一种含磷污泥中磷的回收方法
阅读：2发布：2021-01-07
专利汇可以提供一种含磷污泥中磷的回收方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 实施例 公开了一种含磷 污泥 中磷的回收方法，所述方法包括：对含磷污泥进行 研磨 、筛分及浆化处理后，进行调质处理，得到含 水 率为85％‑95％的污泥；将调质处理后的污泥和过量 氧 气通入 超临界水 氧化反应装置进行 超临界水氧化 反应，停留10‑30秒，得到浓盐水和 超临界 流体 ；检测所述浓盐水中的重金属含量，在所述浓盐水中的重金属含量不高于预设值的情况下，调节所述浓盐水至 碱 性，添加沉淀剂至所述浓盐水中进行沉淀处理，并将产物进行分离，得到含磷沉淀物。由于超临界水具有极强的氧化能 力 ，含磷污泥在超临界水氧化反应装置内充分反应，含磷污泥中的磷基本可以得到全部释放，使含磷污泥中磷的回收效率大大提高。，下面是一种含磷污泥中磷的回收方法专利的具体信息内容。
1.一种含磷污泥中磷的回收方法，其特征在于，所述方法包括：
对含磷污泥进行研磨、筛分及浆化处理后，进行调质处理，得到含水率为85％-95％的污泥；
将调质处理后的污泥和过量氧气通入超临界水氧化反应装置进行超临界水氧化反应，停留10-30秒，得到浓盐水和超临界流体，其中，过氧系数为1.5-2；
检测所述浓盐水中的重金属含量，在所述浓盐水中的重金属含量不高于预设值的情况下，调节所述浓盐水至碱性，添加沉淀剂至所述浓盐水中进行沉淀处理，并将产物进行分离，得到含磷沉淀物，优选地，所述沉淀处理还包括：添加阴离子助凝剂促进沉淀，所述阴离子助凝剂投加量为所述浓盐水质量的0.1％-0.3％。
2.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，在检测到所述浓盐水中的重金属含量高于所述预设值的情况下，所述方法还包括：
添加盐酸调节所述浓盐水的pH值至4-6；
对调节pH值后的浓盐水进行吸附处理，得到的吸附产物在碱性溶液中进行解析处理，得到含有磷酸盐的解析液；
添加沉淀剂至所述含有磷酸盐的解析液中进行沉淀处理，并将产物进行分离，得到含磷沉淀物，优选地，所述沉淀处理还包括：添加阴离子助凝剂促进沉淀，所述阴离子助凝剂投加量为所述解析液质量的0.1％-0.3％。
3.如权利要求2所述的回收方法，其特征在于，所述吸附处理包括：
采用改性氧化铝对所述调节pH值后的浓盐水进行震荡吸附处理，吸附时间为0.5-3小时，优选地，所述改性氧化铝包括：硫酸铝改性氧化铝和/或硫酸铁改性氧化铝。
4.如权利要求2所述的回收方法，其特征在于，所述碱性溶液为质量分数为1％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
5.如权利要求1或2所述的回收方法，其特征在于，所述沉淀剂选自：镁盐和铵盐混合物、铝盐、铁盐及氢氧化钙饱和溶液中的一种或几种，所述沉淀剂中阳离子与磷酸根的摩尔比为(1-1.5)∶1。
6.如权利要求1或2所述的回收方法，其特征在于，所述阴离子助凝剂包括：聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙中一种或几种。
7.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述超临界水氧化反应装置包括：换热器、高压柱塞泵及超临界水氧化反应釜，所述换热器、所述高压柱塞泵及所述超临界水氧化反应釜串联连接；
所述超临界水氧化反应过程包括：
将调质处理后的污泥通入所述换热器，加热至320-350℃后，经过所述高压柱塞泵加压至22-30MPa；
将过量氧气和经过所述高压柱塞泵加压后的污泥，通入所述超临界水氧化反应釜内进行超临界水氧化反应，停留10-30秒，得到浓盐水和超临界流体。
8.如权利要求7所述的回收方法，其特征在于，所述超临界水氧化反应釜内设置有蒸发壁及多孔内管，所述蒸发壁与所述多孔内管之间的空腔中填充超临界水，所述超临界水氧化反应釜底部设置有浓盐水出口，顶部设置有超临界流体出口、液氧入口及污泥进口。
9.如权利要求7所述的回收方法，其特征在于，所述方法还包括：
将所述超临界流体通入所述换热器；
将通过换热器的超临界流体进行冷却及降压处理后，进行气液分离后，得到气态产物和液态水；
将所述液态水回用至所述调质处理过程或直接排放，将所述气态产物压缩分离处理，回收所述气态产物中的氧气，并将得到的氧气返回至所述超临界水氧化反应装置。
10.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，调节所述浓盐水的pH值至8.5-9。
一种含磷污泥中磷的回收方法
技术领域
[0001] 本发明涉及污泥处理领域，特别涉及一种含磷污泥中磷的回收方法。
背景技术
[0002] 磷是一种重要的难以再生的非金属矿产资源，是维持生命活动必不可少的营养元素。根据权威机构测算，全世界的磷资源只能使用60-130年，磷被列为我国不能满足国民经济发展需要的20种矿产资源之一。另一方面，随污水排放的磷等营养元素造成水体富营养化的问题日益严重，对水体造成严重污染，成为当前重要的环境问题。
[0003] 由于磷元素具有单向流动的特点，因此在污水处理的过程中，大部分的磷只能以必要元素的形式储存在生物体中，最终以剩余污泥的形式进行排放，因此，实现含磷污泥中磷的回收是缓解水体污染及磷资源短缺的重要方法。
[0004] 目前，含磷污泥中磷的回收技术中，常采用酸化与常压微波辐射组合、压榨过滤-浸泡-再曝气、厌氧加热等方法，尽可能促进污泥中磷释放至上清液，对经过固液分离后的富磷上清液采用沉积法进行处理，得到鸟粪石、磷酸钙结晶等含磷沉淀物，进而实现磷的回收。但是，采用这些方法进行磷的回收处理时，含磷污泥中磷的释放浓度有限，使含磷污泥中磷的回收效率较低。
发明内容
[0005] 本发明实施例公开了一种含磷污泥中磷的回收方法，以实现提高含磷污泥中磷的回收效率的目的。技术方案如下：
[0006] 本发明实施例提供了一种含磷污泥中磷的回收方法，所述方法包括：
[0009] 检测所述浓盐水中的重金属含量，在所述浓盐水中的重金属含量不高于预设值的情况下，调节所述浓盐水至碱性，添加沉淀剂至所述浓盐水中进行沉淀处理，并将产物进行分离，得到含磷沉淀物，优选地，所述沉淀处理还包括：添加阴离子助凝剂促进沉淀，所述阴离子助凝剂投加量为所述浓盐水质量的0.1％-0.3％。
[0010] 可选的，在检测到所述浓盐水中的重金属含量高于所述预设值的情况下，所述方法还包括：
[0011] 添加盐酸调节所述浓盐水的pH值至4-6；
[0013] 添加沉淀剂至所述含有磷酸盐的解析液中进行沉淀处理，并将产物进行分离，得到含磷沉淀物，优选地，所述沉淀处理还包括：添加阴离子助凝剂促进沉淀，所述阴离子助凝剂投加量为所述解析液质量的0.1％-0.3％。
[0014] 可选的，所述吸附处理包括：
[0016] 可选的，所述碱性溶液为质量分数为1％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
[0017] 可选的，所述沉淀剂选自：镁盐和铵盐混合物、铝盐、铁盐及氢氧化钙饱和溶液中的一种或几种，所述沉淀剂中阳离子与磷酸根的摩尔比为(1-1.5)∶1。
[0018] 可选的，所述阴离子助凝剂包括：聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙中一种或几种。
[0020] 所述超临界水氧化反应过程包括：
[0021] 将调质处理后的污泥通入所述换热器，加热至320-350℃后，经过所述高压柱塞泵加压至22-30MPa；
[0022] 将过量氧气和经过所述高压柱塞泵加压后的污泥，通入所述超临界水氧化反应釜内进行超临界水氧化反应，停留10-30秒，得到浓盐水和超临界流体。
[0023] 可选的，所述超临界水氧化反应釜内设置有蒸发壁及多孔内管，所述蒸发壁与所述多孔内管之间的空腔中填充超临界水，所述超临界水氧化反应釜底部设置有浓盐水出口，顶部设置有超临界流体出口、液氧入口及污泥进口。
[0024] 可选的，所述方法还包括：
[0025] 将所述超临界流体通入所述换热器；
[0026] 将通过换热器的超临界流体进行冷却及降压处理后，进行气液分离后，得到气态产物和液态水；
[0027] 将所述液态水回用至所述调质处理过程或直接排放，将所述气态产物压缩分离处理，回收所述气态产物中的氧气，并将得到的氧气返回至所述超临界水氧化反应装置。
[0028] 可选的，调节所述浓盐水的pH值至8.5-9。
[0029] 本发明实施例所提供的方案中，将含磷污泥进行研磨、筛分及浆化处理后，进行调质处理，得到含水率为85％-95％的污泥，然后将调质处理后的污泥和过量氧气通入超临界水氧化反应装置进行超临界水氧化反应，停留10-30秒，得到浓盐水和超临界流体，再检测浓盐水中的重金属含量，在浓盐水中的重金属含量不高于预设值的情况下，调节浓盐水至碱性，添加沉淀剂至浓盐水中进行沉淀处理，并将产物进行分离，得到含磷沉淀物，进而回收含磷污泥中的磷。由于超临界水具有极强的氧化能力，含磷污泥在超临界水氧化反应装置内充分反应，含磷污泥中磷的基本可以得到全部释放，使含磷污泥中磷的回收效率大大提高。附图说明
[0030] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0031] 图1为本发明实施例所提供的含磷污泥中磷的回收方法的一种流程图；
[0032] 图2为图1所示实施例中超临界水氧化反应装置的结构示意图。
[0033] 其中，图2中各组件名称与相应附图标记之间的对应关系为：
[0034] 蒸发壁01、多孔内管02、浓盐水出口03、超临界流体出口04、液氧入口05、污泥进口06。
具体实施方式
[0035] 本发明实施例提供了的一种含磷污泥中磷的回收方法，如图1所示，该回收方法具体包括以下步骤：
[0036] 对含磷污泥进行研磨、筛分及浆化处理后，进行调质处理，得到含水率为85％-95％的污泥；
[0037] 将调质处理后的污泥和过量氧气通入超临界水氧化反应装置进行超临界水氧化反应，停留10-30秒，得到浓盐水和超临界流体，其中，过氧系数为1.5-2；
[0038] 检测所述浓盐水中的重金属含量，在所述浓盐水中的重金属含量不高于预设值的情况下，调节所述浓盐水至碱性，添加沉淀剂至所述浓盐水中进行沉淀处理，并将产物进行分离，得到含磷沉淀物。
[0039] 由于含磷污泥的质地一般不均匀，可能存在结块或含有固体杂质等现象，所以为了后续回收处理过程中利于磷的释放，可以对含磷污泥进行研磨、筛分及浆化处理，去除污泥中的固体杂质，消除结块现象。一般可以筛分至20目以下。在进行含磷污泥的浆化处理时，可以在缺氧环境下进行搅拌，并通过控制搅拌速度使物理浆化作用和生物浆化作用协同发挥作用，降低污泥黏度，还可以适当加入破乳剂等可以消除乳化态物质的药剂，破坏含磷污泥中的乳化态物质，使含磷污泥充分浆化，破乳剂的具体添加量可以由本领域技术人员根据含磷污泥的实际乳化状态确定，在此不做具体限定。
[0040] 进一步的，为了保证含磷污泥的质地均匀，不影响后续的超临界水氧化反应的处理效果，在浆化处理后，还可以对含磷污泥进行调质处理，通过向含磷污泥中添加清水和/或不影响磷回收效果的废水，并进行搅拌，调节含磷污泥的含水率，进而得到质地均匀的含水率为85％-95％的污泥。在实际应用中，发明人发现污泥的含水率为85％-95％时更利于污泥中磷的回收处理，回收效率更高。
[0041] 需要说明的是，上述研磨、筛分、浆化及调质处理均为本领域常用的处理方式，本领域技术人员可以根据含磷污泥中的杂质情况及含水率等因素进行确定，在此不做具体限定及说明。
[0042] 调质处理后，可以将含水率为85％-95％的污泥和过量氧气通入超临界水氧化反应装置内，进行超临水氧化反应。在进行超临界水氧化反应过程中，过氧系数一般为1.5-2，可以理解的是，过氧系数即指实际供给的氧气质量与理论上调质处理后的污泥完全氧化所需的氧气质量之比。在超临界水氧化反应装置内停留10-30秒，调质处理后的污泥便可以反应完毕，得到超临界流体和富含磷酸盐的浓盐水。由于超临界水的氧化能力强，通过超临水氧化反应装置处理可以使含磷污泥中磷几乎全部释放，形成浓盐水，同时可以实现污泥减量化。另一方面，超临界水氧化反应的产物一般为二氧化碳、水、氮气和无机盐，不会产生二次污染。
[0043] 在本发明实施例中，所采用的超临界水氧化装置可以包括：换热器、高压柱塞泵及超临界水氧化反应釜，换热器、高压柱塞泵及超临界水氧化反应釜串联连接。在超临界水氧化反应过程中，可以将调质处理后的污泥通入换热器中，加热至320-350℃后，通过高压柱塞泵加压至22-30MPa，然后将过量氧气和经过高压柱塞泵加压后的污泥，通入超临界水氧化反应釜内进行超临界水氧化反应，停留10-30秒，得到浓盐水和超临界流体。其中，换热器及高压柱塞泵均可以采用现有技术中相应的设备，在此不做具体限定。
[0044] 上述超临界水氧化反应釜可以采用现有技术中任意超临界水氧化反应釜，在此不做具体限定。优选的，本发明实施例提供了一种超临界水氧化反应釜，如图2所示，该超临界水氧化反应釜内设置有蒸发壁01及多孔内管02，蒸发壁01可以为壳体结构，具有承压作用，蒸发壁01与多孔内管02之间的空腔中填充蒸发水，超临界水氧化反应釜底部设置有浓盐水出口03，顶部设置有超临界流体出口04、液氧入口05及污泥进口06。蒸发水在蒸发壁01与多孔内管02之间的空腔中形成环形水帘，通过多孔内管02进入超临界水氧化反应釜内，在多孔内管02内表面形成水膜，使反应物不与超临界水氧化反应釜内壁直接接触，有效避免超临界水氧化反应对超临界水氧化反应釜内壁的腐蚀，对超临界水氧化反应釜造成破坏。需要说明的是，以上对于超临界水氧化反应釜的说明，重点在于说明其与现有技术中超临界水氧化反应釜的不同之处，未详细说明之处，可以参考现有技术中的超临界水氧化反应釜。
[0045] 为了避免资源浪费，使超临界水氧化反应装置可以进行自维持，可以将超临界水氧化反应得到的超临界流体通入上述换热器，为调质处理后的污泥进行加热。需要说明的是，在超临界水氧化反应装置第一次进行超临界水氧化反应处理时，可以采用电加热器对调质后的污泥进行加热，当超临界水氧化反应产生的超临界流体能够满足加热调质后的污泥的需求时，便不再需要使用电加热器加热，进而实现超临界水氧化反应装置的自维持。
[0046] 进一步的，可以将通过换热器的超临界流体进行冷却及降压处理，然后进行气液分离处理，得到气态产物和液态水，将液态水返回至上述调质处理过程，将液态水进行回收利用，避免资源浪费。当然，液态水也可以直接进行排放。对于气态产物，则可以对其进行压缩分离处理，回收气态产物中的氧气，并将得到的氧气返回至超临界水氧化反应装置，为超临界水氧化反应提供氧气，从而减少处理成本。而气态产物中的氮气等对空气不会造成污染的气体可以排放到空气中。
[0047] 由于通过上述超临界水氧化反应装置处理得到的浓盐水中可能含有重金属，所以为了保证得到的含磷沉淀物符合回收利用标准，可以检测浓盐水中的重金属含量是否高于预设值。需要说明的是，重金属的种类及预设值可以由本领域技术人员根据回收用途确定，在此不做具体限定。举例而言，如果将回收处理得到的含磷沉淀物用作制作肥料，那么便可以采用国标GB/T 23349-2009中所规定的重金属及重金属含量阈值作为标准，即重金属包括砷、镉、铅、铬及汞，对应的预设值分别为：50mg/kg、10mg/kg、200mg/kg、500mg/kg及5mg/kg。其中，检测浓盐水中重金属含量的方式可以采用现有任意重金属检测方式，在此不做具体限定。
[0048] 在浓盐水中的重金属含量不高于预设值的情况下，可以先调节浓盐水至碱性，添加沉淀剂至浓盐水中进行沉淀处理，并将产物进行分离，进而得到含磷沉淀物。一般可以调节浓盐水的pH值至8.5-9，沉淀处理效果更好。其中，沉淀剂可以为镁盐和铵盐混合物、铝盐、铁盐及氢氧化钙饱和溶液中的一种或几种。
[0049] 具体的，镁盐和铵盐混合物与浓盐水可以按照N：P：Mg的摩尔比为1:1.05:1.1进行添加，更利于镁盐和铵盐混合物与浓盐水中的磷酸盐生成鸟粪石(Mg(NH4)PO4·6H2O)，提高回收效率。铝盐、铁盐及氢氧化钙饱和溶液则可以稍过量添加，以保证浓盐水中的磷酸盐尽可能地生成含磷沉淀物。可以理解的是，铝盐、铁盐及氢氧化钙饱和溶液与浓盐水中的磷酸盐反应，分别生成磷酸铝沉淀、磷酸铁沉淀及磷酸钙沉淀。其中，铝盐、铁盐及氢氧化钙饱和溶液中阳离子与浓盐水中磷酸根的摩尔比在(1-1.5)∶1，此时沉淀效果更佳。
[0050] 需要说明的是，上述分离处理为本领域常用的技术手段，例如可以通过过滤的方式将产物进行分离，得到含磷沉淀物，在此不做具体说明及限定。
[0051] 在上述沉淀处理过程中，还可以添加阴离子助凝剂，以促进沉淀。其中，阴离子助凝剂可以包括：聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙中一种或几种，阴离子助凝剂投加量为浓盐水质量的0.1％-0.3％，此时促进沉淀效果更佳。
[0052] 而在浓盐水中的重金属含量高于预设值的情况下，为了保证回收得到的含磷沉淀物中的重金属含量不会超出回收标准，可以通过吸附和解析处理达到提纯产物的目的。具体的，可以添加盐酸调节浓盐水的pH值至4-6，然后对调节pH值后的浓盐水进行吸附处理，将得到的吸附产物在碱性溶液中进行解析处理，得到含有磷酸盐的解析液，最后添加沉淀剂至含有磷酸盐的解析液中进行沉淀处理，并将产物进行分离，得到含磷沉淀物。
[0053] 将浓盐水的pH值调节至4-6，可以利于吸附处理的进行，在吸附处理时，可以采用改性氧化铝对调节pH值后的浓盐水进行震荡吸附处理，吸附时间一般为0.5-3小时。优选地，改性氧化铝可以包括：硫酸铝改性氧化铝和/或硫酸铁改性氧化铝。在吸附过程中，改性氧化铝对浓盐水中磷酸盐的吸附率很高，而对浓盐水中的重金属，除铬外，吸附率很低，一般低于10％，进而，吸附产物中除铬外，其他重金属含量很低。
[0054] 吸附处理后，可以将吸附产物在碱性溶液中进行解析处理，得到含有磷酸盐的解析液，其中，碱性溶液可以为质量分数为1％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。吸附产物在碱性溶液中解析，得到含有磷酸钠或磷酸钾的解析液，同时实现改性氧化铝再生。最后，对解析液进行沉淀处理，便可以得到含磷沉淀物。如果吸附产物中含有铬，由于CrO42-和HCrO4-均不与沉淀剂反应，所以重金属铬溶解于解析液中得以去除，含磷沉淀物中不含有重金属铬。
[0055] 需要说明的是，在浓盐水中的重金属含量高于预设值的情况下所采用的沉淀剂与上述重金属含量不高于预设值的情况下所采用的沉淀剂相同，在此不再赘述。在浓盐水中的重金属含量高于预设值的情况下，沉淀剂中阳离子与解析液中磷酸根的摩尔比一般为(1-1.5)∶1。进一步需要说明的是，在浓盐水中的重金属含量高于预设值的情况下，也可以添加阴离子助凝剂促进沉淀，阴离子助凝剂的具体种类与上述重金属含量不高于预设值的情况下所采用的阴离子助凝剂的种类相同，在此不再赘述。在浓盐水中的重金属含量高于预设值的情况下，阴离子助凝剂的用量一般可以为解析液质量的0.1％-0.3％。
[0056] 下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0057] 需要说明的是，以下实施例中重金属包括砷、镉、铅、铬及汞，预设值分别为：50mg/kg、10mg/kg、200mg/kg、500mg/kg及5mg/kg。
[0058] 实施例1：
[0059] 对含磷污泥进行研磨、筛分至20目以下，浆化处理后进行调质处理，得到含水率为85％的污泥；
[0060] 将调质处理后的污泥通入换热器，加热至320℃后，经过高压柱塞泵加压至22MPa；
[0061] 将过量氧气和经过高压柱塞泵加压后的污泥，通入超临界水氧化反应釜内进行超临界水氧化反应，停留10秒，得到浓盐水和超临界流体，过氧系数为1.5；
[0062] 检测浓盐水中的重金属砷、镉、铅、铬及汞的含量分别为：10mg/kg、6mg/kg、100mg/kg、300mg/kg及2mg/kg，不高于预设值，调节浓盐水的pH值至8.5，添加镁盐和铵盐混合物至浓盐水中进行沉淀处理，并将产物进行分离，得到含磷沉淀物。经检测，该含磷沉淀物中重金属含量未超出预设值，磷回收率为90.5％。
[0063] 实施例2：
[0064] 对含磷污泥进行研磨、筛分至20目以下，浆化处理后进行调质处理，得到含水率为90％的污泥；
[0065] 将调质处理后的污泥通入换热器，加热至330℃后，经过高压柱塞泵加压至30MPa；
[0066] 将过量氧气和经过高压柱塞泵加压后的污泥，通入超临界水氧化反应釜内进行超临界水氧化反应，停留20秒，得到浓盐水和超临界流体，过氧系数为1.8；
[0067] 检测浓盐水中的重金属砷、镉、铅、铬及汞的含量分别为：10mg/kg、5mg/kg、100mg/kg、200mg/kg及3mg/kg，不高于预设值，调节浓盐水的pH值至8.8，添加铁盐和阴离子助凝剂至浓盐水中进行沉淀处理，并将产物进行分离，得到含磷沉淀物。经检测，该含磷沉淀物中重金属含量未超出预设值，磷回收率为96.1％。
[0068] 实施例3：
[0069] 对含磷污泥进行研磨、筛分至20目以下，浆化处理后进行调质处理，得到含水率为95％的污泥；
[0070] 将调质处理后的污泥通入换热器，加热至350℃后，经过高压柱塞泵加压至27MPa；
[0071] 将过量氧气和经过高压柱塞泵加压后的污泥，通入超临界水氧化反应釜内进行超临界水氧化反应，停留25秒，得到浓盐水和超临界流体，过氧系数为2.0；
[0072] 将超临界流体通入换热器，将通过换热器的超临界流体进行冷却及降压处理后，进行气液分离处理，得到气态产物和液态水；
[0073] 将液态水返回至调质处理过程，将气态产物压缩分离处理，将得到的氧气返回至超临界水氧化反应釜内；
[0074] 检测浓盐水中的重金属砷、镉、铅、铬及汞的含量分别为：20mg/kg、2mg/kg、50mg/kg、10mg/kg及1mg/kg，不高于预设值，调节浓盐水的pH值至9，添加氢氧化钙饱和溶液至浓盐水中进行沉淀处理，并将产物进行分离，得到含磷沉淀物。经检测，该含磷沉淀物中重金属含量未超出预设值，磷回收率为92.6％。
[0075] 实施例4：
[0076] 对含磷污泥进行研磨、筛分至20目以下，浆化处理后进行调质处理，得到含水率为85％的污泥；
[0077] 将调质处理后的污泥通入换热器，加热至330℃后，经过高压柱塞泵加压至25MPa；
[0078] 将过量氧气和经过高压柱塞泵加压后的污泥，通入超临界水氧化反应釜内进行超临界水氧化反应，停留15秒，得到浓盐水和超临界流体，过氧系数为1.5；
[0079] 检测浓盐水中的重金属砷、镉、铅、铬及汞的含量分别为：65mg/kg、12mg/kg、220mg/kg、550mg/kg及10mg/kg，重金属含量均高于预设值，添加盐酸调节浓盐水的pH值至
4；
4；
[0080] 采用硫酸铝改性氧化铝对所述调节pH值后的浓盐水进行震荡吸附处理，吸附时间为0.5小时，得到的吸附产物在质量分数为1％的氢氧化钠溶液中进行解析处理，得到含有磷酸盐的解析液；
[0081] 添加铝盐至含有磷酸盐的解析液中进行沉淀处理，并将产物进行分离，得到含磷沉淀物。经检测，该含磷沉淀物中重金属含量未超出预设值，磷回收率为95.0％。
[0082] 实施例5：
[0083] 对含磷污泥进行研磨、筛分至20目以下，浆化处理后进行调质处理，得到含水率为90％的污泥；
[0084] 将调质处理后的污泥通入换热器，加热至350℃后，经过高压柱塞泵加压至28MPa；
[0085] 将过量氧气和经过高压柱塞泵加压后的污泥，通入超临界水氧化反应釜内进行超临界水氧化反应，停留20秒，得到浓盐水和超临界流体，过氧系数为2；
[0086] 检测浓盐水中的重金属砷、镉、铅、铬及汞的含量分别为：55mg/kg、10mg/kg、300mg/kg、400mg/kg及8mg/kg，重金属砷、铅及汞的含量高于预设值，添加盐酸调节浓盐水的pH值至5；
[0087] 采用硫酸铁改性氧化铝对所述调节pH值后的浓盐水进行震荡吸附处理，吸附时间为1.5小时，得到的吸附产物在质量分数为1％的氢氧化钾溶液中进行解析处理，得到含有磷酸盐的解析液；
[0088] 添加镁盐和铵盐混合物及阴离子助凝剂至含有磷酸盐的解析液中进行沉淀处理，并将产物进行分离，得到含磷沉淀物。经检测，该含磷沉淀物中重金属含量未超出预设值，磷回收率为93.5％。
[0089] 实施例6：
[0090] 对含磷污泥进行研磨、筛分至20目以下，浆化处理后进行调质处理，得到含水率为95％的污泥；
[0091] 将调质处理后的污泥通入换热器，加热至330℃后，经过高压柱塞泵加压至30MPa；
[0092] 将过量氧气和经过高压柱塞泵加压后的污泥，通入超临界水氧化反应釜内进行超临界水氧化反应，停留25秒，得到浓盐水和超临界流体，过氧系数为1.7；
[0093] 将超临界流体通入换热器，将通过换热器的超临界流体进行冷却及降压处理后，进行气液分离处理，得到气态产物和液态水；
[0094] 将液态水返回至调质处理过程，将气态产物压缩分离处理，将得到的氧气返回至超临界水氧化反应釜内；
[0095] 检测浓盐水中的重金属砷、镉、铅、铬及汞的含量分别为：40mg/kg、10mg/kg、250mg/kg、550mg/kg及9mg/kg，重金属铅、铬及汞的含量高于预设值，添加盐酸调节浓盐水的pH值至6；
[0096] 采用硫酸铝改性氧化铝和硫酸铁改性氧化铝对所述调节pH值后的浓盐水进行震荡吸附处理，吸附时间为3小时，得到的吸附产物在质量分数为1％的氢氧化钠溶液中进行解析处理，得到含有磷酸盐的解析液；
[0097] 添加铁盐至含有磷酸盐的解析液中进行沉淀处理，并将产物进行分离，得到含磷沉淀物。经检测，该含磷沉淀物中重金属含量未超出预设值，磷回收率为96.2％。
[0098] 对比例1
[0099] 将含磷污泥进行离心处理5分钟，在离心后的含磷污泥中加入质量分数为1％的盐酸，得到混合液，离心后的含磷污泥污泥与盐酸体积比为1:10；
[0100] 将混合液在70℃下水域加热1小时后，进行离心处理，得到上清液；
[0101] 采用浓度为5mol/L的氢氧化钠调节上清液的pH至10.5，投加混合药剂，沉淀1-2小时，混合药剂中Ca2+、P、NH4+的摩尔比为1.8：1：1.2；
[0102] 将沉淀产物于40℃条件下烘干，得到干燥的含磷沉淀物。经检测，该含磷沉淀物中镉含量为26.2mg/kg，超出预设值，磷回收率为70.6％。
[0103] 对比例2
[0104] 将含磷污泥进行重力浓缩处理，得到浓度为7000mg/L的污泥；
[0105] 在室温下，向浓度为7000mg/L的污泥中投加浓度为2.5mol/L的盐酸，调节酸化后的污泥的pH为2.0；
[0107] 将微波辐射后的污泥以自然沉降的方式进行固液分离，收集固液分离后的富磷上清液；
[0108] 按照Ca2+与P的摩尔比为1.8:1，向上清液中投加氢氧化钙溶液，调节上清液的pH为10.5，反应30min后，过滤得到含磷沉淀物。经检测，该含磷沉淀物中镉含量为23.4mg/kg，超出预设值，磷回收率为83.6％。
[0109] 由上述实施例1-6可见，采用本发明实施例所提供的含磷污泥中磷的回收方法，含磷污泥中磷的回收率高达90％以上，且回收所得的含磷沉淀物中重金属含量低，不会超过预设值。由上述对比例1和对比例2可见，采用现有技术中的含磷污泥中磷的回收方法，含磷污泥中磷的回收率较低，且回收所得的含磷沉淀物中重金属含量易超出预设值，影响含磷沉淀物的回收利用。
[0110] 本发明实施例所提供的一种含磷污泥中磷的回收方法简单易操作，采用超临界水氧化反应装置进行处理，使含磷污泥充分反应，含磷污泥中磷基本可以全部释放，含磷污泥中磷的回收效率大大提高，且可实现污泥减量化。另一方面，在浓盐水中的重金属含量高于预设值的情况下，采用吸附和解析处理来实现产物提纯的目的，使得到的含磷沉淀物中重金属含量不会超出预设值，不影响含磷沉淀物的回收利用。
[0111] 以上对本发明所提供的一种含磷污泥中磷的回收方法进行了详细介绍。本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其中心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 一种气凝胶复合吸声结构 | 2020-08-14 | 2 |
| 一种高温蒸汽缓蚀剂及其应用方法 | 2020-09-07 | 0 |
| 一种功能梯度热锻模及其制造工艺 | 2021-01-27 | 0 |
| 一种富含人参皂苷RH2的发酵物的制备方法 | 2021-02-24 | 2 |
| 使水基压裂液中的支撑剂在输送过程中不沉降的方法 | 2021-06-02 | 0 |
| 显示设备及其控制方法 | 2020-07-01 | 2 |
| 一种含磷污泥中磷的回收方法 | 2021-01-07 | 2 |
| 一种石灰岩土石山区山坡尺度水文过程模拟方法 | 2021-01-28 | 1 |
| Electrophotographic transfer paper | 2022-11-18 | 1 |
| SUPRALEITENDER MAGNETFELDSTABILISATOR | 2021-02-23 | 2 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
分析报告
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈