一种除草剂及其制备方法
阅读：1020发布：2020-11-03
专利汇可以提供一种除草剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及 农药 技术领域，公开了一种 除草剂 及其制备方法。该除草剂由以下重量份数的原料组成：薇甘菊提取物8-18份、扑草净5-12份、断肠草4-9份、生石灰3-12份、花椒2-8份、 溶剂 20-35份。本发明除草剂具有低毒，环保，除草谱广，持效期长，有效减缓抗药性的优点，且将入侵物种综合利用，变废为宝，是在农业防治 杂草 中利用。，下面是一种除草剂及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种除草剂，其特征在于由以下重量份数的原料组成：薇甘菊提取物8-18份、扑草净
5-12份、断肠草4-9份、生石灰3-12份、花椒2-8份、溶剂20-35份。
2.根据权利要求1所述的一种除草剂，其特征在于由以下重量份数的原料组成：薇甘菊提取物10-15份、扑草净7-10份、断肠草5-8份、生石灰5-10份、花椒4-7份、溶剂25-32份。
3.根据权利要求1所述的一种除草剂，其特征在于由以下重量份数的原料组成：薇甘菊提取物12份、扑草净8份、断肠草7份、生石灰9份、花椒5.5份、溶剂30份。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种除草剂，其特征在于：所述原料中的溶剂为花生油、菜籽油、大豆油、芝麻油、棕榈油、橄榄油、玉米油和矿物油中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的一种除草剂，其特征在于：所述溶剂为大豆油。
6.根据权利要求1或2或3所述一种除草剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）制备、提取：从植物中间采集薇甘菊,按重量份数称取之后用滤纸包好放入索氏提取器中，向索氏提取器中加入200ml乙醇，进行索氏提取18h,反复提取5次之后，合并所得的提取液，对合并所得提取液进行减压抽滤，减压抽滤后采用Ｒ－210旋转蒸发仪在42℃、247 Mpa 条件下进行减压浓缩得到薇甘菊提取物，置3℃冰箱内保存备用；
（2）灭菌、分离：将步骤（1）得到保存备用的薇甘菊提取物取出，加入400ml去离子水, 用胶体磨研磨10min，将磨好的薇甘菊提取物浆液在离心机中离心30min, 离心后提取上清液装入烧瓶中密封保存, 再将离心完成的薇甘菊提取物于100℃ 加热20min 灭菌备用；
（3）混合、研磨：将断肠草和花椒用植物粉碎机粉碎至3-5mm的粗粉碎物，将粗粉碎物与扑草净和生石灰按照比例混合并加入溶剂及步骤（2）所得离心完成的薇甘菊提取物进行溶解，混合均匀，然后用胶体磨研磨20-35分钟，加入防冻剂后继续在胶体磨上研磨20-35分钟，得到除草剂胶体；
（4）搅拌：将步骤（3）研磨好的除草剂胶体移至乳化釜中，加蒸馏水至除草剂胶体全量的2/3，在1000-15000转/分钟的转速下搅拌20-30 分钟，即获得除草剂水乳剂。
7.根据权利要求6所述一种除草剂的制备方法，其特征在于在步骤（4）中，所述搅拌方法如下：将除草剂胶体移至乳化釜中，加蒸馏水至除草剂胶体全量的2/3，在8000转/分钟的转速下搅拌25分钟，即获得除草剂水乳剂。
一种除草剂及其制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 薇甘菊（Mikania micrantha）为菊科假泽兰属多年生藤本植物，原产于中南美洲，20世纪80年代侵入我国并在香港、广东、云南等地相继暴发，严重危害经济作物和森林植被，是世界上公认的最具入侵性和危害性的恶性杂草。薇甘菊地上部分的乙酸乙酯提取物对看麦娘、狗牙根等杂草表现出很强的抑制作用，可使种子发芽过程受阻，幼苗生长受抑制程度高达86.34%。同时薇甘菊提取物对水稻、萝卜、黄瓜、菜心具有不同程度的化感作用，总体上呈现出低促高抑的现象，且抑制作用随着溶液浓度增大而增强。薇甘菊的危害依然十分严重，不过相关生物防治管理会议曾研究该入侵植物的防治工作, 但目前还没有很好的控制方法。近年来, 薇甘菊在植物源农药的开发方面开展了不少研究, 有报道提出其提取物对小菜蛾具有良好的产卵驱避作用和抑菌、除草活性，但就薇甘菊提取物为主要成分来研究的环保有效的除草剂目前还没有相关报道。
[0003] 近年来，由于人们对化学农药的不合理使用及其药剂本身的固有缺点例如除草谱单一，多次使用易产生抗药性，药剂成分毒性太强等，这些使得农药在使用中产生了一系列公害问题，例如环境污染、人畜中毒、杀伤天敌、破坏生态平衡、“3R”(Residue，Resistance，Resurgence) 等严重问题，这些不良影响已引起人们的普遍关注。近几年农药市场上，国产除草剂销售一直下滑，主要因其控制杂草的防效远不如国外除草剂的防效。而在我国研制一种新农药成分，投入费用高，技术不成熟。国外的新农药成分药效虽好，但价格高。因此，利用不同作用机理的农药有效成分进行复配是目前研制农药新产品和防治抗性杂草的一种有效快捷的方式。不同农药有效成分进行复配后，会表现出三种作用类型：相加作用、增效作用和拮抗作用。通常，只有通过大量的试验才能得知不同农药有效成分复配后的作用类型。
[0004] 在目前对含薇甘菊成分的除草剂研究尽管取得了一些成果，但是大多数都存在只是对个别几类杂草进行药效实验，使用范围有限，而且只关注到了防效，对其抗药性是否产生，使用入侵生物本身所具有的危害如何缓解等问题并没有做出进一步的研究。例如中国专利CN 103004761 A一种薇甘菊正丁醇提取物及其制备方法和用途，该发明很好的利用了薇甘菊所具有化感作用的性质来配制除草剂，在一定程度上起到了防治稗草的作用，但是对于农业上其它杂草例如狗尾牙、狗牙根和节节草等效果未知，另外该专利发明还只是对薇甘菊的提取物本身进行研究实验，并没有选择与现有化学农药进行复配增效，而且也没有对薇甘菊正丁醇提取物的抗药性进行实验，很难保证其是否有较长的持效期，同时对于薇甘菊这种入侵生物本身的防治并没有提供一个明确的解决方案。因此如何开发出一种以薇甘菊这类入侵生物做为新型农药主要成分，将这种入侵植物变废为宝，成为业界对这种植物防控的研究方向之一。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种防效期长，除草谱广，低毒，能有效减缓杂草抗药性的产生，并减少环境的污染的除草剂及其制备方法。
[0006] 为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：一种除草剂，由以下重量份数的原料组成：薇甘菊提取物8-18份、扑草净5-12份、断肠草4-9份、生石灰3-12份、花椒2-8份、溶剂20-35份。
[0007] 进一步地，本发明除草剂，由以下重量份数的原料组成：薇甘菊提取物10-15份、扑草净7-10份、断肠草5-8份、生石灰5-10份、花椒4-7份、溶剂25-32份。
[0008] 进一步地，本发明除草剂，由以下重量份数的原料组成：薇甘菊提取物12份、扑草净8份、断肠草7份、生石灰9份、花椒5.5份、溶剂30份。
[0010] 本发明还提供了上述除草剂的制备方法，包括以下步骤：（1）制备、提取：从植物中间采集薇甘菊,按重量份数称取之后用滤纸包好放入索氏提取器中，向索氏提取器中加入200ml乙醇，进行索氏提取18h,反复提取5次之后，合并所得的提取液。对合并所得提取液进行减压抽滤，减压抽滤后采用Ｒ－210旋转蒸发仪在42℃、247 Mpa 条件下进行减压浓缩得到薇甘菊提取物，置3℃冰箱内保存备用；
（2）灭菌、分离：将步骤（1）得到保存备用的薇甘菊提取物取出，加入400ml去离子水, 用胶体磨研磨10min，将磨好的薇甘菊提取物浆液在离心机中离心30min, 离心后提取上清液装入烧瓶中密封保存, 再将离心完成的薇甘菊提取物于100℃ 加热20min 灭菌备用；
（3）混合、研磨：将断肠草和花椒用植物粉碎机粉碎至3-5mm的粗粉碎物，将粗粉碎物与扑草净和生石灰按照比例混合并加入溶剂及步骤（2）所得离心完成的薇甘菊提取物进行溶解，混合均匀，然后用胶体磨研磨20-35分钟，加入防冻剂后继续在胶体磨上研磨20-35分钟，得到除草剂胶体；
（4）搅拌：将步骤（3）研磨好的除草剂胶体移至乳化釜中，加蒸馏水至除草剂胶体全量的2/3，在1000-15000转/分钟的转速下搅拌20-30 分钟，即获得除草剂水乳剂。
（2）灭菌、分离：将步骤（1）得到保存备用的薇甘菊提取物取出，加入400ml去离子水, 用胶体磨研磨10min，将磨好的薇甘菊提取物浆液在离心机中离心30min, 离心后提取上清液装入烧瓶中密封保存, 再将离心完成的薇甘菊提取物于100℃ 加热20min 灭菌备用；
（3）混合、研磨：将断肠草和花椒用植物粉碎机粉碎至3-5mm的粗粉碎物，将粗粉碎物与扑草净和生石灰按照比例混合并加入溶剂及步骤（2）所得离心完成的薇甘菊提取物进行溶解，混合均匀，然后用胶体磨研磨20-35分钟，加入防冻剂后继续在胶体磨上研磨20-35分钟，得到除草剂胶体；
（4）搅拌：将步骤（3）研磨好的除草剂胶体移至乳化釜中，加蒸馏水至除草剂胶体全量的2/3，在1000-15000转/分钟的转速下搅拌20-30 分钟，即获得除草剂水乳剂。
[0011] 更进一步地，在步骤（4）中，所述搅拌方法如下：将除草剂胶体移至乳化釜中，加蒸馏水至除草剂胶体全量的2/3，在8000转/分钟的转速下搅拌25分钟，即获得除草剂水乳剂。
[0012] 所述原料中，各组分简介如下：薇甘菊（Mikania micrantha）为菊科假泽兰属多年生藤本植物，原产于中南美洲，20世纪80年代侵入我国并在香港、广东、云南等地相继暴发，严重危害经济作物和森林植被，是世界上公认的最具入侵性和危害性的恶性杂草。薇甘菊地上部分的乙酸乙酯提取物可使杂草种子发芽过程受阻，杂草幼苗生长受抑制程度高达86.34%。总体上呈现出低促高抑的现象，且抑制作用随着溶液浓度增大而增强。薇甘菊的危害依然十分严重，不过相关生物防治管理会议曾研究该入侵植物的防治工作, 但目前还没有很好的控制方法。薇甘菊提取物中的乙酸乙酯与扑草净复配使用之后能够改善薇甘菊对于农田杂草的化感作用，提高薇甘菊提取物和扑草净本身在常温条件下的除草活性，同时薇甘菊提取物中的乙酸乙酯可以利用扑草净的内吸性扩大除草范围，在原本只对稗草有杀灭活性的基础上，增加对狗牙根，狗尾草，节节草等杂草的除草活性，扩大了除草谱。
[0013] 扑草净剂型为 50%、80%可湿性粉剂。难溶于水，易溶于有机溶剂。是内吸选择性除草剂。可经根和叶吸收并传导。对刚萌发的杂草防效最好，除草谱广，可防除年生禾本科杂草及阔叶杂草。适用于棉花、大豆、麦类、花生、向日葵、马铃薯、果树、蔬菜、茶树及水稻田防除稗草、马唐、千金子、野苋菜、蓼、藜、马齿苋、看麦娘、繁缕、车前草等1年生禾本科及阔叶草。扑草净可以增加本发明除草剂对农田杂草的吸附性，防止雨水冲刷，延长持效期。扑草净通过其内吸性扩大了薇甘菊提取物中的乙酸乙酯对农田杂草的杀灭范围，与薇甘菊提取物中的乙酸乙酯复配使用之后在原本只对稗草有杀灭活性的基础上，增加对狗牙根，狗尾草，节节草等杂草的除草活性，扩大了除草谱。同时扑草净能够增强薇甘菊对于农田杂草的化感作用，提高扑草净本身在常温条件下的除草活性，断肠草(gelesemium elegans Benth), 中草药名钩吻, 属马钱科(loganiaceae) 胡蔓藤属(gelesemium)物的全草, 又名毒根、大茶药、胡蔓藤、野葛、猪人参等。断肠草在我国主要分布于浙江、福建、广东、广西、湖南、贵州、云南等省区的山地灌木丛中.其性味辛、苦、温, 根植、茎、叶均有毒, 是有名的剧毒植物.从断肠草植株中分离出的毒素叫钩吻碱, 属于吲哚类碱, 植株各部分生物碱的含量以根皮部(1.5 %～ 2.2 %)为最高, 茎皮(1 %～
1.1 %)次之, 茎的含量为(0.4 %～ 0.5 %), 叶的含量仅0.3 %[ 2] 。利用断肠草中所含的吲哚类碱能够增强除草活性，尽管断肠草有毒，但是其成分中主要毒性主要是生物碱，其与生石灰混合之后毒性被中和，提高了本发明除草剂的安全系数。
1.1 %)次之, 茎的含量为(0.4 %～ 0.5 %), 叶的含量仅0.3 %[ 2] 。利用断肠草中所含的吲哚类碱能够增强除草活性，尽管断肠草有毒，但是其成分中主要毒性主要是生物碱，其与生石灰混合之后毒性被中和，提高了本发明除草剂的安全系数。
[0014] 生石灰主要成分为氧化钙，通常制法为将主要成分为碳酸钙的天然岩石，在高温下煅烧，即可分解生成二氧化碳以及氧化钙（化学式：CaO，即生石灰，又称云石）。生石灰在南方稻区常作为稻田土壤pH 值的调节剂，并兼有杀虫防病作用。在本发明除草剂中利用生石灰能够调节PH的性质有效的中和了断肠草中生物碱的毒性，提高了本发明除草剂的使用安全性。
[0015] 花椒（Zanthoxylum bungeanum Maxim.），别名：檓、大椒、秦椒、蜀椒、川椒或山椒。为芸香科、花椒属落叶灌木或小乔木，可孤植又可作防护刺篱。花椒性温，味辛，在本发明除草剂中可起到调和的作用，中和药物酸碱性，防止药剂偏酸或者偏碱而对植株叶片产生破坏。同时令本发明除草剂成分中的薇甘菊提取物成分中乙酸乙酯中提高溶解度，防止除草剂有效成分的流失。
[0016] 综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：（1）科学配伍：本发明的一种除草剂利用了科学配伍的原则，薇甘菊提取物中的乙酸乙酯与扑草净复配使用之后能够改善薇甘菊对于农田杂草的化感作用，提高薇甘菊提取物和扑草净本身在常温条件下的除草活性，同时薇甘菊提取物中的乙酸乙酯可以利用扑草净的内吸性扩大除草范围，在原本只对稗草有杀灭活性的基础上，增加对狗牙根，狗尾草，节节草等杂草的除草活性，扩大了除草谱，在药效试验中本发明除草剂对于常见农田杂草稗草等平均防效达到了86.34%。同时扑草净还能够增加本发明除草剂对农田杂草的吸附性，防止雨水冲刷，延长持效期，在本发明的抗药性实验中，首次施用6个月之后防效平均只下降了1.72%，说明本发明除草剂的施用不会受到杂草抗药性的影响。在安全施用方面本发明除草剂中利用生石灰能够调节PH的性质有效的中和了断肠草中生物碱的毒性，提高了安全系数，防止因毒性对人类和环境会造成不良影响。花椒可起到调和的作用，中和药物酸碱性，防止药剂偏酸或者偏碱而对植株叶片产生破坏。同时令本发明薇甘菊提取物成分中乙酸乙酯中提高溶解度，防止除草剂有效成分的流失。
[0017] （2）低毒、环保。本发明除草剂中的溶剂为大豆油，且主要原料来源为薇甘菊，花椒等自然界中的天然物质，与市面上常用的化学农药成分不同，非人工化学合成，因喷洒施用后易降解，不会对生态环境产生不利影响。尽管本发明除草剂中主要成分断肠草有一定的毒性，但是本发明成分中还含有生石灰，生石灰在南方稻区常作为稻田土壤pH 值的调节剂，并兼有杀虫防病作用。在本发明除草剂成分中生石灰能够调节PH的性质有效的中和了断肠草中生物碱的毒性，提高了本发明的使用安全性。再有就是花椒可起到调和的作用，中和药物酸碱性，防治药剂偏酸或者偏碱而对植株叶片产生破坏。因此达到了防治毒性的扩散，控制毒力，保护生态环境的目的。
[0018] （3）综合利用、变废为宝：薇甘菊在我国属入侵植物,广泛入侵各种牧草场, 给农牧业生产造成巨大经济损失。但是以薇甘菊作为主要原料来源，一方面，利用其本身所具有的化感作用，再加上和扑草净复配使用之后，利用扑草净具有内吸性和与薇甘菊提取物复配提高常温下的除草活性，达到了增效作用。在本发明的药效实验中，本发明除草剂相比对照例中扑草净、薇甘菊正丁醇提取物和乙草胺单剂使用其对杂草的防治率要提高了28.83%，特别是对牛筋草防治率提高27.4%，对狗牙根防治率提高29.37%，对狗尾草防治率提高30.08%。另一方面，传统使用物理方法或者化学药剂来控制薇甘菊的入侵危害，只是治标不治本，而利用薇甘菊作为农药除草剂的主要成分，通过将薇甘菊综合利用，减除薇甘菊的同时将其循环利用，产生经济效益和社会效益，使得薇甘菊这种入侵生物变废为宝。
[0019] （4）除草谱广、持效期长。薇甘菊与扑草净复配使用之后可以改善薇甘菊所具有的化感作用，使得本发明的除草剂中的薇甘菊和扑草净在常温下提高了除草活性，同时扩大除草谱，在原本只对稗草有杀灭活性的基础上，增加对狗牙根，狗尾草，节节草等杂草的除草活性，药效试验中本发明除草剂对于常见农田杂草稗草等平均防效达到了86.34%。同时扑草净还能够增加本发明除草剂对农田杂草的吸附性，防止雨水冲刷，延长持效期，在本发明的抗药性实验中，首次施用6个月之后防效平均只下降了1.72%。
具体实施方式
[0020] 实施例1一种除草剂，由以下重量份数的原料组成：薇甘菊提取物8份、扑草净12份、断肠草4份、生石灰12份、花椒2份、溶剂35份。
[0021] 本发明还提供了上述除草剂的制备方法，包括以下步骤：（1）制备、提取：从植物中间采集薇甘菊,按重量份数称取之后用滤纸包好放入索氏提取器中，向索氏提取器中加入200ml乙醇，进行索氏提取18h,反复提取5次之后，合并所得的提取液。对合并所得提取液进行减压抽滤，减压抽滤后采用Ｒ－210旋转蒸发仪在42℃、247 Mpa 条件下进行减压浓缩得到薇甘菊提取物，置3℃冰箱内保存备用；
（2）灭菌、分离：将步骤（1）得到保存备用的薇甘菊提取物取出，加入400ml去离子水, 用胶体磨研磨10min，将磨好的薇甘菊提取物浆液在离心机中离心30min, 离心后提取上清液装入烧瓶中密封保存, 再将离心完成的薇甘菊提取物于100℃ 加热20min 灭菌备用；
（3）混合、研磨：将断肠草和花椒用植物粉碎机粉碎至3mm的粗粉碎物，将粗粉碎物与扑草净和生石灰按照比例混合并加入溶剂及步骤（2）所得离心完成的薇甘菊提取物进行溶解，混合均匀，然后用胶体磨研磨20分钟，加入防冻剂后继续在胶体磨上研磨35分钟，得到除草剂胶体；
（4）搅拌：将步骤（3）研磨好的除草剂胶体移至乳化釜中，加蒸馏水至除草剂胶体全量的2/3，在1000转/分钟的转速下搅拌20 分钟，即获得除草剂水乳剂。
（2）灭菌、分离：将步骤（1）得到保存备用的薇甘菊提取物取出，加入400ml去离子水, 用胶体磨研磨10min，将磨好的薇甘菊提取物浆液在离心机中离心30min, 离心后提取上清液装入烧瓶中密封保存, 再将离心完成的薇甘菊提取物于100℃ 加热20min 灭菌备用；
（3）混合、研磨：将断肠草和花椒用植物粉碎机粉碎至3mm的粗粉碎物，将粗粉碎物与扑草净和生石灰按照比例混合并加入溶剂及步骤（2）所得离心完成的薇甘菊提取物进行溶解，混合均匀，然后用胶体磨研磨20分钟，加入防冻剂后继续在胶体磨上研磨35分钟，得到除草剂胶体；
（4）搅拌：将步骤（3）研磨好的除草剂胶体移至乳化釜中，加蒸馏水至除草剂胶体全量的2/3，在1000转/分钟的转速下搅拌20 分钟，即获得除草剂水乳剂。
[0022] 实施例2一种除草剂，由以下重量份数的原料组成：薇甘菊提取物18份、扑草净5份、断肠草9份、生石灰3份、花椒8份、溶剂20份。
[0023] 其制备方法与实施例1相同。
[0024] 实施例3一种除草剂，由以下重量份数的原料组成：薇甘菊提取物10份、扑草净10份、断肠草5份、生石灰10份、花椒4份、溶剂32份。
[0025] 本发明还提供了上述除草剂的制备方法，包括以下步骤：（1）制备、提取：从植物中间采集薇甘菊,按重量份数称取之后用滤纸包好放入索氏提取器中，向索氏提取器中加入200ml乙醇，进行索氏提取18h,反复提取5次之后，合并所得的提取液。对合并所得提取液进行减压抽滤，减压抽滤后采用Ｒ－210旋转蒸发仪在42℃、247 Mpa 条件下进行减压浓缩得到薇甘菊提取物，置3℃冰箱内保存备用；
（2）灭菌、分离：将步骤（1）得到保存备用的薇甘菊提取物取出，加入400ml去离子水, 用胶体磨研磨10min，将磨好的薇甘菊提取物浆液在离心机中离心30min, 离心后提取上清液装入烧瓶中密封保存, 再将离心完成的薇甘菊提取物于100℃ 加热20min 灭菌备用；
（3）混合、研磨：将断肠草和花椒用植物粉碎机粉碎至5mm的粗粉碎物，将粗粉碎物与扑草净和生石灰按照比例混合并加入溶剂及步骤（2）所得离心完成的薇甘菊提取物进行溶解，混合均匀，然后用胶体磨研磨35分钟，加入防冻剂后继续在胶体磨上研磨20分钟，得到除草剂胶体；
（4）搅拌：将步骤（3）研磨好的除草剂胶体移至乳化釜中，加蒸馏水至除草剂胶体全量的2/3，在15000转/分钟的转速下搅拌30 分钟，即获得除草剂水乳剂。
（2）灭菌、分离：将步骤（1）得到保存备用的薇甘菊提取物取出，加入400ml去离子水, 用胶体磨研磨10min，将磨好的薇甘菊提取物浆液在离心机中离心30min, 离心后提取上清液装入烧瓶中密封保存, 再将离心完成的薇甘菊提取物于100℃ 加热20min 灭菌备用；
（3）混合、研磨：将断肠草和花椒用植物粉碎机粉碎至5mm的粗粉碎物，将粗粉碎物与扑草净和生石灰按照比例混合并加入溶剂及步骤（2）所得离心完成的薇甘菊提取物进行溶解，混合均匀，然后用胶体磨研磨35分钟，加入防冻剂后继续在胶体磨上研磨20分钟，得到除草剂胶体；
（4）搅拌：将步骤（3）研磨好的除草剂胶体移至乳化釜中，加蒸馏水至除草剂胶体全量的2/3，在15000转/分钟的转速下搅拌30 分钟，即获得除草剂水乳剂。
[0026] 实施例4一种除草剂，由以下重量份数的原料组成：薇甘菊提取物15份、扑草净7份、断肠草8份、生石灰5份、花椒7份、溶剂25份。
[0027] 本发明还提供了上述除草剂的制备方法，包括以下步骤：（1）制备、提取：从植物中间采集薇甘菊,按重量份数称取之后用滤纸包好放入索氏提取器中，向索氏提取器中加入200ml乙醇，进行索氏提取18h,反复提取5次之后，合并所得的提取液。对合并所得提取液进行减压抽滤，减压抽滤后采用Ｒ－210旋转蒸发仪在42℃、247 Mpa 条件下进行减压浓缩得到薇甘菊提取物，置3℃冰箱内保存备用；
（2）灭菌、分离：将步骤（1）得到保存备用的薇甘菊提取物取出，加入400ml去离子水, 用胶体磨研磨10min，将磨好的薇甘菊提取物浆液在离心机中离心30min, 离心后提取上清液装入烧瓶中密封保存, 再将离心完成的薇甘菊提取物于100℃ 加热20min 灭菌备用；
（3）混合、研磨：将断肠草和花椒用植物粉碎机粉碎至4mm的粗粉碎物，将粗粉碎物与扑草净和生石灰按照比例混合并加入溶剂及步骤（2）所得离心完成的薇甘菊提取物进行溶解，混合均匀，然后用胶体磨研磨30分钟，加入防冻剂后继续在胶体磨上研磨30分钟，得到除草剂胶体；
（4）搅拌：将步骤（3）研磨好的除草剂胶体移至乳化釜中，加蒸馏水至除草剂胶体全量的2/3，在10000转/分钟的转速下搅拌25分钟，即获得除草剂水乳剂。
（2）灭菌、分离：将步骤（1）得到保存备用的薇甘菊提取物取出，加入400ml去离子水, 用胶体磨研磨10min，将磨好的薇甘菊提取物浆液在离心机中离心30min, 离心后提取上清液装入烧瓶中密封保存, 再将离心完成的薇甘菊提取物于100℃ 加热20min 灭菌备用；
（3）混合、研磨：将断肠草和花椒用植物粉碎机粉碎至4mm的粗粉碎物，将粗粉碎物与扑草净和生石灰按照比例混合并加入溶剂及步骤（2）所得离心完成的薇甘菊提取物进行溶解，混合均匀，然后用胶体磨研磨30分钟，加入防冻剂后继续在胶体磨上研磨30分钟，得到除草剂胶体；
（4）搅拌：将步骤（3）研磨好的除草剂胶体移至乳化釜中，加蒸馏水至除草剂胶体全量的2/3，在10000转/分钟的转速下搅拌25分钟，即获得除草剂水乳剂。
[0028] 实施例5一种除草剂，由以下重量份数的原料组成：薇甘菊提取物12份、扑草净8份、断肠草7份、生石灰9份、花椒5.5份、溶剂30份。
[0029] 本发明还提供了上述除草剂的制备方法，包括以下步骤：（1）制备、提取：从植物中间采集薇甘菊,按重量份数称取之后用滤纸包好放入索氏提取器中，向索氏提取器中加入200ml乙醇，进行索氏提取18h,反复提取5次之后，合并所得的提取液。对合并所得提取液进行减压抽滤，减压抽滤后采用Ｒ－210旋转蒸发仪在42℃、247 Mpa 条件下进行减压浓缩得到薇甘菊提取物，置3℃冰箱内保存备用；
（2）灭菌、分离：将步骤（1）得到保存备用的薇甘菊提取物取出，加入400ml去离子水, 用胶体磨研磨10min，将磨好的薇甘菊提取物浆液在离心机中离心30min, 离心后提取上清液装入烧瓶中密封保存, 再将离心完成的薇甘菊提取物于100℃ 加热20min 灭菌备用；
（3）混合、研磨：将断肠草和花椒用植物粉碎机粉碎至4.5mm的粗粉碎物，将粗粉碎物与扑草净和生石灰按照比例混合并加入溶剂及步骤（2）所得离心完成的薇甘菊提取物进行溶解，混合均匀，然后用胶体磨研磨23分钟，加入防冻剂后继续在胶体磨上研磨26分钟，得到除草剂胶体；
（4）搅拌：将步骤（3）研磨好的除草剂胶体移至乳化釜中，加蒸馏水至除草剂胶体全量的2/3，在8000转/分钟的转速下搅拌25 分钟，即获得除草剂水乳剂。
（2）灭菌、分离：将步骤（1）得到保存备用的薇甘菊提取物取出，加入400ml去离子水, 用胶体磨研磨10min，将磨好的薇甘菊提取物浆液在离心机中离心30min, 离心后提取上清液装入烧瓶中密封保存, 再将离心完成的薇甘菊提取物于100℃ 加热20min 灭菌备用；
（3）混合、研磨：将断肠草和花椒用植物粉碎机粉碎至4.5mm的粗粉碎物，将粗粉碎物与扑草净和生石灰按照比例混合并加入溶剂及步骤（2）所得离心完成的薇甘菊提取物进行溶解，混合均匀，然后用胶体磨研磨23分钟，加入防冻剂后继续在胶体磨上研磨26分钟，得到除草剂胶体；
（4）搅拌：将步骤（3）研磨好的除草剂胶体移至乳化釜中，加蒸馏水至除草剂胶体全量的2/3，在8000转/分钟的转速下搅拌25 分钟，即获得除草剂水乳剂。
[0030] 下面通过以下应用实验对本发明除草剂的效果作进一步的说明：实验1：选择上述实施例1至5与扑草净、薇甘菊正丁醇提取物、乙草胺进行对比试验。从南宁市邕宁区中和乡某农户农田中将农田杂草划区域进行药效试验，分别划分了牛筋草、稗草、狗牙根、狗尾草、节节草。对照例使用扑草净、薇甘菊正丁醇提取物、乙草胺，试验结果见表1
表1 本发明除草剂与对照例除草剂的防效试验对比数据
牛筋草防治率（%) 稗草防治率（%) 狗牙根防治率（%) 狗尾草防治率（%) 节节草防治率（%)实施例1 81.25 83.68 84.57 83.63 84.8
实施例2 82.32 86.78 84.34 85.27 86.31
实施例3 82.25 83.17 84.54 87.68 88.67
实施例4 85.54 88.58 86.28 88.46 89.19
实施例5 89.3 90.25 89.53 92.75 89.46
扑草净 60.44 60.23 57.44 53.85 55.62
薇甘菊正丁醇提取物 56.64 54.24 55.38 53.27 56.86
乙草胺 61.44 52.85 56.85 59.96 46.81
通过表1数据可见本发明除草剂对五种供试杂草均有较高的防效，平均防效达到了
86.34%，而使用扑草净的平均防效为57.51%，低于实施例平均防效28.83%；薇甘菊正丁醇提取物的平均防效55.28%，低于实施例平均防效31.07%；乙草胺的平均防效为55.58%，低于实施例平均防效30.76%。从整体上看，对照例的平均防效为56.13%，本实施例平均防效高于对照例30.22%。尽管对照例也有防效达到了61.44%左右，但是仅限于单种杂草，对其它杂草的防效一般，除草谱有限。而本发明除草剂的防效不仅限于实验一所提供实施例对应的五种杂草，对其它农田杂草如猪殃殃、稗草和看麦娘等均有以上实验效果相当的防效。
表1 本发明除草剂与对照例除草剂的防效试验对比数据
牛筋草防治率（%) 稗草防治率（%) 狗牙根防治率（%) 狗尾草防治率（%) 节节草防治率（%)实施例1 81.25 83.68 84.57 83.63 84.8
实施例2 82.32 86.78 84.34 85.27 86.31
实施例3 82.25 83.17 84.54 87.68 88.67
实施例4 85.54 88.58 86.28 88.46 89.19
实施例5 89.3 90.25 89.53 92.75 89.46
扑草净 60.44 60.23 57.44 53.85 55.62
薇甘菊正丁醇提取物 56.64 54.24 55.38 53.27 56.86
乙草胺 61.44 52.85 56.85 59.96 46.81
通过表1数据可见本发明除草剂对五种供试杂草均有较高的防效，平均防效达到了
86.34%，而使用扑草净的平均防效为57.51%，低于实施例平均防效28.83%；薇甘菊正丁醇提取物的平均防效55.28%，低于实施例平均防效31.07%；乙草胺的平均防效为55.58%，低于实施例平均防效30.76%。从整体上看，对照例的平均防效为56.13%，本实施例平均防效高于对照例30.22%。尽管对照例也有防效达到了61.44%左右，但是仅限于单种杂草，对其它杂草的防效一般，除草谱有限。而本发明除草剂的防效不仅限于实验一所提供实施例对应的五种杂草，对其它农田杂草如猪殃殃、稗草和看麦娘等均有以上实验效果相当的防效。
[0031] 实验2：选择上述实施例1至5与扑草净、薇甘菊正丁醇提取物、乙草胺进行对比试验。从南宁市邕宁区中和乡某农户农田中将农田杂草划区域进行药效试验，划分出了牛筋草、狗牙根和狗尾草，对照例使用扑草净、薇甘菊正丁醇提取物、乙草胺，分别在首次施用之后一个月、三个月和六个月再次对所划分得到的牛筋草、狗牙根和狗尾草进行药效实验，对比得到几种药物产生的抗药性强弱。试验结果见表2。
[0032] 表2 本发明除草剂与对照例除草剂针对牛筋草的抗药性试验由表2实验数据对牛筋草的抗药性进行实验，通过观察可以发现，实施例在首次施用之后六个月防效平均下降1.57%，对照例扑草净药剂在首次施用六个月后防效平均降低了
19.2%，相比实施例要高出17.63%；对照例薇甘菊正丁醇提取物在首次施用六个月后防效平均降低了21.18%，相比实施例要高出19.61%；对照例乙草胺在首次施用六个月后防效平均降低了19.97%，相比实施例要高出18.39%。从整体上看三个对照例的防效在首次施用六个月后平均下降了20.12%，相比实施例平均值要高出18.54%，说明首次施用后本发明除草剂对牛筋草并没有产生明显的抗药性，而三个对照例对于牛筋草的防效都受到了抗药性的影响而不同程度的降低。
19.2%，相比实施例要高出17.63%；对照例薇甘菊正丁醇提取物在首次施用六个月后防效平均降低了21.18%，相比实施例要高出19.61%；对照例乙草胺在首次施用六个月后防效平均降低了19.97%，相比实施例要高出18.39%。从整体上看三个对照例的防效在首次施用六个月后平均下降了20.12%，相比实施例平均值要高出18.54%，说明首次施用后本发明除草剂对牛筋草并没有产生明显的抗药性，而三个对照例对于牛筋草的防效都受到了抗药性的影响而不同程度的降低。
[0033] 表3 本发明除草剂与对照例除草剂针对狗牙根的抗药性试验由表3实验数据对狗牙根的抗药性进行实验，通过观察可以发现，实施例在首次施用之后六个月防效平均下降1.54%，对照例扑草净药剂在首次施用六个月后防效平均降低了
24.59%，相比实施例要高出23.04%；对照例薇甘菊正丁醇提取物在首次施用六个月后防效平均降低了18.51%，相比实施例要高出16.97%；对照例乙草胺在首次施用六个月后防效平均降低了22.53%，相比实施例要高出20.99%。从整体上看三个对照例的防效在首次施用六个月后平均下降了21.88%，相比实施例平均值高出了20.33%。说明首次施用后本发明除草剂对狗牙根并没有产生明显的抗药性，而三个对照例对于狗牙根的防效都受到了抗药性的影响而不同程度的降低。
24.59%，相比实施例要高出23.04%；对照例薇甘菊正丁醇提取物在首次施用六个月后防效平均降低了18.51%，相比实施例要高出16.97%；对照例乙草胺在首次施用六个月后防效平均降低了22.53%，相比实施例要高出20.99%。从整体上看三个对照例的防效在首次施用六个月后平均下降了21.88%，相比实施例平均值高出了20.33%。说明首次施用后本发明除草剂对狗牙根并没有产生明显的抗药性，而三个对照例对于狗牙根的防效都受到了抗药性的影响而不同程度的降低。
[0034] 表4 本发明除草剂与对照例除草剂针对狗尾草的抗药性试验由表4实验数据对狗尾草的抗药性进行实验，通过观察可以发现，实施例在首次施用之后六个月防效平均下降1.71%，对照例扑草净药剂在首次施用六个月后防效平均降低了
21.93%，相比实施例要高出20.22%；对照例薇甘菊正丁醇提取物在首次施用六个月后防效平均降低了21.18%，相比实施例要高出19.47%；对照例乙草胺在首次施用六个月后防效平均降低了27.54%，相比实施例要高出25.82%。从整体上看三个对照例的防效在首次施用六个月后平均下降了25.82%，相比实施例平均值高出21.84%。说明首次施用后本发明除草剂对狗尾草并没有产生明显的抗药性，而三个对照例对于狗尾草的防效都受到了抗药性的影响而不同程度的降低。
21.93%，相比实施例要高出20.22%；对照例薇甘菊正丁醇提取物在首次施用六个月后防效平均降低了21.18%，相比实施例要高出19.47%；对照例乙草胺在首次施用六个月后防效平均降低了27.54%，相比实施例要高出25.82%。从整体上看三个对照例的防效在首次施用六个月后平均下降了25.82%，相比实施例平均值高出21.84%。说明首次施用后本发明除草剂对狗尾草并没有产生明显的抗药性，而三个对照例对于狗尾草的防效都受到了抗药性的影响而不同程度的降低。
[0035] 实验二所得出的表2、表3、表4的数据不仅限于牛筋草、狗牙根和狗尾草，对于其它的农业杂草，例如猪殃殃、稗草和看麦娘等均能有效缓解抗药性的发生。
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