一种太阳能吸热陶瓷材料的制备方法
专利汇可以提供一种太阳能吸热陶瓷材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及新 能源 技术领域，具体涉及一种 太阳能 吸热陶瓷材料的制备方法。本发明以 白油 与九 水 偏 硅 酸钠溶液为原料制备出内含白油的白色微胶囊，将 碳 化硅粉、刚玉粉等放入硅溶胶中得到碳化硅 泡沫 陶瓷浆料，将海绵放入白色微胶囊与硅溶胶混合而成的白油硅胶中处理得到泡沫陶瓷预制体，再将其放入乙酸锆溶胶中，填入碳化硅泡沫陶瓷浆料经烧制得到太阳能吸热陶瓷材料，乙酸锆在孔隙中被白油包覆，在 烧结 过程中形成 氧 化锆 纤维 ，陶瓷的泡沫结构又能够提高陶瓷 比表面积 ，促进 传热 ，从而提高吸热陶瓷的高温强度和抗热震性，氧化锆纤维负载于吸热陶瓷的泡沫孔隙，提高了泡沫陶瓷的高温强度和致 密度 ，具有广阔的应用前景。，下面是一种太阳能吸热陶瓷材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种太阳能吸热陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将40～50mL白油置于带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，启动搅拌器搅拌，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴加200～300mL九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应，自然冷却至室温，出料后用真空抽滤机抽滤，去除滤液得到滤渣，用石油醚洗涤滤渣3～5次后，置于烘箱中，加热升温，干燥得到白色微胶囊；
（2）按重量份数计，将60～65份碳化硅粉、30～35份刚玉粉、10～15份氮化硅放入混料机中混料4～5min，得到混合粉料，向混合粉料中加入8～10份硅溶胶、80～100份去离子水，搅拌分散后加入氢氧化钠溶液，调节pH，静置2～3h，得到混合浆料；
（3）将上述混合浆料置于球磨机中，球磨转速为400～500r/min，球磨1～2h后，向球磨机中加入正丁醇静置消泡40～50min，得到碳化硅泡沫陶瓷浆料，按重量份数计，取70～80份锆英砂、20～25份柠檬、40～45份醋酸、100～120份去离子水放入球磨机中，球磨4～5h后，过滤去除滤渣，得到球磨浆液，将球磨浆液置于反应釜中，水浴加热升温，浓缩得到乙酸锆溶胶，备用；
（4）将白色微胶囊与硅溶胶混合得到白油硅胶，将尺寸为80mm×80mm×60mm的聚氨酯海绵浸入氢氧化钠溶液中，加热升温，水解，取出后放入清水中搓洗，自然晾干后放入白油溶胶中浸渍，取出后放入鼓风干燥箱中干燥后得到泡沫陶瓷预制体；
（5）将泡沫陶瓷预制体放入装有乙酸锆溶胶中的反应釜中，在氧气气氛下加热升温，得到纤维填充泡沫模板，将纤维填充泡沫模板置于模腔尺寸为100mm×100mm×80mm模具中，向模具中填充碳化硅泡沫陶瓷浆料，再向模具内添加10～12g硬脂酸锌粉末，将模具竖直放入高温电阻炉中，程序升温，恒温处理，继续升温，恒温烧结，自然冷却至室温后脱模得到太阳能吸热陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种太阳能吸热陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的恒压滴液漏斗滴加速率为2～3mL/min，九水偏硅酸钠溶液的质量分数为40%，搅拌反应时间为2～3h，加热升温后温度为40～50℃，干燥时间为12～15h。
3.根据权利要求1所述的一种太阳能吸热陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的硅溶胶质量分数为40%，氢氧化钠溶液质量分数为40%，调节pH为10.0～10.5。
4.根据权利要求1所述的一种太阳能吸热陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的控制球料质量比为10︰1，正丁醇加入量为混合浆料重量2%，反应釜水浴加热升温后温度为70～75℃。
5.根据权利要求1所述的一种太阳能吸热陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的硅溶胶质量分数为35%，白色微胶囊与硅溶胶混合质量比为1︰10，氢氧化钠溶液质量分数为15%，加热升温后温度为60～65℃，水解时间为40～45min，鼓风干燥箱设定温度为80～90℃，干燥时间为2～3h。
6.根据权利要求1所述的一种太阳能吸热陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的反应釜加热升温后温度为140～160℃，向模具中填充碳化硅泡沫陶瓷浆料至模具体积的2/3～3/4处，升温速率为4～5℃/min，升温后温度为400～450℃，恒温处理时间为45～
55min，继续升温后温度为1300～1400℃，恒温烧结时间为3～4h。
一种太阳能吸热陶瓷材料的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（1）将40～50mL白油置于带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，启动搅拌器搅拌，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴加200～300mL九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应，自然冷却至室温，出料后用真空抽滤机抽滤，去除滤液得到滤渣，用石油醚洗涤滤渣3～5次后，置于烘箱中，加热升温，干燥得到白色微胶囊；
（2）按重量份数计，将60～65份碳化硅粉、30～35份刚玉粉、10～15份氮化硅放入混料机中混料4～5min，得到混合粉料，向混合粉料中加入8～10份硅溶胶、80～100份去离子水，搅拌分散后加入氢氧化钠溶液，调节pH，静置2～3h，得到混合浆料；
（3）将上述混合浆料置于球磨机中，球磨转速为400～500r/min，球磨1～2h后，向球磨机中加入正丁醇静置消泡40～50min，得到碳化硅泡沫陶瓷浆料，按重量份数计，取70～80份锆英砂、20～25份柠檬、40～45份醋酸、100～120份去离子水放入球磨机中，球磨4～5h后，过滤去除滤渣，得到球磨浆液，将球磨浆液置于反应釜中，水浴加热升温，浓缩得到乙酸锆溶胶，备用；
（4）将白色微胶囊与硅溶胶混合得到白油硅胶，将尺寸为80mm×80mm×60mm的聚氨酯海绵浸入氢氧化钠溶液中，加热升温，水解，取出后放入清水中搓洗，自然晾干后放入白油溶胶中浸渍，取出后放入鼓风干燥箱中干燥后得到泡沫陶瓷预制体；
（5）将泡沫陶瓷预制体放入装有乙酸锆溶胶中的反应釜中，在氧气气氛下加热升温，得到纤维填充泡沫模板，将纤维填充泡沫模板置于模腔尺寸为100mm×100mm×80mm模具中，向模具中填充碳化硅泡沫陶瓷浆料，再向模具内添加10～12g硬脂酸锌粉末，将模具竖直放入高温电阻炉中，程序升温，恒温处理，继续升温，恒温烧结，自然冷却至室温后脱模得到太阳能吸热陶瓷材料。
（2）本发明中烧结过程中的液相为硅溶胶，硅溶胶中的无定形二氧化硅在升温过程中首先凝胶脱水并发生颗粒团聚，一方面使Si-OH键变为Si-O键结合，产生初步的致密化作用，使坯体在中低温时保持一定强度和形状，另一方面，非晶态二氧化硅具有很高的活性，随着饱和蒸汽压的变化，可形成多种晶态与变体，产生热力学稳定相，当饱和蒸汽压达到一定值时，这些稳定固相会转变为液相，从而促进粉体的流动、扩散、烧成，高温时还可与基体中的其他氧化物反应，生成低熔点共熔物，从而起到弥补大空隙、促进致密化并形成均匀微孔隙的作用，并且由于高强度、抗蠕变的氧化锆纤维负载于吸热陶瓷的泡沫孔隙，提高了泡沫陶瓷的高温强度和致密度，而碳化硅在基体中充当骨架，在中低温条件下烧结所形成第二相生成物的致密化作用，可提高泡沫陶瓷的高温强度，碳化硅在高温下氧化，其表面产生高活性的非晶态SiO2氧化层，既可与基体内的杂质反应生成低熔点相促进烧结，又可与氧化铝反应形成莫来石，提高陶瓷基体强度，从而使太阳能吸热陶瓷的高温强度提高，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
40%的硅溶胶、80～100份去离子水，搅拌分散后加入质量分数为40%的氢氧化钠溶液，调节pH为10.0～10.5，静置2～3h，得到混合浆料；将上述混合浆料置于球磨机中，控制球料质量比为10︰1，球磨转速为400～500r/min，球磨1～2h后，向球磨机中加入混合浆料重量2%的正丁醇静置消泡40～50min，得到碳化硅泡沫陶瓷浆料，按重量份数计，取70～80份锆英砂、20～25份柠檬、40～45份醋酸、100～120份去离子水放入球磨机中，球磨4～5h后，过滤去除滤渣，得到球磨浆液，将球磨浆液置于反应釜中，水浴加热升温至70～75℃，浓缩30～40min得到乙酸锆溶胶，备用；将白色微胶囊与质量分数为35%的硅溶胶按质量比为1︰10混合得到白油硅胶，将尺寸为80mm×80mm×60mm的聚氨酯海绵浸入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中，加热升温至60～65℃，水解40～45min，取出后放入清水中搓洗，自然晾干后放入白油溶胶中浸渍4～5h，取出后放入设定温度为80～90℃的鼓风干燥箱中干燥2～3h后得到泡沫陶瓷预制体；将泡沫陶瓷预制体放入装有乙酸锆溶胶中的反应釜中，在氧气气氛下加热升温至
140～160℃，得到纤维填充泡沫模板，将纤维填充泡沫模板置于模腔尺寸为100mm×100mm×80mm模具中，向模具中填充碳化硅泡沫陶瓷浆料至模具体积的的2/3～3/4处，再向模具内添加10～12g硬脂酸锌粉末，将模具竖直放入高温电阻炉中，以4～5℃/min的速率程序升温至400～450℃，恒温处理45～55min，继续升温至1300～1400℃，恒温烧结3～4h，自然冷却至室温后脱模得到太阳能吸热陶瓷材料。
40份醋酸、100份去离子水放入球磨机中，球磨4h后，过滤去除滤渣，得到球磨浆液，将球磨浆液置于反应釜中，水浴加热升温至70℃，浓缩30min得到乙酸锆溶胶，备用；将白色微胶囊与质量分数为35%的硅溶胶按质量比为1︰10混合得到白油硅胶，将尺寸为80mm×80mm×
60mm的聚氨酯海绵浸入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中，加热升温至60℃，水解40min，取出后放入清水中搓洗，自然晾干后放入白油溶胶中浸渍4h，取出后放入设定温度为80℃的鼓风干燥箱中干燥2h后得到泡沫陶瓷预制体；将泡沫陶瓷预制体放入装有乙酸锆溶胶中的反应釜中，在氧气气氛下加热升温至140℃，得到纤维填充泡沫模板，将纤维填充泡沫模板置于模腔尺寸为100mm×100mm×80mm模具中，向模具中填充碳化硅泡沫陶瓷浆料至模具体积的的2/3处，再向模具内添加10g硬脂酸锌粉末，将模具竖直放入高温电阻炉中，以4℃/min的速率程序升温至400℃，恒温处理45min，继续升温至1300℃，恒温烧结3h，自然冷却至室温后脱模得到太阳能吸热陶瓷材料。
60mm的聚氨酯海绵浸入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中，加热升温至65℃，水解45min，取出后放入清水中搓洗，自然晾干后放入白油溶胶中浸渍5h，取出后放入设定温度为90℃的鼓风干燥箱中干燥3h后得到泡沫陶瓷预制体；将泡沫陶瓷预制体放入装有乙酸锆溶胶中的反应釜中，在氧气气氛下加热升温至160℃，得到纤维填充泡沫模板，将纤维填充泡沫模板置于模腔尺寸为100mm×100mm×80mm模具中，向模具中填充碳化硅泡沫陶瓷浆料至模具体积的的3/4处，再向模具内添加12g硬脂酸锌粉末，将模具竖直放入高温电阻炉中，以5℃/min的速率程序升温至450℃，恒温处理55min，继续升温至1400℃，恒温烧结4h，自然冷却至室温后脱模得到太阳能吸热陶瓷材料。
抗热震性测定
抗热震性反映的是材料承受温度的急剧变化而不致破坏的能力，它是决定材料使用寿命的最关键的参数之一。将本发明制得的太阳能吸热陶瓷材料和对比例中的太阳能吸热陶瓷材料置于高温电阻炉内，热震至30次后取出，测试其抗压强度。
气孔率（%） 96.6 96.9 97.1 92.8
抗压强度（MPa） 0.72 0.73 0.75 0.37
冲击强度（MPa） 75.16 75.41 75.78 58.32
抗折强度（MPa） 101.3 101.8 102.5 78.1
伸长率（%） 45.54 45.87 46.17 34.06
导热率W/（m·k） 85.8 86.7 89.2 52.5
30次热震后抗压强度（MPa） 0.61 0.64 0.65 0.27
根据表1中数据可知，本发明制得的太阳能吸热陶瓷材料气孔均匀，具有良好的传热与吸热性能，同时具有良好的机械强度与韧性，且抗热震性好，可以广泛应用于太阳能领域，具有广阔的前景。
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