一种利用复合纯化工艺制取超纯氢的系统及方法
专利汇可以提供一种利用复合纯化工艺制取超纯氢的系统及方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种利用复合纯化工艺制取超纯氢的系统，包括通过管道相互连通的以下五部分：原料氢压缩原料系统、冷凝清除杂质系统、 吸附 清除杂质系统、超纯氢充装系统和液氮贮存系统；所述冷凝清除杂质系统和吸附清除杂质系统内设置有超低温保障系统，所述超低温保障系统包括 真空 冷箱和真空 泵 。本发明还涉及利用复合纯化工艺制取超纯氢的方法，通过膜压机加压至装置工作压 力 后进行冷凝清除杂质装置，在超低温环境下将纯氢冷却至超低温状态，氢气纯度达到99.999%，然后将其送入吸附清除杂质装置进一步纯化，通过超低温冷凝+吸附剂选择性吸附后送往用户或充装系统。本发明杂质清除效果高效，产品纯度达到99.9999%。，下面是一种利用复合纯化工艺制取超纯氢的系统及方法专利的具体信息内容。
1.一种利用复合纯化工艺制取超纯氢的系统，其特征在于，包括通过管道相互连通的以下五部分：原料氢压缩原料系统、冷凝清除杂质系统、吸附清除杂质系统、超纯氢充装系统和液氮贮存系统；
所述冷凝清除杂质系统和吸附清除杂质系统内设置有超低温保障系统，所述超低温保障系统包括真空冷箱和真空泵。
2.根据权利要求1所述的一种利用复合纯化工艺制取超纯氢的系统，其特征在于，所述原料氢压缩原料系统包括依次通过管道连接的第一缓冲罐（G01）、膜压机（DC01）和第二缓冲罐（G02），所述第一缓冲罐（G01）和第二缓冲罐（G02）均通过管道与冷凝清除杂质系统连通。
3.根据权利要求2所述的一种利用复合纯化工艺制取超纯氢的系统，其特征在于，所述冷凝清除杂质系统真空冷箱内设置有氢换热器（E01），所述氢换热器（E01）分别通过管道与冷凝清除杂质系统真空泵（VP01）、氢分离罐（PV01）和可液化组份分离罐（PV02）连通，所述氢分离罐（PV01）和可液化组份分离罐（PV02）通过管道连通，所述可液化组份分离罐（PV02）连通大气，所述冷凝清除杂质系统真空泵（VP01）连通大气。
4.根据权利要求3所述的一种利用复合纯化工艺制取超纯氢的系统，其特征在于，所述吸附清除杂质系统真空冷箱内设置有分子吸附器（A01/A02），所述分子吸附器（A01/A02）的两端分别通过管道连接冷凝清除杂质系统真空泵（VP01）和氢换热器（E01）；所述吸附清除杂质系统真空冷箱通过管道连接吸附清除杂质系统真空泵（VP02/VP03）,所述吸附清除杂质系统真空冷箱连通大气。
5.根据权利要求2所述的一种利用复合纯化工艺制取超纯氢的系统，其特征在于，所述超纯氢充装系统包括分别与冷凝清除杂质系统和吸附清除杂质系统连通的充超纯氢气管道，所述充超纯氢气管道上连接有超纯氢膜压机（DC02），所述超纯氢膜压机（DC02）前后两侧均设置有排气口，所述充超纯氢气管道的末端设置有超纯氢气直接入户阀门（V31）和超纯氢气直接送充瓶阀门（V32）；
所述第一缓冲罐（G01）和第二缓冲罐（G02）均通过管道与氢换热器（E01）连通。
6.根据权利要求5所述的一种利用复合纯化工艺制取超纯氢的系统，其特征在于，所述第一缓冲罐（G01）外接原料氢管道和高纯氮气管道，所述原料氢管道上设置有原料氢压缩原料系统第一阀门（V01），所述高纯氮气管道上设置有原料氢压缩原料系统第三阀门（V03），所述第一缓冲罐（G01）外接冷凝清除杂质系统的管道上设置有原料氢压缩原料系统第二阀门（V02）；
所述可液化组份分离罐（PV02）连通大气的管道上设置有冷凝清除杂质系统第三阀门（V13），所述氢分离罐（PV01）和可液化组份分离罐（PV02）之间的管道上设置有冷凝清除杂质系统第二阀门（V12），所述冷凝清除杂质系统外接吸附清除杂质系统、超纯氢充装系统和液氮贮存系统的出口上设置有冷凝清除杂质系统第一阀门（V11）。
7.一种利用复合纯化工艺制取超纯氢的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、原料纯氢进入系统前具备条件：流程检查符合工艺投入要求，首先将高纯氮气导入系统，由膜压机--冷凝清除杂质系统--吸附清除杂质系统，将工艺侧管道和设备进行吹扫置换，不允许存在死角，在系统管道出口进行氮气含氧、微水检测，要求达到高纯氮国家标准要求；
将氮气阀门关闭，将氢气导入系统，按系统氢气置换程序操作，将系统内氮气置换干净，系统出口氢气组份与入口相当，维持系统压力，进行系统二次检漏，检查无泄漏为合格；
吸附清除杂质系统两只吸附器二只再生完毕；
确认系统符合装置运行条件后，进行超低温冷箱注液准备；
步骤二、超超温系统准备：分别向冷凝清除杂质系统--吸附清除杂质系统液氮侧注液氮，等装置冷却温度达到-195℃，稳定1小时，真空冷箱内检测温度不再降低后开启真空泵，系统工作环境建立；
步骤三、冷凝+吸附复合纯化工艺启动：将再生好的一只吸附器按程序控制处于允许工作状态，开启原料氢膜压机将原料氢气加压至0.7MPa，原料氢依次进入冷凝清除杂质系统--吸附清除杂质系统，通过两个系统的净化和纯化，原料氢气的杂质氧、氮、氩、一氧化碳、二氧化碳、甲烷和水份的冷凝温度均高于-196℃，在超低温下氢气中的杂质得到有效的净除，氢气的纯度达到99.9999%。
8.根据权利要求7所述的一种利用复合纯化工艺制取超纯氢的方法，其特征在于，步骤一中，用于系统置换的氮气达到99.999%高纯氮标准；氮气和氢气的置换压力均≤0.1MPa。
9.根据权利要求7所述的一种利用复合纯化工艺制取超纯氢的方法，其特征在于，所述步骤二中，将液氮通过自增压升压方式将液氮压力控制在0.08MPa以下，液氮的输送压力小于0.08MPa，分别向冷凝清除杂质系统--吸附清除杂质系统液氮侧注液氮，等装置冷却温度达到-195℃，稳定1小时；开启真空泵后，液氮侧的压力控制在绝压21±1KPa；冷凝清除系统真空冷箱内检测温度达到-205±1℃。
10.根据权利要求7所述的一种利用复合纯化工艺制取超纯氢的方法，其特征在于，吸附器中吸附剂选用改良型5A分子型，吸附清除真空冷箱内检测温度达到超低温-205±1℃，微水分析仪的精度要求最低可以检测到的微水数值为0.3～1.0PPb。
一种利用复合纯化工艺制取超纯氢的系统及方法
技术领域
背景技术
加上进口的石脑油和液化石油气等折算值，有专家认为，2017年中国石油对外依存度已升至72.3%。同时，我国近年来交通运输的能源消耗所占比重愈来愈大，与此同时，汽车尾气污染已经成为城市大气污染重要的因素之一，因此，寻找新的清洁能源对我国的可持续发展有着特别重要的意义。氢材料的开发和利用有助于解决我国能源结构不合理的现状，是取代化石能源解决大气污染的重要措施之一，同时还是芯片、核聚变等高科技产业不可或缺的新材料。
发明内容
所述冷凝清除杂质系统和吸附清除杂质系统内设置有超低温保障系统，所述超低温保障系统包括真空冷箱和真空泵。
将氮气阀门关闭，将氢气导入系统，按系统氢气置换程序操作，将系统内氮气置换干净，系统出口氢气组份与入口相当，维持系统压力，进行系统二次检漏，检查无泄漏为合格；
吸附清除杂质系统两只吸附器二只再生完毕；
确认系统符合装置运行条件后，进行超低温冷箱注液准备；
步骤二、超超温系统准备：分别向冷凝清除杂质系统--吸附清除杂质系统液氮侧注液氮，等装置冷却温度达到-195℃，稳定1小时，真空冷箱内检测温度不再降低后开启真空泵，系统工作环境建立；
步骤三、冷凝+吸附复合纯化工艺启动：将再生好的一只吸附器按程序控制处于允许工作状态，开启原料氢膜压机将原料氢气加压至0.7MPa，原料氢依次进入冷凝清除杂质系统--吸附清除杂质系统，通过两个系统的净化和纯化，原料氢气的杂质氧、氮、氩、一氧化碳、二氧化碳、甲烷和水份的冷凝温度均高于-196℃，在超低温下氢气中的杂质得到有效的净除，氢气的纯度达到99.9999%。
进一步地，吸附器中吸附剂选用改良型5A分子型，吸附清除真空冷箱内检测温度达到超低温-205±1℃，微水分析仪的精度要求最低可以检测到的微水数值为0.3～1.0PPb。
附图说明
具体实施方式
将原料氢压缩原料系统第三阀门V03关闭，打开原料氢压缩原料系统第一阀门V01将氢气导入系统，按系统氢气置换程序操作，将系统内氮气置换干净，系统出口氢气组份与入口相当，维持系统压力，进行系统二次检漏，检查无泄漏为合格；
吸附清除杂质系统两只吸附器二只再生，首先打开分子吸附器A01/A02上部氮气放空阀对外排放，然后打开V27、开加热器将加温氮气导入吸附器的加热侧，温度控制在+100℃保持16小时，停加热器常温吹冷8小时，关闭V27、分子吸附器A02真空冷箱氮气放散阀再生完毕；
确认系统符合装置运行条件后，进行超低温冷箱注液准备；
步骤二、超超温系统准备：将液氮通过自增压升压方式将液氮压力控制在0.08MPa以下，液氮的输送压力小于0.08MPa，打开冷凝清除杂质系统第一阀门V11、V21分别向冷凝清除杂质系统--吸附清除杂质系统分子吸附器A01液氮侧注液氮，等装置冷却温度达到-195℃，稳定1小时；真空冷箱内检测温度不再降低后关闭分子吸附器A01氮气放空阀，开启冷凝清除杂质系统真空泵VP01、吸附清除杂质系统真空泵VP02，液氮侧的压力控制在绝压21±
1KPa；冷凝清除系统真空冷箱内检测温度达到-205±1℃；
步骤三、冷凝+吸附复合纯化工艺启动：将再生好的一只吸附器按程序控制处于允许工作状态，开启原料氢膜压机D01将原料氢气加压至0.7MPa，原料氢依次进入冷凝清除杂质系统--吸附清除杂质系统，通过两个系统的净化和纯化，原料氢气的杂质氧、氮、氩、一氧化碳、二氧化碳、甲烷和水份等在超低温下氢气中的杂质得到有效的净除，氢气的纯度达到
99.9999%。气体打开V31超纯气管网或开超纯氢膜压机DC02打开V32送往充瓶。
氧+氩PPm 0.3
氮PPm 28.53
二氧化碳 PPm 0.2
一氧化碳PPm 0.2
甲烷PPm 0.2
水份PPm 0.5
总杂质含量PPm 31.44
经过本系统处理后得到氢气纯度可以稳定连续达到超纯氢要求，具体数据如下：
氧+氩PPm ≤0.2
氮PPm ≤0.4
二氧化碳 PPm ≤0.1
一氧化碳PPm ≤0.1
甲烷PPm ≤0.2
水份PPm ≤0.5
总杂质含量PPm ≤1
表1-1和表1-2为装置连续生产24小时的分析记录。
备注：表1-1和表1-2气体纯度单位为PPm。
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