备出的粒状晶粒以及柱状晶粒CZCTSSe吸收层均为单一相结构。此外，从图4b中看出，(112)衍射峰强度远大于其他晶面衍射峰的强度。说明柱状晶粒CZCTSSe吸收层沿着(112)晶面择优生长。
[0019] 分别基于实施例3和4，合成出Mo/CZCTSSe/CdS/i-ZnO/ZnO:Al/Al铜基薄膜太阳能电池。其中，实施例3采用粒状晶粒CZCTSSe作为吸收层；实施例4采用柱状晶粒CZCTSSe作为吸收层。图5表示以粒状晶粒CZCTSSe为吸收层的太阳能电池J-V曲线。结果发现，以相同条件合成出的4个铜基薄膜太阳能电池的开路电压为0.36～0.41 V；短路电流为23.7～28.2 mA cm2；转换效率为3.87 %～5.64 % (表1)。说明该太阳能电池转换效率不稳定，浮动较大且效率较低。图6表示以柱状晶粒CZCTSSe为吸收层的太阳能电池J-V曲线。结果发现，以相同条件合成出的4个铜基薄膜太阳能电池的开路电压为0.38～0.43 V；短路电流为30.9～35.1mA cm2；转换效率为7.03 %～7.12 %。说明该太阳能电池转换效率较为稳定，浮动较小且效率较高(表2)。
[0020] 综合以上分析，采用射频磁控溅射及封闭式硒化热处理制备的柱状晶粒铜锌镉锡硫硒吸收层，尽管薄膜晶粒较小，但是排列紧密，相比于传统的溶液旋涂法，吸收层内孔洞较少。合成出的铜基薄膜太阳能电池转换效率较高且稳定，成品率较高。是一种合成高效率且稳定的铜基薄膜太阳能电池的有效手段。
具体实施方式
[0021] 本发明中实施例1使用的分析纯醋酸铜(Cu(AC)2·2H2O)、氯化锌(ZnCl2)、氯化镉(CdCl2·5/2H2O)、氯化锡(SnCl2 ·2H2O)、硫脲(SC(NH2)2)以及硒粉(Se)购买于上海国药集团。实施例2使用的高纯度(99.99%)硫化亚铜(Cu2S)、硫化锌(ZnS)、硫化镉(CdS)以及二硫化锡(SnS2)粉末购买于上海阿拉丁试剂公司。乙二醇甲醚、乙醇、丙酮等基础药品均购买于天津光复试剂公司。
[0022] 实施例1：
[0023] 首先制备纯的Cu2Zn1-xCdxSnS4 (CZCTS)溶液(x=0.05，18 mL)，Cu(AC)2·2H2O(2.48 mmol), ZnCl2 (1.8 mmol)，CdCl2·5/2H2O (0.09 mmol), SnCl2·2H2O (1.5mmol) 和硫脲 (8 mmol)溶解在5.5 mL 乙二醇甲醚中，然后在60 oC下搅拌1 h 形成褐色溶液。将纯的CZCTS分子基溶液旋涂在镀Mo的钠钙玻璃(SLG)衬底上, 转速为3000 rpm, 时间为20 s。之后将旋涂后的薄膜进行低温热处理350oC，2 min。以上过程重复9次制备出厚度为 1.5 μm~的CZCTS前驱体薄膜。将前驱体薄膜放入装有30 mg的封闭式石墨盒中，进行快速硒化热处理。热处理温度为580 oC，保温时间为30 min，升温速率为5 oC/s。保护气氛及压强：N2气，
1.1 105 Pa。最终得到粒状晶粒CZCTSSe吸收层。
1.1 105 Pa。最终得到粒状晶粒CZCTSSe吸收层。
[0024] 结果显示：粒状晶粒CZCTSSe吸收层表面平滑致密。晶粒尺寸为300 nm～1μm。吸收层断面存在较多孔洞，孔洞直径为50～150 nm。该吸收层为单一相Kesterite类闪锌矿结构。
[0025] 实施例2：
[0026] 以Cu2S、ZnS、CdS、SnS2作为Cu2ZnxCd1-xSnS4中的Cu、Zn、Cd、Sn、S源；Se粉作为Se源。首先将以上四种硫化物粉末按一定比例进行混合，在玛瑙研钵中研磨2～3h。待粉末混合均匀后，在温度为700 oC, 压强为28 Mpa的条件下热压合成直径为60 mm, 厚度为3 mm的Cu2ZnxCd1-xSnS4陶瓷靶材。然后，将靶材放入磁控溅射真空腔体内，靶材正上方放置用来沉积薄膜的～1μm 含有Mo层的钠钙玻璃衬底(SLG/Mo)。先将溅射所用的腔体抽真空至7.0
10-4 Pa，而后通入惰性Ar气并将压强调节至1 Pa (Ar气流速：30 SCCM)。待压强稳定后，开始对靶材进行射频磁控溅射。其中，溅射功率为60 W，时间为1 h，衬底温度稳定在500 oC。
溅射完成后，在SLG/Mo衬底上得到表面平滑且致密的Cu2ZnxCd1-xSnS4预制薄膜。之后，将该预制薄膜放入预先设计好的含有30 mg硒粉的封闭式石墨盒中，并将该石墨盒放入快速升温炉中。在N2气保护下，快速升温至580 oC (升温速率为5 °C/s)并保温30 min, 而后自然降温。最终得到柱状晶粒CZCTSSe吸收层。Cu2S、ZnS、CdS、SnS2粉末的摩尔比例为2 : 0.95 :
0.05 : 1。所使用的硫化物粉末纯度均为99.99 %。在对预制薄膜进行快速硒化热处理的过程中，通入N2气后，快速升温炉腔体内压强维持在1.1 105 Pa。
10-4 Pa，而后通入惰性Ar气并将压强调节至1 Pa (Ar气流速：30 SCCM)。待压强稳定后，开始对靶材进行射频磁控溅射。其中，溅射功率为60 W，时间为1 h，衬底温度稳定在500 oC。
溅射完成后，在SLG/Mo衬底上得到表面平滑且致密的Cu2ZnxCd1-xSnS4预制薄膜。之后，将该预制薄膜放入预先设计好的含有30 mg硒粉的封闭式石墨盒中，并将该石墨盒放入快速升温炉中。在N2气保护下，快速升温至580 oC (升温速率为5 °C/s)并保温30 min, 而后自然降温。最终得到柱状晶粒CZCTSSe吸收层。Cu2S、ZnS、CdS、SnS2粉末的摩尔比例为2 : 0.95 :
0.05 : 1。所使用的硫化物粉末纯度均为99.99 %。在对预制薄膜进行快速硒化热处理的过程中，通入N2气后，快速升温炉腔体内压强维持在1.1 105 Pa。
[0027] 结果显示：柱状晶粒CZCTSSe吸收层表面致密，晶粒尺寸为200 nm～500 nm。吸收层断面由柱状晶粒紧密排列组成，薄膜内部无孔洞及裂纹。柱状晶粒CZCTSSe吸收层晶粒尺寸较小，但是尺寸较为均一，且形成的柱状晶粒能有效减少孔洞的出现。该吸收层为单一相Kesterite类闪锌矿结构，但沿(112)晶面择优生长。
[0028] 实施例3：
[0029] 以实施例1得到的粒状晶粒CZCTSSe为吸收层。太阳能电池的器件结构均参照传统的CZTSSe太阳能电池的结构：SLG/Mo/CZCTSSe/CdS/i-ZnO/ITO/Al。首先在硒化后的CZCTSSe吸收层(S1 S5)上，采用化学水浴沉积法(CBD)制备CdS缓冲层( 50 nm)；然后，采用~ ~射频磁控溅射的方法制备窗口层( 60 nm i-ZnO， 250 nm ITO); 并采用热蒸镀的方法制~ ~
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备Al电极( 2μm)；最后，整个太阳能电池表面划分9等面积(0.16 cm)区域。
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备Al电极( 2μm)；最后，整个太阳能电池表面划分9等面积(0.16 cm)区域。
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[0030] 结果显示：以相同条件合成出的4个铜基薄膜太阳能电池的开路电压为0.36～0.41 V；短路电流为23.7～28.2 mA cm2；转换效率为3.87 %～5.64 % (表1)。说明该太阳能电池转换效率不稳定，浮动较大且效率较低。
[0031] 表1粒状晶粒CZCTSSe铜基薄膜太阳能电池电学参数
[0032]
[0033] 实施例4：
[0034] 以实施例2得到的柱状晶粒CZCTSSe为吸收层。太阳能电池的器件结构均参照传统的CZTSSe太阳能电池的结构：SLG/Mo/CZCTSSe/CdS/i-ZnO/ITO/Al。首先在硒化后的CZCTSSe吸收层(S1 S5)上，采用化学水浴沉积法(CBD)制备CdS缓冲层( 50 nm)；然后，采用~ ~射频磁控溅射的方法制备窗口层( 60 nm i-ZnO， 250 nm ITO); 并采用热蒸镀的方法制~ ~
备Al电极( 2μm)；最后，整个太阳能电池表面划分9等面积(0.16 cm2)区域。
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备Al电极( 2μm)；最后，整个太阳能电池表面划分9等面积(0.16 cm2)区域。
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[0035] 结果显示：以相同条件合成出的4个铜基薄膜太阳能电池的开路电压为0.38～2
0.43 V；短路电流为30.9～35.1 mA cm ；转换效率为7.03 %～7.12 %。说明该太阳能电池转换效率较为稳定，浮动较小且效率较高(表2)。
0.43 V；短路电流为30.9～35.1 mA cm ；转换效率为7.03 %～7.12 %。说明该太阳能电池转换效率较为稳定，浮动较小且效率较高(表2)。
[0036] 表2柱状晶粒CZCTSSe铜基薄膜太阳能电池电学参数
[0037]
[0038] 还需要说明的是，本发明的具体实施例只是用来示例性说明，并不以任何方式限定本发明的保护范围，本领域的相关技术人员可以根据上述一些说明加以改进或变化，但所有这些改进和变化都应属于本发明权利要求的保护范围。
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