一种玻璃负载纳米TiO2/SiO2膜的制备方法及应用
专利汇可以提供一种玻璃负载纳米TiO2/SiO2膜的制备方法及应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种玻璃负载纳米TiO2/SiO2膜的制备方法，采取的技术方案包括纳米TiO2 水 溶胶的制备、纳米SiO2水溶胶的制备、纳米TiO2/SiO2水溶胶的制备和TiO2/SiO2光催化膜的制备四部分。本发明还提供一种玻璃负载纳米TiO2/SiO2膜的应用方法，采取的技术方案包括纳米TiO2/SiO2光催化膜性能测试和纳米TiO2/SiO2光催化膜再生二部分。在太阳光下照射4h，厚度为200~400nm的光催化膜对10mg/L的甲基橙模拟 废水 降解率为84%，失活的光催化膜可用模拟 风 、光、酸雨和人工清洗方式再生。，下面是一种玻璃负载纳米TiO2/SiO2膜的制备方法及应用专利的具体信息内容。
1.一种玻璃负载纳米TiO2/SiO2膜的制备方法，其特征为采取的技术方案包括纳米TiO2水溶胶的制备、纳米SiO2水溶胶的制备、纳米TiO2/SiO2水溶胶和TiO2/SiO2光催化膜的制备四部分，具体的实施步骤为：
（1）将硫酸氧钛结晶溶解在去离子水中，搅拌溶解形成透明钛盐溶液，加入强碱性阴离子交换树脂，强烈搅拌1.0h，用滤网过滤分离离子交换树脂，用去离子水清洗离子交换树脂，得到白色水合TiO2悬浮液；在搅拌下向水合TiO2悬浮液加入草酸，使水合TiO2悬浮液pH=
1.9，在60℃下加热搅拌2h，水合TiO2悬浮液逐渐变为透明纳米TiO2水溶胶；
（2）在带搅拌的四口玻璃反应器中加入乙醇、去离子水、质量百分浓度为25%的浓氨水、正硅酸乙酯，在室温下进行水解反应48h，水溶胶pH=9.1；向正硅酸乙酯水解液中加入去离子水，转入带刺形分馏柱的玻璃蒸馏塔中，蒸馏分出乙醇水溶液，将其通过强酸性阳离子交换树脂柱脱除残余的铵离子，得到pH为2.0~2.5的酸性纳米二氧化硅水溶胶；
（3）将纳米TiO2水溶胶与纳米SiO2水溶胶 分别按m（TiO2）：m（SiO2）=1：1-10比例混合复配，纳米TiO2/SiO2混合水溶胶在一周内没有发生任何变化；
（4）将先后用稀硝酸、去离子水和无水乙醇清洗干净的25.4mm×76.2mm玻璃载波片，分别浸入纳米TiO2/SiO2混合水溶胶中0.5~1min，然后缓慢提拉出玻璃载波片，在玻璃表面形成淡蓝色膜；将镀膜的玻璃片挂在100~150℃烘箱中干燥1~3min，直接进行下一次的涂膜，可以得到不同涂膜厚度的玻璃片，最后在500~600℃高温炉中烧结0.5~2h。
2.一种玻璃负载纳米TiO2/SiO2膜的应用方法，其特征为采取的技术方案包括纳米TiO2/SiO2光催化膜性能测试和纳米TiO2/SiO2光催化膜再生二部分，具体的实施步骤为：
（1）将镀膜的玻璃片放在盛有10 mg/L甲基橙溶液50 mL的玻璃培养皿中, 以25W卤钨灯为光源模拟太阳光照射，设定光照强度为1000w/m2,在环境温度为 25 ℃的条件下进行模拟废水的光催化降解 1~8 h后, 用分光光度计测定模拟废水光催化降解前后在520nm下的吸光度，根据吸光度的变化值计算出甲基橙的降解率；
（2）镀膜玻璃样片循环处理甲基橙溶液3次以上，待其催化活性下降50%后，将镀膜玻璃样片分别以风吹干+水冲洗、光照干燥+水冲洗、稀酸浸渍+水冲洗、湿布擦洗+水冲洗等几种方式处理后，重新进行甲基橙溶液的光催化降解，用以评价模拟风吹、日晒、 酸雨自然再生和人工再生，考察光催化膜的再生效果 。
一种玻璃负载纳米TiO2/SiO2膜的制备方法及应用
技术领域
发明内容
1.9，在60℃下加热搅拌2h，水合TiO2悬浮液逐渐变为透明纳米TiO2水溶胶；
（2）在带搅拌的四口玻璃反应器中加入乙醇、去离子水、质量百分浓度为25%的浓氨水、正硅酸乙酯，在室温下进行水解反应48h，水溶胶pH=9.1。向正硅酸乙酯水解液中加入去离子水，转入带刺形分馏柱的玻璃蒸馏塔中，蒸馏分出乙醇水溶液，将其通过强酸性阳离子交换树脂柱脱除残余的铵离子，得到pH为2.0~2.5的酸性纳米二氧化硅水溶胶；
（3）将纳米TiO2水溶胶与纳米SiO2水溶胶 分别按m（TiO2）：m（SiO2）=1：1-10比例混合复配，纳米TiO2/SiO2混合水溶胶在一周内没有发生任何变化；
（4）将先后用稀硝酸、去离子水和无水乙醇清洗干净的25.4mm×76.2mm玻璃载波片，分别浸入纳米TiO2/SiO2混合水溶胶中0.5~1min，然后缓慢提拉出玻璃载波片，在玻璃表面形成淡蓝色膜；将镀膜的玻璃片挂在100~150℃烘箱中干燥1~3min，直接进行下一次的涂膜，可以得到不同涂膜厚度的玻璃片，最后在500~600℃高温炉中烧结0.5~2h。
2
灯为光源模拟太阳光照射，设定光照强度为1000w/m ,在环境温度为 25 ℃的条件下进行模拟废水的光催化降解 1~8 h后, 用分光光度计测定模拟废水光催化降解前后在520nm下的吸光度，根据吸光度的变化值计算出甲基橙的降解率；
（2）镀膜玻璃样片循环处理甲基橙溶液3次以上，待其催化活性下降50%后，将镀膜玻璃样片分别以风吹干+水冲洗、光照干燥+水冲洗、稀酸浸渍+水冲洗、湿布擦洗+水冲洗等几种方式处理后，重新进行甲基橙溶液的光催化降解，用以评价模拟风吹、日晒、 酸雨自然再生和人工再生，考察光催化膜的再生效果。
（2）复合纳米TiO2/SiO2光催化膜可应用于低污染景观废水和难降解废水处理、建筑易清洁玻璃和太阳电池领域。
具体实施方式
降解率/% 70 85 80 75 15
纯纳米TiO2膜具有良好的光催化性能，甲基橙降解率为70%；纯纳米SiO2膜光催化性能差，甲基橙降解率仅为15%；纳米TiO2/SiO2复合膜展现了更优的光催化性能，甲基橙降解率
75%~85%。这是因为纳米 TiO2膜表面光滑致密，比表面积小，光催化活性低；而纳米TiO2/SiO2复合膜表面粗糙，比表面积大，光催化活性提高；随着纳米TiO2/SiO2复合膜中SiO2比例的增大，表面又变平整，比表面积变小，使光催化活性降低，优选纳米TiO2/SiO2光催化膜中m（TiO2）：m（SiO2）为1：1。
降解率/% 42 76 85 84 72
纳米TiO2/SiO2光催化膜厚度既影响膜层透光率，也影响膜层的光催化活性, 膜层太薄，TiO2粒子数少，太阳光容易穿透，光的利用率低，模拟废水降解率也低；膜层太厚，膜层表面的TiO2粒子已经饱和，膜层表面致密，光催化活性有所降低，太阳光不能透过，特别是太阳光中的紫外光被阻挡，模拟废水降解率也低。对于要求透明条件下使用的光催化膜，优选光催化膜厚度为100~200nm，在半透明条件下使用时，优选光催化膜厚度为200~400nm。
降解率/% 85 81 72 60 43
由表3可见，纳米TiO2/SiO2光催化膜活性随使用次数下降，连续使用3次或12h后活性下降至初次的85%，说明其不易吸附污染物和具有一定的抗污染能力；但连续使用5 次或
20h后活性下降至初次的50%；随着使用次数和时间的延长, 膜表面的颜色也加深，有甲基橙或一些难降解的有机中间体吸附在膜表面, 使光催化剂膜的吸光能力下降和催化活性降低，优选纳米TiO2/SiO2光催化膜连续使用3次或12h。
150~200nm，镀膜玻璃样片经过100~150℃加热固化，在500~720℃下钢化处理3~5min，使纳米TiO2/SiO2光催化膜高温烧结在玻璃样片表面上。
降解率/% 21 39 62 84 92
由表4可见，模拟废水的降解率随光照时间延长线性增大，在太阳光照4h时降解率为
81%，与小试研究时降解率85%结果相当。中试采用的光催化膜表面积为0.09m2，比小试研究时的膜表面积扩大570倍，采用模拟废水体积相应扩大570倍，可见中试扩大并不改变纳米TiO2/SiO2光催化膜的光催化活性。
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