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金属缓蚀剂的制备方法

阅读：1018发布：2020-08-16

专利汇可以提供金属缓蚀剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种金属缓蚀剂的制备方法。该制备方法包括以下步骤：(1)使作为反应物A的特定的胺和作为反应物B的特定的羧酸在180～260℃下反应，反应过程中及时除去生成的水，得到步骤(1)的反应产物，反应物A、反应物B和步骤(1)生成水的摩尔比为(0.8～1.2)：1：(1.5～2)；(2)使步骤(1)的反应产物与反应物C在60～160℃下反应，反应过程中及时除去生成的R1OH，得到含金属缓蚀剂有效成分的混合物，反应物C、反应物A和步骤(2)生成R1OH的摩尔比为(0.8～1.2)：(m+1)：[(0.7～1)(m+1)]，m为0‑5的整数，R1为H、甲基或乙基。本发明提供金属缓蚀剂的制备方法，所得金属缓蚀剂不含对人类和环境具有巨大伤害的丙炔醇类有毒物质，同时针对H2S和CO2 腐蚀环境也有优良的缓蚀效果。，下面是金属缓蚀剂的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种金属缓蚀剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)使反应物A和反应物B在180～260℃下反应，反应过程中及时除去生成的水，得到步骤(1)的反应产物，反应物A、反应物B和步骤(1)生成水的摩尔比为(0.8～1.2)：1：(1.5～
2)；
H2N-CH2-CH2-NH-(CH2-CH2-NH)m-CH2-CH2-NH2
A
R-COOH
B
(2)使步骤(1)的反应产物与反应物C在60～160℃下反应，反应过程中及时除去生成的R1OH，得到含金属缓蚀剂有效成分的混合物，反应物C、反应物A和步骤(2)生成R1OH的摩尔比为(0.8～1.2)：(m+1)：[(0.7～1)(m+1)]，
1
(m+1)HCC COOR
C
其中，
R是C6～C20的烷基、环烷基、芳基、烷基芳基、烯基或带羟基的烯基；
m为0-5的整数，
R1为H、甲基或乙基，且R1为H时，反应温度为150～160℃，R1为甲基或乙基时，反应温度为110～120℃。
2.如权利要求1所述的金属缓蚀剂的制备方法，其特征在于，R是C6～C20的烯基或带羟基的烯基。
3.如权利要求2所述的金属缓蚀剂的制备方法，其特征在于，R是C15～C20的烯基或带羟基的烯基。
4.如权利要求1～3中任一项所述的金属缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)的反应条件为：反应温度为210～230℃，反应物A、反应物B和步骤(1)生成水的摩尔比为(0.95～
1.05)：1：(1.95～2)。
5.如权利要求1～3中任一项所述的金属缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)的反应条件为：
反应物C、反应物A和步骤(2)生成R1OH的摩尔比为(0.95～1.05)：(m+1)：[(0.95～1)(m+
1)]。
6.如权利要求1～3中任一项所述的金属缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)反应时间为2.5～3.5小时，步骤(2)反应时间为1.5～2.5小时。
7.如权利要求1～3中任一项所述的金属缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)反应时间为2.9～3.1小时，步骤(2)反应时间为1.9～2.1小时。
8.如权利要求1～3中任一项所述的金属缓蚀剂的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
(3)将所述含金属缓蚀剂有效成分的混合物和溶剂混合均匀，得到金属缓蚀剂。
9.如权利要求8所述的金属缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为煤油和/或异丙醇。

说明书全文

金属缓蚀剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种金属缓蚀剂的制备方法。

背景技术

[0002] 末端含有炔键的化合物特别是丙炔醇及其衍生物由于其具有优良的缓蚀性能被广泛应用于金属腐蚀防护之中，常见的有丙炔醇(简称P)、甲基丁炔醇(简称MB)、甲基戊炔醇(简称MP)、己炔醇(简称H)、3,6-二甲基-4-辛炔-3,6-二醇(简称S82)、2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇(简称S62)、乙基辛炔醇(简称EO)、2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇(简称S104)等。但是，由于炔醇类化合物通常具有高毒性，在现场使用中会对人员和环境带来伤害。

[0003] 在现有技术中，将丙炔醇作为增效剂复配于咪唑啉类化合物中，并以此作为抗CO2缓蚀剂应用于二氧化碳气田金属设备的腐蚀防护之中(见专利文献CN1277240A)。但是该缓蚀剂组分中仍然含有5-15％丙炔醇，具有恶臭和高毒性，并且只针对含有CO2的腐蚀环境，不针对含有H2S+CO2的腐蚀环境。

发明内容

[0004] 发明目的

[0005] 本发明的目的是提供一种金属缓蚀剂的制备方法，所得金属缓蚀剂不含对人类和环境具有巨大伤害的丙炔醇类有毒物质，同时针对H2S+CO2腐蚀环境有优良的缓蚀效果。

[0006] 发明概述

[0007] 所述金属缓蚀剂的制备方法包括以下步骤：

[0008] (1)使反应物A和反应物B在180～260℃下反应，反应过程中及时除去生成的水，得到步骤(1)的反应产物，反应物A、反应物B和步骤(1)生成水的摩尔比为(0.8～1.2)：1：(1.5～2)；

[0009]

[0010] (2)使步骤(1)的反应产物与反应物C在60～160℃下反应，反应过程中及时除去生成的R1OH，得到含金属缓蚀剂有效成分的混合物，反应物C、反应物A和步骤(2)生成R1OH的摩尔比为(0.8～1.2)：(m+1)：[(0.7～1)(m+1)]，

[0011]

[0012] 其中，

[0013] R是C6～C20的烷基、环烷基、芳基、烷基芳基、烯基或带羟基的烯基，优选为C6～C20的烯基或带羟基的烯基，更优选为C15～C20的烯基或带羟基的烯基，最优选为CH3(CH2)5CH(OH)CH2CH＝CH(CH2)7或CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7；

[0014] m为0-5的整数，例如m为0、或1、或2、或3、或4、或5，

[0015] R1为H、甲基或乙基。

[0016] 本发明所述制备方法中发生的主要反应如下所示：

[0017] (1)有机羧酸(反应物B)与烯基胺(反应物A)化合生成咪唑啉(结构如(Ⅱ)所示)；

[0018]

[0019] (2)咪唑啉与丙炔酸化合物(反应物C)反应生成丙炔酸咪唑啉酰胺(结构如(Ⅰ)所示)。

[0020]

[0021] 本发明所述制备方法得到的含金属缓蚀剂有效成分的混合物中，丙炔酸咪唑啉酰胺为主要产物，副产物主要为没有形成咪唑啉环的酰胺、没有完全酰胺化的咪唑啉及部分聚合的丙炔酸。副反应的发生会减少水和R1OH的生成量，因此，从水和R1OH的生成量，可以定性判断主要产物丙炔酸咪唑啉酰胺的收率。主要产物丙炔酸咪唑啉酰胺为金属缓蚀剂有效成分，同时，副产物的存在并不会对反应产物的缓蚀性能起到明显的负面影响，因此按上述步骤得到反应混合物后，无需提纯即可直接用于金属缓蚀剂中。

[0022] 作为优选方案，

[0023] 步骤(1)的反应条件为：反应温度为210～230℃，反应物A、反应物B和步骤(1)生成水的摩尔比为(0.95～1.05)：1：(1.95～2)；

[0024] 步骤(2)的反应条件为：

[0025] R1为H时，反应温度为150～160℃，反应物C、反应物A和步骤(2)生成R1OH的摩尔比为(0.95～1.05)：(m+1)：[(0.95～1)(m+1)]；

[0026] R1为甲基或乙基时，反应温度为110～120℃，反应物C、反应物A和步骤(2)生成R1OH的摩尔比为(0.95～1.05)：(m+1)：[(0.95～1)(m+1)]。

[0027] 作为优选方案，步骤(1)反应时间为2.5～3.5小时，更优选为2.9～3.1小时，步骤(2)反应时间为1.5～2.5小时，更优选为1.9～2.1小时。

[0028] 步骤(1)、(2)均生成低沸点的水或R1OH，为了促使反应完全进行，需要在反应过程中采取措施及时去除反应生成的水或R1OH，所述措施为本领域常规技术手段，例如常用的1
有通入氮气通过分水器带走生成的水或ROH。

[0029] 所述金属缓蚀剂的制备方法还可根据应用需要包括以下步骤：

[0030] (3)将所述含金属缓蚀剂有效成分的混合物和溶剂混合均匀，得到金属缓蚀剂。所述溶剂采用本领域常用溶剂即可，如煤油和/或异丙醇。

[0031] 本发明所述制备方法得到的金属缓蚀剂有效成分丙炔酸咪唑啉酰胺为含有炔基和咪唑啉基团的新型分子结构，不含对人类和环境具有巨大伤害的丙炔醇类有毒物质，同时所得金属缓蚀剂针对H2S+CO2腐蚀环境有优良的缓蚀效果，在符合GB-8163标准的20#碳钢和BG95SS 碳钢材质表面缓蚀率≥90％。附图说明

[0032] 图1为实施例1所得产物的红外吸收谱图。

具体实施方式

[0033] 以下实施例中涉及的化学物质的生产厂家及纯度如下：

[0034] 油酸：四川西普化工股份有限公司，酸值：198，所述酸值是指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1克中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(毫克数)；

[0035] 蓖麻油酸：鲁科化工有限责任公司，脂肪酸含量：95.0％；

[0036] 二乙烯三胺：廊坊拓迪化工有限公司，含量：98.0％；

[0037] 四乙烯五胺：廊坊拓迪化工有限公司，含量：90.4％；

[0038] 丙炔酸：济南谷瑞特化工有限公司，含量：95.0％；

[0039] 丙炔酸乙酯：济南谷瑞特化工有限公司，含量：95.0％；

[0040] 煤油：成都市长征化学试剂公司，含量98％；

[0041] 异丙醇：成都市长征化学试剂公司，含量98％。

[0042] 上述含量均为质量百分比含量。

[0043] 以下实施例中涉及的测试方法如下：

[0044] 红外吸收谱图使用Thermo fisher NICOLETIS10型红外光谱仪，采用KBr压片法测得；

[0045] 根据标准石油天然气行业标准SY/T5273-2000《油田采出水用缓蚀剂性能评价方法》测定金属缓蚀剂的缓蚀性能，得出腐蚀速率和缓蚀率，其中腐蚀速率的单位为毫米/年(mm/a)。

[0046] 实施例1：

[0047] 在一带有搅拌器、温度计和分水器(分水器支管与回流冷凝管连接)的四颈烧瓶中分别加入1摩尔工业油酸和1摩尔二乙烯三胺。边搅拌边加热至220℃，并通入氮气(纯度：99.99％，以下实施例同)将反应生成的水通过分水器分离出来。保持温度220℃反应3小时，此时反应约分出2摩尔的水。待其冷却至160℃后，向烧瓶中加入1摩尔的丙炔酸，并反应2小时，分出水1摩尔时停止反应，收集最终反应产物，其红外谱图如图1所示。图中1610cm-1峰为咪唑啉特征吸收峰，1665cm-1为酰胺键特征吸收峰；炔基特征吸收峰在2100cm-1左右，由于碳碳三键电子效应较强，在红外吸收谱图中几乎不能被检测到。放大该图2100cm-1左右波长，可以看到有一小的突起，为碳碳三键吸收峰。

[0048] 按下述质量百分比配成金属缓蚀剂，其中含有：30％最终反应产物、65％煤油、5％异丙醇，煤油和异丙醇为溶剂。金属缓蚀剂缓蚀性能评价条件和结果见表1。

[0049] 表1实施例1的缓蚀性能评价条件和结果

[0050]

[0051] 实施例2：

[0052] 在一带有搅拌器、温度计和分水器(分水器支管与回流冷凝管连接)的四颈烧瓶中分别加入1摩尔工业油酸和1摩尔四乙烯五胺。边搅拌边加热至220℃，并通入氮气将反应生成的水通过分水器分离出来。保持温度220℃反应3小时，此时反应约分出2摩尔的水。待其冷却至160℃后，向烧瓶中加入3摩尔的丙炔酸，并反应2小时，分出水3摩尔时停止反应，收集最终反应产物。

[0053] 按下述质量百分比配成金属缓蚀剂，其中含有：30％最终反应产物、65％煤油、5％异丙醇。金属缓蚀剂缓蚀性能评价条件和结果见表2。

[0054] 表2实施例2的缓蚀性能评价条件和结果

[0055]

[0056] 实施例3：

[0057] 在一带有搅拌器、温度计和分水器(分水器支管与回流冷凝管连接)的四颈烧瓶中分别加入1摩尔工业蓖麻油酸和1摩尔四乙烯五胺。边搅拌边加热至220℃，并通入氮气将反应生成的水通过分水器分离出来。保持温度220℃反应3小时，此时反应约分出2摩尔的水。待其冷却至120℃后，向烧瓶中加入3摩尔的丙炔酸乙酯，并反应2小时，分出乙醇3摩尔时停止反应，收集最终反应产物。

[0058] 按下述质量百分比配成金属缓蚀剂，其中含有：30％最终反应产物、65％煤油、5％异丙醇。金属缓蚀剂缓蚀性能评价条件和结果见表3。

[0059] 表3实施例3的缓蚀性能评价条件和结果

[0060]

[0061] 从上述实施例可以看出，利用本发明的制备方法而得到的金属缓蚀剂，针对H2S+CO2腐蚀环境有优良的缓蚀效果，在符合GB-8163标准的20#碳钢和BG95SS碳钢材质表面缓蚀率≥90％。

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