一种玉米淀粉纳米晶的制备方法
阅读：1026发布：2020-08-02
专利汇可以提供一种玉米淀粉纳米晶的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种玉米 淀粉 纳米晶 的制备方法，属于食品技术领域。其制备过程如下：将5%浓度的α-淀粉酶酶液加入5%的玉米淀粉的悬浮液三 角 瓶中，室温振荡酶解处理1-168h；酶解处理过后 超 声波 分散30 min，超声功率360W，超声 温度 25°C；采用六级 膜过滤 系统常压膜孔径1μm过滤，获得截留；加入与截留液1：1比例的无 水 乙醇 进行沉淀；经离心、冻干，获得玉米淀粉纳米晶样品。本发明采用超声辅助酶解法制备玉米淀粉纳米晶，通过微滤膜分离纯化淀粉纳米晶悬浮液，经沉淀、离心、冻干处理后获得玉米淀粉纳米晶粒度为50~400nm，提高了淀粉纳米晶的产率，产率可达34%，显著缩短了制备时间，提高了玉米淀粉纳米晶的稳定度。，下面是一种玉米淀粉纳米晶的制备方法专利的具体信息内容。
一种玉米淀粉纳米晶的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种玉米淀粉纳米晶的制备方法，属于食品技术领域。
背景技术
[0002] 淀粉纳米晶是一种纳米级的淀粉深加工产品，它因具有纳米特性且可再生、可生物降解等优点而在食品、医药、复合材料等领域有广泛的应用。淀粉纳米晶是由淀粉颗粒除去非结晶无定形部分后得到长20-40nm、宽15-30nm、厚5-7nm的片状晶体。研究发现淀粉纳米晶是一种性能优良的复合材料强化剂和填充剂，淀粉纳米晶可作为接枝剂、交联剂、胶黏剂和热敏传感器应用于化工及生物材料领域。而且, 淀粉纳米晶可作为食品物性控制剂、脂肪替代物和药物载体而在医药和食品医药工业领域具有良好潜在应用价值。尽管淀粉纳米晶具有很好的潜在应用价值，但目前淀粉纳米晶的制备方面仍存在产率低、制备时间长、不易分离纯化、结晶度低等一系列难题，这严重制约了淀粉纳米晶产品的开发，限制了淀粉纳米晶在食品、医药及复合材料等领域的广泛应用。
[0003] 中国是玉米生产大国，玉米淀粉资源极为丰富，2018年中国玉米淀粉年产量超过2815万吨，但由于玉米淀粉深加工基础理论及技术方面研究不足，导致了玉米淀粉产品单一、附加值低，而玉米淀粉纳米晶为玉米淀粉深加工产品，玉米淀粉纳米晶具有资源丰富、附加值高的特点，且有良好市场应用前景。
[0004] 目前，淀粉纳米晶制备方法主要有酸法、酶法、超声法、高压均质和伽马辐射法等。但酸法耗时长、产率极低，一般酸解需6周而产率仍不足6%；而酶法虽耗时短，但产率仅为5-
6%，而且酶解法制备的淀粉纳米晶颗粒大小不均匀、性质不稳定，酶法制备的纳米颗粒部分甚至达到500nm，且易于膨胀、不易分散、易于聚集; 超声法易于破坏淀粉无定形结晶层结构而形成纳米晶，但有无定型物残留; 高压均质法易破坏纳米晶结构且产率低，伽马辐射法易造成无定形物残留且纳米晶纯度不高。淀粉纳米晶的制备仍是困扰淀粉纳米晶生产加工的关键难题，目前淀粉纳米晶的制备方法均存在制备时间长、产率低、性质不稳等诸多问题，不利于淀粉纳米晶生产加工。
6%，而且酶解法制备的淀粉纳米晶颗粒大小不均匀、性质不稳定，酶法制备的纳米颗粒部分甚至达到500nm，且易于膨胀、不易分散、易于聚集; 超声法易于破坏淀粉无定形结晶层结构而形成纳米晶，但有无定型物残留; 高压均质法易破坏纳米晶结构且产率低，伽马辐射法易造成无定形物残留且纳米晶纯度不高。淀粉纳米晶的制备仍是困扰淀粉纳米晶生产加工的关键难题，目前淀粉纳米晶的制备方法均存在制备时间长、产率低、性质不稳等诸多问题，不利于淀粉纳米晶生产加工。
[0005] 超声法具有易于破坏淀粉结构形成纳米晶的特点，酶法具有耗时短、效率高的特点，因而针对超声法和酶法的特点进行有效复合，以便提高淀粉纳米晶的生产效率。另外，在淀粉纳米晶制备过程中，淀粉纳米晶存在于淀粉残体（或降解物等）的混合体系中，如何从混合体系中分离出淀粉纳米晶，一直是淀粉纳米晶领域的重要难题。目前，淀粉纳米晶体分离通常采用微滤膜错流过滤分离法，通过控制微滤膜孔径、压力等参数可获得较为均一淀粉纳米晶。
[0006] 因此，本发明以玉米淀粉为原料，采用超声辅助酶解-微滤膜分离法制备玉米淀粉纳米晶，通过超声辅助酶解，再经过微滤膜分离纯化淀粉纳米晶悬浮液，经沉淀、离心、冻干处理后获得玉米淀粉纳米晶，最终建立高效制备分离淀粉纳米晶新方法，有重要理论意义和实际工业应用价值。
发明内容
[0007] 本发明提供了一种玉米淀粉纳米晶的制备方法，采用超声辅助酶解制备玉米淀粉纳米晶，再通过微滤膜分离纯化淀粉纳米晶。
[0008] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种玉米淀粉纳米晶的制备方法，其制备过程如下：（1）称取一定量糯性玉米淀粉放入锥形瓶中，配置成浓度为5%的玉米淀粉的悬浮液；
（2）称取一定量的α-淀粉酶放入烧杯加入去离子水，配制成浓度为5%的酶液，室温搅拌、过滤，获得酶液；
（3）将酶液加入装有糯性玉米淀粉的三角瓶中，室温振荡酶解处理1-168h；
（4）酶解处理过后超声波分散30 min，超声功率360W，超声温度25°C；
（5）采用六级膜过滤系统常压膜孔径1μm过滤，获得截留；
（6）加入与截留液1：1比例的无水乙醇进行沉淀；
（7）经离心、冻干，获得玉米淀粉纳米晶样品。
（2）称取一定量的α-淀粉酶放入烧杯加入去离子水，配制成浓度为5%的酶液，室温搅拌、过滤，获得酶液；
（3）将酶液加入装有糯性玉米淀粉的三角瓶中，室温振荡酶解处理1-168h；
（4）酶解处理过后超声波分散30 min，超声功率360W，超声温度25°C；
（5）采用六级膜过滤系统常压膜孔径1μm过滤，获得截留；
（6）加入与截留液1：1比例的无水乙醇进行沉淀；
（7）经离心、冻干，获得玉米淀粉纳米晶样品。
[0009] 本发明的有益效果是：本发明采用超声辅助酶解法制备玉米淀粉纳米晶，通过微滤膜分离纯化淀粉纳米晶悬浮液，经沉淀、离心、冻干处理后获得玉米淀粉纳米晶粒度为50400nm，提高了淀粉纳米晶的产率，产率可达34%，显著缩短了制备时间，提高了玉米淀粉纳~
米晶的稳定度。
附图说明
米晶的稳定度。
附图说明
[0010] 图1 为超声辅助酶解法制备玉米淀粉纳米晶工艺流程图。
[0011] 图2为玉米淀粉纳米晶的电镜扫描图片。
[0012] 图3为玉米淀粉纳米晶的粒度数据图像。
具体实施方式
[0013] 下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
[0014] 实施例1（1）称取5g糯性玉米淀粉放入锥形瓶中，配置成浓度为5%的玉米淀粉的悬浮液；
（2）称取5g的α-淀粉酶放入烧杯加入100ml去离子水，配制成浓度为5%的酶液，室温搅拌、过滤，获得酶液；
（3）将酶液加入装有糯性玉米淀粉的三角瓶中，室温振荡酶解处理1h；
（4）酶解处理过后用上海之信公司DL-360E型号超声波设备，超声波分散30 min，超声功率360W，超声温度25°C；
（5）采用六级膜过滤系统常压膜孔径1μm，获得截留液；
（6）加入与截留液1：1比例的无水乙醇进行沉淀；
（7）经离心、冻干，获得玉米淀粉纳米晶样品，产率为6%(0.3g)。
（2）称取5g的α-淀粉酶放入烧杯加入100ml去离子水，配制成浓度为5%的酶液，室温搅拌、过滤，获得酶液；
（3）将酶液加入装有糯性玉米淀粉的三角瓶中，室温振荡酶解处理1h；
（4）酶解处理过后用上海之信公司DL-360E型号超声波设备，超声波分散30 min，超声功率360W，超声温度25°C；
（5）采用六级膜过滤系统常压膜孔径1μm，获得截留液；
（6）加入与截留液1：1比例的无水乙醇进行沉淀；
（7）经离心、冻干，获得玉米淀粉纳米晶样品，产率为6%(0.3g)。
[0015] 实施例2（1）称取5g糯性玉米淀粉放入锥形瓶中，配置成浓度为5%的玉米淀粉的悬浮液；
（2）称取5g的α-淀粉酶放入烧杯加入100ml去离子水，配制成浓度为5%的酶液，室温搅拌、过滤，获得酶液；
（3）将酶液加入装有糯性玉米淀粉的三角瓶中，室温振荡酶解处理3h；
（4）酶解处理过后用上海之信公司DL-360E型号超声波设备，超声波分散30 min，超声功率360W，超声温度25°C；
（5）采用六级膜过滤系统常压膜孔径1μm，获得截留液；
（6）加入与截留液1：1比例的无水乙醇进行沉淀；
（7）经离心、冻干，获得玉米淀粉纳米晶样品，产率为8%(0.4g)。
（2）称取5g的α-淀粉酶放入烧杯加入100ml去离子水，配制成浓度为5%的酶液，室温搅拌、过滤，获得酶液；
（3）将酶液加入装有糯性玉米淀粉的三角瓶中，室温振荡酶解处理3h；
（4）酶解处理过后用上海之信公司DL-360E型号超声波设备，超声波分散30 min，超声功率360W，超声温度25°C；
（5）采用六级膜过滤系统常压膜孔径1μm，获得截留液；
（6）加入与截留液1：1比例的无水乙醇进行沉淀；
（7）经离心、冻干，获得玉米淀粉纳米晶样品，产率为8%(0.4g)。
[0016] 实施例3（1）称取5g糯性玉米淀粉放入锥形瓶中，配置成浓度为5%的玉米淀粉的悬浮液；
（2）称取5g的α-淀粉酶放入烧杯加入100ml去离子水，配制成浓度为5%的酶液，室温搅拌、过滤，获得酶液；
（3）将酶液加入装有糯性玉米淀粉的三角瓶中，室温振荡酶解处理6h；
（4）酶解处理过后用酶解处理过后用上海之信公司DL-360E型号超声波设备，超声波分散30 min，超声功率360W，超声温度25°C；
（5）采用六级膜过滤系统常压膜孔径1μm，获得截留液；
（6）加入与截留液1：1比例的无水乙醇进行沉淀；
（7）经离心、冻干，获得玉米淀粉纳米晶样品，产率为12%(0.54g)。
（2）称取5g的α-淀粉酶放入烧杯加入100ml去离子水，配制成浓度为5%的酶液，室温搅拌、过滤，获得酶液；
（3）将酶液加入装有糯性玉米淀粉的三角瓶中，室温振荡酶解处理6h；
（4）酶解处理过后用酶解处理过后用上海之信公司DL-360E型号超声波设备，超声波分散30 min，超声功率360W，超声温度25°C；
（5）采用六级膜过滤系统常压膜孔径1μm，获得截留液；
（6）加入与截留液1：1比例的无水乙醇进行沉淀；
（7）经离心、冻干，获得玉米淀粉纳米晶样品，产率为12%(0.54g)。
[0017] 实施例4（1）称取5g糯性玉米淀粉放入锥形瓶中，配置成浓度为5%的玉米淀粉的悬浮液；
（2）称取5g的α-淀粉酶放入烧杯加入100ml去离子水，配制成浓度为5%的酶液，室温搅拌、过滤，获得酶液；
（3）将酶液加入装有糯性玉米淀粉的三角瓶中，室温振荡酶解处理12h；
（4）酶解处理过后用酶解处理过后用上海之信公司DL-360E型号超声波设备，超声波分散30 min，超声功率360W，超声温度25°C；
（5）采用六级膜过滤系统常压膜孔径1μm，获得截留液；
（6）加入与截留液1：1比例的无水乙醇进行沉淀；
（7）经离心、冻干，获得玉米淀粉纳米晶样品，产率为14%(0.7g)。
（2）称取5g的α-淀粉酶放入烧杯加入100ml去离子水，配制成浓度为5%的酶液，室温搅拌、过滤，获得酶液；
（3）将酶液加入装有糯性玉米淀粉的三角瓶中，室温振荡酶解处理12h；
（4）酶解处理过后用酶解处理过后用上海之信公司DL-360E型号超声波设备，超声波分散30 min，超声功率360W，超声温度25°C；
（5）采用六级膜过滤系统常压膜孔径1μm，获得截留液；
（6）加入与截留液1：1比例的无水乙醇进行沉淀；
（7）经离心、冻干，获得玉米淀粉纳米晶样品，产率为14%(0.7g)。
[0018] 实施例5（1）称取5g糯性玉米淀粉放入锥形瓶中，配置成浓度为5%的玉米淀粉的悬浮液；
（2）称取5g的α-淀粉酶放入烧杯加入100ml去离子水，配制成浓度为5%的酶液，室温搅拌、过滤，获得酶液；
（3）将酶液加入装有糯性玉米淀粉的三角瓶中，室温振荡酶解处理18h；
（4）酶解处理过后用酶解处理过后用上海之信公司DL-360E型号超声波设备，超声波分散30 min，超声功率360W，超声温度25°C；
（5）采用六级膜过滤系统常压膜孔径1μm，获得截留液；
（6）加入与截留液1：1比例的无水乙醇进行沉淀；
（7）经离心、冻干，获得玉米淀粉纳米晶样品，产率为18%(0.9g)。
（2）称取5g的α-淀粉酶放入烧杯加入100ml去离子水，配制成浓度为5%的酶液，室温搅拌、过滤，获得酶液；
（3）将酶液加入装有糯性玉米淀粉的三角瓶中，室温振荡酶解处理18h；
（4）酶解处理过后用酶解处理过后用上海之信公司DL-360E型号超声波设备，超声波分散30 min，超声功率360W，超声温度25°C；
（5）采用六级膜过滤系统常压膜孔径1μm，获得截留液；
（6）加入与截留液1：1比例的无水乙醇进行沉淀；
（7）经离心、冻干，获得玉米淀粉纳米晶样品，产率为18%(0.9g)。
[0019] 实施例6（1）称取5g糯性玉米淀粉放入锥形瓶中，配置成浓度为5%的玉米淀粉的悬浮液；
（2）称取5g的α-淀粉酶放入烧杯加入100ml去离子水，配制成浓度为5%的酶液，室温搅拌、过滤，获得酶液；
（3）将酶液加入装有糯性玉米淀粉的三角瓶中，室温振荡酶解处理24h；
（4）酶解处理过后用酶解处理过后用上海之信公司DL-360E型号超声波设备，超声波分散30 min，超声功率360W，超声温度25°C；
（5）采用六级膜过滤系统常压膜孔径1μm，获得截留液；
（6）加入与截留液1：1比例的无水乙醇进行沉淀；
（7）经离心、冻干，获得玉米淀粉纳米晶样品，产率为18%(0.9g)。
（2）称取5g的α-淀粉酶放入烧杯加入100ml去离子水，配制成浓度为5%的酶液，室温搅拌、过滤，获得酶液；
（3）将酶液加入装有糯性玉米淀粉的三角瓶中，室温振荡酶解处理24h；
（4）酶解处理过后用酶解处理过后用上海之信公司DL-360E型号超声波设备，超声波分散30 min，超声功率360W，超声温度25°C；
（5）采用六级膜过滤系统常压膜孔径1μm，获得截留液；
（6）加入与截留液1：1比例的无水乙醇进行沉淀；
（7）经离心、冻干，获得玉米淀粉纳米晶样品，产率为18%(0.9g)。
[0020] 实施例7（1）称取5g糯性玉米淀粉放入锥形瓶中，配置成浓度为5%的玉米淀粉的悬浮液；
（2）称取5g的α-淀粉酶放入烧杯加入100ml去离子水，配制成浓度为5%的酶液，室温搅拌、过滤，获得酶液；
（3）将酶液加入装有糯性玉米淀粉的三角瓶中，室温振荡酶解处理30h；
（4）酶解处理过后用酶解处理过后用上海之信公司DL-360E型号超声波设备，超声波分散30 min，超声功率360W，超声温度25°C；
（5）采用六级膜过滤系统常压膜孔径1μm，获得截留液；
（6）加入与截留液1：1比例的无水乙醇进行沉淀；
（7）经离心、冻干，获得玉米淀粉纳米晶样品，产率为34%(1.7g)。
（2）称取5g的α-淀粉酶放入烧杯加入100ml去离子水，配制成浓度为5%的酶液，室温搅拌、过滤，获得酶液；
（3）将酶液加入装有糯性玉米淀粉的三角瓶中，室温振荡酶解处理30h；
（4）酶解处理过后用酶解处理过后用上海之信公司DL-360E型号超声波设备，超声波分散30 min，超声功率360W，超声温度25°C；
（5）采用六级膜过滤系统常压膜孔径1μm，获得截留液；
（6）加入与截留液1：1比例的无水乙醇进行沉淀；
（7）经离心、冻干，获得玉米淀粉纳米晶样品，产率为34%(1.7g)。
[0021] 实验数据：本发明以糯性玉米淀粉为原料，α-淀粉酶酶浓度5%，糯性玉米淀粉浓度5%，超声时间
30min，超声功率，超声温度，分别以酶解时间1h 168h，来制备玉米淀粉纳米晶。
~
30min，超声功率，超声温度，分别以酶解时间1h 168h，来制备玉米淀粉纳米晶。
~
[0022] 实验结果表明酶解时间对于玉米淀粉纳米晶的产率影响较大，不同酶解时间得到玉米淀粉纳米晶的产率如表1所示：表1不同酶解时间得到玉米淀粉纳米晶的产率
酶解时间 1h 3h 6h 12h 18h 24h 30h
纳米晶产率 6% 8% 12% 14% 18% 18% 34%
酶解时间 36h 48h 60h 72h 96h 120h 144h
纳米晶产率 28% 24% 20% 22% 20% 16% 14%
酶解时间 1h 3h 6h 12h 18h 24h 30h
纳米晶产率 6% 8% 12% 14% 18% 18% 34%
酶解时间 36h 48h 60h 72h 96h 120h 144h
纳米晶产率 28% 24% 20% 22% 20% 16% 14%
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