技术领域
[0001] 本
发明涉及基于T状悬臂梁探针的开尔文探针力显微镜测量方法，属于
原子力显微镜测量技术领域。
背景技术
[0002] 开尔文探针力显微镜(Kelvin probe force microscopy,KPFM)是扫描探针显微镜(Scanning probe microscopy，SPM)家族中的一员，它将开尔文技术与
原子力显微镜(Atomic force microscopy,AFM)相结合，实现了样品表面电势和表面形貌的表征。根据检测方式的不同，KPFM可分为两种工作模式：调幅模式(Amplitude modulation,AM)和调频模式(Frequency modulation,FM)，其中AM-KPFM和FM-KPFM分别是基于静电力和静电力梯度检测的。虽然现有基于矩形梁探针法向
信号的AM-KPFM模式可以实现样品表面电势的测量，但是在基于矩形梁探针法向信号的AM-KPFM测量中，矩形梁探针的悬臂与样品之间的静电力相互作用在整个反馈信号中贡献很大，从而导致该测量中的有效样品不局限于针尖正下方，探针悬臂下方的样品对表面电势测量结果带来了严重的均化效应，显著影响了表面电势测量结果的准确性。
发明内容
[0003] 针对现有矩形梁探针法向信号的AM-KPFM测量中存在严重的悬臂均化效应，影响表面电势测量结果准确性的问题，本发明提供一种基于T状悬臂梁探针的开尔文探针力显微镜测量方法。
[0004] 本发明的一种基于T状悬臂梁探针的开尔文探针力显微镜测量方法，包括以下步骤：
[0005] 对T状悬臂梁探针进行一阶弯曲共振
频率下的机械激励，使其在预设法向振幅下振动；逐渐接近待测样品，直到T状悬臂梁探针的法向振幅衰减到法向振幅设定值；
[0006] 然后在T状悬臂梁探针与待测样品之间施加频率为T状悬臂梁探针一阶扭转共振频率的交流
电压和直流补偿电压；改变直流补偿电压的大小，获得直流补偿电压与T状悬臂梁探针扭转振幅的关系曲线；
[0007] 根据所述关系曲线，选取T状悬臂梁探针的扭转振幅设定值；通过开尔文
控制器调节直流补偿电压，使T状悬臂梁探针的扭转振幅等于扭转振幅设定值；
[0008] 设置对待测样品的扫描步距和扫描测试点数，所述扫描步距和扫描测试点数包括X向和Y向；保持T状悬臂梁探针的
位置不变，依次变换T状悬臂梁探针的扫描测试点，在每个扫描测试点保持T状悬臂梁探针的法向振幅和扭转振幅等于法向振幅设定值和扭转振幅设定值；实现对待测样品的测量。
[0009] 根据本发明的基于T状悬臂梁探针的开尔文探针力显微镜测量方法，所述实现对待测样品的测量包括：
[0010] 将待测样品固定在开尔文扫描样品台上，通过开尔文扫描样品台改变待测样品的坐标位置；在每个扫描测试点，保持T状悬臂梁探针的Z向坐标不变，通过改变待测样品的Z向坐标使T状悬臂梁探针的法向振幅等于法向振幅设定值；依次记录在每个扫描测试点时开尔文扫描样品台的Z向坐标，实现待测样品表面形貌的测量。
[0011] 根据本发明的基于T状悬臂梁探针的开尔文探针力显微镜测量方法，所述实现对待测样品的测量还包括：
[0012] 获得T状悬臂梁探针与待测样品扫描测试点之间的局部表面电势差UCPD：
[0013] 所述T状悬臂梁探针与待测样品之间的总电势差ΔU为：
[0014] ΔU＝UDC-UCPD+UT sin(ωt)，
[0015] 式中UDC为所述直流补偿电压，UT sin(ωt)为所述交流电压，ω为T状悬臂梁探针的一阶扭转共振频率；
[0016] 此时，T状悬臂梁探针与待测样品之间的静电作用力Fel为：
[0017]
[0018] 式中C为T状悬臂梁探针与待测样品之间的电容，z为T状悬臂梁探针与待测样品之间的距离；记录T状悬臂梁探针的扭转振幅等于扭转振幅设定值时的直流补偿电压，并结合直流补偿电压与T状悬臂梁探针扭转振幅的关系曲线，确定局部表面电势差UCPD。
[0019] 根据本发明的基于T状悬臂梁探针的开尔文探针力显微镜测量方法，所述T状悬臂梁探针包括
纵梁、横梁、针尖及探针托，所述探针托连接在开尔文探针力显微镜的探
针座上，纵梁的固定端连接在探针托上，横梁与纵梁的自由端呈T型连接，针尖设置在横梁的下表面上。
[0020] 根据本发明的基于T状悬臂梁探针的开尔文探针力显微镜测量方法，通过控制开尔文扫描样品台将待测样品的测试区域置于显微镜的视场中心；使T状悬臂梁探针的针尖置于所述测试区域的上方，并调整T状悬臂梁探针的激光光斑处于纵梁的前端中心；
[0021] 通过扫频激振器对T状悬臂梁探针进行扫频操作，获得其一阶弯曲共振频率和一阶扭转共振频率；
[0022] 通过压电陶瓷在一阶弯曲共振频率下对T状悬臂梁探针进行机械激励，利用激光测力系统检测T状悬臂梁探针产生的谐振信号，并通过一个
锁相
放大器获得T状悬臂梁探针的法向振幅，使待测样品在Z轴方向上接近T状悬臂梁探针，直至T状悬臂梁探针的法向振幅等于法向振幅设定值；
[0023] 然后，在待测样品与T状悬臂梁探针的当前相对位置关系下，在待测样品与T状悬臂梁探针之间施加一阶扭转共振频率下的交流电压和直流补偿电压，并通过另一个
锁相放大器获得T状悬臂梁探针的扭转振幅，然后获得直流补偿电压与所述扭转振幅的关系曲线，并基于所述关系曲线为开尔文控制器
选定扭转振幅设定值；
[0024] 将另一个锁相放大器输出的扭转振幅作为反馈信号，通过开尔文控制器控制直流电源输出直流补偿电压作用在待测样品与T状悬臂梁探针之间，使另一个锁相放大器输出的扭转振幅等于扭转振幅设定值，以实现待测样品与T状悬臂梁探针之间的局部表面电势差UCPD的补偿；
[0025] 由直流补偿电压与T状悬臂梁探针扭转振幅的关系曲线，获得待测样品与T状悬臂梁探针之间的局部表面电势差UCPD；
[0026] 在对扫描测试点的逐个测试过程中，记录待测样品所在开尔文扫描样品台的坐标及所述局部表面电势差UCPD，实现对待测样品的测量。
[0027] 本发明的有益效果：本发明基于现有开尔文探针力显微镜测量系统实现，将
现有技术中的矩形梁探针替换为T状悬臂梁探针，实现样品表面形貌和局部表面电势的表征。它通过T状悬臂梁探针的法向信号测量样品的表面形貌，通过T状悬臂梁探针的扭转信号实现弱均化效应情况下样品局部表面电势的测量。
[0028] 本发明方法突破了传统KPFM使用矩形梁探针法向信号作为反馈进行表面电势测量时悬臂带来的严重均化效应，通过T状悬臂梁探针的扭转信号实现了弱均化效应情况下样品局部表面电势的测量；基于T状悬臂梁探针的开尔文探针力显微镜测量方法为进一步研究T状悬臂梁探针在表面电势测量领域的应用提供了技术
基础。与传统的KPFM相比，本发明方法可以通过T状悬臂梁探针的扭转信号作为反馈，有效抑制表面电势测量中探针悬臂带来的均化效应，无需对KPFM测试系统或开尔文控制器进行任何改动，兼容现有KPFM测试系统，在KPFM测试方法及系统研究领域具有很高的实用价值。
附图说明
[0029] 图1是本发明所述基于T状悬臂梁探针的开尔文探针力显微镜测量方法的示例性
流程图；
[0030] 图2是所述T状悬臂梁探针的结构示意图；
[0031] 图3是实现本发明方法的开尔文探针力显微镜的整体结构示意图；
[0032] 图4是开尔文探针力显微镜的探针手的结构示意图；
[0033] 图5是开尔文探针力显微镜的开尔文扫描样品台的侧视图；
[0034] 图6是开尔文探针力显微镜的开尔文扫描样品台的俯视图；
[0036] 图8是采用本发明方法对待测样品进行扫描获得的表面形貌图；
[0037] 图9是对应图8中标注线的剖面线图；
[0038] 图10是采用本发明方法对待测样品进行扫描获得的表面电势差图；
[0039] 图11是对应图10中数据的统计分布及双峰拟合结果图。
具体实施方式
[0040] 下面将结合本发明
实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0041] 需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0042] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
[0043] 具体实施方式一、结合图1至图7所示，本发明提供了一种基于T状悬臂梁探针的开尔文探针力显微镜测量方法，包括以下步骤：
[0044] 对T状悬臂梁探针进行一阶弯曲共振频率下的机械激励，使其在预设法向振幅下振动；逐渐接近待测样品，直到T状悬臂梁探针的法向振幅衰减到法向振幅设定值；
[0045] 然后在T状悬臂梁探针与待测样品之间施加频率为T状悬臂梁探针一阶扭转共振频率的交流电压和直流补偿电压；改变直流补偿电压的大小，获得直流补偿电压与T状悬臂梁探针扭转振幅的关系曲线；
[0046] 根据所述关系曲线，选取T状悬臂梁探针的扭转振幅设定值；通过开尔文控制器调节直流补偿电压，使T状悬臂梁探针的扭转振幅等于扭转振幅设定值；
[0047] 设置对待测样品的扫描步距和扫描测试点数，所述扫描步距和扫描测试点数包括X向和Y向；保持T状悬臂梁探针的位置不变，依次变换T状悬臂梁探针的扫描测试点，在每个扫描测试点保持T状悬臂梁探针的法向振幅和扭转振幅等于法向振幅设定值和扭转振幅设定值；实现对待测样品的测量。
[0048] 表面电
势能准确反映材料表面结构特征及其物理化学变化，是催化剂活性、
半导体的掺杂和带弯曲、
电介质中的电荷捕获和
腐蚀过程中的重要参数之一。局部表面电势对于理解材料微纳米尺度下的性能、
微生物活性、以及微
电子器件的功能是非常重要的，因此，准确测量样品的局部表面电势是非常有意义的。本实施方式通过将T状悬臂梁探针的扭转信号作为反馈实现样品局部表面电势的测量，通过T状悬臂梁探针的法向信号实现样品表面形貌的测量。
[0049] 所述开尔文控制器可以设置在图7所示的上位机中，设置开尔文控制器的参数然后开启，通过调节直流补偿电压UDC使探针的扭转振幅等于设定值；变换待测样品的下一测试点后，通过调节开尔文扫描样品台和UDC来保持探针的法向振幅和扭转振幅等于其设定值；重复以上过程，可实现待测样品的成像测量。
[0050] 进一步，结合图3所示，所述实现对待测样品的测量包括：
[0051] 将待测样品固定在开尔文扫描样品台上，通过开尔文扫描样品台改变待测样品的坐标位置；在每个扫描测试点，保持T状悬臂梁探针的Z向坐标不变，通过改变待测样品的Z向坐标使T状悬臂梁探针的法向振幅等于法向振幅设定值；依次记录在每个扫描测试点时开尔文扫描样品台的Z向坐标，实现待测样品表面形貌的测量。
[0052] 本实施方式中，使T状悬臂梁探针与待测样品之间的距离保持不变，可使T状悬臂梁探针的法向振幅始终等于法向振幅设定值。由于待测样品的待测试表面是存在起伏的，因此若要使T状悬臂梁探针与待测样品之间的距离保持不变，在T状悬臂梁探针的Z向坐标不变的情况下，可通过开尔文扫描样品台位置的Z向高度改变带动待测样品的坐标位置改变，从而在待测样品待测试表面的当前测试点为凸起时，将待测样品向下移动，来保持与T状悬臂梁探针之间的距离不变；在待测样品待测试表面的当前测试点为凹坑时，将待测样品向上移动，来保持与T状悬臂梁探针之间的距离不变。最后，通过对开尔文扫描样品台Z向坐标的记录，获得待测样品的表面形貌图像。
[0053] 再进一步，所述实现对待测样品的测量还包括：
[0054] 获得T状悬臂梁探针与待测样品扫描测试点之间的局部表面电势差UCPD：
[0055] 所述T状悬臂梁探针与待测样品之间的总电势差ΔU为：
[0056] ΔU＝UDC-UCPD+UT sin(ωt)，
[0057] 式中UDC为所述直流补偿电压，UT sin(ωt)为所述交流电压，ω为T状悬臂梁探针的一阶扭转共振频率；
[0058] 此时，T状悬臂梁探针与待测样品之间的静电作用力Fel为：
[0059]
[0060] 式中C为T状悬臂梁探针与待测样品之间的电容，z为T状悬臂梁探针与待测样品之间的距离；记录T状悬臂梁探针的扭转振幅等于扭转振幅设定值时的直流补偿电压，并结合直流补偿电压与T状悬臂梁探针扭转振幅的关系曲线，确定局部表面电势差UCPD。
[0061] 在测试过程中，探针和样品之间的局部表面电势差通过将探针的扭转信号作为反馈来测量。从上式可以看出，当UDC＝UCPD时，静电作用力Fel在ω频率下对探针的影响将被消除，利用锁相放大器可得到该频率(ω)下探针反馈信号的
相位和振幅信息。将锁相放大器输出的振幅信号作为反馈输入给上位机-开尔文控制器，该控制器通过调节UDC使探针的扭转振幅等于设定值。当锁相放大器输出的振幅等于探针扭转振幅的设定值时，通过记录测试点的UDC，并结合UDC与探针扭转振幅信号的关系曲线，便可得到对应的探针和样品之间的局部表面电势差(UCPD)。
[0062] 再进一步，结合图2所示，所述T状悬臂梁探针包括纵梁7-4-1、横梁7-4-2、针尖7-4-3及探针托7-4-4，所述探针托7-4-4连接在开尔文探针力显微镜的探针座上，纵梁7-4-1的固定端连接在探针托7-4-4上，横梁7-4-2与纵梁7-4-1的自由端呈T型连接，针尖7-4-3设置在横梁7-4-2的下表面上。
[0063] 本发明方法基于开尔文探针力显微镜测量系统实现，开尔文探针力显微镜测量系统主要包括多频态驱动AFM系统、开尔文样品台、探针手和上位机。本发明的测试过程包括在两个频率下对探针的驱动，其中包括：1)T状悬臂梁探针一阶弯曲共振频率下的机械驱动，2)T状悬臂梁探针-样品之间的一阶扭转共振频率下的电激励。上位机分别通过将T状悬臂梁探针的法向信号和扭转信号作为反馈实现
定位台的位移控制和电势补偿，从而实现对样品表面形貌和局部表面电势的测量。
[0064] 图3所示，本发明所述的开尔文探针力显微镜测量系统包括
机架1、四象限位置检测器二维调整微平台2、一维调整微平台I3、四象限位置检测器4、反射激光凸透镜5、激光反射镜6、探针手7、XYZ微米定位台8、探针手
支架9、一维大量程调整微平台10、
台面11、XY微米定位台12、XYZ纳米定位台13、样品台支架14、开尔文扫描样品台15、入射激光聚焦凸透镜16、一维调整微平台II17、半导体激光发生器18、激光发生器
角度调整机构19和
光学显微镜20。
[0065] 其中基于T状悬臂梁探针的开尔文探针力显微镜包括台面11，台面11上安装机架1、一维大量程调整微平台10、XY微米定位台12和光学显微镜20。其中，开尔文扫描样品台15通过样品台支架14和XYZ纳米定位台13安装在XY微米定位台12上，激光测力系统安装在机架1上，探针手7通过探针手支架9和XYZ微米定位台8安装在一维大量程调整微平台10上。
[0066] 激光测力系统分别由激光发生器角度调整机构19、半导体激光发生器18、入射激光聚焦凸透镜16、激光反射镜6、反射激光凸透镜5和四象限位置检测器4，以及一维调整微平台II17、一维调整微平台I3和四象限位置检测器二维调整微平台2组成。
[0067] 结合图4所示，探针手7分别由探针手
基座7-1、压电陶瓷7-2、探针座7-3、T状悬臂梁探针7-4、屏蔽片7-5、T状悬臂梁探针
固定板7-6和接线
端子7-7组成。其中，探针手基座7-1和压电陶瓷7-2之间、压电陶瓷7-2和探针座7-3之间以及屏蔽片7-5和T状悬臂梁探针固定板7-6之间均有绝缘片，并且探针手基座7-1、压电陶瓷7-2、屏蔽片7-5和T状悬臂梁探针固定板7-6均与对应的接线端子7-7的
接口电连接，T状悬臂梁探针固定板7-6和T状悬臂梁探针7-4电连接。接线端子7-7与对应的电气设备电连接。探针的受力
变形由激光测力子系统测量。
[0068] 结合图5和图6所示，开尔文扫描样品台15分别由开尔文样品台基座15-1、样品座15-2、
连接线15-3、紧定螺丝15-4、束线
块15-5、
铜压片15-6、样品15-7和绝缘固定螺丝15-8组成。其中开尔文样品台基座15-1和样品座15-2之间、样品座15-2和样品15-7(待测样品)之间均有绝缘片，并且样品15-7和铜压片15-6、铜压片15-6和连接线15-3之间均为电连接。
连接线15-3与对应的电气设备电连接。
[0069] 本实施方式中的T状悬臂梁探针7-4在测试中可以产生法向和扭转两种反馈信号。它突破了传统使用矩形梁探针法向信号作为AM-KPFM表面电势测量中反馈信号的方式，使用T状悬臂梁探针的扭转信号作为AM-KPFM表面电势测量中的反馈信号，充分利用了T状悬臂梁探针的结构对称性，采用其扭转信号作为表面电势测量的反馈信号，可有效抑制AM模式下悬臂的均化效应。
[0070] 再进一步，结合图1至图7所示，通过控制开尔文扫描样品台将待测样品的测试区域置于显微镜的视场中心；使T状悬臂梁探针的针尖7-4-3置于所述测试区域的上方，并调整T状悬臂梁探针的激光光斑处于纵梁7-4-1的前端中心；
[0071] 通过扫频激振器对T状悬臂梁探针进行扫频操作，获得其一阶弯曲共振频率和一阶扭转共振频率；
[0072] 通过压电陶瓷在一阶弯曲共振频率下对T状悬臂梁探针进行机械激励，利用激光测力系统检测T状悬臂梁探针产生的谐振信号，并通过一个锁相放大器获得T状悬臂梁探针的法向振幅，使待测样品在Z轴方向上接近T状悬臂梁探针，直至T状悬臂梁探针的法向振幅等于法向振幅设定值；
[0073] 然后，在待测样品与T状悬臂梁探针的当前相对位置关系下，在待测样品与T状悬臂梁探针之间施加一阶扭转共振频率下的交流电压和直流补偿电压，并通过另一个锁相放大器获得T状悬臂梁探针的扭转振幅，然后获得直流补偿电压与所述扭转振幅的关系曲线，并基于所述关系曲线为开尔文控制器选定扭转振幅设定值；
[0074] 将另一个锁相放大器输出的扭转振幅作为反馈信号，通过开尔文控制器控制直流电源输出直流补偿电压作用在待测样品与T状悬臂梁探针之间，使另一个锁相放大器输出的扭转振幅等于扭转振幅设定值，以实现待测样品与T状悬臂梁探针之间的局部表面电势差UCPD的补偿；
[0075] 由直流补偿电压与T状悬臂梁探针扭转振幅的关系曲线，获得待测样品与T状悬臂梁探针之间的局部表面电势差UCPD；
[0076] 在对扫描测试点的逐个测试过程中，记录待测样品所在开尔文扫描样品台的坐标及所述局部表面电势差UCPD，实现对待测样品的测量。
[0077] 本实施方式与基于T状悬臂梁探针的开尔文探针力显微镜测量系统的具体配合包括：
[0078] 1)系统初始化，把准备好的样品15-7固定到样品座15-2上、T状悬臂梁探针7-4安装在探针手7上，然后分别将开尔文扫描样品台15和探针手7安装在样品台支架14和探针手支架9上，最后将接线端子与对应的设备进行电连接；
[0079] 2)移动XY微米定位台12，通过光学显微镜20初步定位样品15-7，选择合适的测量区域，并移动该区域到光学显微镜20的视场中心；
[0080] 3)移动一维大量程调整微平台10和XYZ微米定位台8，粗对准T状悬臂梁探针7-4，将探针针尖置于第2步中所选择的合适测量区域上方，调整T状悬臂梁探针7-4的激光光斑于探针纵梁的前端中心；
[0081] 4)通过扫频激振器对T状悬臂梁探针7-4进行扫频操作，以获得T状悬臂梁探针7-4的一阶弯曲共振频率和一阶扭转共振频率；
[0082] 5)粗调T状悬臂梁探针7-4与样品15-7的距离，并将T状悬臂梁探针7-4的激光光斑重新调整到探针纵梁的前端中心，准备开启上位机-位置伺服控制；
[0083] 6)通过压电陶瓷7-2在探针一阶弯曲共振频率下对探针进行机械激励，利用激光测力系统检测T状悬臂梁探针7-4产生的谐振信号，并通过图7中锁相放大器1获得探针的法向振幅，然后启动位置伺服控制，控制XYZ纳米定位台13在Z轴方向上快速接近T状悬臂梁探针7-4，使T状悬臂梁探针7-4的法向振幅等于设定值；
[0084] 7)在T状悬臂梁探针7-4和样品15-7之间施加一阶扭转共振频率下的电激振，并通过锁相放大器2获得探针该频率下的扭转振幅，然后获得UDC与探针扭转振幅的关系曲线，并为开尔文控制器选取探针扭转振幅的设定值；
[0085] 8)开启开尔文控制器，该程序将锁相放大器2输出的振幅作为反馈信号，控制直流电源输出一个直流补偿电压UDC作用在T状悬臂梁探针7-4和样品15-7之间，从而补偿T状悬臂梁探针7-4和样品15-7表面之间的局部电势差UCPD，以确保锁相放大器2输出的振幅等于探针扭转振幅信号的设定值；
[0086] 9)通过以上步骤，可由直流电源输出的直流补偿电压UDC及其与探针扭转振幅的关系曲线，获得T状悬臂梁探针7-4和样品15-7的局部电势差UCPD；
[0087] 10)设置扫描步距和扫描点数，然后启动图像扫描。
[0088] 具体实施例：利用本发明方法对具有
纳米级直径的
烟草花叶病毒样品进行测量；图8是烟草花叶病毒样品的扫描表面形貌图，图中突起的线性部分为烟草花叶病毒；图9是对应图8中标注线的剖面线图，结果显示其高度为20nm；图10是烟草花叶病毒样品的扫描表面电势差图；图11是对应图10中数据的统计分布及双峰拟合结果图，结果显示烟草花叶病毒样品与基底的电势差为94.1mV，其中扫描范围为0.75μm*0.75μm,扫描点数为150*150。
[0089] 虽然在本文中参照了特定的实施方式来描述本发明，但是应该理解的是，这些实施例仅仅是本发明的原理和应用的示例。因此应该理解的是，可以对示例性的实施例进行许多
修改，并且可以设计出其他的布置，只要不偏离所附
权利要求所限定的本发明的精神和范围。应该理解的是，可以通过不同于原始权利要求所描述的方式来结合不同的
从属权利要求和本文中所述的特征。还可以理解的是，结合单独实施例所描述的特征可以使用在其他所述实施例中。
