一种Nb-Si金属间化合物棒材及其制备方法
技术领域
[0001] 本
发明属于金属间化合物制备技术领域，具体涉及一种Nb-Si金属间化合物棒材及其制备方法。
背景技术
[0002] 高性能
飞行器的发展有赖于先进
发动机与之匹配，现代的航空航天发动机不仅推
力大，而且推重比不断提高。随着发动机推力和效率的提高，发动机的
涡轮进口
温度需不断提高，在涡轮发动机部件中，涡轮
叶片的工作条件最为苛刻，要在1000℃以上高温和
腐蚀环境中承受高的
应力，而且还要求使用寿命长，这就要求涡轮叶片材料具有高的抗蠕变性能，良好的抗腐蚀性能，高的高温持久强度、
断裂韧性和疲劳性能等。目前在
燃气涡轮发动机应用的镍基和钴基高温
合金材料已经达到了其最高使用温度极限，即
工作温度已达到或超过其熔点的80％。未来的航空发动机要求其热端关键部件在1100℃以上的高温和复杂负荷条件下长期使用，因此传统的镍基和钴基
高温合金已不能满足下一代高性能的先进发动机的需求。
[0003] Nb-Si金属间化合物具有低
密度、优良的高温强度及较好的抗
氧化性能成为新一代高温及超高温环境下使用极具潜力的候选材料。然而，目前采用传统的粉末
冶金方法和熔炼方法制备Nb-Si金属间化合物过程中，通过形成点阵空位而使Nb5Si3不按化学计量比，低熔点杂质元素容易占据这些空位，形成不完美的Nb-Si金属间化合物；同时杂质元素也容易和Nb-Si金属间化合物形成
固溶体；另一方面，采用
现有技术制备Nb-Si金属间化合物过程不可避免的形成低熔点的不稳定相Nb3Si，即使通过高
真空高温长时间(1800℃×100h)
热处理也难以将不稳定Nb3Si转变为Nb5Si3，这些因素导致了Nb-Si金属间化合物熔点和高温力学性能下降，使得Nb-Si金属间化合物优越性能得不到完全发挥，限制了它进一步使用范围。
发明内容
[0004] 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种Nb-Si金属间化合物棒材，该Nb-Si金属间化合物棒材为主要含有Nb5Si3金属间化物相的棒材，具有
质量纯度高、氧质量含量低以及成分分布均匀的特点，进一步
破碎制粉后能够作为制备高温抗氧化涂层的原料，也可作为超高温抗氧化材料的强化相，在航空航天领域有广阔的应用前景。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Nb-Si金属间化合物棒材，其特征在于，由以下
原子百分比的原料制成：
硅35％～45％，余量为铌和不可避免的杂质。
[0006] 上述的一种Nb-Si金属间化合物棒材，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：硅37％～43％，余量为铌和不可避免的杂质。
[0007] 上述的一种Nb-Si金属间化合物棒材，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：硅40％，余量为铌和不可避免的杂质。
[0008] 另外，本发明还提供了一种制备上述Nb-Si金属间化合物棒材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0009] 步骤一、将硅粉和铌粉置于
球磨机中，以无
水乙醇为分散剂，在转速为300rpm～400rpm、球料比为(5～10):1的条件下球磨20h～30h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为硅粉和铌粉质量之和的0.5～1倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；
[0010] 步骤二、将步骤一中所述混合粉末
压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于
烧结-3炉中，在真空度小于5×10 Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Nb-Si金属间化合物烧结体；所述烧结处理的温度为1450℃～1550℃，时间为2h～3h；
[0011] 步骤三、将步骤二中所述Nb-Si金属间化合物烧结体置于真空自耗
电弧熔炼炉中，在真空度小于1×10-3Pa的条件下电弧熔炼4～6次，冷却后得到Nb-Si金属间化合物
铸锭，然后将所述Nb-Si金属间化合物铸锭切割加工成半成品棒材；所述电弧熔炼的熔炼
电流为8kA～10kA，熔炼
电压为35V～45V；
[0012] 步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面氧化皮，打磨后将所述半成品棒材在真空度小于2×10-4Pa的条件下进行
电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si金属间化合物棒材；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0.7A～0.9A，熔炼电压为35kV～45kV。
[0013] 上述的方法，其特征在于，步骤一中所述硅粉的质量纯度不小于99％，所述铌粉的质量纯度不小于99％。
[0014] 上述的方法，其特征在于，步骤二中所述烧结处理的温度为1480℃～1530℃，时间为2.2h～2.8h。
[0015] 上述的方法，其特征在于，所述烧结处理的温度为1500℃，时间为2.5h。
[0016] 上述的方法，其特征在于，步骤一中所述烘干的温度为90℃～100℃。
[0017] 本发明与现有技术相比具有以下优点：
[0018] 1、本发明Nb-Si金属间化合物棒材具有质量纯度高、氧质量含量低以及成分分布均匀的特点，进一步破碎制粉后能够作为制备高温抗氧化涂层的原料，也可作为超高温抗氧化材料的强化相，在航空航天领域有广阔的应用前景。
[0019] 2、本发明采用球磨机机械合金化铌粉和硅粉，一方面使两种粉末原料混合均匀，另一方面能够使两种粉末原料预合金化，这不但降低了烧
结温度，更重要的是尽可能减少了不稳定相Nb3Si的生成，采用高真空条件下进行烧结处理不但降低了混合粉末中氧含量，同时有利于铌粉和硅粉发生反应。
[0020] 3、本发明中真空自耗电弧熔炼的工艺过程降低了Nb-Si金属间化合物烧结体中的氧和其他杂质元素的含量，为下一步进行电子束区域熔炼创造了条件，电子束区域熔炼的工艺过程深度提纯了棒材，制备得到的Nb-Si金属间化合物棒材中气体杂质和其他杂质含量非常低。
[0021] 4、本发明采用优化的成分设计，通过特定的烧结处理+真空自耗电弧熔炼+电子束区域熔炼的工艺过程，制备得到主要含有Nb5Si3金属间化合物相的Nb-Si金属间化合物棒材，该Nb-Si金属间化合物棒材的质量纯度为96％～99％、氧质量含量为40ppm～55ppm，进一步破碎制粉后能够作为制备高温抗氧化涂层的原料，也可作为超高温抗氧化材料的强化相，在航空航天领域有广阔的应用前景。
[0022] 下面通过
附图和
实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
[0023] 图1为本发明实施例1制备的Nb-Si金属间化合物棒材的金相照片。
[0024] 图2为本发明实施例1制备的Nb-Si金属间化合物棒材的XRD谱图。
具体实施方式
[0025] 实施例1
[0026] 本实施例Nb-Si金属间化合物棒材由以下原子百分比的原料制成：硅40％，余量为铌和不可避免的杂质。
[0027] 本实施例制备Nb-Si金属间化合物棒材的方法包括以下步骤：
[0028] 步骤一、将硅粉和铌粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为350rpm、球料比按质量比计为8:1的条件下球磨25h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为硅粉和铌粉质量之和的0.8倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述烘干的温度优选为95℃；优选地，所述硅粉的质量纯度不小于99％，所述铌粉的质量纯度不小于99％；
[0029] 步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于烧结炉中，在真空度小于5×10-3Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Nb-Si金属间化合物烧结体；所述烧结处理的温度为1500℃，时间为2.5h，所述坯料为横截面尺寸为50mm(长)×50mm(宽)的条状坯料；
[0030] 步骤三、将步骤二中所述Nb-Si金属间化合物烧结体置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1×10-3Pa的条件下电弧熔炼4次，冷却后得到Nb-Si金属间化合物铸锭，然后将所述Nb-Si金属间化合物铸锭切割加工成半成品棒材，所述棒材的横截面直径为30mm，长度为800mm；所述电弧熔炼的熔炼电流为9kA，熔炼电压为40V；
[0031] 步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面氧化皮，打磨后将所述半成品棒材在真空度小于2×10-4Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si金属间化合物棒材；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0.8A，熔炼电压为40kV。
[0032] 从图1中可以看出，本实施例制备的Nb-Si金属间化合物棒材微观组织呈柱状、
晶界轮廓清晰，且无明显孔隙，从图2中可以看出，XRD谱图中没有出现Nb和Si的衍射峰，也没有出现不稳定相Nb3Si的衍射峰，这表明Nb和Si几乎完全参与反应，生成了主要含有Nb5Si3金属间化合物相的Nb-Si金属间化合物棒材；本实施例制备的Nb-Si金属间化合物棒材的质量纯度为99％，氧质量含量为40ppm，进一步破碎制粉后能够作为制备高温抗氧化涂层的原料，也可作为超高温抗氧化材料的强化相，在航空航天领域有广阔的应用前景。
[0033] 实施例2
[0034] 本实施例Nb-Si金属间化合物棒材由以下原子百分比的原料制成：硅37％，余量为铌和不可避免的杂质。
[0035] 本实施例制备Nb-Si金属间化合物棒材的方法包括以下步骤：
[0036] 步骤一、将硅粉和铌粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为300rpm、球料比按质量比计为10:1的条件下球磨30h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积与硅粉和铌粉质量之和相等，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述烘干的温度优选为90℃；优选地，所述硅粉的质量纯度不小于99％，所述铌粉的质量纯度不小于99％；
[0037] 步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于烧结炉中，在真空度小于5×10-3Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Nb-Si金属间化合物烧结体；所述烧结处理的温度为1480℃，时间为2.8h，所述坯料为横截面尺寸为50mm(长)×50mm(宽)的条状坯料；
[0038] 步骤三、将步骤二中所述Nb-Si金属间化合物烧结体置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1×10-3Pa的条件下电弧熔炼5次，冷却后得到Nb-Si金属间化合物铸锭，然后将所述Nb-Si金属间化合物铸锭切割加工成半成品棒材，所述棒材的横截面直径为30mm，长度为800mm；所述电弧熔炼的熔炼电流为8kA，熔炼电压为35V；
[0039] 步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面氧化皮，打磨后将所述半成品棒材在真空度小于2×10-4Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si金属间化合物棒材；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0.7A，熔炼电压为35kV。
[0040] 本实施例制备得到了主要含有Nb5Si3金属间化合物相的Nb-Si金属间化合物棒材，该Nb-Si金属间化合物棒材微观组织呈柱状、晶界轮廓清晰，且无明显孔隙，其质量纯度为97.6％，氧质量含量为40ppm，进一步破碎制粉后能够作为制备高温抗氧化涂层的原料，也可作为超高温抗氧化材料的强化相，在航空航天领域有广阔的应用前景。
[0041] 实施例3
[0042] 本实施例Nb-Si金属间化合物棒材由以下原子百分比的原料制成：硅43％，余量为铌和不可避免的杂质。
[0043] 本实施例制备Nb-Si金属间化合物棒材的方法包括以下步骤：
[0044] 步骤一、将硅粉和铌粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为400rpm、球料比按质量比计为5:1的条件下球磨20h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为硅粉和铌粉质量之和的0.5倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述烘干的温度优选为100℃；优选地，所述硅粉的质量纯度不小于99％，所述铌粉的质量纯度不小于99％；
[0045] 步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于烧结炉中，在真空度小于5×10-3Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Nb-Si金属间化合物烧结体；所述烧结处理的温度为1530℃，时间为2.2h，所述坯料为横截面尺寸为50mm(长)×50mm(宽)的条状坯料；
[0046] 步骤三、将步骤二中所述Nb-Si金属间化合物烧结体置于真空自耗电弧熔炼炉中，-3在真空度小于1×10 Pa的条件下电弧熔炼6次，冷却后得到Nb-Si金属间化合物铸锭，然后将所述Nb-Si金属间化合物铸锭切割加工成半成品棒材，所述棒材的横截面直径为30mm，长度为800mm；所述电弧熔炼的熔炼电流为10kA，熔炼电压为45V；
[0047] 步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面氧化皮，打磨后将所述半-4成品棒材在真空度小于2×10 Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si金属间化合物棒材；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0.9A，熔炼电压为45kV。
[0048] 本实施例制备得到了主要含有Nb5Si3金属间化合物相的Nb-Si金属间化合物棒材，该Nb-Si金属间化合物棒材微观组织呈柱状、晶界轮廓清晰，且无明显孔隙，其质量纯度为98.1％，氧质量含量为50ppm，进一步破碎制粉后能够作为制备高温抗氧化涂层的原料，也可作为超高温抗氧化材料的强化相，在航空航天领域有广阔的应用前景。
[0049] 实施例4
[0050] 本实施例Nb-Si金属间化合物棒材由以下原子百分比的原料制成：硅35％，余量为铌和不可避免的杂质。
[0051] 本实施例制备Nb-Si金属间化合物棒材的方法包括以下步骤：
[0052] 步骤一、将硅粉和铌粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为380rpm、球料比按质量比计为9:1的条件下球磨22h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为硅粉和铌粉质量之和的0.8倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述烘干的温度优选为100℃；优选地，所述硅粉的质量纯度不小于99％，所述铌粉的质量纯度不小于99％；
[0053] 步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于烧结炉中，在真空度小于5×10-3Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Nb-Si金属间化合物烧结体；所述烧结处理的温度为1450℃，时间为3h，所述坯料为横截面尺寸为50mm(长)×50mm(宽)的条状坯料；
[0054] 步骤三、将步骤二中所述Nb-Si金属间化合物烧结体置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1×10-3Pa的条件下电弧熔炼6次，冷却后得到Nb-Si金属间化合物铸锭，然后将所述Nb-Si金属间化合物铸锭切割加工成半成品棒材，所述棒材的横截面直径为30mm，长度为800mm；所述电弧熔炼的熔炼电流为8.5kA，熔炼电压为37V；
[0055] 步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面氧化皮，打磨后将所述半成品棒材在真空度小于2×10-4Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si金属间化合物棒材；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0.75A，熔炼电压为39kV。
[0056] 本实施例制备得到了主要含有Nb5Si3金属间化合物相的Nb-Si金属间化合物棒材，该Nb-Si金属间化合物棒材微观组织呈柱状、晶界轮廓清晰，且无明显孔隙，其质量纯度为96％，氧质量含量为52ppm，进一步破碎制粉后能够作为制备高温抗氧化涂层的原料，也可作为超高温抗氧化材料的强化相，在航空航天领域有广阔的应用前景。
[0057] 实施例5
[0058] 本实施例Nb-Si金属间化合物棒材由以下原子百分比的原料制成：硅45％，余量为铌和不可避免的杂质。
[0059] 本实施例制备Nb-Si金属间化合物棒材的方法包括以下步骤：
[0060] 步骤一、将硅粉和铌粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为320rpm、球料比按质量比计为6:1的条件下球磨28h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为硅粉和铌粉质量之和的0.6倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述烘干的温度优选为90℃；优选地，所述硅粉的质量纯度不小于99％，所述铌粉的质量纯度不小于99％；
[0061] 步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于烧结炉中，在真空度小于5×10-3Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Nb-Si金属间化合物烧结体；所述烧结处理的温度为1550℃，时间为2h，所述坯料为横截面尺寸为50mm(长)×50mm(宽)的条状坯料；
[0062] 步骤三、将步骤二中所述Nb-Si金属间化合物烧结体置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1×10-3Pa的条件下电弧熔炼5次，冷却后得到Nb-Si金属间化合物铸锭，然后将所述Nb-Si金属间化合物铸锭切割加工成半成品棒材，所述棒材的横截面直径为30mm，长度为800mm；所述电弧熔炼的熔炼电流为9.5kA，熔炼电压为42V；
[0063] 步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面氧化皮，打磨后将所述半成品棒材在真空度小于2×10-4Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si金属间化合物棒材；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0.85A，熔炼电压为42kV。
[0064] 本实施例制备得到了主要含有Nb5Si3金属间化合物相的Nb-Si金属间化合物棒材，该Nb-Si金属间化合物棒材微观组织呈柱状、晶界轮廓清晰，且无明显孔隙，其质量纯度为96.8％，氧质量含量为55ppm，进一步破碎制粉后能够作为制备高温抗氧化涂层的原料，也可作为超高温抗氧化材料的强化相，在航空航天领域有广阔的应用前景。
[0065] 实施例6
[0066] 本实施例Nb-Si金属间化合物棒材由以下原子百分比的原料制成：硅38％，余量为铌和不可避免的杂质。
[0067] 本实施例制备Nb-Si金属间化合物棒材的方法包括以下步骤：
[0068] 步骤一、将硅粉和铌粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为350rpm、球料比按质量比计为9:1的条件下球磨25h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为硅粉和铌粉质量之和的0.8倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述烘干的温度优选为95℃；优选地，所述硅粉的质量纯度不小于99％，所述铌粉的质量纯度不小于99％；
[0069] 步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于烧结炉中，在真空度小于5×10-3Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Nb-Si金属间化合物烧结体；所述烧结处理的温度为1500℃，时间为2.5h，所述坯料为横截面尺寸为50mm(长)×50mm(宽)的条状坯料；
[0070] 步骤三、将步骤二中所述Nb-Si金属间化合物烧结体置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1×10-3Pa的条件下电弧熔炼4次，冷却后得到Nb-Si金属间化合物铸锭，然后将所述Nb-Si金属间化合物铸锭切割加工成半成品棒材，所述棒材的横截面直径为30mm，长度为800mm；所述电弧熔炼的熔炼电流为10kA，熔炼电压为35V；
[0071] 步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面氧化皮，打磨后将所述半成品棒材在真空度小于2×10-4Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si金属间化合物棒材；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0.9A，熔炼电压为45kV。
[0072] 本实施例制备得到了主要含有Nb5Si3金属间化合物相的Nb-Si金属间化合物棒材，该Nb-Si金属间化合物棒材微观组织呈柱状、晶界轮廓清晰，且无明显孔隙，其质量纯度为98.8％，氧质量含量为50ppm，进一步破碎制粉后能够作为制备高温抗氧化涂层的原料，也可作为超高温抗氧化材料的强化相，在航空航天领域有广阔的应用前景。
[0073] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单
修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
