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橡胶组合物及 燃料 电池隔板用密封材料

阅读：247发布：2020-05-13

专利汇可以提供橡胶组合物及燃料电池隔板用密封材料专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种橡胶组合物，含有氮氧化合物交联剂，该氮氧化合物交联剂相对于乙烯-丁烯-非共轭二烯共聚物100重量份含有2.3～5.0重量份的1小时半衰期温度为110～130℃的有机过氧化物。此处，乙烯-丁烯-非共轭二烯共聚物也可以与EPDM混合使用，EPDM在乙烯-丁烯-非共轭二烯共聚物和EPDM的总量中为50重量％以下。关于由该橡胶组合物的交联成型物构成的燃料电池隔板用密封材料，不仅具有作为隔板用密封材料所需的功能，还改善低温密封性、耐焦化性，且注射成型性也优异。，下面是橡胶组合物及燃料电池隔板用密封材料专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种橡胶组合物，含有氮氧化合物交联剂，所述氮氧化合物交联剂相对于乙烯-丁烯-非共轭二烯共聚物100重量份含有2.3～5.0重量份的1小时半衰期温度为110～130℃的有机过氧化物。
2.根据权利要求1所述的橡胶组合物，其中，1小时半衰期温度为110～130℃的有机过氧化物为过氧化缩酮类或过氧化酯类有机过氧化物。
3.根据权利要求1所述的橡胶组合物，其中，氮氧化合物交联剂为氮氧化合物-交联促进剂组合物交联剂。
4.根据权利要求1所述的橡胶组合物，其中，乙烯-丁烯-非共轭二烯共聚物与EPDM混合使用，在乙烯-丁烯-非共轭二烯共聚物和EPDM的总量中EPDM为50重量％以下。
5.根据权利要求1所述的橡胶组合物，其中，不含增塑剂。
6.根据权利要求1所述的橡胶组合物，其中，不含间苯二酚系化合物-三聚氰胺类化合物、铝酸盐类偶联剂或硅烷偶联剂。
7.根据权利要求1或4所述的橡胶组合物，其用于燃料电池隔板用密封材料的交联成型。
8.一种燃料电池隔板用密封材料，其由权利要求7所述的橡胶组合物的交联成型物构成。

说明书全文

橡胶组合物及 燃料 电池隔板用密封材料

技术领域

[0001] 本发明涉及橡胶组合物及燃料电池隔板用密封材料。更详细地说，涉及能够满足低温密封性的橡胶组合物及燃料电池隔板用密封材料。

背景技术

[0002] 燃料电池具有以下的优异性质：不仅几乎无需使用需要担心资源枯竭的化石燃料，而且在发电时几乎不产生噪音，且能源回收率还比其他能源发电机构高等，因此，开始实用化。

[0003] 其中，固体高分子型燃料电池(PEFC)与其他类型的燃料电池相比在低温工作，因此不仅对于构成电池的部件不需要担心在材料面的腐蚀、而且还拥有在低温工作时能够以较大电流放电的特征，从而不仅用作家庭用的热电联产，还作为车载用内燃机的代替电源而受到关注。

[0004] 在构成该PEFC的部件中，由于隔板一般在平板的两面或单面形成多个平行的槽，所以发挥以下作用：在燃料电池单元内的气体扩散电极将发电的电气传递至外部，并且将在发电的过程中生成的水排出至上述槽中，从而确保将该槽作为流入燃料电池单元的反应气体的流路。

[0005] 作为具有发挥上述作用的槽的燃料电池用隔板，要求更加小型化，另外由于将多个隔板重叠使用，所以要求耐久性优异、且能够长期使用的隔板用密封材料。

[0006] 另外，PEFC的电解质膜由具有全氟砜侧链基的聚四氟树脂膜等高分子膜形成。此处，将密封材料配置于电解质膜的附近从而使其交联时，需要考虑不使其因交联时加热而导致电解质膜劣化。即，作为燃料电池用的密封材料，希望在更低温并且短时间内能够交联的材料。

[0007] 作为这样的隔板用密封材料，例如提出使用了EPDM的材料。

[0008] 在专利文献1中，作为在低温能够交联、且密封性及粘合信赖性高的燃料电池用粘合性密封材料，记载了一种由橡胶组合物的交联物构成的材料，该橡胶组合物含有(A)EPDM、(B)1小时半衰期温度为130℃以下的有机过氧化物交联剂、(C)交联助剂及(D)为间苯二酚化合物-三聚氰胺类化合物或硅烷偶联剂的粘合成分，并且比较例4中记载了在不含粘合成分(D)的情况下，通过90°剥离试验及T字剥离试验(初期，90℃热水浸渍100小时后及1000小时后)显示差的结果。

[0009] 另外，专利文献2中记载了在专利文献1所记载的橡胶组合物中进一步相对于每100重量份EPDM配合5～30重量份的乙烯-α-烯烃共聚物。作为α-烯烃，可以举出碳原子数3～10的α-烯烃，即，丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、4-甲基-1-戊烯、1-庚烯、1-辛烯、1-壬烯、
1-癸烯。需要说明的是，作为上述(D)成分，还记载了铝酸盐类偶联剂。

[0010] 根据使用了α-烯烃为1-辛烯的乙烯·1-辛烯共聚物的实施例的记载，拉伸强度、切断时伸长率、90°剥离强度以及体积电阻率(绝缘性)变高，强调了乙烯·α-烯烃共聚物的配合效果。

[0011] 然而，作为燃料电池汽车的课题之一，即使是在低温条件下的启动·行驶时及行驶后在冰点下的放置时等任意情况下，都需要进行设计·控制以避免因FC电池堆、系统部件冻结而导致无法运转，密封材料还要求耐寒性，但是EPDM的耐寒性不够充分。

[0012] 为了改善EPDM的低温性，熟知的手段为通过添加油等增塑剂从而在配合方面改良以使其即使在低温时也为橡胶状，但是在这样的情况下，会产生橡胶的强度降低、橡胶弹性模量降低、混炼性、分散性、耐渗出性等新问题。对于这种用途，确立隔板用密封材料也很重要，对于在具有必需的功能的基础上改善低温密封性，在使用EPDM的情况下不得不说是困难的。

[0013] 另外，关于注射成型，从流动性的观点来看，由于化合物被预先预热，所以处于容易焦化的状态，专利文献2提出的组合物可以说处于非常容易受其影响的状态。存在以下课题，若伴随着交联反应产生流动则交联变得不均匀，无法得到高品质的橡胶产品。

[0014] 现有技术文献

[0015] 专利文献

[0016] 专利文献1：日本特开2009-94056号公报

[0017] 专利文献2：日本特开2011-249283号公报

[0018] 专利文献3：日本特开2011-213822号公报

[0019] 专利文献4：日本特开2007-327063号公报

发明内容

[0020] 发明所要解决的技术问题

[0021] 本发明的目的在于提供一种橡胶组合物，该橡胶组合物能够得到具有作为隔板用密封材料所必需的功能、而且还改善低温密封性、耐焦化性、并且注射成型性优异的燃料电池隔板用密封材料。

[0022] 用于解决技术问题的手段

[0023] 上述本发明的目的是通过下述橡胶组合物达成的，该橡胶组合物含有氮氧化合物交联剂，该氮氧化合物交联剂相对于乙烯-丁烯-非共轭二烯共聚物100重量份含有2.3～5.0重量份1小时半衰期温度为110～130℃的有机过氧化物。乙烯-丁烯-非共轭二烯共聚物(EBT共聚物)也可以与EPDM混合使用，且在乙烯-丁烯-非共轭二烯共聚物和EPDM的总量中EPDM为50重量％以下。该橡胶组合物的交联成型物形成燃料电池隔板用密封材料。

[0024] 发明效果

[0025] 关于由本发明的橡胶组合物的交联成型物构成的燃料电池隔板用密封材料，通过使用EBT共聚物，能够提供耐寒性比EPDM还优异的隔板用密封材料，所述耐寒性通过与ISO 2921所对应的JIS K-6261的低温弹性回复试验的TR10值及TR70值进行评价。

[0026] 该隔板用密封材料即使不使用各种增塑剂也显示出优异的耐寒性，因此能够解决由使用增塑剂引起的各种问题。另外，不含间苯二酚类化合物-三聚氰胺类化合物、铝酸盐类偶联剂或硅烷偶联剂。

[0027] 进而，与ISO 289-1对应的JIS K-6300中所规定的门尼粘度与使用EPDM时相比较低，所以例如对于注射成型等能够很大地改善生产效率，因此能够大幅降低生产成本。在注射成型时，由于使用耐焦化性优异的含有机过氧化物的氮氧化合物交联剂，所以能够在低温且短时间内成型。

[0028] 除此之外，正如与ISO 18517对应的JIS K-6253-1中规定的橡胶硬度所反映的那样，与使用EPDM时相比柔软性更优异，因此为了实现同等的硬度通过配合低成本的加强剂，能够大幅降低材料成本。

具体实施方式

[0029] 本发明中使用的乙烯-丁烯-非共轭二烯共聚物(EBT共聚物)记载于专利文献3中。作为丁烯，主要使用1-丁烯。作为非共轭二烯，可以使用环状或链状的非共轭二烯，即，5-亚乙基-2-降冰片烯、二环戊二烯、5-乙烯基-2-降冰片烯、1，4-己二烯等，优选使用环状的非共轭二烯。

[0030] 该EBT共聚物具有以下共聚组成：来源于乙烯的构造单元为50～95摩尔％、优选为70～95摩尔％；来源于丁烯的构造单元为4.9～49.9摩尔％、优选为4.9～29.9摩尔％；来源于非共轭二烯的构造单元为0.1～5摩尔％、优选为0.1～3摩尔％，使用(叔丁基酰胺)二甲基(η5-2-甲基-s-引达省-1-基)硅烷钛(II)1，3-戊二烯等茂金属类化合物作为聚合催化剂进行合成。

[0031] EBT共聚物可以单独使用，但可以将其100重量份中的最多50重量份用EPDM置换进行使用。若以多于该重量份的比例置换EPDM进行使用，则会使耐寒性标准TR70恶化。

[0032] 该EBT共聚物的硫化是使用硫类化合物、有机过氧化物、酚醛树脂、含氧化合物等进行的，其在专利文献3中有记述。

[0033] 作为有机过氧化物，可以使用过氧化二异丙苯、2，5-二甲基-2，5-二(过氧化叔丁基)己烷、2，5-二甲基-2，5-二(过氧化叔丁基)3-己炔，2，5-二甲基-2，5-二(苯甲酰基过氧基)己烷、过氧化二叔丁基、过氧化二叔丁基-3，3，5-三甲基环己烷、叔丁基过氧化氢等，在专利文献3的实施例中，作为硫化剂使用硫磺、过氧化二异丙苯。

[0034] 在本发明中，作为交联剂使用含有1小时半衰期温度为110～130℃的有机过氧化物的氮氧化合物。该耐焦化性交联剂记载于专利文献4中，实际上可以直接使用市售品，例如Arkema公司产品LUPEROX系列的交联剂。另外，在反应慢的氮氧化物的含量高的情况下，可以进一步使用并用了交联促进剂的氮氧化合物-交联促进剂组合物交联剂。

[0035] 作为1小时半衰期温度(在表示有机过氧化物的分解温度指标的半衰期温度中，半衰期为1小时的温度，半衰期温度越低有机过氧化物在低温下越容易分解)为110～130℃的有机过氧化物，可以使用过氧化缩酮(Peroxy ketal)或过氧化酯，优选使用过氧化缩酮。

[0036] 作为过氧化缩酮，可以使用例如正丁基-4，4-二(过氧化叔丁基)戊酸酯、2，2-二(过氧化叔丁基)丁烷、2，2-二[4，4-(过氧化叔丁基)环己基]丙烷、1，1-二(过氧化叔丁基)环己烷、二(3，5，5-三甲基己酰基)过氧化物、1，1-二(过氧化叔己基)环己烷、1，1-二(过氧化叔己基)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-二(过氧化叔丁基)-2-甲基环己烷等。

[0037] 另外，作为过氧化酯，可以使用例如过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯、过氧化月桂酸叔丁酯、叔丁基过氧化异丙基甲酸酯、叔丁基过氧化-3，5，5-三甲基己酸酯、过氧化马来酸叔丁酯、叔己基过氧化异丙基甲酸酯等。

[0038] 若使用1小时半衰期温度高于130℃的有机过氧化物，则硫化度T90的值变大，另一方面，若使用低于110℃的有机过氧化物，则混炼时的发热容易引起有机过氧化物的分解，进而成为焦化的主要原因。

[0039] 作为氮氧化合物，可以使用例如2，2，6，6-四甲基-1-哌啶基氧(2,2,6,6-tetramethyl-1-piperidyloxy)、4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶基氧、4-甲氧基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶基氧、4-氧代-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶基氧、2，2，5，5-四甲基-1-吡咯烷氧基、癸二酸双(1-氧基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)酯、2，2，6，6-四甲基-4-羟基-1-哌啶氧基单膦酸酯、3-羧基-2，2，5，5-四甲基吡咯烷氧基等。

[0040] 作为与氮氧化合物组合使用的交联促进剂，例如可以举出以下物质。

[0041] (1)RxC6H5-n[C(CH3)＝CH2]n [I]

[0042] Rx：氢原子、C1～C9的烷基

[0043] n:1～3

[0044] 例如α-甲基苯乙烯、邻-、间-以及对-二异丙烯基苯、1，2，4-三异丙烯基苯、1，3，5-三异丙烯基苯、3-异丙基-邻二异丙烯基苯、4-异丙基-邻二异丙烯基苯、4-异丙基-间二异丙烯基苯、5-异丙基-间二异丙烯基苯、2-异丙基-对二异丙烯基苯等

[0045] (2)(CH3)2C(C6H4Ry)CH2C(C6H4RZ)＝CH2 [II]

[0046] Ry、Rz：C1～C9的烷基

[0047] 例如2，4-二(3-异丙基苯基)-4-甲基-1-戊烯、2，4-二(4-异丙基苯基)-4-甲基-1-戊烯、2-(3-异丙基苯基)-4-(4-异丙基苯基)-4-甲基-1-戊烯、2-(4-异丙基苯基)-4-(3-异丙基苯基)-4-甲基-1-戊烯、2，4-二(3-甲基苯基)-4-甲基-1-戊烯、2，4-二(4-甲基苯基)-4-甲基-1-戊烯等

[0048] (3)甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、氰酸三烯丙酯、异氰酸三烯丙基酯、磷酸三烯丙酯、四烯丙氧基乙烷、碳酸二烯丙基二乙二酯、偏苯三甲酸三烯丙酯、柠檬酸三烯丙基酯、已二酸二烯丙酯、对苯二甲酸二烯丙酯、草酸二烯丙酯(diallyl oxalate)、富马酸二烯丙酯、二甲基丙烯酸乙二酯、甲基丙烯酸2-羟基乙酯等

[0049] (4)双马来酰亚胺、双柠康酰亚胺(Biscitraconimide)

[0050] 例如N，N'-间亚苯基双马来酰亚胺、N，N'-乙烯双马来酰亚胺、N，N'-六亚甲基双马来酰亚胺、1，2-N，N'-二亚甲基双柠康酰亚胺、1，2-N，N-三亚甲基双柠康酰亚胺等[0051] (5)TEMPO(2，2，6，6-四甲基-1-哌啶基氧)、4-羟基TEMPO(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶基氧)、4-甲氧基TEMPO(4-甲氧基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶基氧)、4-氧代TEMPO(4-氧代-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶基氧)等

[0052] 对于这些氮氧化物和交联促进剂，氮氧化物以相对于交联促进剂为0.2～5倍、优选为0.5～2倍的重量比进行使用。

[0053] 有机过氧化物以相对于氮氧化物为1～100倍、优选为10～40倍的重量比进行使用。需要说明的是，该自由基引发剂以相对于100重量份EBT共聚物为2.3～5.0重量份、优选为3～4重量份的比例进行使用。

[0054] 需要说明的是，在专利文献4的实施例7中，分别使用二(叔丁基过氧化异丙基)苯作为有机过氧化物、使用4-羟基TEMPO作为氮氧化物、还使用N，N'-间苯撑双马来酰亚胺作为交联促进剂，进行EPDM的交联。

[0055] 除有机过氧化物以外，还可以配合MT炭黑等炭黑或二氧化硅增强剂、交联助剂，例如马来酰亚胺化合物、三烯丙基(异)氰脲酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯等进行使用，进而根据需要还可以配合二氧化硅、粘土、滑石等硬度调节剂、加工油等加工助剂、抗氧化剂等进行使用。

[0056] 使用开放辊等在EBT共聚物或EBT共聚物-EPDM混合物中配合含有机过氧化物的氮氧化合物交联剂而成的橡胶化合物，在粘合密封的构成部件之间配置并进行交联。交联优选在约120～200℃下进行约0.5～30分钟，根据需要在约150～250℃下进行约0.5～24小时的烘炉硫化(二次硫化)。

[0057] 在专利文献3中，虽然记载了将EBT共聚物用作各种密封材料等，但是关于所使用的有机过氧化物交联剂并没有任何特定，针对耐寒性及注射成型时要求耐焦化性的燃料电池隔板用密封材料也完全没有记载。

[0058] 实施例

[0059] 接下来，通过实施例来说明本发明。

[0060] 比较例1

[0061] EBT共聚物(三井化学产品EBT K-9330) 100重量份过氧化缩酮(日本油脂制品PERHEXA C： 6重量份

[0062] 纯度70％，1，1-二(叔丁基过氧化)环己烷，1小时半衰期温度111℃)

[0063] MT炭黑(Cancarb公司产品THERMAX N990) 60重量份

[0064] 将以上各成分通过开放辊、班伯里混练机、捏合机等进行混炼，将混炼物在180℃下硫化10分钟后，在150℃下烘炉硫化(二次硫化)24小时。

[0065] 针对得到的混炼物及硫化物，评价或测定以下各项目的特性。

[0066] 硫化度T90：由在180℃温度条件下的各橡胶混炼物的硫化曲线求出达到与最大扭矩90％相当的扭矩为止的时间(T90)，T90在150秒以下评价为○，超过150秒评价为×[0067] 焦化T5：求出在125℃以下扭矩增加5门尼单位所需要的时间(T5)，T5在15分钟以上评价为○、少于15分钟评价为×

[0068] 切断时伸长率：JIS K-6251标准(考虑压缩裂纹)300％以上评价为○、小于300％评价为×

[0069] 低温弹性回复试验：JIS K-6261标准

[0070] (TR 10值)◎：-55以下、○：-50以下、×：小于-50

[0071] (TR 70值)◎：-40以下、○：-35以下、×：小于-35

[0072] 比较例2

[0073] 在比较例1中，使用2重量份过氧化二异丙苯(日本油脂制品PERCUMYL D，纯度90％以上，1小时半衰期温度136℃)代替6重量份1，1-二(叔丁基过氧化)环己烷。

[0074] 比较例3

[0075] 在比较例1中，使用3重量份4，4-二(叔丁基过氧化)戊酸正丁酯(日本油脂制品PERHEXA V，纯度90％以上，1小时半衰期温度127℃)代替6重量份1，1-二(叔丁基过氧化)环己烷。

[0076] 比较例4

[0077] 在比较例1中，使用5重量份(有机过氧化物为2.0重量份)含有1，1-二(叔丁基过氧化)环己烷(1小时半衰温度110℃)的氮氧化合物交联剂(Arkema公司产品LUPEROX 331XL40-SP；有机过氧化物浓度40％，其余为二氧化硅及防焦化成分)代替6重量份1，1-二(叔丁基过氧化)环己烷。

[0078] 实施例1

[0079] 在比较例1中，使用7重量份(有机过氧化物为2.8重量份)含有1，1-二(叔丁基过氧化)环己烷的氮氧化合物交联剂(LUPEROX 331XL40-SP)代替6重量份1，1-二(叔丁基过氧化)环己烷。

[0080] 实施例2

[0081] 在比较例1中，使用10重量份(有机过氧化物为4.0重量份)含有1，1-二(叔丁基过氧化)环己烷的氮氧化合物交联剂(LUPEROX 331XL40-SP)代替6重量份1，1-二(叔丁基过氧化)环己烷。

[0082] 实施例3

[0083] 在比较例1中，使用12重量份(有机过氧化物为4.8重量份)含有1，1-二(叔丁基过氧化)环己烷的氮氧化合物交联剂(LUPEROX 331XL40-SP)代替6重量份1，1-二(叔丁基过氧化)环己烷。

[0084] 比较例5

[0085] 在比较例1中，使用14重量份(有机过氧化物为5.6重量份)含有1，1-二(叔丁基过氧化)环己烷的氮氧化合物交联剂(LUPEROX 331XL40-SP)代替6重量份1，1-二(叔丁基过氧化)环己烷。

[0086] 比较例6

[0087] 在实施例2中，代替EBT共聚物，使用同量(100重量份)的EPDM(JSR产品JSR EP27)。

[0088] 比较例7

[0089] 在比较例1中，使用4重量份(有机过氧化物为1.6重量份)含有4，4-二(叔丁基过氧化)戊酸正丁酯(1小时半衰温度127℃)的氮氧化合物交联剂(Arkema公司产品LUPEROX 230XL40-SP；有机过氧化物浓度40％，其余为二氧化硅、碳酸钙及防焦化成分)代替6重量份
1，1-二(叔丁基过氧化)环己烷。

[0090] 实施例4

[0091] 在比较例1中，使用6重量份(有机过氧化物为2.4重量份)含有4，4-二(叔丁基过氧化)戊酸正丁酯(1小时半衰温度127℃)的氮氧化合物交联剂(LUPEROX 230XL40-SP)代替6重量份1，1-二(叔丁基过氧化)环己烷。

[0092] 实施例5

[0093] 在比较例1中，使用7.5重量份(有机过氧化物为3.0重量份)含有4，4-二(叔丁基过氧化)戊酸正丁酯(1小时半衰温度127℃)的氮氧化合物交联剂(LUPEROX 230XL40-SP)代替6重量份1，1-二(叔丁基过氧化)环己烷。

[0094] 实施例6

[0095] 在比较例1中，使用10重量份(有机过氧化物为4.0重量份)含有4，4-二(叔丁基过氧化)戊酸正丁酯(1小时半衰温度127℃)的氮氧化合物交联剂(LUPEROX 230XL40-SP)代替6重量份1，1-二(叔丁基过氧化)环己烷。

[0096] 比较例8

[0097] 在比较例1中，使用13重量份(有机过氧化物为5.2重量份)含有4，4-二(叔丁基过氧化)戊酸正丁酯(1小时半衰温度127℃)的氮氧化合物交联剂(LUPEROX 230XL40-SP)代替6重量份1，1-二(叔丁基过氧化)环己烷。

[0098] 以上各个实施例及比较例中得到的结果示于下表中。

[0099] 表

[0100]

[0101]

[0102] 根据以上结果，能够得出以下结论。

[0103] (1)本发明的使用氮氧化合物交联剂(含有特定量的具有特定的1小时半衰期温度的有机过氧化物)交联而成的橡胶组合物，满足燃料电池隔板用密封材料所要求的硫化度T90、焦化T5、切断时伸长率及低温弹性回复试验的全部要求。

[0104] (2)若仅使用具有特定的1小时半衰期温度的有机过氧化物交联剂，则无法满足焦化T5(比较例1、3)。

[0105] (3)若仅使用1小时半衰期温度比特定情况高的有机过氧化物交联剂，则无法满足硫化度T90(比较例2)。

[0106] (4)在含有特定量的具有特定的1小时半衰期温度的有机过氧化物的氮氧化合物交联剂中，若有机过氧化物量少于规定量，则无法满足TR70值(比较例4、7)。

[0107] (5)在含有特定量的具有特定的1小时半衰期温度的有机过氧化物的氮氧化合物交联剂中，若有机过氧化物量多于规定量，则无法满足切断时伸长率(比较例5、8)。

[0108] (6)若使用EPDM代替EBT共聚物，则无法满足低温弹性回复试验(比较例6)。

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