具有碳碳双键的改性姜黄素、制得的环保型荧光水性丙烯酸树脂及制备方法
专利汇可以提供具有碳碳双键的改性姜黄素、制得的环保型荧光水性丙烯酸树脂及制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且荧光 小分子在使用过程中存在与基体相容性不好、易褪色、 染色 易迁移、 色牢度 不够、发色基团的分布不均匀、 颜色 不够鲜艳、易洗脱等 缺陷 。本 发明 以二异氰酸酯化合物为交联剂，依次加入姜黄素、丙烯酰胺反应，将姜黄素接枝于丙烯酰胺，制备荧光基丙烯酰胺小分子 单体 ；加入 丙烯酸 酯类单体、乳化剂乳化，加入无机过 氧 化物引发剂引发自由基乳液聚合，降温后加入 氨 水 中和，制得固含量为25~35%的环保型荧光水性丙烯酸 树脂 乳液。本发明将二异氰酸酯化合物作为交联剂，通过化学键合的方式将姜黄素引入水性丙烯酸树酯分子链，赋予水性丙烯酸树脂荧光效应、且解决了共混法制备荧光型水性丙烯酸树脂带来的诸多问题。，下面是具有碳碳双键的改性姜黄素、制得的环保型荧光水性丙烯酸树脂及制备方法专利的具体信息内容。
1.具有碳碳双键的改性姜黄素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
通过异氰酸酯基与姜黄素中的羟基、以及异氰酸酯基与含活泼氢的丙烯酸酯单体中的活泼氢的反应，利用二异氰酸酯或多异氰酸酯，在姜黄素结构中引入丙烯酸酯单体中的碳碳双键，得到具有碳碳双键的改性姜黄素。
2.如权利要求1所述的方法，所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯中的一种或多种；姜黄素中的羟基与异氰酸酯基的反应温度为70-80℃，时间为1-2h；所述含活泼氢的丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种，异氰酸酯基与含活泼氢的丙烯酸酯单体的反应温度为90 110℃，时间为1-3h，反应时加入适量的溶~
剂。
3.权利要求1或2所述方法制备的具有碳碳双键的改性姜黄素。
4.环保型荧光水性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在不含活泼氢的丙烯酸酯单体中加入姜黄素与二异氰酸酯或多异氰酸酯，令姜黄素中的羟基先与二异氰酸酯或多异氰酸酯反应，接上异氰酸酯基；
加入含活泼氢的丙烯酸酯单体类单体，令异氰酸酯基与含活泼氢的丙烯酸酯单体反应，接上碳碳双键；
加入乳化剂和水，令体系充分乳化，制备种子乳液；
采用种子乳液聚合法，向前述种子乳液同时缓慢滴加引发剂和PA乳液，充分反应，得到环保型荧光水性丙烯酸树脂。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，加入含活泼氢的丙烯酸酯单体类单体时之前还加入了适量不含活泼氢的丙烯酸酯类单体作为溶剂，并用于进一步制备种子乳液。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述姜黄素的用量是含活泼氢的丙烯酸酯类单体及种子乳液中丙烯酸酯类单体的总质量的0-0.20%。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述PA乳液由包括如下步骤的方法得到：将丙烯酸酯类单体10 30g，阴离子乳化剂0.1 0.5g、非离子乳化剂0.05 0.3g、水30 40g混合~ ~ ~ ~
均匀，40 60℃搅拌乳化30 50min，得到PA乳液；所述丙烯酸酯类单体为不含活泼氢的丙烯~ ~
酸酯单体或者含活泼氢的丙烯酸酯单体类单体。
8.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂；所述阴离子乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、双十二烷基苯基醚二磺酸钠中的一种或多种；所述非离子乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯烷基醇酰胺中的一种或多种；所述引发剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或多种。
9.如权利要求4所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将丙烯酸酯类单体10 30g，阴离子乳化剂0.1 0.5g、非离子乳化剂0.05 0.3g、~ ~ ~
水30 40g，加入到装有温度计、搅拌器、玻璃瓶塞的三口烧瓶中，混合均匀，调整磁力搅拌器~
温度为40 60℃，搅拌下充分乳化30 50min，得到PA乳液；
~ ~
步骤二：在装有温度计、冷凝管、机械搅拌装置的四口烧瓶中加入不含活泼氢的丙烯酸酯单体5 10g、前述单体质量0 0.20%的姜黄素、二异氰酸酯化合物0.02 0.08g，升温至70~ ~ ~ ~
80℃反应1 2h；
~
步骤三：升温至90 110℃，加入含活泼氢的丙烯酸酯单体类单体1 3g、丙酮2 4mL，反应~ ~ ~
1 3h；
~
步骤四：降温到50 70℃，然后加入阴离子乳化剂0.1 0.3g、非离子乳化剂0.05 0.15g、~ ~ ~
水10 15g，增大搅拌速度，反应30 50min，充分乳化；降低搅拌速度，称取步骤二、三中丙烯~ ~
酸酯类单体总质量1 2%的无机过氧化物引发剂，以单体：水质量比1：100化开，加入四口瓶~
中，反应30 50min，制备种子乳液；
~
步骤五：称取步骤一中单体质量1 2%的无机过氧化物引发剂，以单体：水质量比1：100~
化开，分别用两个恒压分液漏斗在四口烧瓶上同时向步骤四得到的种子乳液中滴加无机过氧化物水溶液和PA乳液，控制滴加速度，2 4h滴完；塞紧瓶口，反应1 2h，用氨水调节pH为7~ ~ ~
7.5，制得环保型荧光水性丙烯酸树脂乳液；
所述丙烯酸酯类单体为不含活泼氢的丙烯酸酯单体或者含活泼氢的丙烯酸酯单体类单体；
所述不含活泼氢的丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种；所述含活泼氢的丙烯酸酯单体类单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种；
所述阴离子乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、双十二烷基苯基醚二磺酸钠中的一种或多种；
所述非离子乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯烷基醇酰胺中的一种或多种；
所述二异氰酸酯化合物为自异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯中的一种或多种；
所述无机过氧化物引发剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或多种。
10.权利要求4-9任一项所述方法得到的环保型荧光水性丙烯酸树脂。
具有碳碳双键的改性姜黄素、制得的环保型荧光水性丙烯酸
树脂及制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
包括以下步骤：
步骤一：将不含活泼氢的丙烯酸酯类单体10 30g，阴离子乳化剂0.1 0.5g、非离子乳化~ ~
剂0.05 0.3g、水30 40g，加入到装有温度计、搅拌器、玻璃瓶塞的三口烧瓶中，混合均匀，调~ ~
整磁力搅拌器温度为40 60℃，搅拌下充分乳化30 50min，得到PA乳液。
~ ~
~ ~ ~
中丙烯酸酯类单体总质量1 2%的无机过氧化物引发剂以单体：水质量比（1：100）化开，加入~
四口瓶中，反应30 50min，制备种子乳液；
~
步骤五：称取步骤一中单体质量1 2%的无机过氧化物引发剂，以单体：水质量比（1：
~
100）化开，分别用两个恒压分液漏斗在四口烧瓶上同时滴加无机过氧化物水溶液和种子乳液PA，控制滴加速度，2 4h滴完。塞紧瓶口，反应1 2h，用氨水调节pH为7 7.5，制得环保型荧~ ~ ~
光水性丙烯酸树脂乳液。
具体实施方式
剂0.05 0.3g、水30 40g，加入到装有温度计、搅拌器、玻璃瓶塞的三口烧瓶中，混合均匀，调~ ~
整磁力搅拌器温度为40 60℃，搅拌下充分乳化30 50min，得到PA乳液。
~ ~
~ ~ ~
~
中丙烯酸酯类单体总质量1 2%的无机过氧化物引发剂，以单体：水质量比（1：100）化开，加~
入四口瓶中，反应30 50min，制备种子乳液；
~
步骤五：称取步骤一中单体质量1 2%的无机过氧化物引发剂，以单体：水质量比（1：
~
100）化开，分别用两个恒压分液漏斗在四口烧瓶上同时滴加无机过氧化物水溶液和乳液PA，控制滴加速度，2 4h滴完。塞紧瓶口，反应1 2h，用氨水调节pH为7 7.5，制得环保型荧光~ ~ ~
水性丙烯酸树脂乳液。
18g配制过硫酸铵水溶液，加入四口瓶中，反应30min；
步骤五：称取过硫酸铵0.42g、水42g配制过硫酸铵水溶液，分别用两个恒压分液漏斗在四口烧瓶上同时滴加过硫酸铵水溶液和乳液PA，控制滴加速度，3h滴完。塞紧瓶口，反应1h，用氨水调节pH为7.5，制得固含量25%的环保型荧光水性丙烯酸树脂乳液。
9g配制过硫酸铵水溶液，加入四口瓶中反应40min；
步骤五：称取过硫酸铵0.21g、水21g配制过硫酸铵水溶液，分别用两个恒压分液漏斗在四口烧瓶上同时滴加过硫酸铵水溶液和乳液PA，控制滴加速度，2h滴完。塞紧瓶口，反应1h，用氨水调节pH为7.5，制得固含量29%的环保型荧光水性丙烯酸树脂乳液。
步骤五：称取过硫酸铵0.315g、水31.5g配制过硫酸铵水溶液，分别用两个恒压分液漏斗在四口烧瓶上同时滴加过硫酸铵水溶液和乳液PA，控制滴加速度，2.5h滴完。塞紧瓶口，反应2h，用氨水调节pH为7.5，制得固含量为27%的环保型荧光水性丙烯酸树脂乳液。
9g配制过硫酸铵水溶液，加入四口瓶中，反应40min；
步骤五：称取过硫酸铵0.21g、水21g配制过硫酸铵水溶液，分别用两个恒压分液漏斗在四口烧瓶上同时滴加过硫酸铵水溶液和乳液PA，控制滴加速度，3h滴完。塞紧瓶口，反应1h，用氨水调节pH为7.5，制得固含量为31%的环保型荧光水性丙烯酸树脂乳液。
9g配制过硫酸铵水溶液，加入四口瓶中，反应50min；
步骤五：称取过硫酸铵0.21g、水21g配制过硫酸铵水溶液，分别用两个恒压分液漏斗在四口烧瓶上同时滴加过硫酸铵水溶液和乳液PA，控制滴加速度，2.5h滴完。塞紧瓶口，反应
1.5h，用氨水调节pH为7.5，制得固含量为30%的环保型荧光水性丙烯酸树脂乳液。
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