技术领域
[0001] 本
发明涉及电池级碳酸锂提纯技术领域，尤其涉及一种利用微波
脱碳制备电池级碳酸锂的方法。
背景技术
[0002] 碳酸锂是重要的锂盐，目前电池级碳酸锂主要是由粗碳酸锂(工业级)提纯而来，主流工艺为氢化-脱碳工艺，即将粗碳酸锂调成矿浆，随后向粗碳酸锂矿浆中通入CO2气体，使之变为
溶解度较大的碳酸氢锂，并形成碳酸氢锂溶液，过滤分离后利用外加热，使碳酸氢锂溶液脱碳，碳酸氢锂重新变为碳酸锂。其反应方程式如下所示：
[0003] Li2CO3+CO2+H2O＝2LiHCO3
[0004] 2LiHCO3＝Li2CO3↓+CO2↑+H2O
[0005] 目前，碳酸氢锂脱碳方式均为外加热式，通常利用
水浴加热或
蒸汽加热，此类加热方式受热传导效率的影响，升温慢、脱碳时间长、脱
碳效率低。
发明内容
[0006] 有鉴于此，本发明提供了一种利用微波脱碳制备电池级碳酸锂的方法。本发明提供的方法利用微波加热使碳酸氢锂脱碳，脱碳时间短，效率高。
[0007] 为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
[0008] 一种利用微波脱碳制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
[0009] 将碳酸氢锂溶液在微波加热条件下脱碳，得到电池级碳酸锂。
[0010] 优选的，所述微波加热的功率为1.1～2W/cm2，时间为5～25min。
[0011] 优选的，所述微波加热的功率为1.5～1.8W/cm2，时间为6～10min。
[0012] 优选的，所述碳酸氢锂溶液的配制方法为：将工业级碳酸锂和水混合，得到矿浆；向矿浆中通入CO2，然后进行过滤，得到碳酸氢锂溶液。
[0013] 优选的，所述碳酸氢锂溶液的浓度为饱和碳酸氢锂溶液。
[0014] 优选的，所述脱碳后，还包括将脱碳产生的沉淀进行过滤、洗涤和干燥。
[0015] 本发明提供了一种利用微波脱碳制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：将碳酸氢锂溶液在微波加热条件下脱碳，得到电池级碳酸锂。本发明利用微波的加热属性，首次提出利用微波的加热属性对碳酸氢锂溶液进行脱碳。目前工业上的碳酸氢锂脱碳工艺均是外加热式，受热传导效率的影响较大，而微波可以将
能量直接作用于溶液，进而使碳酸氢锂溶液进行自发热，在较短的时间内便达到脱碳
温度，热传导效率较高；且微波将能量直接传导至溶液中，有助于溶液中碳酸锂的汇集，有利于形成晶核并形成
聚合物，相较于传统脱碳工艺，本发明的方法能够加强碳酸锂沉淀效率。
实施例结果表明，利用本发明的方法进行脱碳，脱碳时间短，且所得碳酸锂的纯度能够达到99.68％，符合电池级碳酸锂的要求。
附图说明
[0016] 图1为实施例1制备的碳酸锂的XRD图；
[0017] 图2为对比例1制备的碳酸锂的XRD图。
具体实施方式
[0018] 本发明提供了一种利用微波脱碳制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
[0019] 将碳酸氢锂溶液在微波加热条件下脱碳，得到高纯碳酸锂。
[0020] 在本发明中，所述碳酸氢锂溶液的浓度优选为饱和碳酸氢锂溶液，在本发明的具体实施例中，在25℃条件下，所述饱和碳酸氢锂溶液的浓度为85g/L左右，锂含量为8.5g/L左右。
[0021] 在本发明中，所述碳酸氢锂溶液优选通过以下方法配制得到：
[0022] 将工业级碳酸锂和水混合，得到矿浆；
[0023] 向所述矿浆中通入CO2，然后进行过滤，得到碳酸氢锂溶液。
[0024] 本发明对所述CO2的通入量没有特殊要求，能够将碳酸锂全部转化为碳酸氢锂即可；在本发明中，所述CO2优选为高纯工业级CO2；通入CO2后，矿浆中的碳酸锂转变为易溶的碳酸氢锂，再通过过滤除去不溶物及杂质，即可得到碳酸氢锂溶液。
[0025] 本发明优选将所述碳酸氢锂溶液置于微波设备中，在微波加热条件下进行脱碳，所述微波加热的功率优选为1.1～2W/cm2，更优选为1.5～1.8W/cm2，所述微波加热的时间优选为5～25min，更优选为6～10min；本发明对所述微波设备没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的微波设备即可。
[0026] 本发明利用微波加热进行脱碳，微波将能量直接作用于溶液，使碳酸氢锂溶液进行自发热，在较短的时间内便达到脱碳温度，提高脱碳效率；且微波将能量直接传到至溶液中，有助于溶液中碳酸锂的汇集，有利于形成晶核，加强碳酸锂沉淀效率。
[0027] 在微波加热过程中，碳酸氢锂发生脱碳，转变为高纯的碳酸锂，反应式如下：8LiHCO3＝4(Li2CO3)↓+CO2↑+H2O。
[0028] 脱碳完成后，本发明优选将脱碳产生的沉淀进行过滤、洗涤和干燥，得到电池级碳酸锂。本发明对所述过滤、洗涤和干燥没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的方法即可。
[0029] 下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0030] 实施例1
[0031] 将100g工业级碳酸锂调浆后通入高纯工业级CO2使碳酸锂成为碳酸氢锂，过滤分离后将所得碳酸氢锂溶液置入微波设备中，调节功率为1.5w/cm2进行脱碳，反应10min后，进行过滤、洗涤和干燥，得95.29g碳酸锂，碳酸锂纯度为99.68％。
[0032] 将本实施例制备的碳酸锂进行XRD测试，所得结果如图1所示，根据图1可以看出，在微波脱碳条件下制备得到的碳酸锂为碳酸锂聚合物(Li8C4O12)，说明微波条件有助于溶液中碳酸锂的汇集，使碳酸锂形成聚合物，从而大大提高沉淀速率，缩短微波脱碳的时间。
[0033] 实施例2
[0034] 将100g工业级碳酸锂调浆后通入高纯工业级CO2使碳酸锂成为碳酸氢锂，过滤分离后将所得碳酸氢锂溶液置入微波设备中，调节功率为1.1w/cm2进行脱碳，反应15min后，进行过滤、洗涤和干燥，得94.29g碳酸锂，碳酸锂纯度为99.66％。
[0035] 实施例3
[0036] 将100g工业级碳酸锂调浆后通入高纯工业级CO2使碳酸锂成为碳酸氢锂，过滤分离后将所得碳酸氢锂溶液置入微波设备中，调节功率为1.8w/cm2进行脱碳，反应6min后，进行过滤、洗涤和干燥，得95.07g碳酸锂，碳酸锂纯度为99.63％。
[0037] 对实施例2～3制备的碳酸锂进行XRD测试，所得结果和实施例1相似。
[0038] 对比例1
[0039] 将100g工业级碳酸锂调浆后通入高纯工业级CO2使碳酸锂成为碳酸氢锂，过滤分离后将所得碳酸氢锂溶液置入水浴锅中
蒸发脱碳，待溶液温度90℃后脱碳10min，进行过滤、洗涤和干燥，得碳酸锂45.2g，碳酸锂纯度为99.51％。
[0040] 根据对比例1可以看出，在脱碳时间相同情况下，本领域现有工艺仅得到碳酸锂45.2g，脱碳效率远低于实施例1～3。
[0041] 将对比例1制备的碳酸锂进行XRD测试，所得结果如图2所示，根据图2可以看出，传统工艺制备的碳酸锂为普通的碳酸锂，并没有形成聚合物，因而沉淀速度较慢，需要较长的时间才能实现溶液中碳酸锂的完全结晶。
[0042] 对比例2
[0043] 将100g粗碳酸锂调浆后通入高纯工业级CO2使碳酸锂成为碳酸氢锂，过滤分离后将所得碳酸氢锂溶液置入水浴锅中蒸发脱碳，待溶液温度到达90℃后脱碳120min，进行过滤、洗涤和干燥，得碳酸锂85.2g，碳酸锂纯度为99.57％。
[0044] 根据对比例2可以看出，在脱碳效率相似的情况下，现有工艺需要脱碳120min，脱碳效率远低于实施例1～3。
[0045] 根据以上实施例可以看出，本发明利用微波加热进行碳酸氢锂脱碳，能够显著提高脱碳效率，缩短脱碳时间，且所得碳酸锂纯度高，满足电池级碳酸锂的要求。
[0046] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
