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一种改性环 氧 沥青颗粒、全油基 钻井液及其制备方法

阅读：702发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种改性环氧沥青颗粒、全油基钻井液及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种改性环氧沥青颗粒、全油基钻井液及其制备方法。该改性环氧沥青颗粒的组成包括改性沥青、环氧树脂及固化剂，其中改性沥青的组成包括基质沥青、橡胶粉和辛烯聚合物橡胶反应剂。全油基钻井液包括基油、有机土、乳化剂及所述改性环氧沥青颗粒。本发明采用改性环氧沥青颗粒作为性能调节剂，可以在全油基钻井液中保持很好的颗粒状态和高温变形能力，提高了封堵和降滤失效果。，下面是一种改性环氧沥青颗粒、全油基钻井液及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种改性环氧沥青颗粒，按重量份数计，包括以下组分：
改性沥青  100份，
环氧树脂  5 30份，
~
固化剂    5 20份；
~
其中，所述改性沥青，按重量份数计，包括：
基质沥青        100份
 橡胶粉           1 30份
~
辛烯聚合物橡胶反应剂  1 15份。
~
2.按照权利要求1所述的改性环氧沥青颗粒，其特征在于：所述改性环氧沥青颗粒是由改性沥青、环氧树脂和固化剂反应后再经粉碎而得的；所述改性环氧沥青颗粒的平均粒径≤150μm。
3.按照权利要求1所述的改性环氧沥青颗粒，其特征在于：所述基质沥青为减压渣油、氧化沥青、溶剂脱沥青、天然沥青中的至少一种，软化点为30 70℃。
~
4.按照权利要求1所述的改性环氧沥青颗粒，其特征在于：所述橡胶粉选自丁基橡胶胶粉、丁腈橡胶胶粉、氯丁橡胶胶粉、丁苯橡胶胶粉或含氟橡胶胶粉中的一种或几种；橡胶粉粒径为60 120目。
~
5.按照权利要求1所述的改性环氧沥青颗粒，其特征在于：所述辛烯聚合物橡胶反应剂为Vestenamer 8012聚辛烯橡胶。
6.按照权利要求1所述的改性环氧沥青颗粒，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧当量为180 280克/当量，优选为CYD-127、CYD-128、CYD-134、E-42、E-44中的至~
少一种，进一步优选为CYD-128、E-44中的至少一种。
7.按照权利要求1所述的改性环氧沥青颗粒，其特征在于：所述固化剂为苯酐类物质，优选为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐中的一种或几种。
8.按照权利要求1所述的改性环氧沥青颗粒，其特征在于：所述改性环氧沥青颗粒包括稀释剂和促进剂，所述稀释剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种，加入量为基质沥青重量的1% 10%；所述促进剂为4,4-二氨基二苯甲烷，促进剂加入量为基质~
沥青重量的0.5% 5%。
~
9.一种全油基钻井液，按重量份数计，包括如下组分：
基油                                           90 95份，
~
有机土                                         1 3份，
~
乳化剂                                         1 5份，
~
权利要求1 8任一所述改性环氧沥青颗粒            1 6份。
~ ~
10.按照权利要求9所述的全油基钻井液，其特征在于：所述基油为柴油、生物柴油、白油、植物油中的至少一种，优选白油。
11.按照权利要求9所述的全油基钻井液，其特征在于：所述乳化剂为脂肪酸聚氧乙烯醚系列、烷基酚聚氧乙烯醚系列、脂肪酸聚氧乙烯酯系列中的至少一种；脂肪酸聚氧乙烯醚系列优选油酸聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯醚和月桂酸聚氧乙烯醚中的至少一种，烷基酚聚氧乙烯醚系列优选壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种，脂肪酸聚氧乙烯酯系列优选松香酸聚氧乙烯酯、油酸聚氧乙烯酯和硬脂酸聚氧乙烯酯中的至少一种。
12.按照权利要求9所述的全油基钻井液，其特征在于：所述全油基钻井液还包括加重剂，所述加重剂为重晶石和/或石灰石，调节钻井液密度达到1.50～2.10g/cm3。
13.一种如权利要求1-7任一所述改性环氧沥青颗粒的制备方法，包括：
（1）、将基质沥青加热至熔融状态，加入橡胶粉和辛烯聚合物橡胶反应剂，在150 200℃~
条件下反应30 300分钟，得到改性沥青；
~
（2）、步骤（1）得到的改性沥青在100 150℃下，加入固化剂，搅拌，然后加入环氧树脂，~
继续搅拌10 30分钟，在120 140℃条件下恒温4 10小时，冷却得到改性环氧沥青；
~ ~ ~
（3）、将步骤（2）所得改性环氧沥青粉碎、筛分，得到改性环氧沥青颗粒。
14.按照权利要求13所述的方法，其特征在于：步骤（2）中在加入固化剂的同时加入稀释剂和促进剂，所述稀释剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种，加入量为基质沥青重量的1% 10%；所述促进剂为4,4-二氨基二苯甲烷，促进剂加入量为基质沥~
青重量的0.5% 5%。
~
15.一种如权利要求9-11任一所述的全油基钻井液的制备方法，包括：将所述基油、乳化剂、有机土、改性环氧沥青颗粒混合，得到全油基钻井液。
16.按照权利要求15所述的方法，其特征在于：所述混合后加入加重剂，所述加重剂为重晶石和/或石灰石，调节钻井液密度达到1.50～2.10g/cm3，得到全油基钻井液。
17.按照权利要求15所述的方法，其特征在于：所述混合为先在基油中加入乳化剂，第一搅拌，再加入有机土，第二搅拌，再加入所述改性环氧沥青颗粒，第三搅拌。
18.按照权利要求17所述的方法，其特征在于：所述的第一搅拌、第二搅拌、第三搅拌采用的时间依次为15 20分钟、5 10分钟、20 40分钟。
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说明书全文

一种改性环氧 沥青颗粒、全油基 钻井液及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于石油钻井开采技术领域，具体涉及一种改性环氧沥青颗粒、全油基钻井液及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着油气勘探逐步向深层发展，钻遇高温高压地层的机会逐渐增加。这些都对钻井液体系提出了更高的要求。与水基钻井液相比，油基钻井液具有抗污染能力强，润滑性好，抑制性强，有利于保持井壁稳定，能最大限度地保护油气层，易于维护等特点。油基钻井液具有优良的高温稳定性及抑制性，使其在钻复杂井，特别是钻高温深井和水敏性地层中，优势更加明显，而且能够有效地保护水敏性油气层，提高油气产量。

[0003] 油基钻井液虽然优点很多，但是在高温深井中应用时，与之适应的抗高温处理剂却成了制约其发展的因素之一。处理剂中的降滤失剂主要用于控制钻井液体系的滤失量和稳定性。针对这种高温高压的使用环境，国外研制出了一种在油基钻井液中溶解性好，抗高温能力强的油溶性聚合物颗粒降滤失剂。这种聚合物颗粒在降滤过程中能在外部形成薄且易变形的泥饼，在内部聚合物颗粒会封堵地层孔隙。此类聚合物虽然能起到较好的降滤失效果，但价格昂贵。

[0004] 沥青类产品与特种聚合物相比，价格低廉且材料来源广泛，是现代钻井工程不可缺少的重要剂种之一，具有良好的防塌、润滑、降低滤失和高温稳定等综合效能。然而，一般软化点沥青会因为过度软化甚至流淌而无法满足深井下的高温作业要求。

[0005] 高软化点沥青是指软化点在100℃以上，尤其是在120℃以上的沥青。高软化点沥青因其出色的抗高温能力而有着比较广泛的应用。高软化点沥青可以用于深层油气田的钻井作业中，作为钻井液的重要组成部分，可以在高温条件下起到封堵、防塌，稳定井壁，降低滤失量的作用。

[0006] 一般的高软化点沥青多为石油沥青、煤沥青、天然沥青等。环氧沥青是指沥青中加入环氧树脂后，经过物理共混，稳定均匀后再与固化剂发生交联反应，形成一种多组分高性能的固化物。其中，组成不同的环氧沥青，其性能也不同。在整个环氧沥青中，如果环氧体系占主导，则形成不可逆的热固性材料；如果沥青体系占主导，则形成有部分热塑性的高软化点沥青。而现有技术中，并没有将环氧沥青或改性环氧沥青应用于钻井液中的相关报道。

[0007] 但是，高软化点沥青粉碎成颗粒应用于钻井液体系当中时，由于颗粒变形能力相对有限，粘弹性相对较差，存在油气层孔道不规则时，不能很好地嵌入其中等问题。而且软化点越高，沥青的脆硬性越明显，难以起到良好的封堵和降滤失效果。

[0008] CN102304353A和CN103013460A公开了一种将橡胶粉、天然沥青和超细碳酸钙按一定比例混合、粉碎的方法制备沥青颗粒组合物，有的还加入了聚合物纤维等。这种方法只是将橡胶粉（和\或聚合物纤维）和沥青简单地混合，二者并没有形成有机的整体，难以在较宽的粘弹区间内持续发挥作用。此外，所用沥青为天然沥青，软化点不易控制或在80到120℃之间，油溶物含量高达98%以上，在油基钻井液中使用时，基本上都溶在油相当中，几乎没有沥青颗粒存在，不能对地层微裂缝进行有效封堵，并且抗高温性能变差。而橡胶粉与沥青只是简单的混合，并没有与沥青反应成为有机的整体。在白油或柴油组成的连续相中长时间浸泡溶胀，可能会发生聚结，破坏整个钻井液体系的稳定性。

发明内容

[0009] 针对现有技术制备高软化点沥青工艺复杂，而且沥青颗粒应用于全油基钻井液过程中存在油溶度高，钻井液体系中缺乏沥青颗粒对地层孔道和裂缝进行有效封堵，使其滤失量增加，悬浮能力及抗高温能力变差等问题，本发明提供了一种改性环氧沥青颗粒、全油基钻井液及其制备方法。本发明全油基钻井液采用改性环氧沥青颗粒作为性能调节剂，既有一定的抗高温能力又具有一定的高温可变形能力，能够起到很好的封堵、防塌和降滤失效果，同时提高了钻井液的携岩能力。

[0010] 本发明第一方面提供了一种改性环氧沥青颗粒，按重量份数计，包括以下组分：改性沥青  100份，
环氧树脂  5 30份，
~
固化剂    5 20份；
~
其中，所述改性沥青，按重量份数计，包括：
基质沥青              100份，
橡胶粉                1 30份，
~
辛烯聚合物橡胶反应剂  1 15份。
~

[0011] 本发明的改性环氧沥青颗粒是由改性沥青、环氧树脂和固化剂反应后再经粉碎而得的，所述改性环氧沥青颗粒的平均粒径优选≤150μm。

[0012] 所述改性沥青是由改性剂改性基质沥青而得，改性剂包括橡胶粉和辛烯聚合物橡胶反应剂（TOR）。

[0013] 所述基质沥青为减压渣油、氧化沥青、溶剂脱沥青、天然沥青中的至少一种，软化点为30 70℃。~

[0014] 所述橡胶粉选自丁基橡胶胶粉、丁腈橡胶胶粉、氯丁橡胶胶粉、丁苯橡胶胶粉或含氟橡胶胶粉中的一种或几种。橡胶粉粒径为60 120目。~

[0015] 所述辛烯聚合物橡胶反应剂为Vestenamer 8012聚辛烯橡胶。

[0016] 所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧当量为180 280克/当量，优选为CYD-127、~CYD-128、CYD-134、E-42、E-44等中的至少一种，进一步优选为CYD-128、E-44中的至少一种。

[0017] 所述固化剂为苯酐类物质，优选为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐中的一种或几种。

[0018] 所述改性环氧沥青颗粒还包括稀释剂和促进剂，所述稀释剂为为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种，加入量为基质沥青重量的1% 10%。所述促进剂为4,~4-二氨基二苯甲烷，促进剂加入量为基质沥青重量的0.5% 5%。
~

[0019] 本发明第二方面提供了一种全油基钻井液，按重量份数计，包括如下组分：基油                       90 95份，
~
有机土                     1 3份，
~
乳化剂                     1 5份，
~
所述改性环氧沥青颗粒       1 6份。
~

[0020] 在所述全油基钻井液中，所述基油为柴油、生物柴油、白油、植物油中的至少一种，优选白油。

[0021] 在所述全油基钻井液中，所述乳化剂为脂肪酸聚氧乙烯醚系列、烷基酚聚氧乙烯醚系列、脂肪酸聚氧乙烯酯系列中的至少一种，脂肪酸聚氧乙烯醚系列优选油酸聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯醚和月桂酸聚氧乙烯醚中的至少一种，烷基酚聚氧乙烯醚系列优选壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种，脂肪酸聚氧乙烯酯系列优选松香酸聚氧乙烯酯、油酸聚氧乙烯酯和硬脂酸聚氧乙烯酯中的至少一种。

[0022] 在所述全油基钻井液中，还包括加重剂，调节钻井液密度达到1.50～2.10g/cm3，所述加重剂为重晶石和/或石灰石。

[0023] 本发明第三方面提供了所述改性环氧沥青颗粒的制备方法，包括以下步骤：（1）、将基质沥青加热至熔融状态，加入橡胶粉和辛烯聚合物橡胶反应剂，在150 200℃~
条件下反应30 300分钟，得到改性沥青；
~
（2）、步骤（1）得到的改性沥青在100 150℃下，加入固化剂，搅拌，然后加入环氧树脂，~
继续搅拌10 30分钟，在120 140℃条件下恒温4 10小时，冷却得到改性环氧沥青；
~ ~ ~
（3）、将步骤（2）所得改性环氧沥青粉碎、筛分，得到改性环氧沥青颗粒。

[0024] 步骤（3）中所述的粉碎可以在0 -30℃下用粉碎机粉碎，然后用标准筛进行筛分，~得到改性环氧沥青颗粒。

[0025] 步骤（2）所述的搅拌为搅拌均匀即可。

[0026] 步骤（2）中优选在加入固化剂的同时加入稀释剂和促进剂，所述稀释剂为能够减缓环氧沥青固化速度且能够增加环氧沥青柔韧性的酯类物质，如邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种，加入量为基质沥青重量的1% 10%。所述促进剂为4,4-二氨~基二苯甲烷，促进剂加入量为基质沥青重量的0.5% 5%。
~

[0027] 本发明第四方面提供了所述全油基钻井液的制备方法，包括按一定的配比将所述基油、乳化剂、有机土、改性环氧沥青颗粒混合，选择性加入加重剂，得到全油基钻井液。

[0028] 本发明全油基钻井液的制备方法中，按一定的配比将所述各组分混合的顺序为：先在基油中加入乳化剂，第一搅拌，再加入有机土，第二搅拌，再加入所述改性环氧沥青颗粒，第三搅拌。

[0029] 本发明全油基钻井液的制备方法中，上述的三次搅拌的目的是混合均匀，所述第一搅拌、第二搅拌、第三搅拌可以采用的时间依次为15 20分钟、5 10分钟、20 40分钟。~ ~ ~

[0030] 本发明的改性环氧沥青颗粒，可作为性能调节剂用于钻井液中，不但可以用于全油基钻井液，还可以用于油包水或水基钻井液，特别适用于使用环境为高温的情况下。

[0031] 与现有技术相比，本发明具有以下优点：（1）本发明采用特定改性剂对基质沥青进行改性处理，再将这种特定的改性沥青与环氧树脂在固化剂的作用下进行反应，得到的改性环氧沥青具有较高的软化点和稳定性，将其作为全油基钻井液的重要组成部分，可以在高温条件下起到封堵、防塌，稳定井壁，降低滤失量的作用。

[0032] 其中改性沥青为先对基质沥青进行改性，采用橡胶粉和辛烯聚合物橡胶反应剂的混合物作为改性剂，辛烯聚合物橡胶反应剂是一种具有双键结构的聚合物，它可以使沥青质中的硫和胶粉表面的硫交联起来，形成一个环状或链状聚合物组成的网状结构，提高沥青的韧性和粘弹性，并且更有利于该改性沥青在固化剂参与下与环氧树脂进行反应，得到的改性环氧沥青具有适宜的热塑性和柔韧性，特别适用于全油基钻井液中。

[0033] （2）本发明全油基钻井液采用改性环氧沥青颗粒，既有一定的抗高温能力又具有一定的高温可变形能力，能够起到很好的封堵、防塌和降滤失效果，同时提高了钻井液的携岩能力。

[0034] （3）油气层的裂缝或孔道大小不一，而单纯的沥青颗粒的变形能力毕竟有限，不能与之很好匹配，因此易造成不能任意嵌入到井内的所有大小和形状的孔道等问题，难以起到理想的封堵和降滤失效果；本发明的改性环氧沥青作为性能调节剂，它与油基钻井液的配伍性好，增加了其粘弹使用范围，可以在较宽的孔径分布范围内使用，起到了良好的封堵和稳定井壁的作用。

具体实施方式

[0035] 实施例1将200g软化点为40.2℃的减压渣油加热至熔融状态，加入28.6g 60目丁腈橡胶胶粉和
7.5g Vestenamer 8012，在180℃条件下反应60min，得到改性沥青。将得到的改性沥青降温至120℃，加入36.5g甲基四氢苯酐，4.8g邻苯二甲酸二丁酯和2.4g 4,4-二氨基二苯甲烷搅拌均匀，然后加入52.6g CYD-128型环氧树脂，继续搅拌15min，在120℃条件下恒温5.0小时，冷却得到改性环氧沥青；将所得改性环氧沥青在-25℃下粉碎，筛分，得到改性环氧沥青颗粒。

[0036] 取92重量份3#白油，加入2.5重量份月桂酸聚氧乙烯醚，在常温下高速搅拌20分钟，加入1.5重量份有机土，搅拌5分钟，再加入4.0重量份的上述改性环氧沥青颗粒，继续搅拌20分钟，加入重晶石把钻井液密度调节到需要值，得到稳定的全油基钻井液。

[0037] 实施例2将200g软化点为54.5℃的氧化沥青加热至熔融状态，加入37.4g 80目丁苯橡胶胶粉和
10.2g Vestenamer 8012，在185℃条件下反应80min，得到改性沥青。将得到的改性沥青降温至140℃，加入31.2g甲基六氢苯酐，11.6g邻苯二甲酸二辛酯和3.7g 4,4-二氨基二苯甲烷搅拌均匀，然后加入61.5g CYD-128型环氧树脂，继续搅拌20min，在135℃条件下恒温6.5小时，冷却得到改性环氧沥青；将所得改性环氧沥青在-20℃下粉碎，筛分，得到改性环氧沥青颗粒。

[0038] 取90重量份5#白油，加入4.0重量份油酸聚氧乙烯醚，在常温下高速搅拌15分钟，加入2.5重量份有机土，搅拌10分钟，再加入3.5重量份的上述改性环氧沥青颗粒，继续搅拌20分钟，加入重晶石把钻井液密度调节到需要值，得到稳定的全油基钻井液。

[0039] 实施例3将200g软化点为59.7℃的氧化沥青加热至熔融状态，加入22.5g 100目氯丁橡胶胶粉和8.2g Vestenamer 8012，在190℃条件下反应200min，得到改性沥青。将得到的改性沥青降温至145℃，加入35.9g甲基六氢苯酐，8.2g邻苯二甲酸二丁酯和0.9g 4,4-二氨基二苯甲烷搅拌均匀，然后加入53.2g E-44型环氧树脂，继续搅拌30min，在130℃条件下恒温8.0小时，冷却得到改性环氧沥青；将所得改性环氧沥青在-30℃下粉碎，筛分，得到改性环氧沥青颗粒。

[0040] 取93份5#白油，加入1.5份硬脂酸聚氧乙烯醚，在常温下高速搅拌15分钟，加入2.0份有机土，搅拌10分钟，再加入3.5重量份的上述改性环氧沥青颗粒，继续搅拌25分钟，加入重晶石把钻井液密度调节到需要值，得到稳定的全油基钻井液。

[0041] 实施例4将200g软化点为66.4℃的溶脱沥青加热至熔融状态，加入48.5g 60目丁腈橡胶胶粉和
17.8g Vestenamer 8012，在195℃条件下反应120min，得到改性沥青。将得到的改性沥青降温至150℃，加入40.4g甲基四氢苯酐，13.5g邻苯二甲酸二丁酯和3.2g 4,4-二氨基二苯甲烷搅拌均匀，然后加入61.2g CYD-128型环氧树脂，继续搅拌20min，在140℃条件下恒温7.0小时，冷却得到改性环氧沥青；将所得改性环氧沥青在-30℃下粉碎，筛分，得到改性环氧沥青颗粒。

[0042] 取92份5#白油，加入2.5份壬基酚聚氧乙烯醚，在常温下高速搅拌20分钟，加入1.5份有机土，搅拌10分钟，再加入4.0重量份的上述改性环氧沥青颗粒，继续搅拌30分钟，加入重晶石把钻井液密度调节到需要值，得到稳定的全油基钻井液。

[0043] 对比例将200g软化点为54.5℃的氧化沥青加热至熔融状态，185℃条件下搅拌80min，降温至
140℃，加入31.2g甲基六氢苯酐，11.6g邻苯二甲酸二辛酯和3.7g 4,4-二氨基二苯甲烷搅拌均匀，然后加入61.5g CYD-128型环氧树脂，继续搅拌20min，在135℃条件下恒温6.5小时，冷却得到环氧沥青；将所得环氧沥青在-20℃下粉碎，筛分，得到环氧沥青颗粒。

[0044] 取90重量份5#白油，加入4.0重量份油酸聚氧乙烯醚，在常温下高速搅拌15分钟，加入2.5重量份有机土，搅拌10分钟，再加入3.5重量份的上述环氧沥青颗粒，继续搅拌20分钟，加入重晶石把钻井液密度调节到需要值，得到稳定的全油基钻井液。

[0045] 对上述各实施例、对比例中所得改性环氧沥青颗粒、环氧沥青颗粒的粒径、软化点和筛后通过率进行了测试。其结果如表1所示。

[0046] 表1. 各实施例对比例中改性环氧沥青颗粒的性质实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例
软化点，℃ 129.5 143.6 154.5 163.6 122.4
平均粒度，μm 115 106 115 96 120
筛后通过率，% 96.3 95.4 97.2 98.6 93.5
筛后通过率指：颗粒物常温堆放30天后，用与刚制备时相同孔径的标准筛进行筛分，通过筛孔的颗粒质量占总质量的百分数。该指标主要考察颗粒物经过贮存后的稳定性，即粒径变化情况。

[0047] 对上述实施例及对比例制备的全油基钻井液各项性能进行测定，结果如表2所示。

[0048] 表2各实施例和对比例全油基钻井液的性能 ρ/g.cm-3 AV/mPa.s PV/mPa.s YP/Pa YP/PV FLHTHP/mL ES/V
实施例1 1.5 32.2 26.9 12.1 0.45 4.9 2220
实施例2 1.7 32.6 23.9 12.5 0.52 4.7 2200
实施例3 1.6 33.0 24.6 12.0 0.49 4.2 2180
实施例4 1.8 33.7 25.0 13.1 0.52 3.4 2250
对比例 1.6 32.7 28.8 11.0 0.38 22.7 1900
注：热滚条件：时间为16小时，温度180℃；
流变性测试温度为60℃，
高温高压滤失量测定条件：180℃，3.5MPa，
其中：AV：表观粘度，
PV：塑性粘度，
YP：动切力，
YP/PV：动塑比，
FLHTHP：高温高压滤失量，
ES：破乳电压。

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一种改性环氧沥青颗粒、全油基钻井液及其制备方法

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