一种CO2电化学还原用电极的制备及其电极和应用
阅读：701发布：2020-05-14
专利汇可以提供一种CO2电化学还原用电极的制备及其电极和应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种CO2电化学还原用 电极 的制备及其电极和应用，首先对基底材料进行去杂质处理；其次，将基底材料浸泡在 氧 化性的化学处理液中得到表面为 纳米线 结构的电极前驱体；第三，将电极前驱体进行电化学还原处理，获得表面附着有纳米线结构层的电极。与现有的体相金属电极制备技术相比较，本发明的电极可提供更多的活性位点用于CO2的电化学还原反应，提高目标产物的产率；电极表面附着的纳米线结构层的表面粗糙度大，会改变ERC反应关键步骤的中间产物CO*与电极表面之间结合能，调变CO*的后续反应历程，进而改变对目标产物的选择性。，下面是一种CO2电化学还原用电极的制备及其电极和应用专利的具体信息内容。
1.一种CO2电化学还原用电极的制备方法，其特征在于：首先对基底材料进行去杂质处理；其次，将基底材料浸泡在氧化性的化学处理液中得到表面为纳米线结构的电极前驱体；
第三，将电极前驱体进行电化学还原处理，获得表面附着有纳米线结构层的电极；
所述的电化学还原处理过程为：向弱碱性盐溶液中通入N2或Ar气至饱和后，以铂片为对电极，饱和甘汞电极作参比电极，以电极前驱体作工作电极，恒电位仪作为电源，在电流密度为5 50 mA·cm-2条件下对电极前驱体还原5min 60min后，取出工作电极，得到纳米线电~ ~
极；所述的弱碱性盐溶液为碳酸氢盐溶液或碳酸盐溶液，其中弱碱性盐的阳离子为碱金属离子，溶液的pH为8 9。
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2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，基底材料为Cu、Ag、Au、Pd、Pb中的一种,基底状态为箔、片、块、或担载于导电基材上的上述金属中的一种或二种，所述的导电基材为碳材料，包括炭纸、炭布或炭毡中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氧化性的化学处理液为过硫酸盐的碱性水溶液，所述的氧化性的化学处理液中过硫酸盐的阳离子包括碱金属离子或铵根离子，阴离子为过硫酸根和氢氧根，过硫酸根浓度为0.05M 0.5M， pH范围为9 14。
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4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述过硫酸根浓度为0.1M 0.3M。
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5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，pH范围为12 13。
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6.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，在氧化性的化学处理液中的处理时间为10min 600min；
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处理温度为室温 60℃；处理后清洗至中性后以氮气和/或氩气吹干。
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7.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，在氧化性的化学处理液中的处理时间为 30min 180min；处理温度为30℃ 50℃。
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8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的基底材料去杂质处理，包括化学处理或电化学处理；
其中，化学处理为在质量浓度为36% 38%的浓HCl酸溶液中浸泡，浸泡时间为5min~ ~
30min，清洗至中性后以氮气或氩气吹干；
电化学处理是以质量浓度为85-87%的H3PO4为处理液，处理电位相对于饱和甘汞电极为
1-4V，处理时间为5min 30min，处理温度为室温。
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9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，处理电流密度为20 40 mA·cm-2；处理~
时间10 30min。
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一种CO2电化学还原用电极的制备及其电极和应用
技术领域
背景技术
[0002] 电化学还原CO2(ERC)技术是利用电能将CO2还原为目标产物，实现CO2转化和有效利用的一种技术。与其他CO2转化技术相比，ERC技术的突出优势在于操作简单，成本低廉，可利用水作为质子化的氢源，在常温常压下即可实现CO2的高效转化，因此不需要化学转化技术所需的制氢及加温、加压所造成的能量消耗，设备投资少。
[0003] 目前，ERC技术发展缓慢的主要因素包括：(1)反应过电位高；(2)催化活性低；(3)目标产物选择性差。在以水溶液作为支持电解液的ERC反应体系中，通常使用平板(如片状、箔状和块状)金属来催化电极反应过程。这类金属电极的一个突出缺陷是电极反应面积小，仅集中于与支持电解液相接触的表面，从而构成ERC反应过电位高和CO2转化率低的重要原因；此外， ERC反应过程中中间产物对电极的覆盖和毒化作用，使电极有效反应面积快速降低，电极会很快失去活性。
[0004] 为拓展ERC用电极的反应面积，研究人员尝试将纳米金属粒子担载在支撑体表面，如Reske等人使用担载在玻碳电极上的纳米Cu粒子催化ERC 反应(J.Am.Chem.Soc.2014,136,13319-13325)，目标产物CH4的分电流密度比高纯铜箔电极高四倍，并且法拉第效率达到80％。Qiao等采用热处理和电还原相结合的方法在光滑的Cu箔表面制备出纳米纤维结构的Cu电极，得到的电极反应面积与电极几何面积的比例高达458cm2/cm2(几何面积)，该电极在ERC反应条件下的稳定性可达19h，主要产物为HCOOH。上述两种拓展电化学反应面积的方法通常涉及繁琐的纳米粒子制备与储存工序，或者高温热处理工序，增加了电极制备过程的复杂程度，同时重现性较差，不太适合于制备较大尺寸的电极。
发明内容
[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下，
[0006] 一种CO2电化学还原用电极的制备，首先对基底材料进行去杂质处理；其次，将基底材料浸泡在氧化性的化学处理液中得到表面为纳米线结构的电极前驱体；第三，将电极前驱体进行电化学还原处理，获得表面附着有纳米线结构层的电极。
[0007] 基底材料为Cu、Ag、Au、Pd、Pb中的一种,基底状态为箔、片、块、或担载于导电基材上的上述金属中的一种或二种，所述的导电基材为碳材料，包括炭纸、炭布或炭毡中的一种。
[0008] 氧化性的化学处理液为过硫酸盐的碱性水溶液，所述的氧化性的化学处理液中过硫酸盐的阳离子包括碱金属离子或铵根离子，阴离子为过硫酸根和氢氧根，过硫酸根浓度为0.05M～0.5M，最佳浓度范围为0.1M～0.3M；pH 范围为9～14。
[0009] 最佳pH范围为12～13；
[0010] 所述的将基底材料在氧化性的化学处理液中的处理时间为10min～600min，最佳处理时间为30min～180min；
[0011] 所述的将基底材料在氧化性的化学处理液中的处理温度为室温～60℃，最佳处理温度为30℃～50℃；
[0012] 所述的基底材料为Cu，Ag，Au，Pd，Pb中的一种，基底状态为箔、片、块或担载于导电炭材料上的上述金属中的一种。
[0013] 所述的基底材料去杂质处理，包括化学处理或电化学处理。其中，化学处理为在质量浓度为36％～38％的浓HCl酸溶液中浸泡，浸泡时间为 5min～30min，清洗干净后以惰性气体吹干。电化学处理是以质量浓度为85％的H3PO4作处理液，处理电位为1V～4V(相对于饱和甘汞电极)，最佳处理电位为2V～3V，处理温度为室温。
[0014] 所述的电化学还原处理条件为：处理液为高纯氮气或高纯氩气保护的弱碱性盐溶-2 -2液；处理电流密度为-5～-50mA cm ，最佳处理电流密度为20～40mA cm ；处理时间为5min～60min，最佳处理时间为10～30min。
[0015] 所述的弱碱性盐溶液为碳酸氢盐溶液或碳酸盐溶液，其中的金属为碱金属，溶液的pH为8～9。
[0016] 所述电极为基底材料表面附着有纳米线结构层的电极，纳米线的密度为 100～1000根/cm2，纳米线的长度为2-20μm，直径为30-500nm。
[0017] 电极应用于二氧化碳电化学还原反应中。
[0018] 本发明的优点及有益效果：
[0019] 本发明提供了一种二氧化碳电化学还原用高比表面电极的制备方法，该制备方法采用化学浸渍与电化学还原相结合的技术，具有操作简单、可重复性强的优势，所制备的电极具有纳米线结构，其纳米线的直径和长度均可调，适合于较大尺寸电极的制备。
[0020] 使用本发明提出的制备方法简单，可控性和可操作性强。与现有的体相金属电极的制备技术相比较，采用本发明方法所制备的电极，具有如下特点： 1)能有效保持纳米线结构，通过控制还原电位和还原电流密度，使纳米线前驱体的还原过程缓慢进行，可避免由于前驱体失水导致的纳米线结构坍塌；
[0021] 2)大幅度增加CO2电化学还原的反应面积，从而降低CO2电化学反应的过电位。与体相金属电极相比较，具有纳米线结构的电极由于单位几何面积上的纳米线密度和表面积均很大，可提供更多的活性位点用于CO2的电化学还原反应，从而提高目标产物的产率；电极表面附着的纳米线结构层的表面粗糙度大，会改变ERC反应关键步骤的中间产物CO*与电极表面之间结合能，调变CO*的后续反应历程，进而改变对目标产物的选择性。附图说明
[0022] 图1为实施例1制备的CuNW结构电极前驱体表面SEM图；
[0023] 图2为实施例1制备的表面附着有CuNW结构层的电极表面SEM图。
具体实施方式
[0024] 实施例1
[0025] 1.基底材料预处理：以厚度为50微米、面积为10cm2的铜箔作为基底材料，首先在室温下，将其浸泡于体积分数为36％～38％的浓盐酸中处理10min，去除表面氧化皮等杂质，然后用大量去离子水冲洗至中性，用高纯氩气吹干；
[0026] 2.Cu纳米线前驱体的制备：配制化学处理液，其中过硫酸铵的浓度为0.1M， NaOH浓度为0.1M。待溶液中无气泡溢出后，将经过步骤1处理得到的铜箔基底浸泡于配置好的化学处理液中，在30℃恒温水浴中密封浸渍30min后，取出，然后用大量去离子水冲洗至中性，用高纯氩气吹干。所得到的纳米线前驱体为黑色，形貌如附图1所示。
[0027] 3.Cu纳米线电极的制备：使用电阻率为18.2MΩ的超纯水配制0.1M NaHCO3水溶液(pH＝8.2)作为电化学还原处理液。向溶液中通入高纯N2约40min后，以铂片为对电极，饱和甘汞电极作参比电极，以表面生长纳米线前驱体的铜箔作工作电极，恒电位仪作为电源，在电流密度为20mAcm-2条件下对纳米线前驱体还原30min后，取出工作电极，得到Cu纳米线电极，表面为红色，形貌如附图2所示。Cu纳米线长度约为2～5μm，直径约50nm。
[0028] 4.Cu纳米线电极催化二氧化碳的电化学还原反应：在改进的H型电解池中，阴阳极腔中分别加入200ml 0.5M NaHCO3水溶液和50ml 0.1M NaHCO3水溶液，使用DuPont公司生产的NF115作为阴阳极腔的隔膜。测试前，首先向阴极腔中通入高纯N2 1h，然后通入纯度为99.995％的CO2气体，CO2的流速控制为60sccm。30min后，Cu纳米线电极为工作电极，Pt片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。在-1.7V工作电压下进行电化学还原反应30min，反应尾气通入气相色谱进行气体产物的定量检测，液体产物采用离子色谱进行定量分析。
[0029] 产物分析结果为：HCOOH的法拉第效率为16％，气体产物C2H4的法拉第效率为11.9％，C2H6的法拉第效率为21.8％，CO的法拉第效率为8.9％。实施例2
[0030] 1.多孔炭纸担载的Cu电极制备：以厚度为0.19mm、面积为3cm2的 TGP-H-090炭纸作为多孔导电材料，在60℃、0.5M CuSO4溶液中，在 60mAcm-2、30min条件下在炭纸表面沉积一薄层Cu颗粒，取出后，用大量去离子水冲洗表面，高纯Ar吹干后备用；
[0031] 2.Cu电极预处理：将步骤1得到的担载于多孔炭纸表面的Cu电极浸泡于体积分数为36％～38％的浓盐酸中处理5min，去除表面氧化皮等杂质，然后用大量去离子水冲洗至中性，用高纯氩气吹干；
[0032] 3.Cu纳米线前驱体的制备：配制化学处理液，其中过硫酸钠的浓度为0.05M， NaOH浓度为0.01M。待溶液中无气泡溢出后，将经过步骤1和2处理得到的多孔炭纸担载的Cu电极浸泡于配置好的化学处理液中，在50℃恒温水浴中密封浸渍600min后，取出，然后用大量去离子水冲洗至中性，用高纯氩气吹干。
[0033] 4.Cu纳米线电极的制备：使用电阻率为18.2MΩ的超纯水配制0.5M KHCO3水溶液(pH＝9)作为电化学还原处理液。向溶液中通入高纯N2约40min后，以铂片为对电极，饱和甘汞电极作参比电极，经过以表面生长纳米线前驱体的铜箔作工作电极，恒电位仪作为电源，-2在电流密度为5mAcm 条件下对纳米线前驱体还原60min后，取出工作电极，得到担载于多孔炭纸表面的Cu 纳米线电极，表面为红色，形貌如附图2所示。Cu纳米线长度约为2～5μm，直径约30nm。
[0034] 5.Cu纳米线电极催化二氧化碳的电化学还原反应：在改进的H型电解池中，阴阳极腔中分别加入200ml 0.5M NaHCO3水溶液和50ml 0.1M NaHCO3水溶液，使用DuPont公司生产的NF115作为阴阳极腔的隔膜。测试前，首先向阴极腔中通入高纯N2 1h，然后通入纯度为99.995％的CO2气体，CO2的流速控制为60sccm。30min后，以担载于多孔炭纸表面的Cu纳米线电极为工作电极，Pt片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。在-1.7V工作电压下进行电化学还原反应30min，反应尾气通入气相色谱进行气体产物的定量检测，液体产物采用离子色谱进行定量分析。
[0035] 产物分析结果为：HCOOH的法拉第效率为4.3％，气体产物C2H4的法拉第效率为10.8％，C2H6的法拉第效率为10.0％，CO的法拉第效率为12.6％， CH4的法拉第效率为
0.4％。
0.4％。
[0036] 实施例3
[0037] 1.基底材料预处理：以厚度为100微米、面积为5cm2的钯片作为基底材料，首先在室温下，将其浸泡于质量分数为85％的磷酸中作为工作电极，Pt片作对电极，饱和甘汞电极作为参比电极。使用恒电位仪，控制电解电压为2V 处理5min，去除表面氧化皮等杂质，然后用大量去离子水冲洗至中性，用高纯氩气吹干；
[0038] 2.Pd纳米线前驱体的制备：配制化学处理液，其中过硫酸钠的浓度为0.3M，使用2M的NaOH调节pH至9。待溶液中无气泡溢出后，将经过步骤1处理得到的铜箔基底浸泡于配置好的化学处理液中，在室温水浴中密封浸渍 120min后，取出，然后用大量去离子水冲洗至中性，用高纯氩气吹干。所得到的纳米线前驱体为黑色。
[0039] 3.Pd纳米线电极的制备：使用电阻率为18.2MΩ的超纯水配制0.1M KHCO3水溶液(pH＝8.2)作为电化学还原处理液。向溶液中通入高纯N2约40min 后，以铂片为对电极，饱和甘汞电极作参比电极，以表面生长Pd纳米线前驱体的Pd片作工作电极，恒电位仪作为电源，在电流密度为50mAcm-2条件下对纳米线前驱体还原5min后，取出工作电极，得到Pd纳米线电极，表面为黑色，Pd纳米线长度约为10～20μm，直径约100～300nm。
[0040] 4.纳米线电极催化二氧化碳的电化学还原反应：在改进的H型电解池中，阴阳极腔中分别加入200ml 0.5M NaHCO3水溶液和50ml 0.1M NaHCO3水溶液，使用DuPont公司生产的NF115作为阴阳极腔的隔膜。测试前，首先向阴极腔中通入高纯N2 1h，然后通入纯度为99.995％的CO2气体，CO2的流速控制为60sccm。30min后，以Pd纳米线电极为工作电极，Pt片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。在-1.2V工作电压下进行电化学还原反应[0041] 30min，反应尾气通入气相色谱进行气体产物的定量检测，液体产物采用离子色谱进行定量分析。
[0042] 产物分析结果为：HCOOH的法拉第效率为15％，CO的法拉第效率为 63％。
[0043] 实施例4
[0044] 1.多孔炭纸担载的Au电极制备：以厚度为0.19mm、面积为3cm2的 TGP-H-090炭纸作为多孔导电材料，在含有5mM HAuCl4、0.5M H2SO4的电镀液中，于5mAcm-2、30min条件下在炭纸表面沉积一薄层Au颗粒，取出后，用大量去离子水冲洗表面，高纯Ar吹干后备用；
[0045] 2.Au电极预处理：在室温下，将步骤1得到的Au电极浸泡于质量分数为 85％的磷酸中作为工作电极，Pt片作对电极，饱和甘汞电极作为参比电极。使用恒电位仪，控制电解电压为4V处理5min，去除表面杂质，然后用大量去离子水冲洗至中性，用高纯氩气吹干；
[0046] 3.Au纳米线前驱体的制备：配制化学处理液，其中过硫酸钾的浓度为0.5M，使用2M的KOH调节pH至10.0。待溶液中无气泡溢出后，将经过步骤1 和2处理得到的多孔炭纸担载的Au电极浸泡于配置好的化学处理液中，在室温下密封浸渍10min后，取出，然后用大量去离子水冲洗至中性，用高纯氩气吹干，获得担载于炭纸表面的Au纳米线电极前驱体。
[0047] 4.Au纳米线电极的制备：使用电阻率为18.2MΩ的超纯水配制0.1M NaHCO3水溶液(pH＝8.2)作为电化学还原处理液。向溶液中通入高纯N2约40min后，以铂片为对电极，饱和甘汞电极作参比电极，以表面生长Au 纳米线前驱体的炭纸作工作电极，恒电位仪作为电源，在电流密度为40 mAcm-2条件下对纳米线前驱体还原20min后，取出工作电极，得到担载于炭纸表面的Au纳米线电极，Au纳米线表面呈黑色，纳米线长度约为5～10μm，直径约30～100nm。
[0048] 5.Au纳米线电极催化二氧化碳的电化学还原反应：在改进的H型电解池中，阴阳极腔中分别加入200ml 0.5M NaHCO3水溶液和50ml 0.1M NaHCO3水溶液，使用DuPont公司生产的NF115作为阴阳极腔的隔膜。测试前，首先向阴极腔中通入高纯N2 1h，然后通入纯度为99.995％的CO2气体，CO2的流速控制为60sccm。30min后，以担载于炭纸表面的Au纳米线为工作电极， Pt片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。在-1.0V工作电压下进行电化学还原反应30min，反应尾气通入气相色谱进行气体产物的定量检测，液体产物采用离子色谱进行定量分析。
[0049] 产物分析结果为：CO的法拉第效率为86％，未检测到HCOOH。
[0050] 实施例5
[0051] 1.Pb基底材料预处理：以厚度为1毫米、面积为6cm2的铅块作为基底材料，首先在室温下，将其浸泡于体积分数为36％～38％的浓盐酸中处理30min，去除表面氧化皮等杂质，然后用大量去离子水冲洗至中性，用高纯氩气吹干； 2.Pb纳米线前驱体的制备：配制化学处理液，其中过硫酸钾的浓度为0.2M，使用4M的NaOH调节pH至14。待溶液中无气泡溢出后，将经过步骤1处理得到的铅块基底浸泡于配置好的化学处理液中，在60℃水浴中密封浸渍 180min后，取出，然后用大量去离子水冲洗至中性，用高纯氩气吹干。所得到的Pb纳米线前驱体为黑色。
[0052] 3.Pb纳米线电极的制备：使用电阻率为18.2MΩ的超纯水配制0.1M KHCO3水溶液(pH＝8.2)作为电化学还原处理液。向溶液中通入高纯N2约40min 后，以铂片为对电极，饱和甘汞电极作参比电极，经过以表面生长纳米线前驱体的Pb块作工作电极，恒电位仪作为电源，在电流密度为50mAcm-2条件下对纳米线前驱体还原60min后，取出工作电极，得到表面生长Pb纳米线的Pb块电极，表面为黑色，Pb纳米线长度约为10～20μm，直径约400～500nm。 4.Pb纳米线电极催化二氧化碳的电化学还原反应：在改进的H型电解池中，阴阳极腔中分别加入200ml 0.5M NaHCO3水溶液和50ml 0.1M NaHCO3水溶液，使用DuPont公司生产的NF115作为阴阳极腔的隔膜。测试前，首先向阴极腔中通入高纯N2 1h，然后通入纯度为99.995％的CO2气体，CO2的流速控制为60sccm。30min后，以表面生长Pb纳米线的Pb块为工作电极， Pt片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。在-1.5V工作电压下进行电化学还原反应30min，反应尾气通入气相色谱进行气体产物的定量检测，液体产物采用离子色谱进行定量分析。
[0053] 产物分析结果为：HCOOH的法拉第效率为92％。
[0054] 实施例6
[0055] 1.基底材料预处理：以厚度为0.5毫米、面积为5cm2的银片作为基底材料，在室温下，将其浸泡于质量分数为85％的磷酸中作为工作电极，Pt片作对电极，饱和甘汞电极作为参比电极。使用恒电位仪，控制电解电压为1V处理 10min，去除表面杂质，然后用大量去离子水冲洗至中性，用高纯氩气吹干； 2.Ag纳米线前驱体的制备：配制化学处理液，其中过硫酸铵的浓度为0.1M，使用3M的NaOH调节pH至11。待溶液中无气泡溢出后，将经过步骤1处理得到的银片基底浸泡于配置好的化学处理液中，在25℃水浴中密封浸渍 60min后，取出，然后用大量去离子水冲洗至中性，用高纯氩气吹干。所得到的Ag纳米线前驱体为黑色。
[0056] 3.Ag纳米线电极的制备：使用电阻率为18.2MΩ的超纯水配制0.1M KHCO3水溶液(pH＝8.2)作为电化学还原处理液。向溶液中通入高纯N2约40min 后，以铂片为对电极，饱和甘汞电极作参比电极，经过以表面生长纳米线前驱体的Ag片作工作电极，恒电位仪作为电源，在电流密度为10mAcm-2条件下对Ag纳米线前驱体还原10min后，取出工作电极，得到Ag纳米线电极，表面为黑色，Ag纳米线长度约为5～10μm，直径约30～80nm。
[0057] 4.Ag纳米线电极催化二氧化碳的电化学还原反应：在改进的H型电解池中，阴阳极腔中分别加入200ml 0.5M NaHCO3水溶液和50ml 0.1M NaHCO3水溶液，使用DuPont公司生产的NF115作为阴阳极腔的隔膜。测试前，首先向阴极腔中通入高纯N2 1h，然后通入纯度为99.995％的CO2气体，CO2的流速控制为60sccm。30min后，以表面生长Ag纳米线的Ag片为工作电极， Pt片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。在-1.2V工作电压下进行电化学还原反应
30min，反应尾气通入气相色谱进行气体产物的定量检测，液体产物采用离子色谱进行定量分析。
30min，反应尾气通入气相色谱进行气体产物的定量检测，液体产物采用离子色谱进行定量分析。
[0058] 产物分析结果为：CO的法拉第效率为75％。
[0059] 比较例1
[0060] 1.多孔炭纸担载的Au电极制备：以厚度为0.19mm、面积为3cm2的 TGP-H-090炭纸作为多孔导电材料，在含有5mM HAuCl4、0.5M H2SO4的电镀液中，于5mAcm-2、30min条件下在炭纸表面沉积一薄层Au颗粒，取出后，用大量去离子水冲洗表面，高纯Ar吹干后备用；；
[0061] 2.多孔炭纸担载的Au电极催化二氧化碳的电化学还原反应：在改进的 H型电解池中，阴阳极腔中分别加入200ml 0.5M NaHCO3水溶液和50ml 0.1 M NaHCO3水溶液，使用DuPont公司生产的NF115作为阴阳极腔的隔膜。测试前，首先向阴极腔中通入高纯N2 1h，然后通入纯度为99.995％的CO2气体，CO2的流速控制为60sccm。30min后，经过步骤1制备的多孔炭纸担载的Au电极为工作电极，Pt片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。在-1.0 V工作电压下进行电化学还原反应30min，反应尾气通入气相色谱进行气体产物的定量检测，液体产物采用离子色谱进行定量分析。
[0062] 产物分析结果为：CO的法拉第效率为52％，HCOOH的法拉第效率为 3.4％。
[0063] 比较例2
[0064] 1.铜片预处理：在室温下，将厚度为200微米、面积为10cm2的铜片浸泡于体积分数为36％～38％的浓盐酸中处理10min，去除表面氧化皮等杂质，然后用大量去离子水冲洗至中性，用高纯氩气吹干；
[0065] 2.铜片催化二氧化碳的电化学还原反应：在改进的H型电解池中，阴阳极腔中分别加入200ml 0.5M NaHCO3水溶液和50ml 0.1M NaHCO3水溶液，使用DuPont公司生产的NF115作为阴阳极腔的隔膜。测试前，首先向阴极腔中通入高纯N2 1h，然后通入纯度为99.995％的CO2气体，CO2的流速控制为60sccm。30min后，经过步骤1处理的铜片为工作电极，Pt片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。在-1.7V工作电压下进行电化学还原反应30min，反应尾气通入气相色谱进行气体产物的定量检测，液体产物采用离子色谱进行定量分析。
[0066] 产物分析结果为：CH4的法拉第效率为1.4％，HCOOH的法拉第效率为 2.5％。
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