一种高效调控CVD单晶金刚石局部区域位错密度的方法
专利汇可以提供一种高效调控CVD单晶金刚石局部区域位错密度的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种高效调控CVD单晶金刚石局部区域位错 密度 的方法。本方法采用 等离子体 刻蚀 、表面形貌检测以及 正交 偏光成像等复合技术，能够快速、无损判断金刚石衬底中的高位错密度区域。通过飞秒激光等高能 粒子束 ，对金刚石衬底中高位错密度区域进行灵活、高效的图形化加工。结合在图形化区域中掩膜材料的选取与铺设，此方法能够阻断加工图案底部区域位错向CVD金刚石生长层的延伸，调控图案侧面区域位错线的延伸方向，释放图形化区域生长过程中的应 力 ，从而能够有效降低CVD金刚石生长层中局部区域的位错密度和残余 应力 ，实现对生长层中 缺陷 和结晶 质量 的针对性调控，提高CVD金刚石生长的均匀性和晶体质量。，下面是一种高效调控CVD单晶金刚石局部区域位错密度的方法专利的具体信息内容。
1.一种高效调控CVD单晶金刚石局部区域位错密度的方法，其特征在于，该方法有如下步骤：
(1)检测金刚石衬底中的位错密度及分布
a.对金刚石衬底表面进行等离子体刻蚀；
b.采用表面形貌分析设备，对金刚石衬底表面的刻蚀形貌进行表征；
c.采用正交偏光显微系统检测金刚石中的异常双折射区域，以该区域为中心，将刻蚀坑密度≥105/cm2的区域范围标记为高位错密度区域；
(2)金刚石衬底表面微纳结构制造
a.使用高能粒子束聚焦在金刚石衬底表面的高位错密度区域中心；
b.在衬底表面进行图形化，制造微米、纳米尺度的凹槽结构，对高位错密度区域进行逐个处理；
c.依次采用不同的化学试剂清洗加工后的金刚石衬底；
d.对衬底表面进行等离子体刻蚀，去除图形化区域内残留的杂质；
e.向加工的凹槽底部铺设掩膜材料，并将表面其余区域的掩膜材料去除；
(3)图形化金刚石衬底生长CVD单晶金刚石
a.依次采用不同的化学试剂清洗已图形化的单晶金刚石衬底表面；
b.将清洗完毕的单晶金刚石衬底进行等离子体刻蚀处理；
c.向生长腔体中通入含碳气体，在一定的生长温度和气体压强下进行单晶金刚石生长；
d.生长结束后，取出单晶金刚石，采用等离子体刻蚀、表面形貌检测、正交偏光显微成像以及激光拉曼光谱，对金刚石生长层中的位错密度和残余应力进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种高效调控CVD单晶金刚石局部区域位错密度的方法，其特征在于，所述的金刚石衬底表面图形化加工图案为独立的方形、圆形或菱形，侧壁可为90°垂直于凹槽底部，呈现矩形横截面，或者侧壁与凹槽底部具有一定的倾斜角度，呈现梯形横截面。
3.根据权利要求1所述的一种高效调控CVD单晶金刚石局部区域位错密度的方法，其特征在于，所述表面形貌分析设备为原子力显微镜、扫描电子显微镜、3D光学轮廓仪、激光共聚焦显微镜或微分干涉显微镜。
4.根据权利要求1所述的一种高效调控CVD单晶金刚石局部区域位错密度的方法，其特征在于，生长所采用的金刚石衬底边长为2.5-20mm，厚度为0.2-2mm，生长面通常近似矩形。
5.根据权利要求1所述的一种高效调控CVD单晶金刚石局部区域位错密度的方法，其特征在于，在高能粒子束加工过程中，图形化结构顶部边缘可以绕与衬底生长面垂直的z轴旋转任意角度，即加工的图形化凹槽顶部边缘可与衬底侧边呈任意方位角。
6.根据权利要求1所述的一种高效调控CVD单晶金刚石局部区域位错密度的方法，其特征在于，在加工的图形化凹槽底部铺设掩膜材料，材料选取与碳亲和性和溶解度相对较低的黄金或钨，掩膜厚度为0 500nm。
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7.根据权利要求1所述的一种高效调控CVD单晶金刚石局部区域位错密度的方法，其特征在于，所述高能粒子束为飞秒激光、皮秒激光、电子束或离子束。
8.根据权利要求1所述的一种高效调控CVD单晶金刚石局部区域位错密度的方法，其特征在于，所述（2）金刚石衬底表面微纳结构制造的步骤c中，先采用H2SO4/KNO3混合溶液或者王水热清洗加工后的金刚石衬底，再先后采用丙酮、无水乙醇以及去离子水进行超声波清洗。
9.根据权利要求1所述的一种高效调控CVD单晶金刚石局部区域位错密度的方法，其特征在于，所述（2）金刚石衬底表面微纳结构制造的步骤d中，在气体压强100-200mbar，微波功率1-4kW，气体为氢气或者氢气/氧气等离子体的条件下对衬底表面进行等离子体刻蚀，去除图形化区域内残留的杂质缺陷。
10.根据权利要求1所述的一种高效调控CVD单晶金刚石局部区域位错密度的方法，其特征在于，所述图形化加工凹槽的尺寸长度为0.1 500μm，深度为0.1 500μm。
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一种高效调控CVD单晶金刚石局部区域位错密度的方法
技术领域
背景技术
发明内容
a.对金刚石衬底表面进行清洗；
b.对金刚石衬底表面进行等离子体刻蚀；
c.采用表面形貌分析设备，如3D光学轮廓仪、原子力显微镜或者微分干涉显微镜等设备，对金刚石衬底表面的刻蚀形貌进行表征；
d.采用正交偏光显微系统检测金刚石中的异常双折射区域，以该区域为中心，将刻蚀坑密度≥105/cm2的区域范围标记为高位错密度区域。
b.设定高能粒子束为飞秒激光、皮秒激光、电子束或离子束高能粒子束；
c.如图1所示，在衬底表面进行图形化，制造微米、纳米尺度的凹槽结构，对高位错密度区域进行逐个处理；
d.对加工后金刚石衬底采用H2SO4/KNO3混合溶液或者王水热处理，并先后采用丙酮、无水乙醇以及去离子水进行超声波清洗，以清洗掉高能粒子造成的的金刚石的残渣，以及金刚石表面因发生相变产生的杂质；
e.在气体压强100-200mbar，微波功率1-4kW，气体为氢气或者氢气/氧气等离子体的条件下对衬底表面进行等离子体刻蚀，进一步去除图形化区域内残留的杂质。
b.将清洗完毕的单晶金刚石衬底放入等离子体化学气相沉积设备；
c.对单晶金刚石衬底进行等离子体刻蚀处理，刻蚀气体为氢气或者氢气/氧气的混合气体；
d.向生长腔体中通入甲烷，甲烷比例为总气体体积的0.5%-6%，生长温度为800-1150 ℃，气体压强为80mbar-300mbar；
e.生长结束后，取出单晶金刚石，采用等离子体刻蚀、表面形貌检测、正交偏光显微成像以及激光拉曼光谱等方法，对金刚石生长层中的位错密度和残余应力进行检测。
异常双折射分布，以应力集中区域为中心，划定刻蚀坑密度≥10 /cm的区域为金刚石衬底中的高位错密度区域，该区域可以是方形、圆形、菱形或者其它特定形状，并采用飞秒激光等高能粒子束进行图形化处理。
图3为单晶金刚石衬底表面梯形截面凹槽示意图；
图4为图形化加工凹槽底部掩膜铺设示意图；
图5为单晶金刚石衬底表面图形化调控及生长示意图。
具体实施方式
0.1-5。如图3所示，梯形截面槽孔的尺寸L为0.1 500μm，深度d为0.1 500μm，保持d/L=0.1-~ ~
5。
（1）金刚石衬底中的位错密度及分布检测
a.采用国内生产的Ib型HPHT金刚石作为衬底材料，其尺寸为3mm×3mm×0.5mm。采用H2SO4/KNO3混合溶液热处理、丙酮超声清洗、乙醇超声清洗、去离子水超声清洗等步骤对金刚石衬底进行清洗，目的是去除金刚石样品表面残留的金属、石墨、有机质以及其它污染物；
b.对金刚石衬底进行约1h的H2/O（2 O2/H2为2%）等离子体刻蚀处理；
c.采用3D光学轮廓仪、原子力显微镜或微分干涉显微镜等表面形貌手段对金刚石衬底表面的刻蚀形貌进行表征，采用正交偏光显微系统检测金刚石中的异常双折射区域。以异常双折射影像反映的应力集中区域为中心，表面刻蚀坑密度和分布为参考依据，将金刚石衬底表面刻蚀坑密度≥105/cm2的方形区域进行标定。
b.采用激光器功率为20W，脉宽为260fs，激光波长为1030nm，频率为200kHz，激光步长为5mm/s；
c.依据图形化方案对金刚石衬底中标定的高位错密度区域进行处理，加工方形凹槽，其边长L为100μm，深度d为100μm，其顶端侧边与衬底的边缘平行；
d.采用H2SO4/KNO3混合溶液热处理，并先后采用丙酮、无水乙醇以及去离子水进行超声波清洗；
e.在气体压强130mbar，微波功率2kW，气体为氢气/氧气等离子体的条件下对衬底表面进行等离子体刻蚀30min；
f.采用电子束蒸发的方法，向方形槽孔的底部铺设黄金掩膜，掩膜厚度为50nm，采用精细抛磨的方式将其余部分的掩膜材料去除。
b.将清洗完毕的单晶金刚石衬底放入等离子体化学气相沉积设备；
c.对单晶金刚石衬底进行等离子体刻蚀处理，气体为氢气；
d.向生长腔体中通入甲烷，甲烷比例为总气体体积的4%，生长温度为850 ℃，气体压强为130mbar；
e.生长结束后，取出单晶金刚石，采用等离子体刻蚀、表面形貌、正交偏光显微成像以及激光拉曼光谱等方法，对金刚石生长层中的位错密度和残余应力进行检测。
（1）金刚石衬底中的位错密度及分布检测
a.采用国内生产的Ib型HPHT金刚石作为衬底材料，其尺寸为3mm×3mm×0.5mm。采用王水热处理、丙酮超声清洗、乙醇超声清洗、去离子水超声清洗等步骤对金刚石衬底进行清洗，目的是去除金刚石样品表面残留的金属、石墨、有机质以及其它污染物；
b.对金刚石衬底进行约1h的H2/O（2 O2/H2为2%）等离子体刻蚀处理；
c.采用3D光学轮廓仪、原子力显微镜或微分干涉显微镜等表面形貌手段对金刚石衬底表面的刻蚀形貌进行表征，采用正交偏光显微系统检测金刚石中的异常双折射区域。以异常双折射影像反映的应力集中区域为中心，表面刻蚀坑密度和分布为参考依据，将金刚石衬底表面刻蚀坑密度≥105/cm2的方形区域进行标定。
b. 采用激光器功率为20W，脉宽为8ps，激光波长为355nm，频率为100kHz，激光步长
20mm/s；
c. 依据图形化方案对金刚石衬底中标定的高位错密度区域进行处理，加工方形凹槽，其边长L为240μm，深度d为180μm，其顶端侧边与衬底的边缘呈45°度夹角；
d. 采用王水热处理，并先后采用丙酮、无水乙醇以及去离子水进行超声波清洗；
e. 在气体压强150mbar，微波功率2.5kW，气体为氢气/氧气等离子体的条件下对衬底表面进行等离子体刻蚀30min；
f. 采用电子束蒸发的方法，向方形槽孔的底部铺设金属钨掩膜，掩膜厚度为100nm，采用精细抛磨的方式将其余部分的掩膜材料去除。
b.将清洗完毕的单晶金刚石衬底放入等离子体化学气相沉积设备；
c.对单晶金刚石衬底进行等离子体刻蚀处理，气体为氢气；
d.向生长腔体中通入甲烷，甲烷比例为总气体体积的5%，生长温度为900 ℃，气体压强为180mbar；
e.生长结束后，取出单晶金刚石，采用等离子体刻蚀、表面形貌、正交偏光显微成像以及激光拉曼光谱等方法，对金刚石生长层中的位错密度和残余应力进行检测。
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