一种麻花艽药材品质评价的近红外光谱检测方法
专利汇可以提供一种麻花艽药材品质评价的近红外光谱检测方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及中药材 质量 控制及识别技术领域，具体涉及一种麻花艽药材品质评价的 近红外 光谱 检测方法。该方法步骤：麻花艽药材样品的处理及 近红外光谱 数据的采集和处理，提取样品中龙胆苦苷和 马 钱苷酸进行高效液相色谱含量的测定并将数据及对应的近红外光谱数据导入TQ Analysis 软件 中，以龙胆苦苷及马钱苷酸二者总量为评价指标进行模型建立及评价。本发明方法能够简便、快捷、准确、高效的检测药材的品质；样点布局时资源分布区涵盖广泛，样本量大，采集的样品具有系统性、代表性与差异性；采用的红外光谱数据提取软件可对目标吸收峰的相关数据进行快速提取，节省2/3的数据提取时间；该方法能够保证样品最原始信息，体现药材化学成分的相互作用及整体关系。，下面是一种麻花艽药材品质评价的近红外光谱检测方法专利的具体信息内容。
1.一种麻花艽药材品质评价的近红外光谱检测方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：
步骤1：麻花艽药材样品的来源及处理；
步骤2：麻花艽药材样品近红外光谱数据的采集与处理，其中数据的处理采用红外光谱数据提取软件；
步骤3：提取麻花艽药材样品中的有效成分龙胆苦苷和马钱苷酸进行高效液相色谱含量的测定；
步骤4：将样品高效液相色谱实测得到的龙胆苦苷和马钱苷酸含量数据及对应的近红外光谱数据导入TQ Analysis软件中，以龙胆苦苷及马钱苷酸二者总量为评价指标进行模型建立，并以软件自带的建模方法进行模型建立条件的优化，其中，所述模型建立时利用浓度梯度法进行建模样本集的选择，利用Correlition coefficient方法进行建模波段的选择，并对模型进行交叉验证，根据马氏距离剔除异常值；
步骤5：对建立的模型进行评价；
步骤6：将待检测麻花艽样品近红外谱图代入上述模型中，在短时间内即可得出样品龙胆苦苷及马钱苷酸的总量。
2.根据权利要求1所述的一种麻花艽药材品质评价的近红外光谱检测方法，其特征在于：所述步骤1为：从青藏高原大的地理分布尺度和不同生态梯度上，在典型分布区开展多点采样，采集时间集中在7 9月植物花期，样品分袋单独放置；样品带回实验室后，分别用自~
来水和超纯水冲洗干净后，置于阴凉通风处晾干，取药用部位根部，粉碎，备用；进行近红外光谱分析前，将样品过100目筛，置于45℃烘箱内烘干至恒重，放于干燥器内，待分析用。
3.根据权利要求1所述的一种麻花艽药材品质评价的近红外光谱检测方法，其特征在于：所述步骤2为：每个麻花艽药材样品以重装样的方式，重复采集3次；样品采集时，即时去除水和CO2的背景干扰，求其平均谱图；所述麻花艽药材样品近红外光谱数据采集时条件为：分辨率8 cm-1；扫描次数64次；装样厚度0.1 cm，样品粒度100目；将采集的数据全部输入红外光谱数据提取软件，对4000 10000cm-1范围内目标吸收峰相关数据进行快速提取。
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4.根据权利要求1或3所述的一种麻花艽药材品质评价的近红外光谱检测方法，其特征在于：所述红外光谱数据提取软件是一种样品近红外光谱数据提取的软件，可对目标吸收峰的相关数据进行快速提取。
5.根据权利要求1所述的一种麻花艽药材品质评价的近红外光谱检测方法，其特征在于：所述步骤3的色谱条件为：色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C8，4.6×250 mm，5µm；流动相：
A-5 %乙腈，其中含2.5 mmol/L甲酸，B-95 %乙腈；梯度洗脱：0 15 min，A由100 %线性变化~
为90 %；15 30 min，90 % A等度洗脱；流速：1.0 mL/min；进样量：10µL；柱温：25℃；龙胆苦~
苷检测波长为276 nm，马钱苷酸检测波长为235 nm。
6.根据权利要求1或5所述的一种麻花艽药材品质评价的近红外光谱检测方法，其特征在于：所述提取麻花艽药材样品中的有效成分龙胆苦苷和马钱苷酸的条件为：取0.0300±
0.0005g麻花艽药材样品，加入浓度为40 %甲醇8 mL进行超声提取，提取时间为30 min，提取功率为200 W。
7.根据权利要求1所述的一种麻花艽药材品质评价的近红外光谱检测方法，其特征在于所述的建模方法有SMLR、PLS及PCR。
8.根据权利要求1所述的一种麻花艽药材品质评价的近红外光谱检测方法，其特征在于：所述对建立的模型进行评价，评价指标为RMSEC、RMSEP、RMSECV、Rcal、Rval、Rcv、RPD。
9.根据权利要求1所述的一种麻花艽药材品质评价的近红外光谱检测方法，其特征在于：所述待检测麻花艽样品近红外谱图代入上述模型中，谱图可为一个样品的谱图，也可为一批样品的谱图，一个样品测定用时为2s。
一种麻花艽药材品质评价的近红外光谱检测方法
技术领域
背景技术
发明内容
步骤2：麻花艽药材样品近红外光谱数据的采集及处理，其中数据的处理采用红外光谱数据提取软件；
步骤3：提取麻花艽药材样品中的有效成分龙胆苦苷和马钱苷酸进行高效液相色谱含量的测定；
步骤4：将样品高效液相色谱实测得到的龙胆苦苷和马钱苷酸含量数据及对应的近红外光谱数据导入TQ Analysis软件中，以龙胆苦苷及马钱苷酸二者总量为评价指标进行模型建立，并以软件自带的建模方法进行模型建立条件的优化，其中，所述模型建立时利用浓度梯度法进行建模样本集的选择，利用Correlition coefficient方法进行建模波段的选择，并对模型进行交叉验证，根据马氏距离剔除异常值；
步骤5：对建立的模型进行评价；
步骤6：将待检测麻花艽样品近红外谱图代入上述模型中，在短时间内即可得出样品龙胆苦苷及马钱苷酸的总量。
快速提取。
温：25℃；龙胆苦苷检测波长为276 nm，马钱苷酸检测波长为235 nm。
图3为定量模型建模结果。
具体实施方式
步骤1：麻花艽药材样品的来源及处理
从青藏高原大的地理分布尺度和不同生态梯度上，在典型分布区开展多点采样，采集时间集中在7-9月植物花期；样品分袋单独放置，共采集得到373份样品；样品带回实验室后，分别用自来水和超纯水冲洗干净后，置于阴凉通风处晾干，取药用部位根部，粉碎，备用；进行近红外光谱分析前，将样品过100目筛，置于45℃烘箱内烘干至恒重，放于干燥器内，待分析用。
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步骤3：提取麻花艽药材样品中的有效成分龙胆苦苷和马钱苷酸进行高效液相色谱含量的测定；
1. 高效液相色谱方法学验证
（1）精密度试验
取样品0.0300±0.0005g，用8 mL浓度为40 %甲醇在200 W条件下提取30 min，并将提取液定容至10 mL。连续进样5针，分别计算5种化合物含量百分比及保留时间的RSD值，判断方法及仪器的精密度。
加标回收率=（加标样品测定值-已知样品含量）/加标量×100%。
样品提取后，连续进样5针，进样量10L，龙胆苦苷和马钱苷酸含量百分比及保留时间RSD结果如下（表2）。由结果可知，两种化合物保留时间的RSD均小于0.1 %，含量RSD值均小于1.0%，说明方法精密度较好。
样品重复5次，两种化合物含量百分比及保留时间RSD结果如下（表3）。由结果知，两种化合物保留时间的RSD均小于0.2 %，含量RSD值均≤2 %，说明方法重复性较好。
日内稳定性：同一样品在同一天的6个时间点进行检测，两种化合物含量百分比及保留时间RSD结果如下（表4）。由结果可知，两种化合物保留时间的RSD≤0.5 %，含量RSD值均小于1 %，说明方法日内稳定性较好。
RSD 均较小，说明仪器具有较好的稳定性。
胆苦苷及马钱苷酸加标回收效果较好。
提取麻花艽药材样品中的有效成分龙胆苦苷和马钱苷酸进行高效液相色谱含量的测定。其中，龙胆苦苷和马钱苷酸的提取条件为：取0.0300±0.0005g样品，加入浓度为40 %甲醇8 mL进行超声提取，提取时间为30 min，提取功率为200 W。色谱条件为：色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C8，4.6×250 mm，5µm；流动相：A-5 %乙腈，其中含2.5 mmol/L甲酸，B-95 %乙腈；梯度洗脱：0 15 min，A由100 %线性变化为90 %；15 30 min，90 % A等度洗脱；流速：1.0 ~ ~
mL/min；进样量：10µL；柱温：25℃；龙胆苦苷检测波长为276 nm，马钱苷酸检测波长为235 nm。
判断模型好坏的指标有很多，比如校正误差均方根（Root Mean Square Error of Calibration，RMSEC）、预测误差均方根（Root Mean Square Error of Prediction，RMSEP）、交叉验证误差均方根（Root Mean Square Error of Cross Validation，RMSECV）、相关系数（R）、RPD等。其中，RMSEC越小则说明模型回归性越好，RMSEP越小则说明模型预测结果越准确，一般情况下，RMSECV > RMSEC；R值越接近1，表明模型的回归或预测的结果越好。RPD < 2时模型没有实用价值；2 < RPD < 3时，模型可用于非精确性测定；RPD>3时，模型较为准确，可用于质量控制；RPD>8时，模型为优秀模型，可用于任何分析。
11）。由表可知，验证集地浓度范围在建模集地浓度范围内，建模集、验证集地均值及RSD值相近，符合定量检测模型建立时样本集的要求。
近红外定量检测模型建模时，设计了3因素3水平的正交试验，结果如表12所示。由结果可知，实际最优组合为5号试验，即A2B2C3组合（PLS+MSC+D2），对正交试验结果进行极差分析，结果如下（表13），由结果知理论最优组合为A2B2C3，理论最优建模条件与实际最优建模条件相同，因此定量检测模型的建立条件组合为PLS+MSC+D2。
步骤5：对建立的模型进行评价。
0.0039、0.0063、0.9302、0.9467、0.8805，所建模型RMSE值较小，在0.0050左右，R值在
0.9000左右，经计算模型RPD值为3.14，表明所建模型效果较好，可以用于麻花艽质量地快速检测。
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