硅片切割液及其制备方法和应用以及切割硅片的砂浆液
阅读：297发布：2020-05-14
专利汇可以提供硅片切割液及其制备方法和应用以及切割硅片的砂浆液专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及光电材料新 能源 技术领域，公开了一种 硅 片 切割液及其制备方法和应用以及切割 硅片 的砂 浆液 。该硅片切割液含有聚多元醇、二甘醇、分散剂、 增稠剂 、非离子 表面活性剂 和消泡剂，其中，以硅片切割液的总重量为基准，聚多元醇的含量为5-25重量％，二甘醇的含量为70-90重量％，分散剂的含量为0.5-1.5重量％，增稠剂的含量为0.1-1.5重量％，非离子表面活性剂的含量为0.1-1.5重量％，消泡剂的含量为0.01-0.5重量％。本发明的硅片切割液具有悬浮分散性能好、切割良率更高以及易于清洗的优点。，下面是硅片切割液及其制备方法和应用以及切割硅片的砂浆液专利的具体信息内容。
1.一种硅片切割液，其特征在于，该硅片切割液含有聚多元醇、二甘醇、分散剂、增稠剂、非离子表面活性剂和消泡剂，其中，以所述硅片切割液的总重量为基准，所述聚多元醇的含量为5-25重量％，所述二甘醇的含量为70-90重量％，所述分散剂的含量为0.5-1.5重量％，所述增稠剂的含量为0.1-1.5重量％，所述非离子表面活性剂的含量为0.1-1.5重量％，所述消泡剂的含量为0.01-0.5重量％。
2.根据权利要求1所述的硅片切割液，其中，以所述硅片切割液的总重量为基准，所述聚多元醇的含量为7-16重量％，所述二甘醇的含量为80-88重量％，所述分散剂的含量为
0.8-1.2重量％，所述增稠剂的含量为0.5-1.2重量％，所述非离子表面活性剂的含量为
0.5-1.2重量％，所述消泡剂的含量为0.02-0.4重量％。
3.根据权利要求1或2所述的硅片切割液，其中，所述分散剂与所述增稠剂的重量比为
1：(0.1-3)，所述增稠剂与所述二甘醇的重量比为1：(56-700)。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的硅片切割液，其中，所述分散剂含有1-萘酚、四聚乙醛和六聚乙二醇经聚合反应所得到的含有聚氧乙烯和羟基的共聚物；
优选地，所述分散剂的羟值为90-106mgKOH/g，pH值为6-8。
5.根据权利要求1或2所述的硅片切割液，其中，所述增稠剂为丙烯酸聚合物；
优选地，所述丙烯酸聚合物为聚丙烯酸酯和/或聚丙烯酸甲酯。
6.根据权利要求1或2所述的硅片切割液，其中，所述非离子表面活性剂为异辛醇聚氧乙烯醚。
7.根据权利要求1或2所述的硅片切割液，其中，所述聚多元醇为聚乙二醇200、聚乙二醇400和聚乙二醇600中的一种或多种。
8.根据权利要求1或2所述的硅片切割液，其中，所述消泡剂为水性非离子型无硅消泡剂。
9.权利要求1-8中任意一项所述的硅片切割液的制备方法，其特征在于，该制备方法包括将聚多元醇、二甘醇、分散剂、增稠剂、非离子表面活性剂和消泡剂进行混合。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)将增稠剂和二甘醇在搅拌条件下混合；
(2)将步骤(1)得到的混合物依次与聚多元醇、非离子表面活性剂、分散剂和消泡剂混合。
11.权利要求1-8中任意一项所述的硅片切割液和由权利要求9或10所述的制备方法制得的硅片切割液在切割单晶硅和多晶硅上的应用。
12.一种切割硅片的砂浆液，该砂浆液包括权利要求1-8中任意一项所述的硅片切割液或由权利要求9或10所述的制备方法制得的硅片切割液以及碳化硅微粉。
13.根据权利要求12所述的砂浆液，其中，所述硅片切割液与所述碳化硅微粉的重量比为1：(9-11)。
硅片切割液及其制备方法和应用以及切割硅片的砂浆液
技术领域
背景技术
[0002] 砂浆切割液是一种或几种基质辅以几种助剂复配而得的切割液，按照不同的比例添加各种添加剂，以达到最佳的切割效果。
[0003] CN106635321A公开了一种砂浆线切割单/多晶硅片用砂浆添加剂，其中，所述砂浆线切割单/多晶硅片用砂浆添加剂包括：渗透剂0.1-0.5重量份，分散剂10-25重量份，润滑剂1-10重量份，粘度调节剂0.1-0.5重量份，悬浮剂65-85重量份。渗透剂为氟碳类低表面张力表面活性剂(Tivida FL 2200、Tivida FL 2300、Tivida FL 2500、FS-3100、Capstone FS-10、Zonyl 88671中的一种或多种)和有机硅类低表面张力表面活性剂(BYK-347、TEGO WET 270、TEGO 5840、Silok Wet 8008、Silok Wet 8035、SilokDispers 7455)中一种或多种的组合；分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、马来酸酐-丙烯酸共聚物钠盐、水解聚马来酸钠盐、丙烯酸-2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸共聚物钠盐、丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物钠盐中一种或几种的混合；所述润滑剂为氢化蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇200月桂酸双酯、聚乙二醇200月桂酸单酯、聚乙二醇200油酸单酯、聚乙二醇200油酸双酯中一种或几种的混合；所述粘度调节剂为羟乙基纤维素、聚乙烯醇1799、聚乙烯醇1788、聚丙烯酰胺中一种或几种的混合；所述悬浮剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、聚丙二醇200、聚乙二醇400、二甘醇、三甘醇、甘油、丙二醇、一缩二丙二醇中一种或几种的混合。
[0004] CN105838481A公开了一种太阳能硅片切割砂浆修复液，其中，其组成成分按重量份数计为：二乙二醇100份，分散剂1-10份，消泡剂0.5-5份，鳌合剂0.5-3份。所述分散剂为萘酚聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇双油酸酯、聚乙二醇月桂酸酯的一种或几种；所述消泡剂为聚甲基硅氧烷、聚甲基乙基硅氧烷、聚乙基硅氧烷的一种或几种；所述鳌合剂为对苯二酚、邻苯二酚、连苯三酚的一种或多种。
[0005] CN104498142A公开了一种硅片切割液及其制备方法，其中，包含76-80重量％的二乙二醇，15-17重量％的聚乙二醇、2-3.5重量％的丙三醇、0.5-1.5重量％的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.7-1.2重量％的去离子水、0.2-0.5重量％的消泡剂、0.2-0.5重量％的分散剂及0.1-0.3重量％的抗氧剂。所述消泡剂为聚醚；所述分散剂为聚丙烯酸钠；所述抗氧剂为抗氧剂264。
[0006] CN101850970A公开了一种硅片切割加工砂浆在室温条件下的资源化利用方法，包括：在硅片切割加工砂浆中加入界面改性剂；界面改性剂包括下述物质中的一种或多种的混合物：a、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、平均分子量200-10000Dalton的聚乙二醇；b、丙二醇；c、非离子表面活性剂；d、聚乙二醇单油酸醋、聚乙二醇双油酸醋、聚乙二醇单硬脂酸酷、聚乙二醇双硬脂酸醋中的一种或几种混合物；d、聚氧乙烯仲烷基醇醚渗透剂；e、粘度调节剂，该粘度调节剂的主要成分为含多轻基的聚丙烯酸酯。
[0007] 但是，上述所公开的普遍存在的缺陷：该配方的砂浆在悬浮能力上有所不足；同样对比一定的时间发现，悬浮分散性不够稳定，很快就进入下降坡度，并且下降的速度比较快。然而在切割的8小时内，如果砂浆在循环切割的过程中悬浮性下降了，那么携带砂浆的能力就会下降，导致切割过程中线痕明显，不良率变高。
[0008] 因此，研究和开发在循环切割的过程中悬浮性好，切割过程中线痕不明显和良率变高的硅片切割液具有重要意义。
发明内容
[0009] 本发明的目的是为了克服现有技术存在的硅片切割液在循环切割的过程中悬浮性下降，携带砂浆的能力下降，导致切割过程中线痕明显以及不良率变高的缺陷，而提供一种硅片切割液及其制备方法和应用。
[0010] 本发明第一方面提供了一种硅片切割液，其中，该硅片切割液含有聚多元醇、二甘醇、分散剂、增稠剂、非离子表面活性剂和消泡剂，其中，以所述硅片切割液的总重量为基准，所述聚多元醇的含量为5-25重量％，所述二甘醇的含量为70-90重量％，所述分散剂的含量为0.5-1.5重量％，所述增稠剂的含量为0.1-1.5重量％，所述非离子表面活性剂的含量为0.1-1.5重量％，所述消泡剂的含量为0.01-0.5重量％。
[0011] 本发明第二方面提供了一种硅片切割液的制备方法，其中，该方法包括将聚多元醇、二甘醇、分散剂、增稠剂、非离子表面活性剂和消泡剂进行混合。
[0012] 本发明第三方面提供了前述所述的硅片切割液和前述所述的硅片切割液的制备方法制得的硅片切割液在切割单晶硅和多晶硅的切割上的应用。
[0013] 本发明第四方面提供了一种切割硅片的砂浆液，该砂浆液包括前述所述的硅片切割液或由前述所述的制备方法制得的硅片切割液以及碳化硅微粉。
[0014] 通过上述技术方案，本发明提供的硅片切割液：
[0015] (1)悬浮分散性能更好：配方中添加的分散剂和增稠剂，可以使体系中悬浮分散性达到最佳性能。分散剂和增稠剂的完美结合，使得粘度在循环过程中不容易下降。使得进一步配制的砂浆液的悬浮性能保持时间长。
[0016] (2)切割良率更高：砂浆用于硅片切割过程中，砂浆液的悬浮分撒性能保持良好的状态，砂浆在线据切割时候均匀的保持状态，润滑性能不下降，线据不出现断线等情况，因而线痕不明显，甚至是没有线痕，使得切割良率高。
[0017] (3)容易清洗：砂浆液在流动过程中，粘度值没有下降，砂浆悬浮分散性良好，没有出现砂浆集结在硅片上，在切割结束之后，进行清洗，砂浆泥很快就被清洗干净。但是如果砂浆集结，那么在浸泡清洗过程中，很难清洗干净，硅片脆而薄，清洗流程一边以后仍有污渍，那么人工进行清洗是不可行的，容易碎片，那么就影响成品率。附图说明
[0018] 图1是三种液体的粘度随温度变化的曲线图；
[0019] 图2是三种液体的悬浮高度随时间变化的曲线图。
[0020] 附图标记说明
[0021] 1-竞品原液(YY)；
[0022] 2-竞品回收液(HSY)；
[0023] 3-含有本发明的硅片切割液的砂浆液。
具体实施方式
[0024] 在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0025] 本发明第一方面提供了一种硅片切割液，其中，该硅片切割液含有聚多元醇、二甘醇、分散剂、增稠剂、非离子表面活性剂和消泡剂，其中，以所述硅片切割液的总重量为基准，所述聚多元醇的含量可以为5-25重量％，所述二甘醇的含量可以为70-90重量％，所述分散剂的含量可以为0.5-1.5重量％，所述增稠剂的含量可以为0.1-1.5重量％，所述非离子表面活性剂的含量可以为0.1-1.5重量％，所述消泡剂的含量可以为0.01-0.5重量％。
[0026] 优选情况下，以所述硅片切割液的总重量为基准，所述聚多元醇的含量为7-16重量％，所述二甘醇的含量为80-88重量％，所述分散剂的含量为0.8-1.2重量％，所述增稠剂的含量为0.5-1.2重量％，所述非离子表面活性剂的含量为0.5-1.2重量％，所述消泡剂的含量为0.02-0.4重量％。
[0027] 在本发明中，二甘醇添加量在70重量％以上，可以达到一定的分散效果。本发明中以二甘醇为主剂，辅以分散剂，就可以达到良好的分散效果。
[0028] 根据本发明，优选情况下，所述分散剂与所述增稠剂的重量比为1：(0.1-3)，优选为1：(1-3)，所述增稠剂与所述二甘醇的重量比为1：(56-700)，优选为1：(56-110)，更优选为1：(70-90)。
[0029] 根据本发明，所述分散剂可以为1-萘酚、四聚乙醛和六聚乙二醇经聚合反应所得到的含有聚氧乙烯和羟基的共聚物；在本发明中，所述分散剂可以通过商购获得，例如，型号可以为27000；也可以自制得到。优选情况下，所述分散剂为浅黄色到琥珀色液体，所述分散剂的羟值为90-106mgKOH/g，pH值为6-8。在本发明中，将所述分散剂的羟值和pH值限定为上述范围之内，由于羟基的存在，更易于亲水，有利于亲水性，易于在体系中伸展支链，达到完全分散悬浮性分散颗粒物质的效果。另外，需要解释说明的是，羟值(Hydroxyl value)是指1g样品中的羟基所相当的氢氧化钾(KOH)的毫克数，以mgKOH/g表示。
[0030] 在本发明中，所述分散剂具有超级分散功能，具有活性基团，其能够与增稠剂协同作用，很好的分散碳化硅微粉，使其在体系中不易沉降，达到悬浮分散的作用，以确保该硅片切割液在切割过程中碳化硅微粉起到充分碾磨的作用，需要说明的是，在本发明中，碳化硅粉是一种切割介质，该碳化硅粉和切割液搅拌24小时后制备得到砂浆液，以用于切割；另外，采用本发明的分散剂共聚物，其中，该分散剂共聚物还含有聚氧乙烯和羟基，羟基的存在，易于亲水，有利于亲水性，易于在体系中伸展支链，达到完全分散悬浮性分散颗粒物质的效果。100％活性含量聚合物高分子分散剂保证产品的高效分散性能。
[0031] 在本发明中，优选情况下，在配制砂浆液的过程中，切割液和碳化硅微粉的用量可以按照重量比为1：(9-11)的比例来配置，更优选情况下，切割液和碳化硅微粉的用量可以按照重量比为1：10的比例来配置。
[0032] 根据本发明，所述增稠剂可以为丙烯酸聚合物；优选地，所述丙烯酸聚合物为聚丙烯酸酯和/或聚丙烯酸甲酯，其中，聚丙烯酸酯是以丙烯酸酯类为单体的均聚物或共聚物，无色或微黄色透明粘稠液体；聚丙烯酸甲酯是以丙烯酸甲酯类为单体的均聚物或共聚物，无色或微黄色透明粘稠液体。在本发明中，所述丙烯酸聚合物可以通过商购获得，例如，聚丙烯酸甲酯的型号可以为A100。根据本发明所述的增稠剂，能够广泛兼容丙烯酸乳液，能提高粘度值，保证悬浮稳定性。
[0033] 在本发明中，在采用本发明的硅片切割液在切割单晶硅和多晶硅上时，由于重力作用，颗粒物会很快下沉，但是非离子表面活性剂能够起到一个渗透剂的作用，能够很快渗透进入粉体，即，碳化硅(微)粉的底部，迅速达到搅拌均匀的状态，因而可以附着在碳化硅(微)粉的颗粒物的表面，颗粒和颗粒之间拥有同性电荷，于是产生一种电荷与电荷的互斥现象，因此在体系中能保持很好的悬浮分散作用；另外，采用本发明的分散剂能够将切割介质碳化硅粉更好地分散，同时，由于采用本发明所限定的具体含量的增稠剂，以及在分散剂和增稠剂的配合使用下，能够使得粘度在循环过程中不容易下降，进而使得碳化硅(微)粉能够在体系中均匀分散，这就是增稠剂和分散剂协同作用产生的效应。
[0034] 分散剂和增稠剂的完美结合，使其碳化硅颗粒在体系中均匀分散并保持分散状态，同时，在切割高速冲击循环下，仍能分散不集结，保证流体的均一稳定性。
[0035] 根据本发明，采用本发明所限定的分散剂和增稠剂，在调配切割液的时候，可以用最少量的聚多元醇，就可以达到想要的粘度值和分散悬浮效果。因为本发明的核心点就是把该分散剂和增稠剂完美的与聚多元醇和二甘醇结合，达到良率超过一般市场产品的效果。
[0036] 根据本发明，所述非离子表面活性剂是增加渗透作用，使得体系在与碳化硅粉的搅拌过程中，渗透碳化硅粉，达到完全渗透。在本发明中，优选情况下，所述非离子表面活性剂为异辛醇聚氧乙烯醚，能够使得体系在与碳化硅粉的搅拌过程中，渗透碳化硅更迅速，例如，可以高达1秒-1分钟之内即能够达到完全渗透，并且能够携带砂浆悬浮。在本发明中，所述非离子表面活性剂异辛醇聚氧乙烯醚具有优异的乳化性能，同时具有分散性、高浊点、低泡沫等特性。pH值：5.0-7.0(1重量％水溶液)、羟值：192-202mgKOH/g、渗透力：≤5秒(4g/L)。
[0037] 根据本发明，所述聚多元醇为聚乙二醇200、聚乙二醇400和聚乙二醇600中的一种或多种。其中聚多元醇可以是很多分子量的物质，但是在黏度要求上，分子量不宜太大，分子量大黏度会太大，黏度大并不能保证悬浮分散性好，并且还要保证成本在可接受范围内。分子量在200-600之间，并且添加比例在5％-25％，这样既能控制成本，也能满足黏度要求。
[0038] 因为乳状液增稠剂的原因导致体系有微量泡沫，而在加工切割过程中由于冲压的作用，容易产生泡沫，所以需要添加消泡剂，保证砂浆液在循环切割过程中能携带足够的砂浆进行切割。在本发明中，所述消泡剂可以为水性非离子型无硅消泡剂；优选地，所述水性非离子型无硅消泡剂可以通过商购获得，例如，型号可以为DF-830，液体，呈微黄半透明状态，pH值为6.0-7.0。在本发明中，选用非离子型无硅消泡剂，能够避免硅片上残留硅斑，进而避免影响后续的工艺。
[0039] 本发明的第二方面提供了一种硅片切割液的制备方法，其中，该制备方法包括将聚多元醇、二甘醇、分散剂、增稠剂、非离子表面活性剂和消泡剂进行混合。
[0040] 根据本发明，优选情况下，该方法包括以下步骤：
[0041] (1)将增稠剂和二甘醇在搅拌条件下混合；
[0042] (2)将步骤(1)得到的混合物依次与聚多元醇、非离子表面活性剂、分散剂和消泡剂混合。
[0043] 根据本发明，优选情况下，在步骤(1)中，所述搅拌的条件包括：搅拌速率为500-700r/min，优选为600-650r/min，时间为30-50min，优选为45-55min，更优选为40min。
[0044] 根据本发明，优选情况下，在步骤(2)中，依次加料混合的间隔时间为10-20min，优选地，所述混合在搅拌速率为300-450r/min，优选为350-400r/min的条件下进行。
[0045] 根据本发明，搅拌过程中需要严格控制容器是否会进水，禁止有水加入其中。在本发明的制备过程中，过程中严格控制水含量在0.5重量％以下，因此，原材料的水分检测尤为重要，并且加料搅拌过程中不允许有水加入。在本发明中，采用卡尔费休滴定法进行原材料的水分检测，如果有水加入，则会导致电导率升高，砂浆液悬浮分散性差。
[0046] 本发明第三方面提供了前述所述的硅片切割液和由前述所述的硅片切割液的制备方法制备的硅片切割液在单晶硅和多晶硅的切割上的应用。
[0047] 在本发明中，晶硅包括单晶硅和多晶硅。
[0048] 在本发明中，在将切割液应用于切割晶硅上时，还需要添加碳化硅粉，碳化硅粉是一种切割介质，该碳化硅粉和切割液搅拌，例如，搅拌24小时后，制备得到砂浆液，以用于切割。
[0049] 在本发明中，采用本发明的切割液，其能够很好的分散碳化硅微粉，使其在体系中不易沉降，达到悬浮分散的作用，以确保该硅片切割液在切割过程中碳化硅微粉起到充分碾磨的作用。
[0050] 本发明第四方面提供了一种切割硅片的砂浆液，该砂浆液包括前述所述的硅片切割液或由前述所述的制备方法制得的硅片切割液以及碳化硅微粉。
[0051] 根据本发明，所述硅片切割液与所述碳化硅微粉的重量比可以为1：(9-11)。
[0052] 根据本发明，所述砂浆液用于硅片切割。
[0053] 以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
[0054] 以下实施例和对比例中，各个参数的测定具体如下：
[0055] (1)外观，无试验标准，目测即可：透明液体。
[0056] (2)粘度，使用旋转粘度测定仪，要求在45-70mPa.s(25℃)，执行标准是GB/T7193.1-1989。
[0057] (3)水分，GB/T6283-2008，水分含量测定仪，要求水含量在0.5重量％以下。
[0058] (4)电导率，执行标准是SL78-1994，要求≤6μs/cm。
[0059] 说明：该水含量和电导率均在产品技术要求范围之内，这是行业上的技术要求，没有标准，本领域技术人员能够知道只要是在该范围内的值，切割液良率就高很多，水含量少，能控制液体的砂浆悬浮分散效果，同时电导率低，避免切割断线和跳线，降低报废率，而密度是用来控制加碳化硅的添加量的，在实际生产线上是按照重量调比例的，所以对切割液的密度有一定的规定，保证每次切割液的密度不存在大偏差，方便员工操作。
[0060] (5)pH值，按照GB/T9724-2007使用pH计，要求在5.5-7.0之间。
[0061] 说明：pH值则是控制砂和切割液的电子平衡，保证切割液在切割过程中在中性条件下稳定。
[0062] (6)密度，GB/T4472-1984，要求1.120-1.130g/cm3(20℃)。
[0063] 以下实施例和对比例中，竞品原液：切割液，购买于扬州伟业切割液；竞品回收液：切割液制成砂浆液用于切割硅片后将碳化硅粉沉淀回收得到的切割液，购买于德盛回收液。
[0064] 实施例1
[0065] 本实施例在于说明本发明的硅片切割液的制备方法。
[0066] 制备步骤为：先将增稠剂加到二甘醇中，在600r/min的搅拌速率下高速搅拌40分钟，待增稠剂完全溶解之后，在350r/min的搅拌速率下，再依次加入聚多元醇搅拌10分钟，然后加入非离子表面活性剂搅拌10分钟，然后再加入分散剂搅拌10分钟，最后加入消泡剂搅拌10分钟。
[0067] 结果制备得到硅片切割液，且以硅片切割液的总重量为基准，聚多元醇(具体为聚乙二醇200)的含量为7.89重量％，二甘醇的含量为90重量％，分散剂(型号为27000，羟值为100mgKOH/g之间，pH值为7)的含量为0.5重量％，增稠剂(具体为A100)的含量为1.5重量％，非离子表面活性剂(具体为异辛醇聚氧乙烯醚，pH值为6，羟值为200mgKOH/g)的含量为0.1重量％，消泡剂(具体为DF-830)的含量为0.01重量％；经换算，分散剂与增稠剂的重量比为
1：3，增稠剂与二甘醇的重量比为1：60。以及
1：3，增稠剂与二甘醇的重量比为1：60。以及
[0068] 制备得到硅片切割液S1为透明液体，水含量在0.5重量％以下；电导率≤6μs/cm；pH值为6；密度为1.125g/cm3；该水含量和电导率均在产品技术要求范围之内；以及粘度的测试如表1所示。
[0069] 说明：该水含量和电导率均在产品技术要求范围之内，这是行业上的技术要求，没有标准，本领域技术人员能够知道只要是在该范围内的值，切割液良率就高很多，水含量少，能控制液体的砂浆悬浮分散效果，同时电导率低，避免切割断线和跳线，降低报废率，而密度是用来控制加碳化硅的添加量的，在实际生产线上是按照重量调比例的，所以对切割液的密度有一定的规定，保证每次切割液的密度不存在大偏差，方便员工操作。而pH值则是控制砂和切割液的电子平衡，保证切割液在切割过程中在中性条件下稳定。
[0070] 实施例2
[0071] 本实施例在于说明本发明的硅片切割液的制备方法。
[0072] 制备步骤为：先将增稠剂加到二甘醇中，在500r/min的搅拌速率下高速搅拌40分钟，待增稠剂完全溶解之后，在350r/min的搅拌速率下，再依次加入聚多元醇搅拌10分钟，然后加入非离子表面活性剂搅拌10分钟，然后再加入分散剂搅拌10分钟，最后加入消泡剂搅拌10分钟。
[0073] 结果制备得到硅片切割液，且以硅片切割液的总重量为基准，聚多元醇(具体为聚乙二醇400)的含量为12.89重量％，二甘醇的含量为85重量％，分散剂(羟值为90mgKOH/g之间，pH值为6)的含量为0.5重量％，增稠剂(具体为A100)的含量为1.5重量％，非离子表面活性剂(具体为异辛醇聚氧乙烯醚，pH值为5，羟值为192mgKOH/g)的含量为0.1重量％，消泡剂(具体为DF-830)的含量为0.01重量％。经换算，分散剂与增稠剂的重量比为1：3，增稠剂与二甘醇的重量比为1：57。
[0074] 制备得到硅片切割液S2为透明液体，水含量在0.5重量％以下，电导率≤6μs/cm，pH值为5.5，密度为1.120g/cm3，该水含量和电导率均在产品技术要求范围之内。
[0075] 另外，粘度的测试如表1所示。
[0076] 实施例3
[0077] 本实施例在于说明本发明的硅片切割液的制备方法。
[0078] 制备步骤为：先将增稠剂加到二甘醇中，在700r/min的搅拌速率下高速搅拌40分钟，待增稠剂完全溶解之后，在350r/min的搅拌速率下，再依次加入聚多元醇搅拌10分钟，然后加入非离子表面活性剂搅拌10分钟，然后再加入分散剂搅拌10分钟，最后加入消泡剂搅拌10分钟。
[0079] 结果制备得到硅片切割液，且以硅片切割液的总重量为基准，聚多元醇(具体为聚乙二醇600)的含量为10重量％，二甘醇的含量为87.49重量％，分散剂(羟值为106mgKOH/g，pH值为8)的含量为1.5重量％，增稠剂(具体为A100)的含量为0.5重量％，非离子表面活性剂(具体异辛醇聚氧乙烯醚，pH值为7，羟值为202mgKOH/g)的含量为0.5重量％，消泡剂(具体为DF-830)的含量为0.01重量％。经换算，分散剂与增稠剂的重量比为1：0.33，增稠剂与二甘醇的重量比为1：175。
[0080] 制备得到硅片切割液S3为透明液体，水含量在0.5重量％以下，电导率≤6μs/cm，pH值为7.0，密度为1.130g/cm3，该水含量和电导率均在产品技术要求范围之内。
[0081] 另外，粘度的测试如表1所示。
[0082] 实施例4
[0083] 本实施例在于说明本发明的硅片切割液的制备方法。
[0084] 按照与实施例1相同的方法制备硅片切割液，所不同的是，结果制备得到硅片切割液，且以硅片切割液的总重量为基准，聚多元醇的含量为5重量％，二甘醇的含量为90重量％，分散剂的含量为1.5重量％，增稠剂的含量为1.5重量％，非离子表面活性剂的含量为1.5重量％，消泡剂的含量为0.5重量％。经换算，分散剂与增稠剂的重量比为1：1，增稠剂与二甘醇的重量比为1：600。
[0085] 制备得到硅片切割液S4为透明液体，水含量在0.5重量％以下，电导率≤6μs/cm，pH值为5.6，密度为1.121g/cm3，该水含量和电导率均在产品技术要求范围之内。
[0086] 另外，粘度的测试如表1所示。
[0087] 实施例5
[0088] 本实施例在于说明本发明的硅片切割液的制备方法。
[0089] 按照与实施例1相同的方法制备硅片切割液，所不同的是，结果制备得到硅片切割液，且以硅片切割液的总重量为基准，聚多元醇的含量为25重量％，二甘醇的含量为70重量％，分散剂的含量为0.5重量％，增稠剂的含量为0.1重量％，非离子表面活性剂的含量为0.1重量％，消泡剂的含量为0.01重量％。经换算，分散剂与增稠剂的重量比为1：0.2，增稠剂与二甘醇的重量比为1：700。
[0090] 制备得到硅片切割液S5为透明液体，水含量在0.5重量％以下，电导率≤6μs/cm，3
pH值为5.8，密度为1.122g/cm。
pH值为5.8，密度为1.122g/cm。
[0091] 另外，粘度的测试如表1所示。
[0092] 实施例6
[0093] 本实施例在于说明本发明的硅片切割液的制备方法。
[0094] 按照与实施例1相同的方法制备硅片切割液，所不同的是，结果制备得到硅片切割液，且以硅片切割液的总重量为基准，聚多元醇的含量为16.35重量％，二甘醇的含量为80重量％，分散剂的含量为1.2重量％，增稠剂的含量为1.2重量％，非离子表面活性剂的含量为1.2重量％，消泡剂的含量为0.05重量％。经换算，分散剂与增稠剂的重量比为1：1，增稠剂与二甘醇的重量比为1：67。
[0095] 制备得到硅片切割液S6为透明液体，水含量在0.5重量％以下，电导率≤6μs/cm，3
pH值为6.2，密度为1.128g/cm，该水含量和电导率均在产品技术要求范围之内。
pH值为6.2，密度为1.128g/cm，该水含量和电导率均在产品技术要求范围之内。
[0096] 另外，粘度的测试如表1所示。
[0097] 实施例7
[0098] 本实施例在于说明本发明的硅片切割液的制备方法。
[0099] 按照与实施例1相同的方法制备硅片切割液，所不同的是，结果制备得到硅片切割液，且以硅片切割液的总重量为基准，聚多元醇的含量为9.58重量％，二甘醇的含量为88重量％，分散剂的含量为0.8重量％，增稠剂的含量为0.8重量％，非离子表面活性剂的含量为0.8重量％，消泡剂的含量为0.02重量％。经换算，分散剂与增稠剂的重量比为1：1，增稠剂与二甘醇的重量比为1：110。
[0100] 制备得到硅片切割液S7为透明液体，水含量在0.5重量％以下，电导率≤6μs/cm，pH值为6.1，密度为1.127g/cm3，该水含量和电导率均在产品技术要求范围之内。
[0101] 另外，粘度的测试如表1所示。
[0102] 实施例8
[0103] 按照与实施例1相同的方法制备硅片切割液，所不同的是，分散剂为甲基纤维素。
[0104] 制备得到硅片切割液S8为半透明液体，水含量在0.5％以下，电导率≤6μs/cm，pH值为6，密度为1.122g/cm3。
[0105] 另外，粘度的测试如表1所示。
[0106] 实施例9
[0107] 按照与实施例1相同的方法制备硅片切割液，所不同的是，增稠剂为丙三醇。
[0108] 制备得到硅片切割液S9为透明液体，水含量在0.5％以下，电导率3μs/cm，pH值为5.9，密度为1.121g/cm3。
[0109] 另外，粘度的测试如表1所示。
[0110] 实施例10
[0111] 按照与实施例1相同的方法制备硅片切割液，所不同的是，非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
[0112] 制备得到硅片切割液S10为透明液体，水含量在0.5％以下，电导率5μs/cm，pH值为6，密度为1.121g/cm3。
[0113] 另外，粘度的测试如表1所示。
[0114] 实施例11
[0115] 按照与实施例1相同的方法制备硅片切割液，所不同的是，聚多元醇为聚乙二醇800。
[0116] 制备得到硅片切割液S11为透明液体，水含量在0.5％以下，电导率2μs/cm，pH值为6，密度为1.121g/cm3。
[0117] 另外，粘度的测试如表1所示。
[0118] 实施例12
[0119] 按照与实施例1相同的方法制备硅片切割液，所不同的是：分散液与二甘醇的重量比为1：90。
[0120] 制备得到硅片切割液S12为透明液体，水含量在0.5％以下，电导率2μs/cm，pH值为6，密度为1.122g/cm3。
[0121] 另外，粘度的测试如表1所示。
[0122] 对比例1
[0123] 按照与实施例1相同的方法制备硅片切割液，所不同的是，没有加入分散剂。
[0124] 制备得到硅片切割液DS1为透明液体，水含量在0.5％以下，电导率≤6μs/cm，pH值3
为6左右，密度为1.13g/cm。
为6左右，密度为1.13g/cm。
[0125] 另外，粘度的测试如表1所示。
[0126] 对比例2
[0127] 按照与实施例1相同的方法制备硅片切割液，所不同的是，没有加入增稠剂。
[0128] 制备得到硅片切割液DS2为透明液体，水含量在0.5％以下，电导率≤6μs/cm，pH值为5.8，密度为1.128g/cm3。
[0129] 另外，粘度的测试如表1所示。
[0130] 对比例3
[0131] 按照与实施例1相同的方法制备硅片切割液，所不同的是，分散剂和增稠剂的用量使得结果制备得到的硅片切割液中，以硅片切割液的总重量为基准，增稠剂的含量为2重量％，二甘醇的含量为40重量％，以及增稠剂与二甘醇的重量比为1：20。
[0132] 制备得到硅片切割液DS3为透明液体，水含量在0.5％以下，电导率≤6μs/cm，pH值为6.9，密度为1.123g/cm3。
[0133] 另外，粘度的测试如表1所示。
[0134] 对比例4
[0135] 按照与实施例1相同的方法制备硅片切割液，所不同的是，分散剂和增稠剂的用量使得结果制备得到的硅片切割液中，以硅片切割液的总重量为基准，分散剂的含量为0.3重量％，增稠剂的含量为2.1重量％，以及分散剂与增稠剂的重量比为1：7。
[0136] 制备得到硅片切割液DS4为透明液体，水含量在0.5％以下，电导率≤6μs/cm，pH值为6.0，密度为1.121g/cm3。
[0137] 另外，粘度的测试如表1所示。
[0138] 对比例5
[0139] 按照与实施例1相同的方法制备硅片切割液，所不同的是，聚多元醇、二甘醇、分散剂、增稠剂、非离子表面活性剂和消泡剂的用量使得结果制备得到的硅片切割液中，以硅片切割液的总重量为基准，聚多元醇的含量为30重量％，所述二甘醇的含量为63重量％，所述分散剂的含量为1.8重量％，所述增稠剂的含量为1.7重量％，所述非离子表面活性剂的含量为2重量％，所述消泡剂的含量为1.5重量％。
[0140] 制备得到硅片切割液DS5为透明液体，水含量在0.5％以下，电导率≤6μs/cm，pH值为6.1，密度为1.122g/cm3。
[0141] 另外，粘度的测试如表1所示。
[0142] 对比例6
[0143] 按照与实施例1相同的方法制备硅片切割液，所不同的是，消泡剂为聚甲基硅氧烷。
[0144] 制备得到硅片切割液DS6为透明液体，水含量在0.5％以下，电导率2μs/cm，pH值为6.1，密度为1.121g/cm3。
[0145] 另外，粘度的测试如表1所示。
[0146] 对比例7
[0147] 按照与实施例1相同的方法制备硅片切割液，所不同的是，非离子表面活性剂的含量为2重量份。
[0148] 制备得到硅片切割液DS7为透明液体，水含量在0.5％以下，电导率4μs/cm，pH值为5.8，密度为1.121g/cm3。
[0149] 另外，粘度的测试如表1所示。
[0150] 表1
[0151]
[0152] 由图1实施例1-3中竟品原液(YY)、竞品回收液(HSY)、本发明实施例1制备的切割液S1的粘度随温度变化的曲线图可知：实施例1-3中的品原液(YY)、竞品回收液(HSY)、本发明实施例1制备的切割液S1的粘度随温度变化而变化，温度越高，粘度越低。其中，实施例3的数据比较好，表明在该配比中，在相同的温度条件下，粘度比较高。另外，该图1中的粘度数据也象征性表明，在20-30℃之间，能够使得粘度在循环过程中不容易下降，碳化硅的悬浮分散性相对比较好。
[0153] 具体地，通过表1的结果可以看出，采用本发明的方法制备的硅片切割液，例如，实施例1-7，结果在温度为24℃时，实施例1-7的粘度介于67-90mPa.s之间，在温度为25℃时，实施例1-7的粘度介于65-86mPa.s之间，在温度为26℃时，实施例1-7的粘度介于60-82mPa.s之间，能够使得粘度在循环过程中不容易下降，表示碳化硅微粉的悬浮分散性最好。
[0154] 实施例8选用的分散剂为甲基纤维素，结果粘度低，分散性差。
[0155] 实施例9选用的增稠剂为丙三醇，结果粘度值虽然达到了要求，但是碳化硅的悬浮分散性却不是很好，碳化硅微粉很快下沉，影响切割效果。
[0156] 实施例10选用的非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，结果切割液对碳化硅微粉的渗透性比较差，在搅拌24小时之后，发现底部碳化硅微粉仍然还有部分没有被渗透进去，这样就影响切割液的携砂能力，降低切割液的切割强度。
[0157] 实施例11选用的聚多元醇为聚乙二醇800，结果粘度值能通过聚乙二醇分子量大达到增粘的作用，但是切割液的分散性效果差，该聚多元醇不能在增加粘度的同时也增强分散性，说明它与分散剂不能起到协同作用，没有达到我们需要的分散效果。
[0158] 对比例1没有加入分散剂，对比例2没有加入增稠剂，对比例3和4中虽然也加入了分散剂和增稠剂，但是，分散剂和增稠剂的用量没有在本发明所限定的范围之内，结果粘度值也偏低，分散效果差。
[0159] 对比例5中聚多元醇、二甘醇、分散剂、增稠剂、非离子表面活性剂和消泡剂的用量没有在本发明所限定的范围之内，结果粘度偏低，碳化硅微粉分散性差。
[0160] 对比例6选用的消泡剂为有机硅消泡剂，结果硅片上残留硅斑，影响后续的工艺。
[0161] 对比例7非离子表面活性剂的含量没有在本发明所限定的范围之内，结果切割液的悬浮分散性效果差，加快砂浆的沉降速度。
[0162] 测试例1
[0163] 分别将竞品原液(YY)、竞品回收液(HSY)、本发明实施例1制备的切割液S1与碳化硅微粉按照重量比为1：10的比例配置砂浆液，分别记录不同时间下的悬浮高度如表2所示，制作对比曲线图2。
[0164] 表2
[0165]
[0166] 从表2和图2可以明显看出，采用本发明实施例1制备的硅片切割液S1，在一定时间例如0-1440min后仍能保持良好的悬浮分散性，对比竞品原液和回收液，均在一段时间例如0-1440min后迅速沉降，表明本发明实施例1制备的硅片切割液S1具有良好的分散性。
[0167] 测试例2-11
[0168] 按照与测试例1相同的方法测试实施例2-11所制备的硅片切割液的悬浮分散性，即，分别将本发明实施例2-11制备的切割液S2-S11与碳化硅微粉按照重量比为1：10的比例配置砂浆液，分别记录不同时间下的悬浮高度如表3所示。
[0169] 表3
[0170]
[0171] 测试例13-19
[0172] 按照与测试例1相同的方法测试对比例1-7中所制备的硅片切割液的悬浮分散性，即，分别将对比例1-7制备的切割液DS1-DS7与碳化硅微粉按照重量比为1：10的比例配置砂浆液，分别记录不同时间下的悬浮高度如表4所示。
[0173] 表4
[0174]
[0175] 从表3和表4可以明显看出，采用本发明实施例2-7制备的硅片切割液S2-S7，在一定时间例如0-1440min后仍能保持良好的悬浮分散性，实施例8-11制备的硅片切割液S8-S11均在一段时间例如0-1440min后迅速沉降，而对比例制备的切割液DS1-DS7均在一段时间例如0-1440min后迅速沉降，表明本发明实施例2-7制备的硅片切割液S2-S7具有良好的分散性。
[0176] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
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