技术领域
[0001] 本
发明属于热流检测技术领域，特别是涉及一种基于SiC热电材料的高温热流传感器及其制备方法。
背景技术
[0002] 自然界和生产过程中，存在着大量的热量传递问题。随着现代科学技术的发展，仅把
温度作为热量传递的唯一信息已远远不够。因此，热流检测理论和技术越发受到重视，相应的热流传感器也得到了较大的发展和广泛的应用。
[0003] 现有的热流传感器虽能够满足工农生产及日常生活中热流
密度的一般测量需求，2
但其耐热温度和测量量程普遍较低，通常在1000℃和1MW/m以下，而且其尺寸较大，响应时间较长，最快也只有ms量级。因此，在诸如航空、航天
发动机等超高温、大热流的恶劣环境中，现有的热流传感器难以实现快速、准确的测量。
[0004] 采用MEMS技术制造的
热电堆型热流器件具有体积小、结构简单、响应速度快等得天独厚的优势，但面临超高
工作温度、大热流的难题，材料的选择尤为重要。SiC作为一种宽带隙
半导体，具有高熔点、高热导率、高载流子迁移率和高击穿
电压，是高温传感器件的理想材料。目前已经开发出基于SiC的高温微加热器和流量传感器，但基于SiC的高温热流传感器尚未有报道。
[0005] 4H-SiC单晶
薄膜材料是SiC中熔点更高、热导率更高的材料，采用4H-SiC热电材料制造大热流器件可充分利用其高温
稳定性好、热导率大的特点，在提高
热稳定性的同时，实现快速加热和冷却，从而使其在超高温环境中的应用成为可能。
[0006] 因此，无论从工业生产需求还是技术发展趋势，开发一种快速响应、性能稳定的基于SiC热电材料的高温热流传感器具有重要的意义。
发明内容
[0007] 鉴于以上所述
现有技术，本发明的目的在于提供一种基于SiC热电材料的高温热流传感器及其制备方法，用于实现航空航天、
冶金等高温恶劣环境中热流密度的快速、准确测量。
[0008] 为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种基于SiC热电材料的高温热流传感器，包括：
[0009] SiC衬底，所述SiC衬底具有第一表面和第二表面，在所述第一表面上设有沟槽以及由所述沟槽围绕形成的平台区域；
[0010] 复合介质膜，位于所述SiC衬底的第一表面，
覆盖所述沟槽表面及所述平台区域表面；
[0011]
隔热腔体，设于所述SiC衬底中，由所述SiC衬底的第二表面向内凹入，位于所述平台区域的部分所述复合介质膜的下方；
[0012] P型SiC薄膜
电阻块及N型SiC薄膜电阻块，位于所述平台区域
位置的所述复合介质膜上，且局部位于所述隔热腔体的上方；
[0013] 绝缘介质层，覆盖所述P型SiC薄膜电阻块及N型SiC薄膜电阻块以及所述复合介质膜；
[0014] 金属图层，形成于所述绝缘介质层上，包括
电极及引线，以将所述P型SiC薄膜电阻块及N型SiC薄膜电阻块连接形成热电堆。
[0015] 可选地，所述SiC衬底的材料选自于4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC中的一种。
[0016] 可选地，所述沟槽的深度为1-50μm。
[0017] 可选地，所述复合介质膜由
单层或多层的
氧化
硅和氮化硅复合而成，厚度为1-10μm。
[0018] 可选地，所述隔热腔体贯穿所述SiC衬底，暴露出部分所述复合介质膜；所述隔热腔体具有矩形截面。
[0019] 可选地，所述P型SiC薄膜电阻块及N型SiC薄膜电阻块的材料选自于4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC中的一种；所述P型SiC薄膜电阻块及N型SiC薄膜电阻块的厚度小于1μm，厚度偏差不超过3％。
[0020] 可选地，所述绝缘介质层的材料包括氧化硅、氮化硅的一种或两种。
[0021] 可选地，所述金属图层的材料选自于
钛、钨、铂中的一种或多种。
[0022] 为实现上述目的及其他相关目的，本发明还提供一种基于SiC热电材料的高温热流传感器的制备方法，包括如下步骤：
[0023] 1)提供一具有第一表面和第二表面的SiC衬底，并在所述第一表面上
刻蚀沟槽，形成由所述沟槽围绕而成的平台区域；
[0024] 2)于所述第一表面形成复合介质膜，所述复合介质膜覆盖所述沟槽表面及所述平台区域表面；
[0025] 3)于所述平台区域的所述复合介质膜表面形成P型SiC薄膜电阻块及N型SiC薄膜电阻块；
[0026] 4)于所述P型SiC薄膜电阻块及N型SiC薄膜电阻块表面形成绝缘介质层，并在所述绝缘介质层上形成引线孔，以暴露出部分所述P型SiC薄膜电阻块及N型SiC薄膜电阻块；
[0027] 5)于所述绝缘介质层及所述引线孔表面形成包括电极及引线的金属图层，以将所述P型SiC薄膜电阻块及N型SiC薄膜电阻块连接成热电堆；
[0028] 6)于所述SiC衬底的第二表面刻蚀形成隔热腔体，所述隔热腔体位于所述平台区域的部分所述复合介质膜下方，并使所述P型SiC薄膜电阻块及N型SiC薄膜电阻块的局部位于所述隔热腔体的上方。
[0029] 可选地，步骤1)中，所述SiC衬底的材料选自于4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC中的一种。
[0030] 可选地，步骤1)中，采用感应耦合
等离子体刻蚀(ICP)通过
光刻刻蚀窗口形成所述沟槽；所述沟槽的深度为1-50μm。
[0031] 可选地，步骤2)中，采用热氧化、低压
力化学气相淀积(LPCVD)中的一种或两种方法形成所述复合介质膜；所述复合介质膜由单层或多层的氧化硅和氮化硅复合而成，厚度为1-10μm。
[0032] 可选地，步骤3)中，形成所述P型SiC薄膜电阻块及N型SiC薄膜电阻块的方法包括以下步骤：
[0033] 于所述复合介质膜表面转移一层SiC薄膜；
[0034] 利用
光刻胶作为掩膜层对所述SiC薄膜进行P型掺杂及N型掺杂；
[0035] 图形化所述SiC薄膜；
[0036] 对图形化的所述SiC薄膜进行
退火形成P型SiC薄膜电阻块及N型SiC薄膜电阻块。
[0037] 进一步可选地，采用离子束剥离及衬底转移的方法转移所述SiC薄膜；所述SiC薄膜的材料选自于4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC中的一种；所述SiC薄膜的厚度小于1μm，厚度偏差不超过3％。
[0038] 进一步可选地，采用
离子注入的方法对所述SiC薄膜进行P型掺杂及N型掺杂；采用感应耦合等离子体刻蚀(ICP)对所述SiC薄膜进行图形化。
[0039] 可选地，步骤4)中，采用等离子体增强
化学气相沉积(PECVD)形成所述绝缘介质层；所述绝缘介质层包括氧化硅、氮化硅的一种或两种。
[0040] 可选地，步骤5)中，采用剥离工艺(lift-of)或电
镀工艺形成所述金属图层；所述金属图层的材料选自于钛、钨、金中的一种或多种。
[0041] 可选地，步骤5)将所述P型SiC薄膜电阻块及N型SiC薄膜电阻块连接成1个
热电偶或多个热电偶
串联成的热电堆结构。
[0042] 可选地，步骤6)中，采用感应耦合等离子体刻蚀(ICP)形成所述隔热腔体，暴露出所述复合介质膜；所述隔热腔体具有矩形截面。
[0043] 如上所述，本发明的基于SiC热电材料的高温热流传感器及其制备方法，具有以下有益效果：
[0044] 1.本发明采用MEMS技术制造热流器件，具有体积小，响应速度快等得天独厚的优势，同时采用简单的热电堆敏感结构，制备过程简单，可控性强，与现行成熟的半导体工艺具有良好的兼容性；
[0045] 2.本发明通过离子束剥离与转移技术将材料的制备工艺温度降低，方便实现SiC单晶薄膜的制备，与此同时，该方法还具有以下两点优势：1)离子注入剥离转移的薄膜具有SiC体材料的单晶
质量；2)SiC体单晶可以循环剥离薄膜，降低材料成本；
[0046] 3.本发明采用具有优异高温性能的单晶SiC作为热电材料，制造P-SiC/N-SiC热电堆，在满足高温稳定性的条件下，利用半导体工艺建立低
应力支撑薄膜，降低器件的
热容，减小器件的响应时间，同时增大热电堆热端和冷端的温差，从而利于实现高温大热流环境下热流密度的快速、精确测量。
附图说明
[0047] 图1显示为本发明
实施例提供的一种基于SiC热电材料的高温热流传感器的剖面结构示意图。
[0048] 图2a-2b显示为本发明实施例提供的一种基于SiC热电材料的高温热流传感器的立体结构示意图，其中，图2b为图2a的分层示意图。
[0049] 图3a-3b显示为本发明实施例提供的另一种基于SiC热电材料的高温热流传感器的立体结构示意图，其中，图3b为图3a的分层示意图。
[0050] 图4显示为本发明实施例提供的一种基于SiC热电材料的高温热流传感器的制备方法
流程图。
[0051] 图5a-5f显示为本发明实施例提供的一种基于SiC热电材料的高温热流传感器的制备工艺示意图。
[0052] 元件标号说明
[0053] 10 SiC衬底
[0054] 101 沟槽
[0055] 102 平台区域
[0056] 103 隔热腔体
[0057] 20 复合介质膜
[0058] 30 SiC薄膜电阻块
[0059] 301 P型SiC薄膜电阻块
[0060] 302 N型SiC薄膜电阻块
[0061] 40 绝缘介质层
[0062] 401 引线孔
[0063] 50 金属图层
[0064] S1～S6 各步骤
具体实施方式
[0065] 以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本
说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0066] 需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
[0067] 请参阅图1，本实施例提供一种基于SiC热电材料的高温热流传感器，包括：SiC衬底10、复合介质膜20、隔热腔体103、SiC薄膜电阻块30、绝缘介质层40、金属图层50。
[0068] 所述SiC衬底10具有第一表面和第二表面，在所述第一表面上设有沟槽101以及由所述沟槽101围绕形成的平台区域102；所述复合介质膜20位于所述SiC衬底10的第一表面，覆盖所述沟槽101表面及所述平台区域102表面；所述隔热腔体103设于所述SiC衬底10中，由所述SiC衬底10的第二表面向内凹入，位于所述平台区域102的部分所述复合介质膜20的下方；所述SiC薄膜电阻块30包括P型SiC薄膜电阻块301及N型SiC薄膜电阻块302，作为热电堆电偶材料；所述SiC薄膜电阻块30位于所述平台区域102位置的所述复合介质膜20上，且局部位于所述隔热腔体103的上方；所述绝缘介质层40覆盖所述SiC薄膜电阻块30以及所述复合介质膜20的表面；所述金属图层50形成于所述绝缘介质层40上，包括电极及引线，以将所述P型SiC薄膜电阻块301及N型SiC薄膜电阻块302连接形成热电堆。
[0069] 具体地，所述SiC衬底10的材料包括但不限于4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC中的一种，在本实施例中，所述SiC衬底10的材料为4H-SiC。
[0070] 具体地，所述沟槽101的深度可以为1-50μm，本实施例中，所述沟槽101的深度为10μm。
[0071] 具体地，所述复合介质膜20可以由单层或多层低应力氧化硅和氮化硅复合而成，厚度可以为1-10μm。本实施例中，所述复合介质膜20由低应力氧化硅/氮化硅/氧化硅/氮化硅四层膜复合而成，厚度为3.2μm。
[0072] 具体地，所述SiC薄膜电阻块30的材料包括但不限于4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC中的一种，厚度小于1μm，厚度偏差不超过3％。在本实施例中，所述SiC薄膜电阻块30采用厚0.8μm的4H-SiC薄膜材料。
[0073] 具体地，所述绝缘介质层40的材料包括氧化硅、氮化硅的一种或两种。在本实施例中，所述绝缘介质层40采用厚度为0.1μm的氮化硅。
[0074] 具体地，所述金属图层50的材料选用同时具备良好
导电性和较高熔点的金属，包括但不限于钛、钨、铂中的一种或多种。在本实施例中，所述金属图层50采用为钛钨。
[0075] 作为本实施例的一优选方案，所述隔热腔体103可以贯穿所述SiC衬底10，暴露出部分所述复合介质膜20，以形成悬空膜敏感结构。具体地，所述隔热腔体103可以具有矩形截面。在本实施例中，所述隔热腔体103为一圆柱体。
[0076] 需要说明的是，所述P型SiC薄膜电阻块301及N型SiC薄膜电阻块302通过金属引线连接成P-SiC/N-SiC热电偶，多个P-SiC/N-SiC热电偶串联形成P-SiC/N-SiC热电堆结构，所述P-SiC/N-SiC热电偶的个数至少为1，在本实施例中，所述P-SiC/N-SiC热电偶的个数为2或5。
[0077] 图2a-2b以及图3a-3b分别示出了本实施例提供的热电偶数量不同的两种基于SiC热电材料的高温热流传感器立体结构。
[0078] 图2a-2b所示的基于SiC热电材料的高温热流传感器包括SiC衬底10、SiC衬底10上的复合介质膜20，以及由4片SiC薄膜电阻块30连接而成的两个热电偶，且两个热电偶串联形成热电堆结构。其中，4片SiC薄膜电阻块30设于SiC衬底10的平台区域102上方，均匀分布，由引线501连接，电极502设于沟槽101内(为了便于理解，图中省略了绝缘介质层)。平台区域102的外轮廓采用矩形。隔热腔体103采用圆柱体，设于平台区域102的中央，使SiC薄膜电阻块30的局部位于隔热腔体103上方。
[0079] 图3a-3b所示的基于SiC热电材料的高温热流传感器包括由10片SiC薄膜电阻块30(即5片P型SiC薄膜电阻块301和5片N型SiC薄膜电阻块302)连接而成的五个热电偶，且五个热电偶串联形成热电堆结构。其中，10片SiC薄膜电阻块30设于SiC衬底10的平台区域102上方，均匀分布，由引线501连接，电极502设于沟槽101内(为了便于理解，图中未画出绝缘介质层)。平台区域102的外轮廓采用圆形。隔热腔体103采用圆柱体，设于平台区域102的中央，使SiC薄膜电阻块30的局部位于隔热腔体103上方。
[0080] 上述基于SiC热电材料的高温热流传感器的工作原理为：复合介质膜20的悬空敏感面吸收热量，热量迅速沿其半径方向流动，形成温度梯度。将悬空敏感面中心设置为热电堆的热极，SiC衬底10看成是热电堆的冷极，这样，入射热流的强弱可通
过热电堆输出电势的大小直接测量。为了提高敏感面的吸热率，确保输出
信号的灵敏度，可以在敏感面表面涂敷黑色
吸收材料，还可以达到充分吸收热量和提高强度的作用。
[0081] 此外，本实施例还提供一种基于SiC热电材料的高温热流传感器的制备方法，如图4所示，包括如下步骤：
[0082] S1提供一具有第一表面和第二表面的SiC衬底，并在所述第一表面上刻蚀沟槽，形成由所述沟槽围绕而成的平台区域；
[0083] S2于所述第一表面形成复合介质膜，所述复合介质膜覆盖所述沟槽表面及所述平台区域表面；
[0084] S3于所述平台区域的所述复合介质膜表面形成P型SiC薄膜电阻块及N型SiC薄膜电阻块；
[0085] S4于所述P型SiC薄膜电阻块及N型SiC薄膜电阻块表面形成绝缘介质层，并在所述绝缘介质层上形成引线孔，以暴露出部分所述P型SiC薄膜电阻块及N型SiC薄膜电阻块；
[0086] S5于所述绝缘介质层及所述引线孔表面形成包括电极及引线的金属图层，以将所述P型SiC薄膜电阻块及N型SiC薄膜电阻块连接成热电堆；
[0087] S6于所述SiC衬底的第二表面刻蚀形成隔热腔体，所述隔热腔体位于所述平台区域的部分所述复合介质膜下方，并使所述P型SiC薄膜电阻块及N型SiC薄膜电阻块的局部位于所述隔热腔体的上方。
[0088] 下面结合图5a-5f进一步详细说明上述制备方法。
[0089] 首先，如图5a所示，执行步骤S1，提供一具有第一表面和第二表面(即
正面和背面)的SiC衬底10，采用光刻工艺于所述衬底10的第一表面(正面)形成刻蚀窗口，通过所述刻蚀窗口对所述SiC衬底10进行刻蚀，形成预设深度的沟槽101，以及由所述沟槽101围绕而成的平台区域102。
[0090] 具体地，所述SiC衬底10的材料包括但不限于4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC中的一种，在本实施例中，所述SiC衬底10的材料为4H-SiC。
[0091] 具体地，所述刻蚀窗口包括但不限于矩形、圆形的一种，进而形成的平台区域102的外轮廓包括但不限于矩形、圆形的一种；在本实施例中，所得平台区域102的外轮廓为矩形(如图2a-2b所示)或圆形(如图3a-3b所示)。
[0092] 具体地，可采用感应耦合等离子体刻蚀(ICP)形成所述沟槽101，所述沟槽101的深度为1-50μm，在本实施例中，所述沟槽2的深度为10μm。
[0093] 然后，如图5b所示，执行步骤S2，于形成了沟槽101的SiC衬底10表面沉积一层复合介质膜20，所述复合介质膜20覆盖所述沟槽101表面及所述平台区域102表面。所述复合介质膜20可以由单层或多层氧化硅和氮化硅复合而成，厚度为1-10μm；在本实施例中，所述复合介质膜20由低应力氧化硅/氮化硅/氧化硅/氮化硅四层膜复合而成，厚度为3.2μm。形成所述复合介质膜20可采用热氧化、低压力化学气相淀积(LPCVD)等方法。
[0094] 接下来，如图5c所示，执行步骤S3，于所述复合介质膜20表面形成作为热电堆电偶材料的SiC薄膜电阻块30，包括P型SiC薄膜电阻块301及N型SiC薄膜电阻块302。
[0095] 作为本实施例的一种优选方案，形成所述P型SiC薄膜电阻块301及N型SiC薄膜电阻块302具体可以包括如下步骤：
[0096] 先于所述复合介质膜20表面转移一层SiC薄膜，通过光刻工艺在所述SiC薄膜表面先后形成第一、第二窗口，利用光刻胶作为掩膜层，对所述SiC薄膜进行P型、N型掺杂，图形化所述SiC薄膜，退火，形成P型SiC薄膜电阻块301及N型SiC薄膜电阻块302。
[0097] 其中，可以采用离子注入的方法对所述SiC薄膜进行掺杂；采用感应耦合等离子体刻蚀(ICP)对所述SiC薄膜进行图形化；采用离子束剥离及衬底转移的方法转移SiC薄膜。所述SiC薄膜的材料包括但不限于4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC的一种，厚度小于1μm，厚度偏差不超过3％；在本实施例中，所述SiC薄膜采用厚0.8μm的4H-SiC。
[0098] 需要说明的是，所述离子束剥离及衬底转移的物理本质是通过H等轻元素离子注入，在SiC单晶的特定深度处形成富含注入离子的气泡和孔洞，并形成剥离
缺陷层。在加热过程中，注入气体的膨胀作用使表层SiC薄膜从单晶衬底上分离，并通过
晶圆键合将剥离的SiC薄膜转移到SiC衬底上。
[0099] 需要说明的是，离子束剥离及衬底转移技术可将材料的制备工艺温度降低，方便实现SiC薄膜的制备，与此同时，通过该方法形成的薄膜具有SiC体材料的单晶质量，且SiC体单晶可以循环剥离薄膜，降低材料成本。
[0100] 接下来，如图5d所示，执行步骤S4，于所述SiC薄膜电阻块30表面形成绝缘介质层40，光刻并刻蚀所述绝缘介质层40，暴露出部分所述SiC薄膜电阻块30，形成引线孔401。具体地，可采用
等离子体增强化学气相沉积(PECVD)形成所述绝缘介质层40，所述绝缘介质层
40包括氧化硅、氮化硅的一种或两种；在本实施例中，所述绝缘介质层40采用厚度为0.1μm的氮化硅。
[0101] 然后，如图5e所示，执行步骤S5，于所述绝缘介质层40及所述引线孔401表面沉积并图形化一层金属，作为所述SiC薄膜电阻块30之间的引线501及电极502，即金属图层50。引线501将所述P型SiC薄膜电阻块及N型SiC薄膜电阻块连接成1个热电偶或多个热电偶；所述多个热电偶串联成热电堆结构，在本实施例中，P-SiC/N-SiC热电偶的个数为2或5。
[0102] 具体地，可以采用剥离工艺或
电镀工艺形成并图形化所述金属，所述金属需同时具备良好的导电性和较高的熔点，包括但不限于钛、钨、铂中的一种或几种；在本实施例中，采用剥离工艺形成并图形化所述金属，所述金属为钛钨。
[0103] 具体地，所述剥离工艺的步骤为：喷胶、光刻定义出金属引线501及电极502的图形，光刻胶厚度为1～10μm；溅射钛钨，厚度为0.2～2μm；丙
酮超声去胶。
[0104] 最后，如图5f所示，执行步骤S6，于所述SiC衬底10背面形成释放窗口，通过所述释放窗口对所述SiC衬底103从背面进行刻蚀，释放得到隔热腔体103，完成SiC高温热流传感器的制备。
[0105] 具体地，采用感应耦合等离子体刻蚀(ICP)释放所述隔热腔体103，所述隔热腔体103贯穿所述SiC衬底10，暴露所述复合介质膜20，形成悬空膜敏感结构，且具有矩形截面；
在本实施例中，所述隔热腔体103为一圆柱体。
[0106] 综上所述，本发明的基于SiC热电材料的高温热流传感器及其制备方法采用MEMS技术制造热流器件，具有体积小，响应速度快等得天独厚的优势，同时采用简单的热电堆敏感结构，制备过程简单，可控性强，与现行成熟的半导体工艺具有良好的兼容性；通过离子束剥离与转移技术将材料的制备工艺温度降低，方便实现SiC单晶薄膜的制备，与此同时，该方法还具有以下两点优势：1)离子注入剥离转移的薄膜具有SiC体材料的单晶质量；2)SiC体单晶可以循环剥离薄膜，降低材料成本；本发明采用具有优异高温性能的单晶SiC作为热电材料，制造P-SiC/N-SiC热电堆，在满足高温稳定性的条件下，利用半导体工艺建立低应力支撑薄膜，降低器件的热容，减小器件的响应时间，同时增大热电堆热端和冷端的温差，从而利于实现高温大热流环境下热流密度的快速、精确测量。
[0107] 所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
[0108] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的
权利要求所涵盖。
