一种对氨基苄胺二盐酸盐中脱除氯化氢的制备方法
专利汇可以提供一种对氨基苄胺二盐酸盐中脱除氯化氢的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种利用三乙胺将对 氨 基苄胺从其二 盐酸 盐中游离出来的方法。最佳反应条件为：对氨基苄胺二盐酸盐与三乙胺摩尔比1:8～14，以1,3-二 氧 五环作为 溶剂 ，反应时间为4～16h，反应 温度 为20～35℃，在优化条件下对氨基苄胺的产率高达96.8%，该法合成工艺简单，分离提纯容易，产率较高，易于操作。，下面是一种对氨基苄胺二盐酸盐中脱除氯化氢的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种对氨基苄胺二盐酸盐中脱除氯化氢的制备方法，其特征在于在有机溶剂中利用三乙胺将对氨基苄胺从其盐中游离出来，反应合成路线如下所示：
其特征是，R1为伯氨基，仲胺基，N，N-二甲基叔胺基，R2为甲基胺基，乙基胺基，丙基胺基，X为盐酸或者硫酸，R1与 R2的位置可以是邻位或者间位或者对位。
2.如权利要求1所述的对氨基苄胺的制备方法，包括如下步骤：
（1）在装有搅拌磁子的三口瓶中，加入对氨基苄胺二盐酸盐和有机溶剂，超声振荡5～
10分钟使对氨基苄胺二盐酸盐溶解，然后将三口瓶放入恒温水浴中，安装好密封磁力搅拌，温度计，上口用气球密封的回流冷凝管，在氩气做保护下加热回流，按摩尔比例加入缚酸剂；
（2）反应结束后，迅速抽滤，并用有机溶剂洗涤三次，滤液为透明黄色液体，滤渣为白色颗粒，氩气保护下将滤液通过旋转蒸发仪进行浓缩，除去多余的缚酸剂和溶剂，真空干燥得对氨基苄胺，计算产率。
3.如权利要求2所述对氨基苄胺的制备方法，其特征在于制备时选用吡啶，三乙胺做缚酸剂，优选三乙胺。
4.如权利要求2所述对氨基苄胺的制备方法，其特征在于脱除氯化氢反应过程的温度为20-35℃。
5.如权利要求2所述对氨基苄胺的制备方法，其特征在于反应时间为4～16h。
6.如权利要求2所述对氨基苄胺的制备方法，其特征在于对氨基苄胺盐酸盐和缚酸剂投料摩尔比为1:8～14。
7.如权利要求2所述对氨基苄胺的制备方法，其特征在于所用的有机溶剂为乙腈，
1,2-二氯乙烷，1,4-二氧六环，1,3-二氧五环，优选1,3-二氧五环。
一种对氨基苄胺二盐酸盐中脱除氯化氢的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
其特征是，R1为伯氨基，仲胺基，N，N-二甲基叔胺基，R2为甲基胺基，乙基胺基，丙基胺基，X为盐酸或者硫酸，R1与 R2的位置可以是邻位或者间位或者对位。
10分钟使对氨基苄胺二盐酸盐溶解，然后将三口瓶放入恒温水浴中，安装好密封磁力搅拌，温度计，上口用气球密封的回流冷凝管，在氩气做保护下加热回流，按摩尔比例加入缚酸剂。
（2）反应结束后，迅速抽滤，并用有机溶剂洗涤三次，滤液为透明黄色液体，滤渣为白色颗粒，氩气保护下将滤液通过旋转蒸发仪进行浓缩，除去多余的缚酸剂和溶剂，真空干燥得对氨基苄胺，计算产率。
具体实施方式
1,3-二氧五环，超声振荡五分钟使对氨基苄胺二盐酸盐溶解，然后将三口瓶放入25℃恒温水浴中，安装好密封磁力搅拌，温度计，上口用气球密封的回流冷凝管，在氩气保护下加热回流，按对氨基苄胺二盐酸盐与三乙胺投料比为1:8的比例加入三乙胺。反应4h后，迅速抽滤，并用1,3-二氧五环洗涤三次，滤液为透明黄色液体，滤渣为白色颗粒。氩气保护下将滤液通过旋转蒸发仪进行浓缩，除去多余的三乙胺和溶剂，真空干燥得对氨基苄胺2.2701g,产率为72.5%。
1,3-二氧五环，超声振荡五分钟使对氨基苄胺二盐酸盐溶解，然后将三口瓶放入25℃恒温水浴中，安装好密封磁力搅拌，温度计，上口用气球密封的回流冷凝管，在氩气保护下加热回流，按对氨基苄胺二盐酸盐与三乙胺投料比为1:8的比例加入三乙胺。反应10h后，迅速抽滤，并用1,3-二氧五环洗涤三次，滤液为透明黄色液体，滤渣为白色颗粒。氩气保护下将滤液通过旋转蒸发仪进行浓缩，除去多余的三乙胺和溶剂，真空干燥得对氨基苄胺
2.3327g,产率为74.5%。
1,3-二氧五环，超声振荡五分钟使对氨基苄胺二盐酸盐溶解，然后将三口瓶放入20℃的恒温水浴中，安装好密封磁力搅拌，温度计，上口用气球密封的回流冷凝管，在氩气保护下加热回流，按对氨基苄胺二盐酸盐与三乙胺摩尔比为1:12的比例加入三乙胺。反应8h后，迅速抽滤，并用1,3-二氧五环洗涤三次，滤液为透明黄色液体，滤渣为白色颗粒。氩气保护下将滤液通过旋转蒸发仪进行浓缩，除去多余的三乙胺和溶剂，真空干燥得对氨基苄胺
2.9965g, 产率为95.7%。
1,3-二氧五环，超声振荡五分钟使对氨基苄胺二盐酸盐溶解，然后将三口瓶放入20℃的恒温水浴中，安装好密封磁力搅拌，温度计，上口用气球密封的回流冷凝管，在氩气做保护下加热回流，按对氨基苄胺二盐酸盐与三乙胺按摩尔比为1:12的比例加入三乙胺。反应10h，迅速抽滤，并用1,3-二氧五环洗涤三次，滤液为透明黄色液体，滤渣为白色颗粒。氩气保护下将滤液通过旋转蒸发仪进行浓缩，除去多余的三乙胺和溶剂，然后进行真空干燥，得对氨基苄胺3.0310g,产率为96.8%。
1,3-二氧五环，超声振荡五分钟使对氨基苄胺二盐酸盐溶解，然后将三口瓶放入30℃恒温水浴中，安装好密封磁力搅拌，温度计，上口用气球密封的回流冷凝管，在氩气做保护下加热回流，按对氨基苄胺二盐酸盐与三乙胺按摩尔比为1:14的比例加入三乙胺。反应16h后，迅速抽滤，并用1,3-二氧五环洗涤三次，滤液为透明黄色液体，滤渣为白色颗粒。氩气保护下将滤液通过旋转蒸发仪进行浓缩，除去多余的三乙胺和溶剂，真空干燥得对氨基苄胺
3.006g, 产率为96.0%。
1,3-二氧五环，超声振荡五分钟使对氨基苄胺二盐酸盐溶解，然后将三口瓶放入30℃的恒温水浴中，安装好密封磁力搅拌，温度计，上口用气球密封的回流冷凝管，在氩气做保护下加热回流，按对氨基苄胺二盐酸盐与三乙胺按摩尔比为1:10的比例加入31.08g的三乙胺。
反应12h后，迅速抽滤，并用1,3-二氧五环洗涤三次，滤液为透明黄色液体，滤渣为白色颗粒。氩气保护下将滤液通过旋转蒸发仪进行浓缩，除去多余的三乙胺和溶剂，真空干燥得对氨基苄胺2.8964g, 产率为92.5%。
1,3-二氧五环，超声振荡五分钟使对氨基苄胺二盐酸盐溶解，然后将三口瓶放入35℃的恒温水浴中，安装好密封磁力搅拌，温度计，上口用气球密封的回流冷凝管，在氩气做保护下加热回流，按对氨基苄胺二盐酸盐与三乙胺按摩尔比为1:14的比例加入三乙胺。反应10h后，迅速抽滤，并用1,3-二氧五环洗涤三次，滤液为透明黄色液体，滤渣为白色颗粒。氩气保护下将滤液通过旋转蒸发仪进行浓缩，除去多余的三乙胺和溶剂，真空干燥得对氨基苄胺2.8494g, 产率为91%。
3053.25，3020.16(苯环C-H伸缩振动峰)；2920.15，2867.45(亚甲基-CH2-伸缩振动峰)；
1622.15(苯环C-N伸缩振动峰)；1614.23，1580.47(伯胺C-N弯曲振动峰)；1594.11，
1589.63，1459.45(苯环的骨架振动峰)；798.91(Ar-H，对二取代面外弯曲振动)。
由图 2可知，H NMR (400 MHz, CDCl3) ,δ: 7.23 ppm (s, 1H, Ar-H), 6.83 ppm (s, 1H, Ar-H), 3.671 ppm(s,2H, -CH2)，2.12 ppm (s，2H，ArNH2)；1.91 ppm (s，
2H，-CH2NH2)。
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