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一种核 燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺

阅读：83发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及核燃料分析技术领域，具体公开了一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，包括以下步骤：步骤1：原材料的选择；步骤2：原材料的纯化；步骤3：中间浓度单元素标准溶液的制备；步骤4：单元素标准溶液浓度的验证；步骤5：多元素混合标准溶液的制备；步骤6：均匀性初检；步骤7：分装。采用本发明工艺制备的多元素混合标准溶液均匀性效果佳，元素种类齐全，能够满足核燃料产品中杂质元素分析使用要求。，下面是一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：原材料的选择
选购高纯的金属氧化物或铵盐作为原料；
步骤2：原材料的纯化
对于目前市场上购买不到的高纯度试剂，需用低纯度的进行纯化，使得杂质元素含量不会引起主体元素含量的变化；
步骤3：中间浓度单元素标准溶液的制备
将步骤1、步骤2选择好的原材料或纯化后的试剂制备成中间浓度的单元素标准溶液；
步骤4：单元素标准溶液浓度的验证
采用ICP-AES法或ICP-MS法分别对步骤3配制的单元素标准溶液进行检测，如检测结果与理论制备浓度基本一致，可以确定试剂无异常，满足要求；
如检测结果与理论制备浓度不一致，则返回步骤1；
步骤5：多元素混合标准溶液的制备
将步骤4验证满足要求的单元素标准溶液制备成符合预期目标值的多元素混合标准溶液，混匀；
步骤6：均匀性初检
从步骤5制备的每组多元素混合标准溶液中随机抽取样品，每个样品测定三次，采用光谱法进行均匀性初检；
然后采用方差分析法评价标准物质的均匀性，即F检验法，计算出的F值小于临界值，则样品均匀、合格；如大于等于临界值，则样品不合格，只能舍弃；
步骤7：分装
将初检合格的样品分装后，盖好盖子，密封包装。
2.如权利要求1所述的一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，其特征在于：
步骤1中，所选的原材料及试剂纯度见表1；
表1 原材料一览表
3.如权利要求2所述的一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，其特征在于：
步骤1中，初步检测后发现所选的原材料硝酸锶中钡离子的含量过高、硝酸钍中总杂质含量过高；
步骤2中具体包括：
2.1采用沉淀法对硝酸锶进行逐级纯化；
2.2采用萃取法对硝酸钍进行逐级纯化。
4.如权利要求3所述的一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，其特征在于：
步骤3中，制备成的中间浓度的单元素标准溶液见表2；
表2 单元素标准溶液的制备浓度
5.如权利要求4所述的一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，其特征在于：
步骤5中，第一套标准溶液的制备，包括以下步骤：
分别移取40mL 5000μg/mL的第一组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用3mol/L硝酸定容，得各元素浓度均为200μg/mL的第一组混合标准溶液；
分别移取50mL 2000μg/mL的第二组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用3mol/L硝酸定容，得各元素浓度均为100μg/mL的第二组混合标准溶液；
分别移取50mL 1000μg/mL的第三组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用4mol/L盐酸定容，得各元素浓度均为50μg/mL的第三组混合标准溶液；
上述每组混合标准溶液各制备34瓶。
6.如权利要求5所述的一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，其特征在于：
步骤5中，第二套标准溶液的制备，包括以下步骤：
分别移取10mL 5000μg/mL的第一组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用3mol/L硝酸定容，得各元素浓度均为50μg/mL的第一组混合标准溶液；
分别移取10mL 2000μg/mL的第二组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用3mol/L硝酸定容，得各元素浓度均为20μg/mL的第二组混合标准溶液；
分别移取10mL 1000μg/mL的第三组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用4mol/L盐酸定容，得各元素浓度均为10μg/mL的第三组混合标准溶液；
上述每组混合标准溶液各制备34瓶。
7.如权利要求6所述的一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，其特征在于：
步骤2.1采用沉淀法对硝酸锶进行逐级纯化，具体包括以下步骤：
1)将光谱纯硝酸锶溶解于高纯水中，加热至80℃；
2)根据初步检测结果，计算出沉淀硝酸锶中的钡需要的硫酸量，缓慢加入10％硫酸溶液，并不断搅拌；
3)静置半个小时后过滤，取滤液加入过量的乙酸钠、2～3滴乙酸及1mL重铬酸钾溶液；
4)若滤液不浑浊，则说明钡离子已经沉淀完全，否则重复前面步骤；
5)将过滤后的滤液加热蒸发至密度为1.45g/cm3时，冷却至结晶析出；
6)滤出结晶并干燥至恒重，结晶得到高纯度的硝酸锶；
经检测，提纯后的硝酸锶中的钡含量降低，满足使用要求。
8.如权利要求7所述的一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，其特征在于：
步骤2.2采用萃取法对硝酸钍进行逐级纯化，具体包括以下步骤：
1)将分析纯的硝酸钍用30％的硝酸溶解，精密过滤除去不溶物，得清亮的硝酸钍溶液；
2)用5％的TBP 煤油与硝酸钍溶液经6级逆流萃取，将其中微量金属铀去除；
3)萃取液再用30％TBP/煤油经10级逆流萃取钍，使大部分钍进入有机相中；
4)用30％的硝酸溶液洗涤有机相，以除去有机相中夹带的不纯钍溶液；
5)除杂后的有机相用高纯水在适当温度下经8级逆流反萃取，得高纯硝酸钍溶液；
6)用四氯化碳捕收高纯硝酸钍溶液中的微量油份，避免有机相对最终产品的污染；
7)最后将高纯硝酸钍溶液经蒸发浓缩到适当浓度，冷却结晶得四水合硝酸钍产品；
经检测，纯化后的硝酸钍中杂质元素含量较低，满足使用要求。
9.如权利要求8所述的一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，其特征在于：
步骤7中将初检合格的样品，分装于清洗过的聚乙烯瓶中。
10.如权利要求9所述的一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，其特征在于：步骤6中，从步骤5制备的每组多元素混合标准溶液中随机抽取12瓶样品进行均匀性初检。

说明书全文

一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺

技术领域

[0001] 本发明属于核燃料分析技术领域，具体涉及一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺。

背景技术

[0002] 核燃料循环涉及八氧化三铀、二氧化铀粉末、二氧化铀芯块以及四氟化铀、六氟化铀等产品，其中有Al，B，Ca，Fe，Mg，Mo，Ti，Th，V，W等三十余种杂质元素需要检测。

[0003] 国际和国内通用的检测方法主要是采用光谱法和质谱法进行多元素同时测定，如果采用单元素标准溶液进行校准曲线和质量控制，往往会给实际工作造成很大的困难和不必要的麻烦。通过对国内现有的混合标准溶液的调研，发现已有的产品有的元素含量太少，仅含有几个常见元素。即便元素含量较多的产品，所含元素仍不能完全覆盖我国核燃料和核材料产品要求检测的杂质元素范围，量值水平与我国核燃料和核材料产品的技术指标也不一致。

[0004] 因此，研制满足我国核燃料和核材料产品使用要求的多元素混合标准溶液非常有必要。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，用于我国核燃料和核材料产品中杂质元素的量值传递和测定过程的监控。

[0006] 本发明的技术方案如下：

[0007] 一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，包括以下步骤：

[0008] 步骤1：原材料的选择

[0009] 选购高纯的金属氧化物或铵盐作为原料；

[0010] 步骤2：原材料的纯化

[0011] 对于目前市场上购买不到的高纯度试剂，需用低纯度的进行纯化，使得杂质元素含量不会引起主体元素含量的变化；

[0012] 步骤3：中间浓度单元素标准溶液的制备

[0013] 将步骤1、步骤2选择好的原材料或纯化后的试剂制备成中间浓度的单元素标准溶液；

[0014] 步骤4：单元素标准溶液浓度的验证

[0015] 采用ICP-AES法或ICP-MS法分别对步骤3配制的单元素标准溶液进行检测，如检测结果与理论制备浓度基本一致，可以确定试剂无异常，满足要求；

[0016] 如检测结果与理论制备浓度不一致，则返回步骤1；

[0017] 步骤5：多元素混合标准溶液的制备

[0018] 将步骤4验证满足要求的单元素标准溶液制备成符合预期目标值的多元素混合标准溶液，混匀；

[0019] 步骤6：均匀性初检

[0020] 从步骤5制备的每组多元素混合标准溶液中随机抽取样品，每个样品测定三次，采用光谱法进行均匀性初检；

[0021] 然后采用方差分析法评价标准物质的均匀性，即F检验法，计算出的F值小于临界值，则样品均匀、合格；如大于等于临界值，则样品不合格，只能舍弃；

[0022] 步骤7：分装

[0023] 将初检合格的样品分装后，盖好盖子，密封包装。

[0024] 步骤1中，所选的原材料及试剂纯度见表1；

[0025] 表1原材料一览表

[0026]

[0027] 步骤1中，初步检测后发现所选的原材料硝酸锶中钡离子的含量过高、硝酸钍中总杂质含量过高；

[0028] 步骤2中具体包括：

[0029] 2.1采用沉淀法对硝酸锶进行逐级纯化；

[0030] 2.2采用萃取法对硝酸钍进行逐级纯化。

[0031] 步骤3中，制备成的中间浓度的单元素标准溶液见表2；

[0032] 表2单元素标准溶液的制备浓度

[0033] 。

[0034]

[0035] 步骤5中，第一套标准溶液的制备，包括以下步骤：

[0036] 分别移取40mL 5000μg/mL的第一组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用 3mol/L硝酸定容，得各元素浓度均为200μg/mL的第一组混合标准溶液；

[0037] 分别移取50mL 2000μg/mL的第二组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用 3mol/L硝酸定容，得各元素浓度均为100μg/mL的第二组混合标准溶液；

[0038] 分别移取50mL 1000μg/mL的第三组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用 4mol/L盐酸定容，得各元素浓度均为50μg/mL的第三组混合标准溶液；

[0039] 上述每组混合标准溶液各制备34瓶。

[0040] 步骤5中，第二套标准溶液的制备，包括以下步骤：

[0041] 分别移取10mL 5000μg/mL的第一组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用 3mol/L硝酸定容，得各元素浓度均为50μg/mL的第一组混合标准溶液；

[0042] 分别移取10mL 2000μg/mL的第二组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用 3mol/L硝酸定容，得各元素浓度均为20μg/mL的第二组混合标准溶液；

[0043] 分别移取10mL 1000μg/mL的第三组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用 4mol/L盐酸定容，得各元素浓度均为10μg/mL的第三组混合标准溶液；

[0044] 上述每组混合标准溶液各制备34瓶。

[0045] 步骤2.1采用沉淀法对硝酸锶进行逐级纯化，具体包括以下步骤：

[0046] 1)将光谱纯硝酸锶溶解于高纯水中，加热至80℃；

[0047] 2)根据初步检测结果，计算出沉淀硝酸锶中的钡需要的硫酸量，缓慢加入 10％硫酸溶液，并不断搅拌；

[0048] 3)静置半个小时后过滤，取滤液加入过量的乙酸钠、2～3滴乙酸及1mL重铬酸钾溶液；

[0049] 4)若滤液不浑浊，则说明钡离子已经沉淀完全，否则重复前面步骤；

[0050] 5)将过滤后的滤液加热蒸发至密度为1.45g/cm3时，冷却至结晶析出；

[0051] 6)滤出结晶并干燥至恒重，结晶得到高纯度的硝酸锶；

[0052] 经检测，提纯后的硝酸锶中的钡含量降低，满足使用要求。

[0053] 步骤2.2采用萃取法对硝酸钍进行逐级纯化，具体包括以下步骤：

[0054] 1)将分析纯的硝酸钍用30％的硝酸溶解，精密过滤除去不溶物，得清亮的硝酸钍溶液；

[0055] 2)用5％的TBP 煤油与硝酸钍溶液经6级逆流萃取，将其中微量金属铀去除；

[0056] 3)萃取液再用30％TBP/煤油经10级逆流萃取钍，使大部分钍进入有机相中；

[0057] 4)用30％的硝酸溶液洗涤有机相，以除去有机相中夹带的不纯钍溶液；

[0058] 5)除杂后的有机相用高纯水在适当温度下经8级逆流反萃取，得高纯硝酸钍溶液；

[0059] 6)用四氯化碳捕收高纯硝酸钍溶液中的微量油份，避免有机相对最终产品的污染；

[0060] 7)最后将高纯硝酸钍溶液经蒸发浓缩到适当浓度，冷却结晶得四水合硝酸钍产品；

[0061] 经检测，纯化后的硝酸钍中杂质元素含量较低，满足使用要求。

[0062] 步骤7中将初检合格的样品，分装于清洗过的聚乙烯瓶中。

[0063] 步骤6中，从步骤5制备的每组多元素混合标准溶液中随机抽取12瓶样品进行均匀性初检。

[0064] 本发明的显著效果在于：

[0065] 本发明建立了一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，制备的多元素混合标准溶液均匀性效果佳，元素种类齐全，能够满足核燃料产品中杂质元素分析使用要求。

[0066]

具体实施方式

[0067] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。

[0068] 一种核燃料分析用多元素混合标准溶液制备工艺，包括以下步骤：

[0069] 步骤1：原材料的选择

[0070] 选购高纯的金属氧化物或铵盐作为原料，所选的原材料及试剂纯度见表1，其中初步检测后发现硝酸锶中钡离子的含量过高、硝酸钍中总杂质含量过高；

[0071] 表1原材料一览表

[0072]

[0073]

[0074] 步骤2：原材料的纯化

[0075] 对于目前市场上购买不到的高纯度试剂，需用低纯度的进行纯化，使得杂质元素含量不会引起主体元素含量的变化；

[0076] 2.1采用沉淀法对硝酸锶进行逐级纯化；

[0077] 1)将光谱纯硝酸锶溶解于高纯水中，加热至80℃；

[0078] 2)根据初步检测结果，计算出沉淀硝酸锶中的钡需要的硫酸量，缓慢加入 10％硫酸溶液，并不断搅拌；

[0079] 3)静置半个小时后过滤，取滤液加入过量的乙酸钠、2～3滴乙酸及1mL重铬酸钾溶液；

[0080] 4)若滤液不浑浊，则说明钡离子已经沉淀完全，否则重复前面步骤；

[0081] 5)将过滤后的滤液加热蒸发至密度为1.45g/cm3时，冷却至结晶析出；

[0082] 6)滤出结晶并干燥至恒重，结晶得到高纯度的硝酸锶；

[0083] 经检测，提纯后的硝酸锶中的钡含量降低，满足使用要求；

[0084] 2.2采用萃取法对硝酸钍进行逐级纯化；

[0085] 1)将分析纯的硝酸钍用30％的硝酸溶解，精密过滤除去不溶物，得清亮的硝酸钍溶液；

[0086] 2)用5％的TBP煤油与硝酸钍溶液经6级逆流萃取，将其中微量金属铀去除；

[0087] 3)萃取液再用30％TBP/煤油经10级逆流萃取钍，使大部分钍进入有机相中；

[0088] 4)用30％的硝酸溶液洗涤有机相，以除去有机相中夹带的不纯钍溶液；

[0089] 5)除杂后的有机相用高纯水在适当温度下经8级逆流反萃取，得高纯硝酸钍溶液；

[0090] 6)用四氯化碳捕收高纯硝酸钍溶液中的微量油份，避免有机相对最终产品的污染；

[0091] 7)最后将高纯硝酸钍溶液经蒸发浓缩到适当浓度，冷却结晶得四水合硝酸钍产品；

[0092] 经检测，纯化后的硝酸钍中杂质元素含量较低，满足使用要求；

[0093] 步骤3：中间浓度单元素标准溶液的制备

[0094] 将步骤1、步骤2选择好的原材料或纯化后的试剂制备成中间浓度的单元素标准溶液，见表2；

[0095] 表2单元素标准溶液的制备浓度

[0096]

[0097] 步骤4：单元素标准溶液浓度的验证

[0098] 采用ICP-AES法或ICP-MS法分别对步骤3配制的单元素标准溶液进行检测，如检测结果与理论制备浓度基本一致，可以确定试剂无异常，满足要求；

[0099] 如检测结果与理论制备浓度不一致，则返回步骤1；

[0100] 步骤5：多元素混合标准溶液的制备

[0101] 将步骤4验证满足要求的单元素标准溶液制备成符合预期目标值的多元素混合标准溶液，混匀；

[0102] 5.1第一套标准溶液的制备

[0103] 分别移取40mL 5000μg/mL的第一组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用 3mol/L硝酸定容，得各元素浓度均为200μg/mL的第一组混合标准溶液；

[0104] 分别移取50mL 2000μg/mL的第二组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用 3mol/L硝酸定容，得各元素浓度均为100μg/mL的第二组混合标准溶液；

[0105] 分别移取50mL 1000μg/mL的第三组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用 4mol/L盐酸定容，得各元素浓度均为50μg/mL的第三组混合标准溶液；

[0106] 上述每组混合标准溶液各制备34瓶；

[0107] 5.2第二套标准溶液的制备

[0108] 分别移取10mL 5000μg/mL的第一组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用 3mol/L硝酸定容，得各元素浓度均为50μg/mL的第一组混合标准溶液；

[0109] 分别移取10mL 2000μg/mL的第二组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用 3mol/L硝酸定容，得各元素浓度均为20μg/mL的第二组混合标准溶液；

[0110] 分别移取10mL 1000μg/mL的第三组单元素标准溶液至1000mL容量瓶，用 4mol/L盐酸定容，得各元素浓度均为10μg/mL的第三组混合标准溶液；

[0111] 上述每组混合标准溶液各制备34瓶；

[0112] 步骤6：均匀性初检

[0113] 从步骤5制备的每组多元素混合标准溶液中随机抽取12瓶样品，每个样品测定三次，采用光谱法进行均匀性初检；

[0114] 然后采用方差分析法评价标准物质的均匀性，即F检验法，计算出的F值小于临界值，则样品均匀、合格；如大于等于临界值，则样品不合格，只能舍弃；

[0115] 步骤7：分装

[0116] 将初检合格的样品，分装于清洗过的聚乙烯瓶中，盖好盖子，密封包装。

[0117] 实施例1

[0118] 制备1L一水平多元素混和标准溶液标准物质，其中元素种类的预期量值和扩展不确定度如下表3；

[0119] 表3拟研制的混合标准溶液中元素种类及其含量水平(包含因子k＝2)[0120]

[0121] 步骤1：原材料的选择

[0122] 选购高纯的金属氧化物或铵盐作为原料，所选的原材料及试剂纯度见表1，其中初步检测后发现硝酸锶中钡离子的含量过高、硝酸钍中总杂质含量过高；

[0123] 步骤2：原材料的纯化

[0124] 对于目前市场上购买不到的高纯度试剂，需用低纯度的进行纯化，使得杂质元素含量不会引起主体元素含量的变化；

[0125] 2.1锶的纯化

[0126] 市售锶所用的原材料—光谱纯硝酸锶中，经检测钡的含量较高，超过 2μg/mL，钡元素又是本项目中的主体元素，因此，需采取纯化的方式降低钡的含量。根据硫酸钡的溶解度较硫酸锶为小，硫酸钡在硫酸锶沉淀出之前先行沉淀，本项目拟采用硫酸沉淀法纯化硝酸锶。将光谱纯硝酸锶溶解于高纯水中，加热至80℃后，根据初步检测结果，计算出沉淀硝酸锶中的钡需要的硫酸量，缓慢加入10％硫酸溶液，不断搅拌。静置半个小时后过滤，取滤过的滤液加入过量的乙酸钠，2～3滴乙酸及1mL重铬酸钾溶液，若滤液不浑浊，则说明钡离子已经沉淀完全。否则重复前面步骤。将过滤后的滤液加热蒸发至密度约为 1.45g/cm3时，冷却至结晶析出，滤出结晶并干燥至恒重。结晶得到高纯度的硝酸锶。经检测，提纯后的硝酸锶中的钡含量降低，满足本项目的使用要求。

[0127] 纯化后的硝酸锶按照杂质元素检测的方法，检测结果列于表4。

[0128] 表4硝酸锶纯化前后检测结果对照

[0129]

[0130] 2.2钍的纯化

[0131] 对市售的分析纯硝酸钍进行分析，总杂质含量过高，为5860μg/g。采用萃取法对分析纯硝酸钍进行逐级纯化，此方法纯化得到的钍试剂可以达到核纯级，具体纯化工艺如下：

[0132] 1)将分析纯的硝酸钍用30％的硝酸溶解，精密过滤除去不溶物，得清亮的硝酸钍溶液。

[0133] 2)用5％的TBP煤油与硝酸钍溶液经6级逆流萃取，将其中微量金属铀去除。

[0134] 3)萃取液再用30％TBP/煤油经10级逆流萃取钍，使大部分钍进入有机相中。

[0135] 4)用30％的硝酸溶液洗涤有机相，以除去有机相中夹带的不纯钍溶液。

[0136] 5)除杂后的有机相用高纯水在适当温度下经8级逆流反萃取，得高纯硝酸钍溶液。

[0137] 6)用四氯化碳捕收高纯硝酸钍溶液中的微量油份，避免有机相对最终产品的污染。

[0138] 7)最后将高纯硝酸钍溶液经蒸发浓缩到适当浓度，冷却结晶得四水合硝酸钍产品。

[0139] 对纯化后的硝酸钍按照原材料中杂质元素检测的方法重新进行检测，结果列于表5。

[0140] 表5硝酸钍纯化后检测结果(单位：μg/g)

[0141]

[0142]

[0143] 步骤3：中间浓度单元素标准溶液的制备

[0144] 将选择好的原材料或纯化后的试剂制备成中间浓度的单元素标准溶液，见下表；

[0145]

[0146] 各单元素标准溶液的制备方法如下。

[0147] (1)铝(Al)标准溶液的制备：

[0148] 称取5.0000g高纯铝丝(5N，上海化学试剂采购供应站)，石英烧杯中，加入50mL浓盐酸微热溶解，用3mol/L盐酸定容至1000mL容量瓶，得5000μg/mL 的铝标准溶液。

[0149] (2)砷(As)标准溶液的制备：

[0150] 称取5.0000g金属砷(4N，上海化学试剂采购供应站)，不断补加浓硝酸微热溶解，用3mol/L硝酸定容至1000mL容量瓶中，得5000μg/mL的砷标准溶液。

[0151] (3)铜(Cu)标准溶液的制备：

[0152] 称取5.0000g高纯铜片(5N，上海化学试剂站分装厂)(预先用稀硝酸处理表面氧化物)，加入10mL稀硝酸(5mol/L)微热溶解，用3mol/L硝酸定容至 1000mL容量瓶中，得5000μg/mL的铜标准溶液。

[0153] (4)铬(Cr)标准溶液的制备：

[0154] 称取38.4760g光谱纯硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)(4N，华北地区特种化学试剂开发中心)置于石英烧杯中，高纯水溶解，用3mol/L硝酸定容至1000mL容量瓶中，得5000μg/mL的铬标准溶液。

[0155] (5)铁(Fe)标准溶液的制备:

[0156] 称取5.0000g高纯铁粉(4N，天津市津科精细化工研究所)置于石英烧杯中，加20mL稀硝酸(1+1)微热溶解，用3mol/L硝酸定容至1000mL容量瓶中，得5000μg/mL的铁标准溶液。

[0157] (6)钽(Ta)标准溶液的制备：

[0158] 称取10.8355g高纯氟钽酸钾(K2TaF7)(Alfa Aesar)置于石英烧杯中，加入10mL氢氟酸(1+1)微热溶解，用3mol/L硝酸定容至1000mL容量瓶中，得 5000μg/mL的钽标准溶液。

[0159] (7)钒(V)标准溶液的制备：

[0160] 称取11.4800g高纯偏钒酸铵(NH4VO3)置于石英烧杯中，加20mL水溶解，用3mol/L硝酸定容至1000mL容量瓶中，得5000μg/mL的钒标准溶液。

[0161] (8)锌(Zn)标准溶液的制备：

[0162] 称取5.0000g高纯锌粒(5N，上海化学试剂站分装)置于石英烧杯中，加入20mL稀硝酸(1+1)微热溶解，用3mol/L硝酸定容至1000mL容量瓶中，得 5000μg/mL的锌标准溶液。

[0163] (9)银(Ag)标准溶液的制备：

[0164] 称取2.0000g高纯银粉(4N，中国化学试剂三厂)置于石英烧杯中，加入 20mL稀硝酸(1+1)微热溶解，用3mol/L硝酸定容至1000mL容量瓶中，得 2000μg/mL的银标准溶液。

[0165] (10)硼(B)标准溶液的制备：

[0166] 称取11.4380g高纯硼酸(H3BO3)(4N)置于石英烧杯中，加入20mL水溶解，用3mol/L硝酸定容至1000mL容量瓶中，得2000μg/mL的硼标准溶液。

[0167] (11)钡(Ba)标准溶液的制备：

[0168] 称取2.9080g高纯碳酸钡(BaCO3)(4N，华北地区特种化学试剂开发中心) 置于石英烧杯中，加入20mL稀硝酸(1+1)微热溶解，用3mol/L硝酸定容至 1000mL容量瓶中，得2000μg/mL的钡标准溶液。

[0169] (12)铋(Bi)标准溶液的制备：

[0170] 称取2.0000g高纯铋粉(5N，国药集团化学试剂有限公司)置于石英烧杯中，加入20mL稀硝酸(1+1)微热溶解，用3mol/L硝酸定容至1000mL容量瓶中，得2000μg/mL的铋标准溶液。

[0171] (13)镉(Cd)标准溶液的制备：

[0172] 称取2.0000g高纯镉片(5N，国药集团化学试剂有限公司)(预先用稀硝酸处理表明氧化物)置于石英烧杯中，加入20mL稀硝酸(1+1)微热溶解，用3mol/L 硝酸定容至1000mL容量瓶中，得2000μg/mL的镉标准溶液。

[0173] (14)钴(Co)标准溶液的制备：

[0174] 称取2.0000g高纯钴粒(5N，国防科工委化学计量一级站)置于石英烧杯中，加入20mL稀硝酸(1+1)微热溶解，用3mol/L硝酸定容至1000mL容量瓶中，得2000μg/mL的钴标准溶液。

[0175] (15)锰(Mn)标准溶液的制备：

[0176] 称取2.0000g高纯锰片(Alfa，4N)(预先用稀硝酸处理表明氧化物)置于石英烧杯中，加入20mL稀硝酸(1+1)微热溶解，用3mol/L硝酸定容至1000mL 容量瓶中，得2000μg/mL的锰标准溶液。

[0177] (16)钼(Mo)标准溶液的制备：

[0178] 称取3.6800g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)(4N，北京化学试剂公司)置于石英烧杯中，加入20mL水溶解，用3mol/L硝酸定容至1000mL容量瓶中，得2000μg/mL的钼标准溶液。

[0179] (17)铌(Nb)标准溶液的制备：

[0180] 称取2.8610g高纯五氧化二铌于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸和 20mL稀硝酸(1+1)微热溶解，用3mol/L硝酸定容至1000mL容量瓶中，得 2000μg/mL的铌标准溶液。

[0181] (18)镍(Ni)标准溶液的制备：

[0182] 称取2.0000g高纯海绵镍(上海试剂一厂)置于石英烧杯中，加入20mL稀硝酸(1+1)微热溶解，用3mol/L硝酸定容至1000mL容量瓶中，得2000μg/mL 的镍标准溶液。

[0183] (19)铅(Pb)标准溶液的制备：

[0184] 称取2.0000g高纯铅粒(5N，中国化学试剂三厂)(预先用稀硝酸处理表明氧化物)置于石英烧杯中，加入20mL稀硝酸(1+1)微热溶解，用3mol/L硝酸定容至1000mL容量瓶中，得2000μg/mL的铅标准溶液。

[0185] (20)锡(Sn)标准溶液的制备：

[0186] 称取2.0000g高纯锡片(5N，沈阳标样研究所)置于石英烧杯中，加入2mL 氢氟酸，0.5mL硝酸，溶解后用3mol/L硝酸定容至1000mL容量瓶中，得 2000μg/mL的锡标准溶液。

[0187] (21)锶(Sr)标准溶液的制备：

[0188] 称取4.8306g提纯后的硝酸锶(Sr(NO3)2)置于石英烧杯中，水溶解，用3mol/L 硝酸定容至1000mL容量瓶中，得2000μg/mL的锶标准溶液。

[0189] (22)钍(Th)标准溶液的制备：

[0190] 称取2.3795g提纯后的硝酸钍(Th(NO3)4·4H2O)置于石英烧杯中，水溶解，用3mol/L硝酸定容至1000mL容量瓶中，得2000μg/mL的钍标准溶液。

[0191] (23)钛(Ti)标准溶液的制备：

[0192] 称取8.2651g氟钛酸铵((NH4)Ti6F6)(4N，Alfa Aesar)置于石英烧杯中，滴加0.5mL氢氟酸，微热溶解，用3mol/L硝酸定容至1000mL容量瓶中，得 2000μg/mL的钛标准溶液。

[0193] (24)镝(Dy)标准溶液的制备：

[0194] 称取1.1477g高纯氧化镝(Dy2O3)(5N)置于石英烧杯中，加入20mL稀盐酸(1+1)微热溶解，用4mol/L盐酸定容至1000mL容量瓶中，得1000μg/mL 的镝标准溶液。

[0195] (25)铕(Eu)标准溶液的制备：

[0196] 称取1.1579g高纯氧化铕(Eu2O3)(6N)置于石英烧杯中，加入20mL稀盐酸(1+1)微热溶解，用4mol/L盐酸定容至1000mL容量瓶中，得1000μg/mL 的铕标准溶液。

[0197] (26)钆(Gd)标准溶液的制备：

[0198] 称取1.1526g高纯氧化钆(Gd2O3)(5N)置于石英烧杯中，加入20mL稀盐酸(1+1)微热溶解，用4mol/L盐酸定容至1000mL容量瓶中，得1000μg/mL 的钆标准溶液。

[0199] (27)钌(Ru)标准溶液的制备：

[0200] 称取3.2890g氯亚钌酸铵((NH4)2Ru(H2O)Cl5)(Alfa Aesar)置于石英烧杯中，加入20mL稀盐酸(1+1)微热溶解，用4mol/L盐酸定容至1000mL容量瓶中，得1000μg/mL的钌标准溶液。

[0201] (28)锑(Sb)标准溶液的制备：

[0202] 称取2.3944g高纯氧化锑(Sb2O3)(4N，华北地区特种化学试剂开发中心) 置于石英烧杯中，加入20mL浓盐酸微热溶解，用6mol/L盐酸定容至1000mL 容量瓶中，得1000μg/mL的锑标准溶液。

[0203] (29)钐(Sm)标准溶液的制备：

[0204] 称取2.3186g高纯氧化钐(Sm2O3)置于石英烧杯中，加入20mL稀盐酸(1+1) 微热溶解，用4mol/L盐酸定容至1000mL容量瓶中，得1000μg/mL的钐标准溶液。

[0205] (30)锆(Zr)标准溶液的制备：

[0206] 称取3.5327g高纯氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)(4N，华北地区特种化学试剂开发中心)置于石英烧杯中，水溶解，用4mol/L盐酸定容至1000mL容量瓶中，得1000μg/mL的锆标准溶液。

[0207] 步骤4：单元素标准溶液浓度的验证

[0208] 采用ICP-AES法或ICP-MS法分别对步骤3配制的单元素标准溶液进行检测，检测结果列于表6。从表6中数据可以看出，检测结果与理论制备浓度基本一致，可以确定试剂无异常。

[0209] 表6单元素标准溶液浓度验证结果

[0210]

[0211]

[0212] 步骤5：多元素混合标准溶液的制备

[0213] 将步骤4验证满足要求的单元素标准溶液制备成符合预期目标值的多元素混合标准溶液，混匀；

[0214] 5.1第一组标准溶液的制备

[0215] 分别移取40mL第一组单元素标准溶液(5000μg/mL)至1000mL容量瓶，用3mol/L硝酸定容，得各元素浓度均为200μg/mL的第一组混合标准溶液。

[0216] 5.2第二组标准溶液的制备

[0217] 分别移取50mL第二组单元素标准溶液(2000μg/mL)至1000mL容量瓶，用3mol/L硝酸定容，得各元素浓度均为100μg/mL的第二组混合标准溶液。

[0218] 5.3第三组标准溶液的制备

[0219] 分别移取50mL第三组单元素标准溶液(1000μg/mL)至1000mL容量瓶，用4mol/L盐酸定容，得各元素浓度均为50μg/mL的第三组混合标准溶液。

[0220] 步骤6：均匀性初检

[0221] 从步骤5制备的每组多元素混合标准溶液中随机抽取12瓶样品，每个样品测定三次，采用光谱法进行均匀性初检，各组检验元素及检验方法见表7。

[0222] 表7均匀性检验元素及方法

[0223]

[0224] 采用方差分析法评价标准物质的均匀性，即F检验法，计算出的F值小于临界值，说明样品是均匀的。

[0225] 步骤7：分装

[0226] 将初检合格的样品，分装于清洗过的30mL聚乙烯瓶中，盖好盖子，密封包装。

[0227] 实施例2

[0228] 制备1L二水平多元素混和标准溶液标准物质，其中元素种类的预期量值和扩展不确定度如下表8：

[0229] 表8拟研制的混合标准溶液中元素种类及其含量水平(包含因子k＝2)[0230]

[0231]

[0232] 步骤1：原材料的选择

[0233] 选购高纯的金属氧化物或铵盐作为原料，所选的原材料及试剂纯度见表1，其中初步检测后发现硝酸锶中钡离子的含量过高、硝酸钍中总杂质含量过高；

[0234] 步骤2：原材料的纯化

[0235] 对于目前市场上购买不到的高纯度试剂，需用低纯度的进行纯化，使得杂质元素含量不会引起主体元素含量的变化；具体纯化步骤见实施例1中步骤2。

[0236] 步骤3：中间浓度单元素标准溶液的制备

[0237] 将选择好的原材料或纯化后的试剂制备成中间浓度的单元素标准溶液，见下表；

[0238]

[0239] 各单元素标准溶液的制备方法见实施例1中步骤3。

[0240] 步骤4：单元素标准溶液浓度的验证

[0241] 采用ICP-AES法或ICP-MS法分别对步骤3配制的单元素标准溶液进行检测，检测结果与理论制备浓度基本一致，可以确定试剂无异常，具体见实施例1 中步骤4。

[0242] 步骤5：多元素混合标准溶液的制备

[0243] 将步骤4验证满足要求的单元素标准溶液制备成符合预期目标值的多元素混合标准溶液，混匀；

[0244] 5.1第一组标准溶液的制备

[0245] 分别移取10mL第一组单元素标准溶液(5000μg/mL)至1000mL容量瓶，用3mol/L硝酸定容。得各元素浓度均为50μg/mL的第一组混合标准溶液。

[0246] 5.2第二组标准溶液的制备

[0247] 分别移取10mL第二组单元素标准溶液(2000μg/mL)至1000mL容量瓶，用3mol/L硝酸定容。得各元素浓度均为20μg/mL的第二组混合标准溶液。

[0248] 5.3第三组标准溶液的制备

[0249] 分别移取10mL第三组单元素标准溶液(1000μg/mL)至1000mL容量瓶，用4mol/L盐酸定容。得各元素浓度均为10μg/mL的第三组混合标准溶液。

[0250] 步骤6：均匀性初检

[0251] 从步骤5制备的每组多元素混合标准溶液中随机抽取12瓶样品，见表7，每个样品测定三次，采用光谱法进行均匀性初检；

[0252] 采用方差分析法评价标准物质的均匀性，即F检验法，计算出的F值小于临界值，说明样品是均匀的。

[0253] 步骤7：分装

[0254] 将初检合格的样品，分装于清洗过的30mL聚乙烯瓶中，盖好盖子，密封包装。

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