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一种低温烧结复合 微波介质陶瓷材料及其制备方法

阅读：966发布：2020-05-12

专利汇可以提供一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于电子陶瓷及其制造领域，具体为一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料及其制备方法。本发明材料的基料为BaTi5O11‑nCuO‑xM,0.005≤n≤0.020重量比，M为降烧剂，0.010≤x≤0.075重量比。M具体为：27.25％≤Ba2CO3≤46.74％、4.25％≤Li2CO3≤7.47％、8.65％≤SiO2≤9.19％、25.59％≤B2O3≤38.29％、20.88％≤ZnO≤32.95％、1.58％≤Al2O3≤9.83％、0.29％≤MnCO3≤0.95％。本发明提供的材料其烧结温度 (875℃～920℃)，体系致密，介电常数 (30～40)，损耗(≤10‑4)，Qxf(GHz):20000～30000，且能够在LTCC工艺中与银良好共烧，易于工业化生产。可广泛应用于卫星通信中介质谐振器、滤波器、振荡器等微波器件中的低温高介电常数微波介质核心材料，具有重要工业应用价值。，下面是一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料，其特征在于：
原料组成为BaTi5O11-nCuO-xM,0.0125≤n≤0.020重量比，M为降烧剂，0.010≤x≤
0.075重量比；
所述降烧剂组分及重量百分比为：27.25％≤BaCO3≤46.74％、4.25％≤Li2CO3≤
7.47％、8.65％≤SiO2≤9.19％、25.59％≤B2O3≤38.29％、20.88％≤ZnO≤32.95％、
1.58％≤Al2O3≤9.83％、0.29％≤MnCO3≤0.95％，上述各组分的百分比之和满足100％；
所述陶瓷材料烧结温度为875℃～920℃，介电常数30≤εr≤40，Q×f(GHz):20000～-4
30000，频率温度系数τf为30～40ppm/℃，损耗≤10 ；
该低温烧结复合微波介质陶瓷材料不含重金属成分，可应用在高频领域产品中，与后续流延工艺匹配，且性能稳定。
2.如权利要求1所述低温烧结复合微波介质陶瓷材料的制备方法，包括下列步骤：
步骤1、按BaTi5O11-nCuO配料，0.0125≤n≤0.020重量比，再将其以去离子水为介质湿磨混合3～5小时，取出后在80～120℃下烘干，以40～100目筛网过筛，然后在800℃～1200℃大气气氛中预烧5～8小时合成主晶相BaTi5O11相，即基料；
步骤2、按质量百分比：27.25％≤BaCO3≤46.74％、4.25％≤Li2CO3≤7.47％、8.65％≤SiO2≤9.19％、25.59％≤B2O3≤38.29％、20.88％≤ZnO≤32.95％、1.58％≤Al2O3≤
9.83％、0.29％≤MnCO3≤0.95％进行配料，以去离子水为介质湿磨混合3～7小时，烘干后以40～100目筛网过筛，于500℃～800℃预烧2～8小时，制备成降烧剂粉体备用；
步骤3、在步骤1制备的基料中加入步骤2制备的占总质量百分比为1％～7.5％的降烧剂粉体混合均匀后，以酒精为介质湿磨混合3～5小时，取出后在80～120℃下烘干后，添加剂量占原料总质量的2～5％的丙烯酸溶液作为粘结剂造粒，压制成型，最后在875℃～920℃大气气氛中烧结1～3小时，制成微波介质陶瓷材料。

说明书全文

一种低温烧结复合 微波介质陶瓷材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于电子陶瓷及其制造领域，涉及一种复合微波介质陶瓷材料，具体为一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 微波介质陶瓷是指应用于微波(300MHz到300GHz)频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，是现代通信技术中的关键基础材料，被广泛应用于介质谐振器、滤波器、介质基片、介质波导回路、微波电容、双工器、天线等微波元器件。

[0003] 应用于微波频段的介质陶瓷，应满足如下要求：(1)适宜的介电常数以利于器件的小型化(介质元器件的尺寸与介电常数εr的平方根成反比)；(2)高的品质因数Q以降低损耗，一般要求Q×f≥3000GHz(其中f为谐振频率)。；(3)稳定的接近零的频率温度系数，以保证器件的温度稳定性；(4)与银或铜有良好的共烧性。近年来随着电子信息技术不断向高频化和数字化方向发展，对元器件的小型化，集成化以至模块化的要求也越来越迫切。低温共烧陶瓷LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramics)以其优异的电学、机械、热学及工艺特性，已经成为电子器件模块化的主要技术之一。近年来国内外的研究人员对一些低烧体系材料进行了广泛的探索和研究。在微波介质陶瓷BaO-TiO2体系中，BaTi5O11具有良好的微波介电性能，但其具有高的烧结温度(＞1100℃)，不能直接与Ag、Cu等低熔点金属共烧，这在很大程度上限制了其在LTCC领域的应用。因此如何降低微波介质材料的烧结温度成了研究重点，目前通常采用的降低微波介质材料的烧结温度的方法有：(1)改进制备工艺如采用化学合成方法制备，降低烧结温度，但该方法工艺复杂，制作周期增加；(2)使用超细粉体作原料，提高粉体活性，降低陶瓷烧结温度，但该方法成本高；(3)添加低熔点氧化物或低熔点玻璃烧结助剂，在烧结过程中,低熔点氧化物或玻璃烧结助剂形成液相,降温效果明显,且工艺简单，易于批量生产。因此为降低制作成本，大多采用第三种方法降低微波介质材料的烧结温度。

[0004] 对于BaO-TiO2体系微波介质陶瓷，通常采用添加低熔点氧化物,如B2O3及V2O5，可降低BaO-TiO2体系的烧结温度。但是添加的低熔点氧化物，B2O3及V2O5在后期流延过程中易导致浆料粘度过大而不稳定，与工业流延工艺不匹配,限制了其实际应用。并且低温烧结影响BaO-TiO2体系微波介质陶瓷的致密性，在LTCC工艺中会出现渗银，无法与银良好的共烧。另一种方法是掺入低熔点玻璃，但玻璃相的存在大大提高了材料的介质损耗，且玻璃在熔炼过程中性能不稳定，成本较高，极大限制了BaO-TiO2体系材料的及微波多层器件的发展鉴于以上叙述，如何制备一种稳定的、可低温烧结的、致密的复合微波介质陶瓷材料可实现工业应用。[1]H.f.Zhou,X.b.Liu,H.Wang,L.Fang,X.l.Chen,Phase stability,low temperature cofiring and microwave dielectric properties of BaTi5O11 ceramics with BaCu(B2O5)addition,J Mater Sci:Mater Electron(2013)24:299–304.公开了一种BaTi5O11微波陶瓷材料加入降烧剂后，烧结温度从1100℃降到925℃，得到微波介电性能：εr＝37.4，Qxf＝25502GHz。

[0005] 上述文献降低了BaTi5O11的烧结温度，但烧结温度925℃在LTCC的应用中还是比较高，会限制其在LTCC上的应用。

发明内容

[0006] 针对上述存在问题或不足，本发明提供了一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料及其制备方法；其烧结温度(875℃～920℃)，体系致密，具有中等介电常数(30～40)，低损耗(≤10-4)，Qxf(GHz):20000～30000，且能够在LTCC工艺中与银良好共烧，易于工业化生产。

[0007] 该低温烧结复合微波介质陶瓷材料的化学组成为：BaTi5O11-nCuO-xM,0.005≤n≤0.020重量比，M为降烧剂，0.010≤x≤0.075重量比。

[0008] 所述降烧剂M的原料重量百分比为：27.25％≤BaCO3≤46.74％、4.25％≤Li2CO3≤7.47％、8.65％≤SiO2≤9.19％、25.59％≤B2O3≤38.29％、20.88％≤ZnO≤32.95％、
1.58％≤Al2O3≤9.83％、0.29％≤MnCO3≤0.95％。

[0009] 上述低温烧结复合微波介质陶瓷材料的制备方法如下：

[0010] 步骤1、将BaCO3、CuO、TiO2的原始粉末按BaTi5O11-nCuO组成配料，其中0.005≤n≤0.020重量比，然后以去离子水为介质湿磨混合3～5小时，取出后在80～120℃烘干，以40～
100目筛网过筛，然后在800℃～1200℃大气气氛中预烧5～8小时合成主晶相BaTi5O11相，即基料。

[0011] 步骤2、原材料按质量百分比：27.25％≤BaCO3≤46.74％、4.25％≤Li2CO3≤7.47％、8.65％≤SiO2≤9.19％、25.59％≤B2O3≤38.29％、20.88％≤ZnO≤32.95％、
1.58％≤Al2O3≤9.83％、0.29％≤MnCO3≤0.95％进行配料，然后以去离子水为介质湿磨混合3～7小时，烘干后以40～100目筛网过筛，于500℃～800℃预烧2～8小时，制备成降烧剂M粉体备用。

[0012] 步骤3、在步骤1制得的基料中加入步骤2制得的占总质量百分比为1％～7.5％的降烧剂粉体混合均匀后，以酒精为介质湿磨混合3～5小时，取出后在80～120℃下烘干后，添加剂量占原料总质量的2～5％的丙烯酸溶液作为粘结剂造粒，压制成型，最后在875℃～920℃大气气氛中烧结1～3小时，制成微波介质陶瓷材料。

[0013] 综上所述，与现有技术相比，本发明的有益效果是：

[0014] 1、本发明的配方不含重金属成分，可在高频领域产品中应用，绿色环保无污染，满足欧共体最新出台的RHOS和WEEE的严格标准要求。

[0015] 2、烧结温度875～920℃，进一步降低，有节能优势。

[0016] 3、烧结助剂使用复合低共熔点氧化物及添加剂，改善了传统烧结助剂无法与流延工艺匹配的低熔点氧化物(B2O3及V2O5)和/或高成本且性能不稳定的缺点。

[0017] 4、其介电常数从30～40可调，损耗低(≤10-4)，Qxf(GHz)20000～30000。

[0018] 5、本发明可广泛应用于卫星通信中介质谐振器、滤波器、振荡器等微波器件中的低温高介电常数微波介质核心材料，具有重要工业应用价值。附图说明

[0019] 图1是实施例的XRD图。

具体实施方式

[0020] 下面结合附图以及具体实施例对本发明做进一步的详细说明。

[0021] 本发明材料由质量百分比为92.5％～97.5％的BaTi5O11基料和质量百分比为1％～7.5％的降烧剂组成，BaTi5O11基料的组成为BaTi5O11-nCuO，其中：0.005≤n≤0.020重量比，降烧剂组成为27.25％≤BaCO3≤46.74％、4.25％≤Li2CO3≤7.47％、8.65％≤SiO2≤9.19％、25.59％≤B2O3≤38.29％、20.88％≤ZnO≤32.95％、1.58％≤Al2O3≤9.83％、
0.29％≤MnCO3≤0.95％。

[0022] 表1示出了构成本发明的各成分含量的几个具体实施例的数据，表2给出各实施例的微波介电性能。

[0023] 其制备方法为：

[0024] 步骤1、将BaCO3、CuO、TiO2的原始粉末按BaTi5O11-nCuO组成配料，其中：0.005≤n≤0.020重量比，以去离子水为介质湿磨混合4小时，取出后在100℃下烘干，以60目筛网过筛，然后在900℃大气气氛中预烧6小时合成主晶相BaTi5O11相，即基料；

[0025] 步骤2、原材料按质量百分比：27.25％≤BaCO3≤46.74％、4.25％≤Li2CO3≤7.47％、8.65％≤SiO2≤9.19％、25.59％≤B2O3≤38.29％、20.88％≤ZnO≤32.95％、
1.58％≤Al2O3≤9.83％、0.29％≤MnCO3≤0.95％进行配料，然后以去离子水为介质湿磨混合6小时，烘干后以60目筛网过筛，于600℃预烧4小时，制备成降烧剂粉体备用；

[0026] 步骤3：在步骤1制备的基料中加入步骤2制备的占总质量百分比为1％～7.5％的降烧剂粉体混合均匀后，以酒精为介质湿磨混合4小时，取出后在80℃下烘干后，添加剂量占原料总质量的5％的丙烯酸溶液作为粘结剂造粒，压制成型，最后在875℃～920℃大气气氛中烧结1小时，制成微波介质陶瓷材料。

[0027] 用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价，检测方法为GB/T 7265.2-1987开式腔法。

[0028] 表1

[0029]

[0030] 表2

[0031]

[0032] 从上表可以看出，通过本发明提供的降烧剂加入，使得体系能够在低温下烧结致密，并且获得中等介电常数(30～40)和优良的微波介电性能。通过实施例4和实施例8的XRD衍射图(图1)可以看出，体系在低温烧结时能有获得的纯的BaTi5O11晶相，没有杂相生成。说明降烧剂能够有效促进烧结并不会引入杂相。

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