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一种PVC环保 增塑剂及其制备方法

阅读：126发布：2023-05-28

专利汇可以提供一种PVC环保增塑剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种PVC环保增塑剂及其制备方法。本发明的PVC环保增塑剂由四聚甘油、饱和脂肪酸、辛酸亚锡、乙酸酐、环氧大豆油和皂化松香改性纳米碳酸钙制备而成，其制备方法包括以下步骤：1)将四聚甘油、饱和脂肪酸和辛酸亚锡加入反应釜，在150～160℃、10～20mbar的条件下充分反应；2)将反应釜内物料冷却至100～110℃，再加入乙酸酐，常压条件下充分反应；3)将反应釜内物料冷却至常温，再加入环氧大豆油和皂化松香改性纳米碳酸钙，进行乳化。本发明的增塑剂具有增塑效率高、与PVC相容性好、热稳定好、经济环保等优点，且制备工艺简单，适合工业化推广应用。，下面是一种PVC环保增塑剂及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种PVC环保增塑剂，其特征在于：由以下质量份的原料制备而成：
四聚甘油：100份；
饱和脂肪酸：30～60份；
辛酸亚锡：1.5～2.5份；
乙酸酐：80～120份；
环氧大豆油：20～30份；
皂化松香改性纳米碳酸钙：3～8份。
2.根据权利要求1所述的PVC环保增塑剂，其特征在于：所述饱和脂肪酸为C12～C18的饱和脂肪酸。
3.根据权利要求2所述的PVC环保增塑剂，其特征在于：所述饱和脂肪酸为月桂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸、硬脂酸中的至少一种。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的PVC环保增塑剂，其特征在于：所述皂化松香改性纳米碳酸钙的平均粒径为40～90nm。
5.根据权利要求4所述的PVC环保增塑剂，其特征在于：所述皂化松香改性纳米碳酸钙的BET比表面积为18～30m2/g。
6.根据权利要求5所述的PVC环保增塑剂，其特征在于：所述皂化松香改性纳米碳酸钙由纳米碳酸钙经过质量分数3.0％～4.5％的松香皂化液活化改性得到。
7.权利要求1～6中任意一项所述PVC环保增塑剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将四聚甘油、饱和脂肪酸和辛酸亚锡加入反应釜，在150～160℃、10～20mbar的条件下充分反应；
2)将反应釜内物料冷却至100～110℃，再加入乙酸酐，常压条件下充分反应；
3)将反应釜内物料冷却至常温，再加入环氧大豆油和皂化松香改性纳米碳酸钙，进行乳化，得到PVC环保增塑剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述反应的时间为4～6h。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述反应的时间为1～
1.5h。
10.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述乳化的时间为40～
60min。

说明书全文

一种PVC环保增塑剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种PVC环保增塑剂及其制备方法，属于塑料助剂技术领域。

背景技术

[0002] 增塑剂是聚氯乙烯(PVC)材料中用量最大的一种助剂，为PVC的工业化应用做出了重要贡献。增塑剂在PVC材料中的作用主要有以下两点：一是降低PVC的熔融温度和熔体粘度，从而降低其加工温度；二是赋予PVC制品以柔韧性、弹性和耐低温性能。

[0003] 增塑剂的种类繁多，目前应用最为普遍的是邻苯二甲酸酯类增塑剂。然而，随着人们环保意识的增强，增塑剂的毒性愈来愈受关注，传统的邻苯二甲酸酯类增塑剂由于存在致癌风险在国外的许多领域已被禁用。因此，柠檬酸酯类、环氧化合物类等环保增塑剂受到了人们的青睐，但这类增塑剂的增塑效率不高，很难作为主增塑剂使用。

[0004] 近年来，科研工作者也开发出了一些新型的增塑剂，但都存在明显的缺陷，例如：CN 105722906 A公开了一种用于聚合物的增塑剂，该增塑剂为羧酸(主要是C12～C22的脂肪酸)与含有羟基的环缩醛或环缩酮反应形成的酯和/或环氧化的酯，其不涉及环保问题，但增塑效率不高，制造成本高，难以工业化推广应用；CN 105061807 A公开了一种非-邻苯二甲酸型增塑剂，该增塑剂为季戊四醇与C4～C5的一元羧酸反应形成的酯，其增塑效率较高，但与PVC的相容性差，容易析出。

[0005] 因此，有必要开发一种增塑效率高、与PVC相容性好、热稳定好、经济环保的增塑剂。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于提供一种PVC环保增塑剂及其制备方法。

[0007] 本发明所采取的技术方案是：

[0008] 一种PVC环保增塑剂，由以下质量份的原料制备而成：

[0009] 四聚甘油：100份；

[0010] 饱和脂肪酸：30～60份；

[0011] 辛酸亚锡：1.5～2.5份；

[0012] 乙酸酐：80～120份；

[0013] 环氧大豆油：20～30份；

[0014] 皂化松香改性纳米碳酸钙：3～8份。

[0015] 优选的，所述饱和脂肪酸为C12～C18的饱和脂肪酸。

[0016] 进一步优选的，所述饱和脂肪酸为月桂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸、硬脂酸中的至少一种。

[0017] 优选的，所述皂化松香改性纳米碳酸钙的平均粒径为40～90nm。

[0018] 优选的，所述皂化松香改性纳米碳酸钙的BET比表面积为18～30m2/g。

[0019] 优选的，所述皂化松香改性纳米碳酸钙由纳米碳酸钙经过质量分数3.0％～4.5％的松香皂化液活化改性得到。

[0020] 上述PVC环保增塑剂的制备方法包括以下步骤：

[0021] 1)将四聚甘油、饱和脂肪酸和辛酸亚锡加入反应釜，在150～160℃、10～20mbar的条件下充分反应；

[0022] 2)将反应釜内物料冷却至100～110℃，再加入乙酸酐，常压条件下充分反应；

[0023] 3)将反应釜内物料冷却至常温，再加入环氧大豆油和皂化松香改性纳米碳酸钙，进行乳化，得到PVC环保增塑剂。

[0024] 优选的，步骤1)所述反应的时间为4～6h。

[0025] 优选的，步骤2)所述反应的时间为1～1.5h。

[0026] 优选的，步骤3)所述乳化的时间为40～60min。

[0027] 本发明的有益效果是：本发明的增塑剂具有增塑效率高、与PVC相容性好、热稳定好、经济环保等优点，且制备工艺简单，适合工业化推广应用。

具体实施方式

[0028] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。

[0029] 实施例1：

[0030] 一种PVC环保增塑剂，其制备方法包括以下步骤：

[0031] 1)将100质量份的四聚甘油、30质量份的月桂酸和1.8质量份的辛酸亚锡加入高温高压反应釜，在155℃、15mbar的条件下反应5h；

[0032] 2)将高温高压反应釜内物料冷却至105℃，再加入115质量份的乙酸酐，常压条件下反应1.2h；

[0033] 3)将高温高压反应釜内物料冷却至常温并转入乳化机，再加入20质量份的环氧大豆油和4质量份的皂化松香改性纳米碳酸钙(表面经质量分数3.5％的松香皂化液改性的纳米碳酸钙，比表面积为22m2/g，平均粒径为75nm)，乳化40min，得到PVC环保增塑剂。

[0034] 实施例2：

[0035] 一种PVC环保增塑剂，其制备方法包括以下步骤：

[0036] 1)将100质量份的四聚甘油、30质量份的棕榈酸、20质量份的月桂酸和2.5质量份的辛酸亚锡加入高温高压反应釜，在150℃、15mbar的条件下反应4.8h；

[0037] 2)将高温高压反应釜内物料冷却至105℃，再加入82质量份的乙酸酐，常压条件下反应1h；

[0038] 3)将高温高压反应釜内物料冷却至常温并转入乳化机，再加入28质量份的环氧大豆油和6质量份的皂化松香改性纳米碳酸钙(表面经质量分数3.0％的松香皂化液改性的纳2
米碳酸钙，比表面积为18m/g，平均粒径为85nm)，乳化60min，得到PVC环保增塑剂。

[0039] 实施例3：

[0040] 一种PVC环保增塑剂，其制备方法包括以下步骤：

[0041] 1)将100质量份的四聚甘油、20质量份的硬脂酸、15质量份的月桂酸、5质量份的肉豆蔻酸和2质量份的辛酸亚锡加入高温高压反应釜，在155℃、12mbar的条件下反应6h；

[0042] 2)将高温高压反应釜内物料冷却至105℃，再加入96质量份的乙酸酐，常压条件下反应1.2h；

[0043] 3)将高温高压反应釜内物料冷却至常温并转入乳化机，再加入24质量份的环氧大豆油和3质量份的皂化松香改性纳米碳酸钙(表面经质量分数4.5％的松香皂化液改性的纳米碳酸钙，比表面积为28m2/g，平均粒径为60nm)，乳化60min，得到PVC环保增塑剂。

[0044] 实施例4：

[0045] 一种PVC环保增塑剂，其制备方法包括以下步骤：

[0046] 1)将100质量份的四聚甘油、10质量份的硬脂酸、45质量份的月桂酸、5质量份的肉豆蔻酸和2.5质量份的辛酸亚锡加入高温高压反应釜，在155℃、12mbar的条件下反应6h；

[0047] 2)将高温高压反应釜内物料冷却至105℃，再加入120质量份的乙酸酐，常压条件下反应1.2h；

[0048] 3)将高温高压反应釜内物料冷却至常温并转入乳化机，再加入20质量份的环氧大豆油和8质量份的皂化松香改性纳米碳酸钙(表面经质量分数3.5％的松香皂化液改性的纳2
米碳酸钙，比表面积为20m/g，平均粒径为70nm)，乳化40min，得到PVC环保增塑剂。

[0049] 对比例1：

[0050] 市售PVC增塑剂DOP(邻苯二甲酸二辛酯)。

[0051] 对比例2：

[0052] 一种PVC增塑剂，其制备方法包括以下步骤：

[0053] 将100质量份的四聚甘油、30质量份的月桂酸和1.8质量份的辛酸亚锡加入高温高压反应釜，在155℃、15mbar的条件下反应5h，得到PVC增塑剂。

[0054] 对比例3：

[0055] 一种PVC增塑剂，其制备方法包括以下步骤：

[0056] 1)将100质量份的四聚甘油、30质量份的月桂酸和1.8质量份的辛酸亚锡加入高温高压反应釜，在155℃、15mbar的条件下反应5h；

[0057] 2)将高温高压反应釜内物料冷却至105℃，再加入115质量份的乙酸酐，常压条件下反应1.2h，得到PVC增塑剂。

[0058] 测试例：

[0059] 1)对实施例1～4和对比例1～3的增塑剂分别进行热稳定性和相容性测试，测试结果如表1所示：

[0060] 表1增塑剂的热稳定性和相容性测试结果

[0061]测试指标热稳定时间(min) 溶解温度(℃)
实施例1 11.6 102
实施例2 11.3 109
实施例3 10.9 110
实施例4 12.0 101
对比例1 8.8 131
对比例2 8.5 133
对比例3 9.8 126

[0062] 注：

[0063] 热稳定时间：采用哈普流变仪进行测试，塑化曲线上升拐点对应的时间即为热稳定时间；

[0064] 溶解温度：将PVC树脂与增塑剂配制成PVC质量分数为2％的悬浮液，然后加入到玻璃试管中，在摇动下用油浴加热，控制升温速率为5℃/min，直至悬浮液变透明为止，测量此时的温度即为PVC的溶解温度，溶解温度越低，代表增塑剂与PVC的相容性越好。

[0065] 由表1可知：本发明的PVC环保增塑剂的热稳定性和相容性显著优于对比例1～3的增塑剂。

[0066] 2)将实施例1～4和对比例1～3的增塑剂分别按照表2的配方制作成PVC样条，记为样条1～4和对比样条1～3，再对各样条进行性能测试，测试结果如表3所示：

[0067] 表2 PVC样条的组成表

[0068]原料质量份
PVC 100
增塑剂 32
重质碳酸钙 15
抗氧剂1076 0.3
钙锌复合稳定剂 3

[0069] 表3 PVC样条的性能测试结果

[0070] 测试指标邵氏A硬度 Tg(℃) 断裂伸长率(％)样条1 83 38.2 218
样条2 85 40.7 198
样条3 87 42.5 185
样条4 82 37.6 224
对比样条1 91 50.8 162
对比样条2 92 51.2 153
对比样条3 88 48.7 171

[0071] 注：

[0072] 邵氏A硬度：参照GB 2411-80塑料邵氏硬度试验方法；

[0073] Tg(玻璃化转变温度)：采用动态热机械分析(DMA)法测量，测量温度区间为-100～160℃，升温速率为5℃/min；

[0074] 断裂伸长率：参照GB/T 1039-92塑料力学性能试验方法总则。

[0075] 由表3可知：PVC中添加本发明的PVC环保增塑剂后具有更低的玻璃化转变温度、更低的硬度、更大的伸长率，说明本发明的PVC环保增塑剂的增塑效果显著优于对比例1～3的增塑剂。

[0076] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

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