通过离子辐照获得具有巨大磁热效应的材料的方法
阅读：89发布：2020-05-13
专利汇可以提供通过离子辐照获得具有巨大磁热效应的材料的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 尤其涉及一种从具有磁 相变 的单件材料获得具有磁热效应的产品的方法，所述方法包括用离子辐照所述材料的至少一部分，以适合的注量进行所述辐照，使得辐照后所述材料在材料的不同部分具有不同的磁相变 温度 。，下面是通过离子辐照获得具有巨大磁热效应的材料的方法专利的具体信息内容。
1.一种从具有磁相变的单件材料(1)获得磁热产品的方法，所述方法包括用离子辐照所述材料(1)的至少一部分，其中以适合的注量进行所述辐照，使得在所述辐照后所述材料(1)在材料(1)的不同部分中具有不同的磁相变温度。
2.根据前述权利要求所述的方法，其中所述单件材料具有一阶磁相变。
3.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其中所述注量被调整为使得所述材料(1)的磁相变温度在所述材料(1)的两个不同部分之间变化至少0.5开尔文。
4.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其中所述注量被调整为使得在所述辐照后，所述材料(1)在产品的不同部分的磁相变温度的最大差值在0.5至150开尔文的范围内。
5.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其中所述注量被调整为使得所述材料(1)的磁相变温度在所述辐照之后从所述材料(1)的第一部分单调地变化到所述材料(1)的第二部分。
6.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其中所述注量被调整为使得所述材料(1)的磁相变温度在所述辐照之后从所述材料(1)的第一部分(2)连续地变化到所述材料(1)的第二部分(3)。
7.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其中所述材料(1)由铁-铑组成。
8.通过根据前述权利要求中的一项所述的方法能获得的磁热产品。
9.一种用于实施热循环的方法，所述方法包括使根据权利要求8所述的产品经受可变磁场，使得在所述热循环期间越过所述材料(1)的不同部分中的不同磁相变温度。
10.一种配置成实现热循环的热机，所述热机包括：
根据权利要求8所述的磁热产品，
用于使所述产品经受可变磁场，从而使得在所述热循环期间越过材料(1)的不同部分中的不同磁相变温度的装置。
11.根据权利要求10所述的热机，其中所述热机是热泵或冰箱或热电发电机或有源磁发电机。
通过离子辐照获得具有巨大磁热效应的材料的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及磁热产品领域。
[0002] 特别地，本发明涉及一种用于获得这种产品的方法。
背景技术
[0004] 这种制冷技术对环境温度的适应性是一个主要问题，因为它是对环境无害的。因此，磁性制冷可以潜在地取代如今在日常应用中普遍使用的气体压缩制冷。
[0005] 磁性制冷可采用不同类型的热循环。图1说明了基于等温变换的磁热材料的Ericsson热循环。当系统在温度TH(冰箱所浸入环境的温度)下与热源进行热接触时，此循环从弱磁场B1移至强磁场B2。然后热量从磁热材料传递到冰箱的散热器，该散热器将这些热量散发到冰箱环境中。类似地，当通过与具有温度TL的冷源(例如，冰箱的内部存储腔)接触而从强磁场B2移动至较弱磁场B1时，热量从冷源传递至材料。在大多数食品冰箱中，温度TH和TL之间的差为几十度。
[0006] 系统的冷却功率W可以根据材料沿该系统实现的热循环的磁熵变ΔS(B，T)来计算。该值W对应于图1所示的表面区域。换句话说：
[0007]
[0008] 应该注意的是，当材料改变磁相时，磁热材料的磁熵变ΔS最大。这种变化发生在特定于材料的精确温度(称为磁相变温度)附近。
[0009] 为了有效地用于日常应用，磁热材料必须能够在地球环境温度附近的几十度范围内改变其温度。该材料的磁相变温度应在该范围内。
[0010] 举例来说，钆是一种具有令人感兴趣的特性的材料，其磁相变温度为290开氏度。
[0011] 在钆中，磁热效应与温度变化相关联，该温度变化是由钆的基本磁矩取向的有序或无序引起的。当施加磁场时，原子的自旋与磁熵的减少对齐。如果材料是隔热的，则由于总熵得以保留(Stot＝Smagn+Snetwork-el＝常数，其中Smagn是磁熵，而Snetwork-el是与原子和电子的搅动有关的熵)，因此材料会发热。如果材料与其他物体进行热接触(可以将热量传递给其他物体)，则材料的总熵将降低。在接近转变温度(在这种情况下为铁磁-顺磁转变)的温度下，该熵变化更大。
[0013] 结果，任何二阶相变材料(例如钆)的冷却功率都会受到这种磁化强度的温和变化的固有限制。实际上，由施加的磁场的变化引起的材料的磁熵变与材料的磁化强度相对于其温度的导数成比例。如图2所示，对于相同的材料，钆磁化强度曲线的缓倾斜特性导致根据材料温度的熵变曲线相对平坦。最终，在包括该材料的磁相变温度的温度区间[TL，TH]中，二阶相变材料的熵变曲线将始终具有较低的峰高，从而限制了该曲线的积分值，并因此限制了材料的冷却功率。
[0014] 还已经提出了使用具有一阶转变的其他磁热材料，例如铁-铑(FeRh)或砷化锰(MnAs)：关于自由能的热力学变量之一的一阶导数是不连续的。这在FeRh和MnAs中表现为以下事实，其根据温度的磁化强度曲线在其相变温度处突然变化，因此，熵变峰很强且在温度上局部化。与具有二阶相变的材料相比，更高的熵变值更适合于磁制冷应用。这些类型的材料称为巨型磁热材料，并且其特征是熵的变化很大且是温度上局部的，如图2所示，其中表示了ΔSmagn的绝对值。FeRh具有所谓的“反”磁热效应，因为ΔSmagn为正值，与其中ΔSmagn为负值(称为“直接”磁热效应)的Gd和MnAs的情况不同。
[0015] 但是，根据温度的熵变峰仍然很窄，这也限制了具有一阶相变的这些材料(以MnAs和FeRh为例)的冷却功率。
[0016] 最终，理想的应用材料应具有较高的磁冷却功率，并且特征是在相对宽的温度范围内具有高值的根据温度的磁熵变曲线。
[0017] 为了满足这两个条件，特别是在以下文档中，已提出通过组装几种一阶磁相变材料来形成磁热复合产品的方法：
[0019] ·C.Muller等人《，磁热元素》。2014，
[0020] ·文档US8683815，
[0021] ·Rowe等人，Int.J.Refrig.29,1286-1293(2006),L.T.Kuhn等人，J.Phys.CS 303,012082(2011),
[0022] ·N.H.Dung等人，Adv《. 能量物质》。1,1215-1219(2011),
[0023] ·K.K.Nielsen等人，Int.J.Refrig.34,603-616(2011),
[0025] ·C.M.Hsieh等人，关于磁学的IEEE汇刊，50，1-4(2014年)，
[0026] ·R.Bulatova等人《，国际应用陶瓷技术期刊》，12891-898(2015年)。
[0027] ·Carroll等人，《通过优化材料布置改善磁热级联的性能》。2016，文档US20160109164。
[0028] 组装的材料具有不同的磁相变温度。然后，由组装产生的复合产品可以在不同的温度周围执行多个热循环，从而使TH和TL之间的间隙变宽，如图3和4所示。该复合产品的熵变曲线可以看作是组成它的材料的熵变曲线的叠加。如图4中可以看出，曲线的这种叠加在宽温度范围内达到高值。
[0029] 但是，这些不同材料的组装实施起来很复杂，因此复合产品的制造成本很高，且如果组装不完美，则产品的性能可能会降低。
发明内容
[0030] 本发明的目的之一是获得低成本、高冷却功率的磁热产品。
[0031] 因此，根据第一方面，提出了一种从具有磁相变的单件材料获得磁热产品的方法，所述方法包括用离子辐照所述材料的至少一部分，以适合的注量(fluence)进行辐照，使得辐照后所述材料在材料的不同部分具有不同的磁相变温度。
[0032] 此处提出的方法巧妙地利用了一种已知现象，根据该现象，对材料内的离子进行辐照会导致材料的磁相变温度发生变化，这取决于辐照期间使用的注量。通过改变材料不同部分中的离子辐照注量，从单件材料中获得在多个磁相变温度下具有磁热效应的产品。因此，通过所提出的方法，克服了组装多个磁热材料以获得具有多个磁相变温度的复合产品的解决方案的缺点。
[0033] 根据本发明的该第一方面的方法可以包括以下特征或步骤，在技术上可能的情况下，可以单独或组合采用。
[0034] 单件材料具有一阶磁相变。
[0035] 调整注量使得材料的磁相变温度在材料的两个不同部分之间变化至少0.5开尔文。
[0036] 调整注量，使得在辐照后，材料在产品的不同部分的磁相变温度的最大差值在0.5至150开尔文的范围内。
[0037] 调整注量，使得材料的磁相变温度在辐照之后从材料的第一部分单调地变化到材料的第二部分。
[0038] 调整注量，使得材料的磁相变温度在辐照之后从材料的第一部分连续地变化到材料的第二部分。
[0039] 该材料由铁-铑制成。
[0040] 根据第二方面，进一步提出了一种可通过根据本发明的第一方面的方法获得的磁热产品。
[0041] 根据第三方面，进一步提出了一种实现热循环的方法，该方法包括使根据本发明第二方面的产品经受可变磁场，从而在热循环期间越过材料的不同部分的不同磁相变温度。
[0043] 根据本发明第二方面的磁热产品，
[0044] 使所述产品经受可变磁场的装置，以便在热循环期间越过材料的不同部分的不同磁相变温度。
[0046] 本发明的其他特征、目的和优点将从下面的描述中显现，这些描述仅是说明性的而不是限制性的，并且必须结合附图进行阅读，附图中：
[0047] 图1显示了由包含磁热材料的热机实现的Ericsson热循环。
[0048] 图2显示了针对施加磁场变化为0至2特斯拉的三种材料内根据其温度的熵变|ΔSmagn|绝对值的两条曲线。
[0049] 图3显示了组装在现有技术已知的产品中的不同材料中，根据温度的一组熵变曲线。
[0050] 图4显示了由包含多种磁热材料的热机实现的一组Ericsson热循环。
[0051] 图5是根据一个实施方式的磁热产品的横截面视图。
[0052] 图6显示了反铁磁相和铁磁相中材料的原子。
[0053] 图7显示了根据其温度的FeRh熵变的两条曲线，取决于材料是否被辐照。
[0054] 图8、9和10是根据三个不同实施方式的磁热产品内的磁相变温度的空间分布的三条曲线。
[0055] 图11是根据实施方式的冰箱的示意性横截面视图。
[0056] 在所有附图上，相似的元件具有相同的附图标记。
具体实施方式
[0057] 获得磁热产品的过程
[0058] 参考图5，材料1沿轴线X延伸。该材料1具有第一边缘2和与第一边缘2相对的第二边缘3。两个边缘2、3沿轴线X具有不同的位置(分别为x2和x3)。
[0059] 材料1具有将第一边缘2连接到第二边缘3的自由表面4。自由表面4例如是平坦的并且平行于轴线X。
[0060] 材料1是单件。“单件材料”是指单块中具有连续结构的单件材料。尤其是，该材料在其结构的任何点上都具有相同的相变温度，特别是与沿X轴的位置无关。
[0061] 材料1也是一阶磁相变材料。因此，该材料1的根据其温度的熵变曲线在其磁相变温度中具有较高的峰值。
[0062] 以下是由基于铁-铑(FeRh)的合金制成的材料1的非限制性示例。
[0063] 材料1将具有类型FexRh1-x的组成，其中x值接近0.5，按原子重量计包含约50％的铁和约50％的铑。
[0064] 材料1是单晶。
[0065] 参考图6，在低温下，铁-铑是反铁磁性的。在此阶段，铁原子具有平行的自旋，但方向相反。更准确地说，在此阶段，铁-铑具有简单的立方构型(CsCl型)：每个铑原子都位于立方体的中心。在立方体的每个顶点处，都有一对具有相反方向自旋的铁原子。
[0066] 在较高的温度下，铁-铑是铁磁性的。在这一阶段，铁-铑始终具有立方构型。
[0067] 如图2所示，铁-铑从反铁磁相到铁磁相(反之亦然)的磁相变温度约为380开尔文。
[0068] 将材料1放置在衬底5，例如MgO衬底上。
[0069] 离子源6用于以例如平行于辐照方向Z的离子辐照材料1。
[0070] 例如，使用的离子源是Pantechnik销售的“Supernanogan”产品。
[0071] 投射到材料1中的离子引起材料1的磁相变温度偏移到一个较低的值。这一本身已知的现象在Nao Fujita等人的《高能重离子辐照对FeRh薄膜的结构和磁特性的影响》一文中有描述，Nucl.Instrum.Methods B 267,921-924(2009)。
[0072] 相变温度变化取决于离子辐照期间使用的注量，即每平方厘米材料1中辐照的离子数量。图7举例说明了FeRh熵根据其温度变化的两条曲线：未辐照的FeRh的参考曲线，以5+
及被Ne 离子辐照的FeRh的第二条相对曲线，其中入射角为60°，并且动能为25keV，并且注量为1.7×1013离子/cm2。
及被Ne 离子辐照的FeRh的第二条相对曲线，其中入射角为60°，并且动能为25keV，并且注量为1.7×1013离子/cm2。
[0073] 在这些辐照条件下，注量与温度变化之间的比例系数约为-5.10-12K/(离子/cm2)。该系数取决于辐照条件，特别是离子的类型、其动能、入射角和材料的固有特性。
[0074] 注量取决于所用离子源的离子发射参数。本技术人员众所周知的这些参数特别包括每单位时间和表面积以及辐照时间影响材料的离子数。例如，上述条件在材料1上产生在1012和1015个离子/cm2之间的注量。
[0075] 在这种情况下，将离子的动能(和/或离子束的入射角)调整为适合于离子穿透材料1并可能离开它的值。
[0076] 优选地，使用的离子是重离子，因为它们在被辐照的材料内更有效地产生碰撞和缺陷。正是这种缺陷数量决定了先前定义的比例系数的值。重离子的优点在于，它们仅需要在相对较短的辐照时段内辐照材料1，以改变给定偏差的相变温度。离子的能量必须足够高才能穿透材料。对最大能量没有限制，因为即使注量和温度变化之间的比例系数将取决于离子，离子也可以穿过材料。
[0077] 离子例如是氖离子，通常为Ne5+。
[0078] 以非常规的方式，用离子源6发射的离子以空间可变的注量进行对材料1的辐照。换句话说，调整注量以使材料1在辐照之后在材料1的不同部分具有不同的磁相变温度。
[0079] 返回图5，离子源6相对于材料1移动和/或定向，以使由源投射的离子从第一边缘2到与第一边缘2相对的第二边缘3扫描材料1的自由表面4。扫描方向例如平行于X轴。
[0080] 调整离子源的发射参数，以使材料1中的离子注量在此扫描期间单调变化(增加或减小)。
[0081] 图8至图10显示了通过改变材料1的离子辐照期间所使用的注量而可获得的不同的相变温度空间分布(从反铁磁相到铁磁相)。
[0082] 可以如下获得图8所示的空间分布。离子源的发射参数设置为第一组值，并且离子源使用该第一组参数值扫描材料1的第一部分。第一部分从位置x2的第一边缘2沿轴线X延伸到位置x2和x3之间的沿轴线X的位置线x0。以这种方式，由离子源发射的离子以第一恒定注量穿透到材料1的第一部分中。结果，材料1的磁相变温度Tt0(在FeRh的情况下为380开尔文)偏移了第一偏差，从而降低到第一值Tt1。在线x0的位置，扫描停止。然后修改离子源的发射参数，并将其设置为不同于第一组值的第二组值。离子源用该第二组参数值扫描材料1的第二部分。第二部分从位置线x0沿轴线X延伸到位置x3的第二边缘3。以这种方式，由离子源发射的离子以不同于第一注量的第二恒定注量(例如，更大)穿透到材料1的第二部分中。结果，材料1的磁相变温度偏移了第二偏差，使得其降低到低于第一值Tt1的第二值Tt2。
[0083] 在这样的实施方式中，结果是根据沿轴线X的位置的材料1内的相变温度的曲线，该曲线是连续分段的。在该辐照步骤结束时，材料1包括具有第一磁相变温度Tt1的第一部分7和具有不同于(例如，低于)第一磁相变温度Tt1的第二相变温度Tt2的第二部分8。
[0084] 也可以仅辐照一部分材料1。在这种情况下，未辐照部分中的磁相变温度将不会改变。在该实施方式中，还可能获得根据沿轴线X的位置的材料1内的相变温度的曲线，该曲线是连续分段的。可以通过使用一个或一系列足够厚的掩膜来阻挡离子而实现对材料进的部分辐照。使用掩模的优点是非常精确地控制可能具有复杂几何形状的受辐照区域的边缘。
[0085] 但是，最好从材料1的第一边缘2到第二边缘3连续改变材料1中被辐照离子的注量。这可以通过在从第一边缘到第二边缘扫描由源发射的离子辐照期间逐渐改变离子发射参数或通过改变局部平均辐照时间来实现。因此，在辐照后，在材料1中获得的磁相变温度在材料1内根据沿轴线X的位置而连续地减小或增加，例如，如图9所示是线性的，或者如图10所示是非线性的。
[0086] 替代地或补充地，可以在与离子源6的离子发射方向Z平行的方向上在空间上改变材料1中的转变温度。为此目的，用离子进行一次或多次离子辐照，这些离子在方向Z上或多或少地穿透到材料中。通过改变所发射离子的能量和/或它们的入射角，可以在材料1中根据Z方向获得可变数量的碰撞。
[0087] 所获得的产品内连续的磁相变温度空间变化是非常有利的，因为它增加了产品的冷却功率。可以理解的是，在两种情况下，被辐照的材料1包括无限数量的相变温度，相变温度在位置x2处(在第一边缘2处)最大，而在位置x3处(在与第一边缘2相对的第二边缘3处)最小。
[0088] 调整材料1中接收的注量，使得材料1的磁相变温度在辐照之后变化了有用值，并且例如在材料1的两个不同部分之间变化至少0.5开尔文。
[0089] 此外，调整离子注量，使得辐照后，材料1的产品的不同部分的磁相变温度的最大差值在几个开尔文(例如2开尔文)至大约150开尔文的范围内。
[0090] 还调整离子注量，使得材料1在辐照后具有：
[0091] 150至280开尔文范围内的最低磁相变温度，
[0092] 360至380开尔文范围内的最高磁相变温度。
[0093] 应该注意的是，材料1的单晶特性是有利的，因为它允许根据离子发射参数更精确地控制材料中所需的相变温度值。
[0094] 一旦完成辐照，就获得具有巨大磁热效应的产品，可用于热机。
[0095] 通常，热机包括在辐照后获得的磁热产品1，和用于使该产品经受可变磁场，以使得在由该热机实现的热循环期间越过材料的不同部分中的不同磁相变温度的装置。
[0096] 磁制冷
[0097] 参考图11，示出了材料1的第一应用，热机是冰箱10。
[0098] 冰箱10具有限定内部存储腔体12的存储元件11，该内部存储腔体12例如用于存储食物。代替存储腔体，可以冷却另一种类型的物体。该腔体12构成冷源，其温度必须保持在值TL。
[0099] 冰箱10还包括散热器13，散热器13与构成温度为TH的热源的环境接触。
[0100] 冰箱10的一般功能是从冷源(腔体)带走热量，并通过散热器13将其提供给热源。
[0101] 在冰箱10中，磁热产品1被布置在腔体12和散热器13之间。其被布置成与腔体12和散热器13热连通。
[0103] 第一热敏开关16通常位于边缘3附近。
[0104] 类似地，冰箱10包括可配置为两种配置的第二热敏开关18：闭合配置，其中第二热敏开关18允许产品1与散热器13之间进行热连通；以及断开配置，其中热敏开关18防止产品1和散热器13热连通。
[0105] 第二热敏开关18通常位于边缘2附近。
[0106] 两个热敏开关16、18被同步以交替地闭合和断开(当一个断开时，另一个闭合，反之亦然)。
[0107] 如上所述，冰箱10还包括使产品1经受可变磁场，以使得在由热机实施的热循环期间越过材料的不同部分中的不同磁相变温度的装置14。
[0108] 施加装置14包括例如相对于产品1可移动的磁体。在由冰箱实施的热循环期间，磁体被移近或移离产品1以利用其磁热效应。替代地，装置14包括强度可变的磁场发生器，例如经受强度可变的电流的电磁体。替代地，可以将产品相对于一个或多个固定磁体放置在可移动的支架中。
[0109] 产品1的取向使得边缘2比边缘3更靠近热源13，并且边缘3比边缘2更靠近冷源。
[0110] 当然，在产品1中可以找到的所有相变温度(在图8中分布的情况下为两个值Tt1和Tt2，在图9和10中分布的情况下为Tt1和Tt2之间的连续范围值)都高于腔体12的目标温度TL，并且低于温度TH。
[0111] 图12中的冰箱10使用包括至少一个热循环的磁制冷方法。
[0112] 例如，一种可能的热循环是Ericsson热循环。它由图1所示的四个步骤组成，除了B1>B2且B2＝0特斯拉。
[0113] 冰箱10实施的方法包括以下步骤。
[0114] a)通过闭合第一热敏开关16，首先使产品1与冷源12热连通。然后将产品冷却到冷源TL的温度。
[0115] b)施加到产品1的磁场通过磁热(逆)效应从冷源12吸收热量，从而增加产品1的熵。
[0116] c)第一热敏开关16断开，从而中断产品与冷源12之间的热连通。继而，第二热敏开关18断开，这使得产品1和热源13热连通。产品1加热，然后获得热源13的温度TH。
[0117] d)移动或重新配置磁场的施加装置14，使得产品1不再浸入磁场中。产品1将其热量传递到热源13，从而减小产品1的熵。
[0118] a)第二热敏开关18断开，从而中断产品与热源13之间的热连通，并且第一热敏开关16闭合。然后，产品1冷却至冷源TL的温度。然后产品恢复到循环的初始配置。
[0119] 当产品与热源和冷源12、13接触时，循环的效率取决于相对于产品1所经受的磁场变化的熵变ΔS的增加。使得温度Tt1接近TH并且Tt2接近TL的离子辐照处理使与步骤1和3相关联的熵变ΔS最大化，并导致交换的热量最大化。
[0120] 例如，所使用的热循环的类型与图4所示的相同。其他热循环是可能的，例如具有绝热转变的Brayton循环或Carnot循环。
[0121] 其他应用
[0122] 对于小产品，一种可能的应用可能是微电子元件的冷却。在这种情况下，有可能通过光刻或其他微电子技术制造图12中描述的设备的不同组件，其中存储腔体11被要冷却的电子元件(功率二极管、微处理器等)代替。在另一应用中，被辐照的材料1被用作热泵中的磁热产品。技术人员可以例如从US8763407或EP2541167A2或US2589775中描述的热泵开始，并且用单件离子辐照材料1代替该文档中建议的磁热复合产品。
[0123] 在又一应用中，被辐照的材料1被用作用于产生电能的热电发电机中的磁热产品。技术人员例如可以从文档US428057或US2016100或US2510800中描述的热电发电机开始，或者从文档US4332135中描述的有源磁发电机开始，并且用单件离子辐照材料1代替该文档中建议的磁热复合产品。
[0124] 本发明不仅仅限于FeRh。可以使用其他一阶磁相变材料代替FeRh。更具体地，可以使用当用离子辐照时改变其转变温度的任何材料代替FeRh。
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