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一种金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法

阅读:962发布:2020-05-12

专利汇可以提供一种金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法,从下至上依次包括Cu基底、微通孔模板和CVD金刚石薄,Cu基底和微通孔模板之间设置有纳米金刚石颗粒,Cu基底中镶嵌有金刚石微通道阵列,金刚石微通道的直径为0.3~0.5mm,微通道间距2~3mm。本发明 散热 效果优于Ag、Cu、Al等传统热沉片;微通道Cu基金刚石热沉片散热性能更优;大大提高了微通孔内金刚石的形核 密度 和生长速率;在微通孔内实现了金刚石 薄膜 CVD选择生长。,下面是一种金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片,其特征在于,从下至上依次包括Cu基底(1)、微通孔模板(3)和CVD金刚石薄(4),Cu基底(1)和微通孔模板(3)之间设置有纳米金刚石颗粒(2),Cu基底(1)中镶嵌有金刚石微通道阵列,金刚石微通道的直径为0.3~0.5mm,微通道间距2~3mm。
2.根据权利要求1所述的金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片,其特征在于,Cu基底(1)的直径为10~20mm,厚度为0.5~1mm。
3.根据权利要求1所述的金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片,其特征在于,金刚石微通道形状包括圆形、正三形、正方形、正六边形或正八边形。
4.根据权利要求1所述的金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片,其特征在于,纳米金刚石颗粒(2)呈球状结构,平均粒径为2~6nm。
5.根据权利要求1所述的金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片,其特征在于,CVD金刚石薄膜(4)的厚度为0.2~0.3mm。
6.一种如权利要求1所述金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将纯度为99.99%~99.999%,直径10~20mm的无基体线切割成0.5~1mm的铜片作为Cu基底,并对Cu基底表面清洗;
S2、微通孔模板制作,微通孔模板采用与Cu基底同样规格的无氧铜;
S3、Cu基底表面静电组装纳米金刚石颗粒,提高金Cu基上金刚石的形核密度,纳米金刚石颗粒呈球状,平均粒径2~6nm;
S4、将微通孔模板堆叠Cu基底上,采用模板法CVD选择生长金刚石薄膜,CVD金刚石薄膜厚度0.2~0.3mm;
S5、化学机械抛光金刚石面,使得表面金刚石平整;
S6、Cu基底剥离,用镊子沿着Cu基底和微通孔模板之间的缝隙轻轻将Cu基撬开去除Cu基;或将样品在三氯化溶液中浸泡30~60s去除Cu基底。
7.根据权利要求6所述的金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法,其特征在于,步骤S2具体为:
S201、采用机械冲压打孔、液压打孔、激光打孔或钻机钻孔工艺对Cu基底进行冲压打孔,微通孔的直径为0.3~0.5mm,通道间距2~3mm;微通孔形状包括圆形、正三角形、正方形、正六边形或正八边形;
S202、使用体积比为0.5%的盐酸溶液对Cu基底、微通孔模板进行轻微腐蚀3~5min,去除氧化膜和微通孔内的加工毛刺;
S203、依次使用丙、酒精、去离子各超声清洗基底、微通孔模板3~5min,去除Cu基底表面有机物,吹干;
S204、将热处理表面改性后的纳米金刚石粉体分散在去离子水中,超声处理30~
50min,形成浓度3.0~7.1g/ml的纳米金刚石分散溶液,将Cu基底浸入制备的纳米金刚石分散溶液中,超声振荡10~15min;
S205、取出Cu基底,放入去离子水中冲洗掉多余的纳米金刚石颗粒,然后将吹干;
S206、将微通孔模板堆叠在Cu基底上,并用夹具固定。
8.根据权利要求6所述的金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法,其特征在于,步骤S3具体为:
S301、灯丝化,在CH4、H2气氛中保持2500℃以上高温小时,气体总流量为500~
600sccm,CH4的百分比为3~5%,反应室气压为4.5~5.0Kpa,充分碳化2~3小时;
S302、安装灯丝,灯丝为螺旋线圈,灯丝直径为0.4~0.6mm,螺旋内径为1~1.5mm,数为12~15匝,相邻两匝圈的间距为0.5~1mm;
S303、将微通孔模板放置在反应腔体中的钼托上;
S304、调整微通孔模板位置,使得微通孔与灯丝对准;
S305、抽真空
S306、开启红外测温仪,监测微通孔模板表面的温度
S307、以CH4、H2作为反应气体,在微通孔模板上CVD选择生长金刚石薄膜。
9.根据权利要求8所述的金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法,其特征在于,步骤S307中,热丝温度为2200±100℃,热丝基体距离为10±1mm,基体温度为750±50℃,沉积气压为2~3Kpa,生长时间为2~3h,CH4、H2总流量为500~600sccm,CH4的百分比为
0.5%~3%。
10.根据权利要求6所述的金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法,其特征在于,步骤S4中,CVD金刚石薄膜生长方法包括热丝CVD、燃烧火焰CVD、电子辅助CVD、微波等离子体CVD(MPCVD)、射频等离子体CVD、直流等离子体CVD或混合物理化学气相CVD。

说明书全文

一种金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于金刚石材料应用技术领域,具体涉及一种金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着微电子集成技术和空芯印制板高密度组装技术的飞速进展,电子元部件和电子系统的设计和生产不断向小型化、轻量化、紧凑化、高效化的方向发展。电子元部件和电子系统的功率密度越来越高,导致运行过程中产生大量的热量,这些热量若不及时排除,将会严重影响电子元部件和电子系统的工作稳定性和安全可靠性,因此,散热问题成为电子技术领域一个亟待解决的关键性课题。Ag、Cu、Al等传统的电子封装散热材料由于热膨胀系数大,受热后膨胀容易引发循环热应损坏电子元器件,显然已不能满足目前先进电子技术对封装散热材料的要求。
[0003] 金刚石的热导率最高可达2000W/(m·K),将金刚石和具有高热导率的金属Cu复合,有望可获得高热导、低膨胀、低密度的理想新型电子封装散热材料,室温下其热导率有望达到450W/(m·K)~1200W/(m·K),热膨胀系数在4×10-6~6×10-6K-1之间,与Si、GaAs等半导体材料相匹配,Cu基金刚石热沉片可以很好地解决现代大功率、高密度电子元部件和电子系统的散热问题。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足,提供一种金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法,利用金刚石的高热导率来现代大功率、高密度电子元部件和电子系统的散热问题。
[0005] 本发明采用以下技术方案:
[0006] 一种金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片,从下至上依次包括Cu基底、微通孔模板和CVD金刚石薄,Cu基底和微通孔模板之间设置有纳米金刚石颗粒,Cu基底中镶嵌有金刚石微通道阵列,金刚石微通道的直径为0.3~0.5mm,微通道间距2~3mm。
[0007] 具体的,Cu基底的直径为10~20mm,厚度为0.5~1mm。
[0008] 具体的,金刚石微通道形状包括圆形、正三形、正方形、正六边形或正八边形。
[0009] 具体的,纳米金刚石颗粒呈球状结构,平均粒径为2~6nm。
[0010] 具体的,CVD金刚石薄膜的厚度为0.2~0.3mm。
[0011] 本发明的另一个技术方案是,一种金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片的制备方法,包括以下步骤:
[0012] S1、将纯度为99.99%~99.999%,直径10~20mm的无基体线切割成0.5~1mm的铜片作为Cu基底,并对Cu基底表面清洗;
[0013] S2、微通孔模板制作,微通孔模板采用与Cu基底同样规格的无氧铜;
[0014] S3、Cu基底表面静电组装纳米金刚石颗粒,提高金Cu基上金刚石的形核密度,纳米金刚石颗粒呈球状,平均粒径2~6nm;
[0015] S4、将微通孔模板堆叠Cu基底上,采用模板法CVD选择生长金刚石薄膜,CVD金刚石薄膜厚度0.2~0.3mm;
[0016] S5、化学机械抛光金刚石面,使得表面金刚石平整;
[0017] S6、Cu基底剥离,用镊子沿着Cu基底和微通孔模板之间的缝隙轻轻将Cu基撬开去除Cu基;或将样品在三氯化溶液中浸泡30~60s去除Cu基底。
[0018] 具体的,步骤S2具体为:
[0019] S201、采用机械冲压打孔、液压打孔、激光打孔或钻机钻孔工艺对Cu基底进行冲压打孔,微通孔的直径为0.3~0.5mm,通道间距2~3mm;微通孔形状包括圆形、正三角形、正方形、正六边形或正八边形;
[0020] S202、使用体积比为0.5%的盐酸溶液对Cu基底、微通孔模板进行轻微腐蚀3~5min,去除氧化膜和微通孔内的加工毛刺;
[0021] S203、依次使用丙、酒精、去离子各超声清洗基底、微通孔模板3~5min,去除Cu基底表面有机物,吹干;
[0022] S204、将热处理表面改性后的纳米金刚石粉体分散在去离子水中,超声处理30~50min,形成浓度3.0~7.1g/ml的纳米金刚石分散溶液,将Cu基底浸入制备的纳米金刚石分散溶液中,超声振荡10~15min;
[0023] S205、取出Cu基底,放入去离子水中冲洗掉多余的纳米金刚石颗粒,然后将吹干;
[0024] S206、将微通孔模板堆叠在Cu基底上,并用夹具固定。
[0025] 具体的,步骤S3具体为:
[0026] S301、灯丝化,在CH4、H2气氛中保持2500℃以上高温小时,气体总流量为500~600sccm,CH4的百分比为3~5%,反应室气压为4.5~5.0Kpa,充分碳化2~3小时;
[0027] S302、安装灯丝,灯丝为螺旋线圈,灯丝直径为0.4~0.6mm,螺旋内径为1~1.5mm,数为12~15匝,相邻两匝圈的间距为0.5~1mm;
[0028] S303、将微通孔模板放置在反应腔体中的钼托上;
[0029] S304、调整微通孔模板位置,使得微通孔与灯丝对准;
[0030] S305、抽真空
[0031] S306、开启红外测温仪,监测微通孔模板表面的温度
[0032] S307、以CH4、H2作为反应气体,在微通孔模板上CVD选择生长金刚石薄膜。
[0033] 进一步的,步骤S307中,热丝温度为2200±100℃,热丝基体距离为10±1mm,基体温度为750±50℃,沉积气压为2~3Kpa,生长时间为2~3h,CH4、H2总流量为500~600sccm,CH4的百分比为0.5%~3%。
[0034] 具体的,步骤S4中,CVD金刚石薄膜生长方法包括热丝CVD、燃烧火焰CVD、电子辅助CVD、微波等离子体CVD(MPCVD)、射频等离子体CVD、直流等离子体CVD或混合物理化学气相CVD。
[0035] 与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
[0036] 本发明一种金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片,采用高热导率的金刚石做热沉,散热效果优于Ag、Cu、Al等传统热沉片;相比于传统的上下两层的串联结构Cu基金刚石薄膜热沉片,金刚石微通道Cu基金刚石热沉片在Cu基底形成了纵向金刚石散热通道,如图4所示,解决了Cu基底大热组对热沉片散热性能的限制;相比于金刚石粉体颗粒/铜复合热沉片,微通道Cu基金刚石热沉片在Cu基底形成了连续金刚石散热通道,解决了金刚石粉体颗粒在Cu中分布连续带来的对热沉片散热性能的限制,微通道Cu基金刚石热沉片散热性能更优;微通孔底部Cu基底表面静电组装有纳米金刚石颗粒,大大提高了微通孔内金刚石的形核密度和生长速率;而未进行处理的微通孔模板表面金刚石的形核密度和生长速率低,在微通孔内实现了金刚石薄膜CVD选择生长,如图6所示。
[0037] 进一步的,热沉片的基底为Cu基底,Cu具有良好的导热性能、价格低,金刚石和Cu复合,有望可获得高热导、低膨胀、低密度的理想新型电子封装散热材料,室温下其热导率有望达到450W/(m·K)~1200W/(m·K),热膨胀系数在4×10-6~6×10-6K-1之间,与Si、GaAs等半导体材料相匹配,特别适合制作高速运算或高功率半导体芯片的衬底及导热材料。
[0038] 进一步的,金刚石微通道Cu基金刚石热沉片在Cu基底形成了纵向金刚石散热通道,相比于传统的上下两层的串联结构Cu基金刚石薄膜热沉片,解决了Cu基底大热组对热沉片散热性能的限制;相比于金刚石粉体颗粒/铜复合热沉片,微通道Cu基金刚石热沉片在Cu基底形成了连续金刚石散热通道,解决了金刚石粉体颗粒在Cu中分布连续带来的对热沉片散热性能的限制。
[0039] 进一步的,微通孔底部Cu基底表面静电组装有金刚石纳米颗粒,大大提高了微通孔内金刚石的形核密度和生长速率;而未进行处理的微通孔模板表面金刚石的形核密度和生长速率低,在微通孔内实现了金刚石薄膜CVD选择生长。
[0040] 进一步的,热沉片表面为CVD金刚石薄膜,金刚石的热导率最高可达2000W/(m·K),由于CVD金刚石膜是连续生长,行成连续的横向金刚石散热通道,通过金刚石膜横向散热,进一步提高了热沉片的散热性能。
[0041] 一种金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片的制备方法,在Cu基底形成了纵向金刚石散热通道,相比于传统的上下两层的串联结构Cu基金刚石薄膜热沉片,解决了Cu基底大热组对热沉片散热性能的限制;另外,微通孔底部Cu基底表面静电组装有金刚石纳米颗粒,大大提高了微通孔内金刚石的形核密度和生长速率;而未进行处理的微通孔模板表面金刚石的形核密度和生长速率低,在微通孔内实现了金刚石薄膜CVD选择生长。
[0042] 进一步的,采用机械冲压打孔、液压打孔、激光打孔或钻机钻孔工艺对Cu基底进行冲压打孔,在Cu基底上形成微通孔阵列模板,所述微通孔的直径为0.3~0.5mm,通道间距2~3mm,微通孔形状包括圆形、正三角形、正方形、正六边形或正八边形;再使用体积比为0.5%的盐酸溶液对Cu基底微通孔阵列模板进行轻微腐蚀3~5min,以去除氧化膜和微通孔内的加工毛刺;接着使用丙酮、酒精、去离子水各超声清洗基底、微通孔模板3~5min,去除Cu基底以及微通孔阵列模板上有机物,以获得清洁的Cu基底和微通孔阵列模板;然后称取热处理表面改性后的纳米金刚石粉体,分散在去离子水中,超声处理30~50min,形成纳米金刚石分散溶液,溶液浓度3.0%~7.1g/ml,再将Cu基底浸入制备的纳米金刚石分散溶液中,超声振荡10~15min,这样以在微通孔底部Cu基底表面静电组装有金刚石纳米颗粒作为籽晶来诱导微通孔阵列内金刚石的形核和生长速率,从而实现金刚石薄膜CVD选择生长;最后将微通孔模板堆叠在Cu基底上,并用夹具固定,为金刚石薄膜CVD生长做准备。
[0043] 进一步的,将灯丝在CH4、H2气氛中保持2500℃以上高温小时,实现灯丝碳化,其中气体总流量为500~600sccm,CH4的百分比为3~5%,反应室气压为4.5~5.0Kpa,充分碳化2~3小时;然后安装灯丝,灯丝为螺旋线圈,灯丝直径为0.4~0.6mm,螺旋内径为1~1.5mm,匝数为12~15匝,相邻两匝圈的间距为0.5~1mm;接着将微通孔模板放置在反应腔体中的钼托上,并调整微通孔模板位置,使得微通孔与灯丝对准;然后对腔体抽真空,并开启红外测温仪,监测微通孔模板表面的温度;最后以CH4、H2作为反应气体,在微通孔模板上CVD选择生长金刚石薄膜。
[0044] 进一步的,热丝CVD生长金刚石薄膜的工艺参数为:热丝温度为2200±100℃,热丝基体距离为10±1mm,基体温度为750±50℃,沉积气压为2~3Kpa,生长时间为2~3h,CH4、H2总流量为500~600sccm,CH4的百分比为0.5%~3%,该工艺条件下生长的金刚石样品晶粒较大,多为正方形和三角形,金刚石表面晶粒完整,形状规则且结合紧密,金刚石品相良好。
[0045] 进一步的,将微通孔模板堆叠Cu基底上,采用模板法CVD生长金刚石薄膜,该方法可以再微通孔中实现金刚石通道选择生长,另外支撑Cu基底也容易剥离。
[0046] 综上所述,本发明散热效果优于Ag、Cu、Al等传统热沉片;微通道Cu基金刚石热沉片散热性能更优;大大提高了微通孔内金刚石的形核密度和生长速率;在微通孔内实现了金刚石薄膜CVD选择生长。
[0047] 下面通过附图实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

[0048] 图1为本发明微通道Cu基金刚石热沉片结构图,其中,(a)为剖面示意图,(b)为俯视示意图;
[0049] 图2为本发明Cu基底示意图;
[0050] 图3为本发明微通孔模板结构图,其中,(a)为剖面示意图,(b)为俯视示意图;
[0051] 图4为本发明Cu基底表面金属过渡层上静电组装的纳米金刚石颗粒示意图;
[0052] 图5为本发明Cu基底与微通孔模板堆叠示意图;
[0053] 图6为本发明模板法CVD选择生长金刚石薄膜示意图;
[0054] 图7为本发明Cu基底剥离后的金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片示意图;
[0055] 图8为本发明金刚石面化学机械抛光后的金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片示意图;
[0056] 图9为本发明金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片导热性能数值模拟结果图;
[0057] 图10为本发明金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片金刚石的拉曼(Roman)光谱图;
[0058] 图11为本发明金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片金刚石在50X倍率下电子显微镜形貌图。
[0059] 其中:1.Cu基底;2.纳米金刚石颗粒;3.微通孔模板;4.CVD金刚石薄。

具体实施方式

[0060] 请参阅图1和图2,本发明提供了一种金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片,从下至上依次包括Cu基底1、微通孔模板3和CVD金刚石薄4,Cu基底1和微通孔模板3之间设置有纳米金刚石颗粒2。
[0061] 请参阅图2,Cu基底1的材料为纯度99.99%~99.999%的无氧铜,直径10~20mm,厚度0.5~1mm。
[0062] 请参阅图3,Cu基底1中镶嵌有金刚石微通道阵列;金刚石微通道的直径为0.3~0.5mm,微通道间距2~3mm;金刚石微通道形状包括圆形、正三角形、正方形、正六边形或正八边形。金刚石微通道的通孔制作工艺包括机械冲压打孔、液压打孔、激光打孔、钻机钻孔。
[0063] CVD金刚石薄膜4的厚度为0.2~0.3mm;CVD金刚石薄膜4采用模板法CVD选择生长;选择生长通过微通孔底部Cu基底1表面静电组装有纳米金刚石颗粒2而微通孔模板3表面未进行组装纳米金刚石颗粒2实现,纳米金刚石颗粒2呈球状,平均粒径2~6nm,如图4和图5所示;
[0064] CVD包括热丝CVD(HFCVD)、燃烧火焰CVD、电子辅助CVD(EACVD)、微波等离子体CVD(MPCVD)、射频等离子体CVD、直流等离子体CVD、混合物理化学气相CVD(HPCVD)等。
[0065] 本发明一种金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片的制备方法,包括以下步骤:
[0066] S1、将纯度为99.99%~99.999%,直径10~20mm的无氧铜基体线切割成0.5~1mm的铜片作为Cu基底,并对Cu基底表面清洗;
[0067] S2、微通孔模板制作,微通孔模板采用与Cu基底同样规格的无氧铜;
[0068] S201、Cu基底冲压打孔,微通孔制作工艺包括机械冲压打孔、液压打孔、激光打孔、钻机钻孔等;微通孔模板由微通孔阵列组成,微通孔的直径为0.3~0.5mm,通道间距2~3mm;微通孔形状包括圆形、正三角形、正方形、正六边形或正八边形等,如图5所示;
[0069] S202、使用体积比为0.5%的盐酸溶液对Cu基底、微通孔模板进行轻微腐蚀3~5min,去除氧化膜和微通孔内的加工毛刺;
[0070] S203、依次使用丙酮、酒精、去离子水各超声清洗基底、微通孔模板3~5min,去除铜片表面的有机物,吹干;
[0071] S204、将Cu基底浸入制备的纳米金刚石分散溶液中,超声振荡10~15min;
[0072] 将热处理表面改性后的纳米金刚石粉体分散在去离子水中,超声处理30~50min,形成浓度3.0~7.1g/ml的纳米金刚石分散溶液;
[0073] S205、取出Cu基底,放入去离子水中冲洗掉多余的纳米金刚石颗粒,然后将吹干;
[0074] S206、将微通孔模板堆叠在Cu基底上,并用夹具固定。
[0075] S3、Cu基底表面静电组装纳米金刚石颗粒,提高金Cu基上金刚石的形核密度,纳米金刚石颗粒呈球状,平均粒径2~6nm,如图4所示。
[0076] 采用热丝CVD在图5所示微通孔模板上选择生长金刚石薄膜,主要包括以下步骤:
[0077] S301、灯丝碳化,在CH4、H2气氛中保持2500℃以上高温小时,气体总流量500~600sccm,其中CH4的百分比为3~5%,反应室气压4.5~5.0Kpa,充分碳化2~3小时。
[0078] 灯丝碳化的主要目的是为了防止高温下灯丝挥发带来“污染”,而影响导致内部非金刚石相成分升高,而影响其热学性能;
[0079] S302、安装灯丝,灯丝为由Ta、W等材料所做成的螺旋线圈,用来激活反应气,灯丝直径0.4~0.6mm,螺旋内径1~1.5mm,匝数12~15匝,相邻两匝圈间距0.5~1mm;
[0080] S303、将图5的微通孔模板放置在反应腔体中的钼托上;
[0081] S304、调整微通孔模板位置,使得微通孔与灯丝对准;
[0082] S305、抽真空;
[0083] S306、开启红外测温仪,监测微通孔模板表面的温度;
[0084] S307、以CH4、H2作为反应气体,在微通孔模板上CVD选择生长金刚石薄膜。主要工艺参数:热丝温度2200±100℃,热丝基体距离10±1mm,基体温度750±50℃,沉积气压2~3Kpa,生长时间2~3h,CH4、H2总流量500~600sccm,其中,CH4的百分比为0.5%~3%;
[0085] S308、采用拉曼(Roman)光谱仪和电子显微镜对样品进行表征与分析。
[0086] S4、将微通孔模板堆叠Cu基底上,采用模板法CVD选择生长金刚石薄膜,CVD金刚石薄膜厚度0.2~0.3mm;
[0087] CVD金刚石薄膜生长方法包括热丝CVD(HFCVD)、燃烧火焰CVD、电子辅助CVD(EACVD)、微波等离子体CVD(MPCVD)、射频等离子体CVD、直流等离子体CVD、混合物理化学气相CVD(HPCVD)等;
[0088] S5、化学机械抛光金刚石面,使得表面金刚石平整;
[0089] S6、Cu基底剥离,用镊子沿着Cu基底和微通孔模板之间的缝隙轻轻将Cu基撬开去除Cu基;或将样品在三氯化铁溶液中浸泡30~60s去除Cu基底,如图7所示。
[0090] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此,以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0091] 实施例1
[0092] S1、将纯度为99.99%,直径10mm的无氧铜基体线切割成0.5mm的铜片作为Cu基底,并对Cu基底表面清洗;
[0093] S201、Cu基底冲压打孔,微通孔制作工艺包括机械冲压打孔、液压打孔、激光打孔、钻机钻孔等;微通孔模板由微通孔阵列组成,微通孔的直径为0.3mm,通道间距2mm;微通孔形状包括圆形、正三角形、正方形、正六边形或正八边形;
[0094] S202、使用体积比为0.5%的盐酸溶液对Cu基底和微通孔模板进行轻微腐蚀3min,去除氧化膜和微通孔内的加工毛刺;
[0095] S203、依次使用丙酮、酒精、去离子水各超声清洗基底和微通孔模板3min,去除铜片表面的有机物,吹干;
[0096] S204、称取3g热处理表面改性后的纳米金刚石粉体,分散在70ml去离子水中,超声处理30min,形成纳米金刚石分散溶液;将Cu基底浸入制备的纳米金刚石分散溶液中,超声振荡10min;
[0097] S205、取出Cu基底,放入去离子水中冲洗掉多余的纳米金刚石颗粒,然后将吹干;
[0098] S206、将微通孔模板堆叠在Cu基底上,并用夹具固定。
[0099] S3、Cu基底表面静电组装纳米金刚石颗粒,提高金Cu基上金刚石的形核密度,纳米金刚石颗粒呈球状,平均粒径2nm;包括以下步骤:
[0100] S301、灯丝碳化,在CH4、H2气氛中保持2500℃以上高温小时,气体总流量500sccm,CH4的百分比为3%,反应室气压4.5Kpa,充分碳化2小时;
[0101] 灯丝碳化的主要目的是为了防止高温下灯丝挥发带来“污染”,而影响导致内部非金刚石相成分升高,而影响其热学性能;
[0102] S302、安装灯丝,灯丝为由Ta、W等材料所做成的螺旋线圈,用来激活反应气,灯丝直径0.4mm,螺旋内径1mm,匝数12匝,相邻两匝圈间距0.5mm;
[0103] S303、将微通孔模板放置在反应腔体中的钼托上;
[0104] S304、调整微通孔模板位置,使得微通孔与灯丝对准;
[0105] S305、抽真空;
[0106] S306、开启红外测温仪,监测微通孔模板表面的温度;
[0107] S307、以CH4、H2作为反应气体,在微通孔模板上CVD选择生长金刚石薄膜。主要工艺参数:热丝温度2200±100℃,热丝基体距离10±1mm,基体温度750±50℃,沉积气压2Kpa,生长时间2h,CH4、H2总流量500sccm,其中,CH4的百分比为0.5%;
[0108] S308、采用拉曼(Roman)光谱仪和电子显微镜对样品进行表征与分析。
[0109] S4、将微通孔模板堆叠Cu基底上,采用模板法CVD选择生长金刚石薄膜,CVD金刚石薄膜厚度0.2mm;
[0110] S5、化学机械抛光金刚石面,使得表面金刚石平整;
[0111] S6、Cu基底剥离,用镊子沿着Cu基底和微通孔模板之间的缝隙轻轻将Cu基撬开去除Cu基;或将样品在三氯化铁溶液中浸泡30s去除Cu基底。
[0112] 实施例2
[0113] S1、将纯度为99.99%%,直径14mm的无氧铜基体线切割成0.7mm的铜片作为Cu基底,并对Cu基底表面清洗;
[0114] S201、Cu基底冲压打孔,微通孔制作工艺包括机械冲压打孔、液压打孔、激光打孔、钻机钻孔等;微通孔模板由微通孔阵列组成,微通孔的直径为0.4mm,通道间距2mm;微通孔形状包括圆形、正三角形、正方形、正六边形或正八边形;
[0115] S202、使用体积比为0.5%的盐酸溶液对Cu基底和微通孔模板进行轻微腐蚀4min,去除氧化膜和微通孔内的加工毛刺;
[0116] S203、依次使用丙酮、酒精、去离子水各超声清洗基底和微通孔模板4min,去除铜片表面的有机物,吹干;
[0117] S204、称取4g热处理表面改性后的纳米金刚石粉体,分散在80ml去离子水中,超声处理40min,形成纳米金刚石分散溶液;将Cu基底浸入制备的纳米金刚石分散溶液中,超声振荡12min;
[0118] S205、取出Cu基底,放入去离子水中冲洗掉多余的纳米金刚石颗粒,然后将吹干;
[0119] S206、将微通孔模板堆叠在Cu基底上,并用夹具固定。
[0120] S3、Cu基底表面静电组装纳米金刚石颗粒,提高金Cu基上金刚石的形核密度,纳米金刚石颗粒呈球状,平均粒径4nm;包括以下步骤:
[0121] S301、灯丝碳化,在CH4、H2气氛中保持2500℃以上高温小时,气体总流量550sccm,CH4的百分比为4%,反应室气压4.7Kpa,充分碳化2.5小时;
[0122] 灯丝碳化的主要目的是为了防止高温下灯丝挥发带来“污染”,而影响导致内部非金刚石相成分升高,而影响其热学性能;
[0123] S302、安装灯丝,灯丝为由Ta、W等材料所做成的螺旋线圈,用来激活反应气,灯丝直径0.5mm,螺旋内径1.2mm,匝数13匝,相邻两匝圈间距0.7mm;
[0124] S303、将微通孔模板放置在反应腔体中的钼托上;
[0125] S304、调整微通孔模板位置,使得微通孔与灯丝对准;
[0126] S305、抽真空;
[0127] S306、开启红外测温仪,监测微通孔模板表面的温度;
[0128] S307、以CH4、H2作为反应气体,在微通孔模板上CVD选择生长金刚石薄膜。主要工艺参数:热丝温度2200±100℃,热丝基体距离10±1mm,基体温度750±50℃,沉积气压2.5Kpa,生长时间2.5h,CH4、H2总流量550sccm,其中,CH4的百分比为1.5%;
[0129] S308、采用拉曼(Roman)光谱仪和电子显微镜对样品进行表征与分析。
[0130] S4、将微通孔模板堆叠Cu基底上,采用模板法CVD选择生长金刚石薄膜,CVD金刚石薄膜厚度0.2mm;
[0131] S5、化学机械抛光金刚石面,使得表面金刚石平整;
[0132] S6、Cu基底剥离,用镊子沿着Cu基底和微通孔模板之间的缝隙轻轻将Cu基撬开去除Cu基;或将样品在三氯化铁溶液中浸泡40s去除Cu基底。
[0133] 实施例3
[0134] S1、将纯度为99.999%,直径18mm的无氧铜基体线切割成0.9mm的铜片作为Cu基底,并对Cu基底表面清洗;
[0135] S201、Cu基底冲压打孔,微通孔制作工艺包括机械冲压打孔、液压打孔、激光打孔、钻机钻孔等;微通孔模板由微通孔阵列组成,微通孔的直径为0.4mm,通道间距3mm;微通孔形状包括圆形、正三角形、正方形、正六边形或正八边形;
[0136] S202、使用体积比为0.5%的盐酸溶液对Cu基底和微通孔模板进行轻微腐蚀4min,去除氧化膜和微通孔内的加工毛刺;
[0137] S203、依次使用丙酮、酒精、去离子水各超声清洗基底和微通孔模板4min,去除铜片表面的有机物,吹干;
[0138] S204、称取4g热处理表面改性后的纳米金刚石粉体,分散在90ml去离子水中,超声处理45min,形成纳米金刚石分散溶液;将Cu基底浸入制备的纳米金刚石分散溶液中,超声振荡14min;
[0139] S205、取出Cu基底,放入去离子水中冲洗掉多余的纳米金刚石颗粒,然后将吹干;
[0140] S206、将微通孔模板堆叠在Cu基底上,并用夹具固定。
[0141] S3、Cu基底表面静电组装纳米金刚石颗粒,提高金Cu基上金刚石的形核密度,纳米金刚石颗粒呈球状,平均粒径5nm;包括以下步骤:
[0142] S301、灯丝碳化,在CH4、H2气氛中保持2500℃以上高温小时,气体总流量580sccm,CH4的百分比为4%,反应室气压4.9Kpa,充分碳化2.5小时;
[0143] 灯丝碳化的主要目的是为了防止高温下灯丝挥发带来“污染”,而影响导致内部非金刚石相成分升高,而影响其热学性能;
[0144] S302、安装灯丝,灯丝为由Ta、W等材料所做成的螺旋线圈,用来激活反应气,灯丝直径0.5mm,螺旋内径1.4mm,匝数14匝,相邻两匝圈间距0.9mm;
[0145] S303、将微通孔模板放置在反应腔体中的钼托上;
[0146] S304、调整微通孔模板位置,使得微通孔与灯丝对准;
[0147] S305、抽真空;
[0148] S306、开启红外测温仪,监测微通孔模板表面的温度;
[0149] S307、以CH4、H2作为反应气体,在微通孔模板上CVD选择生长金刚石薄膜。主要工艺参数:热丝温度2200±100℃,热丝基体距离10±1mm,基体温度750±50℃,沉积气压2.5Kpa,生长时间2.5h,CH4、H2总流量580sccm,其中,CH4的百分比为2.5%;
[0150] S308、采用拉曼(Roman)光谱仪和电子显微镜对样品进行表征与分析。
[0151] S4、将微通孔模板堆叠Cu基底上,采用模板法CVD选择生长金刚石薄膜,CVD金刚石薄膜厚度0.3mm;
[0152] S5、化学机械抛光金刚石面,使得表面金刚石平整;
[0153] S6、Cu基底剥离,用镊子沿着Cu基底和微通孔模板之间的缝隙轻轻将Cu基撬开去除Cu基;或将样品在三氯化铁溶液中浸泡50s去除Cu基底。
[0154] 实施例4
[0155] S1、将纯度为99.999%,直径20mm的无氧铜基体线切割成1mm的铜片作为Cu基底,并对Cu基底表面清洗;
[0156] S201、Cu基底冲压打孔,微通孔制作工艺包括机械冲压打孔、液压打孔、激光打孔、钻机钻孔等;微通孔模板由微通孔阵列组成,微通孔的直径为0.5mm,通道间距3mm;微通孔形状包括圆形、正三角形、正方形、正六边形或正八边形;
[0157] S202、使用体积比为0.5%的盐酸溶液对Cu基底和微通孔模板进行轻微腐蚀5min,去除氧化膜和微通孔内的加工毛刺;
[0158] S203、依次使用丙酮、酒精、去离子水各超声清洗基底和微通孔模板5min,去除铜片表面的有机物,吹干;
[0159] S204、称取5g热处理表面改性后的纳米金刚石粉体,分散在100ml去离子水中,超声处理50min,形成纳米金刚石分散溶液;将Cu基底浸入制备的纳米金刚石分散溶液中,超声振荡15min;
[0160] S205、取出Cu基底,放入去离子水中冲洗掉多余的纳米金刚石颗粒,然后将吹干;
[0161] S206、将微通孔模板堆叠在Cu基底上,并用夹具固定。
[0162] S3、Cu基底表面静电组装纳米金刚石颗粒,提高金Cu基上金刚石的形核密度,纳米金刚石颗粒呈球状,平均粒径6nm;包括以下步骤:
[0163] S301、灯丝碳化,在CH4、H2气氛中保持2500℃以上高温小时,气体总流量600sccm,CH4的百分比为5%,反应室气压5.0Kpa,充分碳化3小时;
[0164] 灯丝碳化的主要目的是为了防止高温下灯丝挥发带来“污染”,而影响导致内部非金刚石相成分升高,而影响其热学性能;
[0165] S302、安装灯丝,灯丝为由Ta、W等材料所做成的螺旋线圈,用来激活反应气,灯丝直径0.6mm,螺旋内径1.5mm,匝数15匝,相邻两匝圈间距1mm;
[0166] S303、将微通孔模板放置在反应腔体中的钼托上;
[0167] S304、调整微通孔模板位置,使得微通孔与灯丝对准;
[0168] S305、抽真空;
[0169] S306、开启红外测温仪,监测微通孔模板表面的温度;
[0170] S307、以CH4、H2作为反应气体,在微通孔模板上CVD选择生长金刚石薄膜。主要工艺参数:热丝温度2200±100℃,热丝基体距离10±1mm,基体温度750±50℃,沉积气压3Kpa,生长时间3h,CH4、H2总流量600sccm,其中,CH4的百分比为3%;
[0171] S308、采用拉曼(Roman)光谱仪和电子显微镜对样品进行表征与分析。
[0172] S4、将微通孔模板堆叠Cu基底上,采用模板法CVD选择生长金刚石薄膜,CVD金刚石薄膜厚度0.3mm;
[0173] S5、化学机械抛光金刚石面,使得表面金刚石平整;
[0174] S6、Cu基底剥离,用镊子沿着Cu基底和微通孔模板之间的缝隙轻轻将Cu基撬开去除Cu基;或将样品在三氯化铁溶液中浸泡60s去除Cu基底。
[0175] 本发明与现有的技术相比的优点在于:
[0176] (1)所述发明方法采用高热导率的金刚石做热沉,散热效果优于Ag、Cu、Al等传统热沉片。
[0177] (2)相比于传统的上下两层的串联结构Cu基金刚石薄膜热沉片,微通道Cu基金刚石热沉片在Cu基底形成了纵向金刚石散热通道,解决了Cu基底大热组对热沉片散热性能的限制;相比于金刚石粉体颗粒/铜复合热沉片,微通道Cu基金刚石热沉片在Cu基底形成了连续金刚石散热通道,解决了金刚石粉体颗粒在Cu中分布连续带来的对热沉片散热性能的限制,微通道Cu基金刚石热沉片散热性能更优。
[0178] (3)微通孔底部Cu基底表面静电组装有金刚石纳米颗粒,大大提高了微通孔内金刚石的形核密度和生长速率;而未进行处理的微通孔模板表面金刚石的形核密度和生长速率低,在微通孔内实现了金刚石薄膜CVD选择生长。
[0179] 请参阅图9,从图中可以看出金刚石表面和切向温度梯度明显,等温线清晰,表面本发明具有良好的导热性能。
[0180] 请参阅图10,从图中可以看到峰值位于1350cm-1处的多晶金刚石的Raman散射特征峰,表明所生长的金刚石呈多晶状。
[0181] 请参阅图11,从图中可以看到金刚石样品表明晶粒较大,多为正方形和三角形,金刚石表面晶粒完整,形状规则且结合紧密,金刚石品相良好。
[0182] 以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
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