一种沉积物中人兽药物残留的高通量高精度检测方法
专利汇可以提供一种沉积物中人兽药物残留的高通量高精度检测方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 专利 针对人兽药物多组分残留高通量痕量检测技术的不足，提供了一种 沉积物 中人兽药物残留的高通量高 精度 检测方法，所述方法可通过沉积物单一处理流程同时进行多类别多组分人兽药物残留的高通量痕量检测。所述发明专利检测技术流程包括沉积物样采集及保存，样品前处理，固相萃取富集，氮吹浓缩，定容，高效液相色谱 串联 质谱仪测定，数据分析和方法适用范围。本方法具备前处理方法简便高效、单批次检测药物组分多、所测药物精度高和不同pH的萃取剂萃取共同药物化合物的检测结果可进行交叉校验等特点，极大程度地克服了不同组分多次测定带来的分析误差，提高了沉积物样品中痕量残留人兽药物化合物不同组分间的可对比性和方法 稳定性 。随着可获取药物化合物标准物质的增加，可进一步扩展适用药物化合物范围。，下面是一种沉积物中人兽药物残留的高通量高精度检测方法专利的具体信息内容。
1.一种沉积物中人兽药物残留的高通量高精度检测方法，其流程特征在于：沉积物样采集及保存（1），样品前处理（2），固相萃取富集（3），氮吹浓缩（4），定容（5），高效液相色谱串联质谱仪测定（6），数据分析（7），方法适用范围（8）；
所述方法流程（1）（2）（3）（4）（5）（6）（7）（8）依次进行，不可缺失或位序调整。
2.根据权利要求1所述的方法流程（1），其特征在于：采集新鲜沉积物样品于450℃炙烧冷却后的玻璃瓶中，-20℃冷冻避光保存。
3.根据权利要求1所述的方法流程（2），其特征在于：冷冻干燥及研磨（21），添加同位素内标（22），萃取（23），调节pH（24），添加二水合乙二胺四乙酸二钠（25）；
所述方法流程（21）冷冻好的沉积物样品冷冻干燥至干，并研磨过0.15mm筛；
所述方法流程（22）准确称取2g沉积物样品（精确至0.0001g）两份，并各添加与人兽药物组分相应的同位素内标的量为100ng；
所述方法流程（23）萃取剂为磷酸盐缓冲液和乙腈；两种方法磷酸盐缓冲液pH分别为
3.0和9.0；萃取步骤分三步超声萃取，第一步10mL磷酸盐缓冲液和20mL乙腈，第二步6mL磷酸盐缓冲液和12mL乙腈，第三步4mL磷酸盐缓冲液和8mL乙腈；三步萃取的萃取液混合均匀并用超纯水定容至800mL；
所述方法流程（24）定容的萃取液pH分别调节至3.0和9.0；
所述方法流程（25）定容的萃取液中添加二水合乙二胺四乙酸二钠的量为1g。
4.根据权利要求1所述的方法流程（3），其特征在于：亲水亲油平衡固相萃取柱（规格为
500mg，6mL）活化（31）；
所述方法流程（31）依次用10mL色谱纯甲醇和10mL超纯水活化。
5.根据权利要求1所述的方法流程（4），其特征流程在于：淋洗（41），氮吹干水分（42），洗脱（43）；
所述方法流程（41）使用10mL超纯水淋洗固相萃取柱；
所述方法流程（42）使用水浴氮吹仪氮吹干固相萃取柱中水分；
所述方法流程（43）使用12mL色谱纯甲醇洗脱固相萃取柱。
6.根据权利要求1所述的方法流程（5），其特征在于：使用色谱纯甲醇-水（1:1，体积比）定容至1mL。
7.根据权利要求1所述的方法流程（6），其特征在于：采用梯度洗脱方法进行液相色谱分离，流动相为有机相：色谱纯甲醇；水相：0.1%甲酸水 + 2mmol/L乙酸铵溶液，流速：
0.3mL/min，串联质谱同时进行正离子模式和负离子模式扫描监测。
8.根据权利要求1所述的方法流程（7），其特征在于：采用内标法定量；不同pH的萃取剂萃取共同药物化合物的检测结果可进行交叉校验。
9.根据权利要求1所述的方法流程（8）， 其特征在于：本发明方法现适用于沉积物中6大类86种人兽药物化合物检测，随着可获得药物化合物标准物质的增加，可进一步扩展适用药物化合物范围。
一种沉积物中人兽药物残留的高通量高精度检测方法
技术领域
背景技术
发明内容
所述方法流程（2）选取合适的萃取剂（磷酸盐缓冲液和乙腈）及萃取步骤提高沉积物中不同理化性质的药物组分的提取效率；
所述方法流程（2）添加二水合乙二胺四乙酸二钠络合Ca2+和Mg2+等碱金属离子及微量重金属离子，提高大环内酯类和四环素类抗生素的提取效率；
所述方法流程（6）选取合适的流动相组成及梯度洗脱程序提高人兽药物的分离效率；
所述方法流程（7）不同pH的萃取剂萃取共同药物化合物的检测结果进行交叉校验可提高方法稳定性和检测结果的可对比性；
所述方法流程（8）本发明方法现适用沉积物中6大类86种人兽药物化合物检测，随着可获得药物化合物标准物质的增加，可进一步扩展适用药物化合物范围。
附图说明
具体实施方式
a）色谱柱：Kinetex C18，100mm×2.1mm×2.6μm；
b）流动相：有机相：色谱纯甲醇；水相：0.1%甲酸水 + 2mmol/L乙酸铵溶液；
c）流速：0.3mL/min；柱温：40℃；进样量：10μL；
d）梯度洗脱程序：0-1.0min，有机相比例保持15%；1.0-2.0min，有机相比例从15%线性升至30%；2.0-5.0min，有机相比例从30%线性升至40%；5.0-10.0min，有机相比例从40%线性升至50%；10.0-14.0min，有机相比例从50%线性升至70%；14.0-16.0min，有机相比例从70%线性升至100%；16.0-20.0min，有机相比例保持100%；20.0-25.0min，有机相比例保持15%；
25.0min结束；
2.串联质谱条件
a）分析仪器：安捷伦高效液相色谱-串联质谱联用仪（ABI 6500 Q TRAP HPLC/MS/MS System）；
b）离子源：电喷雾电离源（ESI）；
c）扫描方式：多反应监测模式（MRM），正离子模式和负离子模式同时扫描监测；
d）气帘气：25psi；碰撞气：9psi；雾化气：50psi；干燥气：60psi；
e）离子源喷雾电压：5500V（正离子模式），-4500V（负离子模式）；
f）质谱离子源温度：650℃；
h）气帘气、碰撞气为高纯氮气；雾化气为零级空气；干燥气为洁净干燥空气。
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