一种废水处理用吸附剂的制备方法
专利汇可以提供一种废水处理用吸附剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种废 水 处理 用 吸附 剂的制备方法，属于 废水 处理技术领域。本发明对 粉 煤 灰 酸浸处理，可以显著增强粉煤灰对染料的吸附能 力 ，采用壳聚糖复合粉煤灰，在复合过程中粉煤灰吸附在壳聚糖表面，改变了粉煤灰表面的电性，而染料废水一般是带负电的，这样就使粉煤灰有表面吸附能力，增强了对废水的处理效果，从天青石浸提得到的 碳 酸锶掺杂于粉煤灰中，碳酸锶可使二 氧 化 钛 晶格畸变，使二氧化钛禁带 能隙 变窄，使二氧化钛可以吸收更宽域 波长 的光，用黄豆粉制备得到含纳豆菌液的培养基体，其中富含γ-聚谷 氨 酸，γ-聚谷氨酸被 生物 降解 后留出的空间为后续的 微生物 生长提供空间，增加吸附剂上活性微生物的量，从而提高吸附剂微生物的挂膜量。，下面是一种废水处理用吸附剂的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种废水处理用吸附剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：取琼脂、纳豆菌粉、麦麸、黄豆粉置于发酵罐中，在40～45℃条件下，保温发酵，得到培养基体，将碱化脱乙酰絮凝剂和凝胶粉混合放入装有培养基体的发酵皿中，控制发酵挂膜温度为30～33℃，发酵挂膜时间为10～15天，得到废水处理用吸附剂；
所述的碱化脱乙酰絮凝剂的具体制备步骤为：
（1）将粉煤灰、天青石、焦炭混合，置于马弗炉中，加热升温至400℃～500℃，焙烧3～4h得到高温活化粉，按重量份数计，将20～30份高温活化粉和4～5份混合碳化剂放入80～100份60～100℃的热水中，其中混合碳化剂为碳酸氢铵和八水氢氧化锶按质量比为5︰1混合制备而成，搅拌后静置2～3h，去除上层液，收集下层沉淀物；
（2）将上述下层沉淀物、苯酚、糠醛、碳酸钠混合装入反应釜中，加热升温至50～55℃，保温反应10～12h，得到酚醛凝胶，陈化10～12h，得到掺杂碳酸锶的凝胶，再置于干冰中冷冻干燥2～3h，得到气凝胶，将气凝胶放入炭化炉中，在氩气气氛中进行炭化，控制炭化温度为300～350℃，炭化时间为20～25min，得到含碳酸锶活化粉煤灰；
（3）将上述含碳酸锶活化粉煤灰用硫酸溶液浸渍处理40～45min后，过滤分离得到酸浸活化粉煤灰，随后将酸浸活化粉煤灰与虾壳粉按质量比为5︰1混合，放入质量分数为30%的氢氧化钠溶液中浸渍处理4～5h，得到碱化脱乙酰絮凝剂；
所述的凝胶粉的具体制备步骤为：
（1）向超声分散仪中加入40～50mL无水乙醇和2～3g木质纳米纤维素，超声分散4～
6min，得到纤维素悬浮液，将纤维素悬浮液置于带有搅拌器的锥形瓶中，用滴液漏斗以1～
3mL/min的滴加速率向锥形瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以400～500r/min的转速开始搅拌10～15min得到前驱体；
（2）向上述前驱体中加入20～25mL质量分数为98%的冰醋酸，20～30mL二氧化硅溶胶，搅拌1～2h，得到复合溶胶，静置陈化2～3天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为60～70℃的烘箱中，干燥10～12h，得到凝胶块，将凝胶块放入研钵中研磨30～35min，过200目筛得到凝胶粉。
2.根据权利要求1所述的一种废水处理用吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的培养基体中各成分，按重量份数计，包括琼脂4～5份、纳豆菌粉2～4份、麦麸5～7份、黄豆粉20～
25份。
3.根据权利要求1所述的一种废水处理用吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的黄豆粉由煮熟的黄豆研磨过200目筛制得。
4.根据权利要求1所述的一种废水处理用吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的碱化脱乙酰絮凝剂和凝胶粉混合质量比为1︰5。
5.根据权利要求1所述的一种废水处理用吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的碱化脱乙酰絮凝剂的具体制备步骤（1）中粉煤灰、天青石、焦炭混合质量比为10︰4︰
1。
6.根据权利要求1所述的一种废水处理用吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的碱化脱乙酰絮凝剂的具体制备步骤（2）中下层沉淀物、苯酚、糠醛、碳酸钠混合质量比为7︰8︰10︰1。
7.根据权利要求1所述的一种废水处理用吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的碱化脱乙酰絮凝剂的具体制备步骤（3）中硫酸溶液质量分数为80%，氢氧化钠溶液质量分数为30%。
8.根据权利要求1所述的一种废水处理用吸附剂的制备方法，其特征在于：所述凝胶粉的具体制备步骤（1）中超声分散控制超声频率为40～45kHz。
9.根据权利要求1所述的一种废水处理用吸附剂的制备方法，其特征在于：所述凝胶粉的具体制备步骤（2）中冰醋酸的质量分数为98%。
一种废水处理用吸附剂的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
碱化脱乙酰絮凝剂的制备方法为：
（1）将粉煤灰、天青石、焦炭混合，置于马弗炉中，加热升温至400℃～500℃，焙烧3～4h得到高温活化粉，按重量份数计，将20～30份高温活化粉和4～5份混合碳化剂放入80～100份60～100℃的热水中，其中混合碳化剂为碳酸氢铵和八水氢氧化锶按质量比为5︰1混合制备而成，搅拌后静置2～3h，去除上层液，收集下层沉淀物；
（2）将上述下层沉淀物、苯酚、糠醛、碳酸钠混合装入反应釜中，加热升温至50～55℃，保温反应10～12h，得到酚醛凝胶，陈化10～12h，得到掺杂碳酸锶的凝胶，再置于干冰中冷冻干燥2～3h，得到气凝胶，将气凝胶放入炭化炉中，在氩气气氛中进行炭化，控制炭化温度为300～350℃，炭化时间为20～25min，得到含碳酸锶活化粉煤灰；
（3）将上述含碳酸锶活化粉煤灰用硫酸溶液浸渍处理40～45min后，过滤分离得到酸浸活化粉煤灰，随后将酸浸活化粉煤灰与虾壳粉按质量比为5︰1混合，放入质量分数为30%的氢氧化钠溶液中浸渍处理4～5h，得到碱化脱乙酰絮凝剂；
凝胶粉的制备方法为：
（1）向超声分散仪中加入40～50mL无水乙醇和2～3g木质纳米纤维素，超声分散4～
6min，得到纤维素悬浮液，将纤维素悬浮液置于带有搅拌器的锥形瓶中，用滴液漏斗以1～
3mL/min的滴加速率向锥形瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以400～500r/min的转速开始搅拌10～15min得到前驱体；
（2）向上述前驱体中加入20～25mL质量分数为98%的冰醋酸，20～30mL二氧化硅溶胶，搅拌1～2h，得到复合溶胶，静置陈化2～3天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为60～70℃的烘箱中，干燥10～12h，得到凝胶块，将凝胶块放入研钵中研磨30～35min，过200目筛得到凝胶粉。
（2）本发明的主要吸附材料为碳酸锶活化粉煤灰，二氧化钛和纳米纤维素的复合溶胶作为水中有机污染物辅助降解剂，经过酸浸和碱处理的粉煤灰具有高比表面积，对微量重金属元素及某些有机物具有很强的吸附能力，纳米纤维素作为电子的受体，容易接收二氧化钛产生的光生电子，从而有效地抑制光生电子与空穴的复合，提高了羟基自由基的浓度，加速光催化降解的进行，本发明从天青石浸提得到的碳酸锶掺杂于粉煤灰中，碳酸锶可使二氧化钛晶格畸变，使二氧化钛禁带能隙变窄，产生红移，使二氧化钛可以吸收更宽域波长的光，另外锶离子可吸收更高能量的光能，传递给二氧化钛，帮助二氧化钛吸收光能，以致于二氧化钛在可见光下表现出更强的催化活性，本发明还用黄豆粉制备得到含纳豆菌液的培养基体，其中富含γ-聚谷氨酸，γ-聚谷氨酸可与水污染物中金属盐离子络合得到γ-聚谷氨酸盐，使吸附剂具有生物可降解性、良好生物相容性、高保水性等优点，γ-聚谷氨酸自身的多肽结构以及分子链中富有的羧基和氨基与微生物的生理特性极为相似，极易与微生物共生，γ-聚谷氨酸被生物降解后留出的空间为后续的微生物生长提供空间，增加吸附剂上活性微生物的量，从而提高吸附剂微生物的挂膜量，提高废水处理用吸附剂的有机污染物降解能力，应用前景广阔。
具体实施方式
将粉煤灰、天青石、焦炭按质量比为10︰4︰1混合，置于马弗炉中，加热升温至400℃，焙烧3h得到高温活化粉，按重量份数计，将20份高温活化粉和4份混合碳化剂放入80份60℃的热水中，其中混合碳化剂为碳酸氢铵和八水氢氧化锶按质量比为5︰1混合制备而成，搅拌后静置2h，去除上层液，收集下层沉淀物；
将上述下层沉淀物、苯酚、糠醛、碳酸钠按质量比为7︰8︰10︰1混合装入反应釜中，加热升温至50℃，保温反应10h，得到酚醛凝胶，陈化10h，得到掺杂碳酸锶的凝胶，再置于干冰中冷冻干燥2h，得到气凝胶，将气凝胶放入炭化炉中，在氩气气氛中进行炭化，控制炭化温度为300℃，炭化时间为20min，得到含碳酸锶活化粉煤灰；
将上述含碳酸锶活化粉煤灰用质量分数为80%的硫酸溶液浸渍处理40min后，过滤分离得到酸浸活化粉煤灰，随后将酸浸活化粉煤灰与虾壳粉按质量比为5︰1混合，放入质量分数为30%的氢氧化钠溶液中浸渍处理4h，得到碱化脱乙酰絮凝剂。
1mL/min的滴加速率向锥形瓶中加入18mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以400r/min的转速开始搅拌10min得到前驱体；
向上述前驱体中加入20mL质量分数为98%的冰醋酸，20mL二氧化硅溶胶，搅拌1h，得到复合溶胶，静置陈化2天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为60℃的烘箱中，干燥10h，得到凝胶块，将凝胶块放入研钵中研磨30min，过200目筛得到凝胶粉。
将粉煤灰、天青石、焦炭按质量比为10︰4︰1混合，置于马弗炉中，加热升温至450℃，焙烧3.5h得到高温活化粉，按重量份数计，将20～30份高温活化粉和4份混合碳化剂放入90份
80℃的热水中，其中混合碳化剂为碳酸氢铵和八水氢氧化锶按质量比为5︰1混合制备而成，搅拌后静置2.5h，去除上层液，收集下层沉淀物；
将上述下层沉淀物、苯酚、糠醛、碳酸钠按质量比为7︰8︰10︰1混合装入反应釜中，加热升温至52℃，保温反应11h，得到酚醛凝胶，陈化11，得到掺杂碳酸锶的凝胶，再置于干冰中冷冻干燥2.5h，得到气凝胶，将气凝胶放入炭化炉中，在氩气气氛中进行炭化，控制炭化温度为320℃，炭化时间为22min，得到含碳酸锶活化粉煤灰；
将上述含碳酸锶活化粉煤灰用质量分数为80%的硫酸溶液浸渍处理42min后，过滤分离得到酸浸活化粉煤灰，随后将酸浸活化粉煤灰与虾壳粉按质量比为5︰1混合，放入质量分数为30%的氢氧化钠溶液中浸渍处理4.5h，得到碱化脱乙酰絮凝剂。
2mL/min的滴加速率向锥形瓶中加入19mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以450r/min的转速开始搅拌12min得到前驱体；
向上述前驱体中加入22mL质量分数为98%的冰醋酸，25mL二氧化硅溶胶，搅拌1.5h，得到复合溶胶，静置陈化2天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为65℃的烘箱中，干燥11h，得到凝胶块，将凝胶块放入研钵中研磨32min，过200目筛得到凝胶粉。
将粉煤灰、天青石、焦炭按质量比为10︰4︰1混合，置于马弗炉中，加热升温至500℃，焙烧4h得到高温活化粉，按重量份数计，将30份高温活化粉和5份混合碳化剂放入100份100℃的热水中，其中混合碳化剂为碳酸氢铵和八水氢氧化锶按质量比为5︰1混合制备而成，搅拌后静置3h，去除上层液，收集下层沉淀物；
将上述下层沉淀物、苯酚、糠醛、碳酸钠按质量比为7︰8︰10︰1混合装入反应釜中，加热升温至55℃，保温反应12h，得到酚醛凝胶，陈化12h，得到掺杂碳酸锶的凝胶，再置于干冰中冷冻干燥3h，得到气凝胶，将气凝胶放入炭化炉中，在氩气气氛中进行炭化，控制炭化温度为350℃，炭化时间为25min，得到含碳酸锶活化粉煤灰；
将上述含碳酸锶活化粉煤灰用质量分数为80%的硫酸溶液浸渍处理45min后，过滤分离得到酸浸活化粉煤灰，随后将酸浸活化粉煤灰与虾壳粉按质量比为5︰1混合，放入质量分数为30%的氢氧化钠溶液中浸渍处理5h，得到碱化脱乙酰絮凝剂。
3mL/min的滴加速率向锥形瓶中加入20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以500r/min的转速开始搅拌15min得到前驱体；
向上述前驱体中加入25mL质量分数为98%的冰醋酸，30mL二氧化硅溶胶，搅拌2h，得到复合溶胶，静置陈化3天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为70℃的烘箱中，干燥12h，得到凝胶块，将凝胶块放入研钵中研磨35min，过200目筛得到凝胶粉。
萘的去除率（%） 94 94 95 82 75 85
菲的去除率（%） 97 98 99 80 76 86
菲的最高吸附量（mg/g） 7 8 8 4 3 5
芘的去除率（%） 98 99 99 80 72 85
芘的最高吸附量（mg/g） 6 7 7 3 2 4
甲萘酚的去除率（%） 97 97 98 82 70 86
Cu2+的去除率（%） 85.0 85.3 85.4 45.6 65.3 75.4
Cd2+的去除率（%） 89.1 89.4 89.6 52.3 64.8 72.2
Pb2+的去除率（%） 93.2 93.5 93.7 67.8 78.2 79.3
染料脱色率（%） 96 97 97 80 85 88
根据上述检测数据可知本发明的废水处理用吸附剂对有机污染物降解性好，萘和菲、芘、甲萘酚的去除率高，都达到94%以上，对金属离子去除率高，吸附率高，对染料废水去除效果好，染料脱色率高，具有广阔的应用前景。
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