一种调控电致变色氧化镍膜颜色的方法
阅读：531发布：2020-10-28
专利汇可以提供一种调控电致变色氧化镍膜颜色的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种调控 电致变色 氧 化镍膜 颜色 的方法，包括如下步骤：提供聚苯乙烯微球模板；将含有Ni(NO3)2和NaNO3的 水 溶液作为 电解 液，采用三 电极 体系，聚苯乙烯微球模板为 工作电极 ，在恒 电流 下，在聚苯乙烯微球模板中填充Ni(OH)2；将工作电极取出，浸入 有机 溶剂 中，得到具有反蛋白石结构的Ni(OH)2膜； 固化 、 退火 ，得到具有反蛋白石结构的NiO膜；采用三电极体系，以所述NiO膜为工作电极，对工作电极施加-1.0～1.0V的 电压 ，实现对氧化镍膜颜色的调控。本发明得到的膜具有反蛋白石结构，可以表现出各种颜色的变化，性能稳定，响应速度快，在智能窗、显示器、 电子 纸等领域具有广泛的应用前景。，下面是一种调控电致变色氧化镍膜颜色的方法专利的具体信息内容。
1.一种调控电致变色氧化镍膜颜色的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将导电基底垂直放入聚苯乙烯微球乳液中恒温培养，得到聚苯乙烯微球模板；
(2)将含有0.4-1.8mol/L的Ni(NO3)2和0.04-0.12mol/L的NaNO3的水溶液作为电解液，采用三电极体系，聚苯乙烯微球模板为工作电极，在0.4-2.4mA·cm-2恒电流下，采用阴极电沉积法在聚苯乙烯微球模板中填充Ni(OH)2，沉积时间为100-1000秒；
(3)沉积结束后，将工作电极取出，浸入有机溶剂中，得到具有反蛋白石结构的Ni(OH)2膜；
(4)将具有反蛋白石结构的Ni(OH)2膜进行固化、退火，得到具有反蛋白石结构的NiO膜；
(5)采用三电极体系，以所述NiO膜为工作电极，对工作电极施加-1.0～1.0V的电压，实现对氧化镍膜颜色的调控。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
在步骤(5)中，在LiClO4-PC电解液中，对工作电极施加-1.0～1.0V的电压，实现对氧化镍膜颜色的调控。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，
在步骤(5)中，所述三电极体系的参比电极为银/氯化银电极，对电极为铂电极。
4.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，
在步骤(4)中，在40-80℃下进行所述固化；和/或
在250-350℃、氩气氛围中进行所述退火；优选地，退火时间为1-3小时。
5.根据权利要求1至4任一项所述的方法，其特征在于，
在步骤(3)中，所述有机溶剂选自甲苯和/或四氢呋喃；
优选地，将工作电极浸入有机溶剂中浸泡4-24小时。
6.根据权利要求1至5任一项所述的方法，其特征在于，
在步骤(2)中，所述三电极体系的参比电极为银/氯化银电极，对电极为铂电极。
7.根据权利要求1至6任一项所述的方法，其特征在于，
所述聚苯乙烯微球的粒径为200-600nm；和
所述聚苯乙烯微球乳液的体积分数为0.1-0.25％。
8.根据权利要求1至7任一项所述的方法，其特征在于，
所述恒温培养的温度条件为60-80℃，培养时间为48-120小时。
9.根据权利要求1至8任一项所述的方法，其特征在于，
所述导电基底选自ITO导电玻璃、FTO导电玻璃、镀ITO的聚酰亚胺基板中的任一种。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，
将所述导电基底在使用前依次用丙酮、甲醇和超纯水超声清洗5-20分钟。
一种调控电致变色氧化镍膜颜色的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及电致变色技术领域，尤其涉及一种调控电致变色氧化镍膜颜色的方法。
背景技术
[0002] 颜色在当今信息化的时代里扮演着重要的角色，基于颜色的技术可以用来显示、传递和准换数据信息，电致变色技术便是其中之一。电致变色材料在低电压的控制下，其光学性质(透过率、反射率、吸收率)会发生可逆性的转变，从而实现对光的调制作用，可见光波段表现为材料颜色的可逆变化。但是电致变色材料，尤其是无机金属氧化物，存在着颜色调控有限的缺点，通常只能在材料自身的着色态和褪色态之间进行转变，极大地限制了其在显示领域的应用。
发明内容
[0003] 本发明针对现有电致变色薄膜，尤其是无机金属氧化物薄膜颜色调控有限，通常只能在材料自身的着色态和褪色态之间转变的问题，而提出了一种对电致变色氧化镍薄膜进行颜色调控的方法。
[0004] 本发明提供了如下技术方案：
[0005] 一种调控电致变色氧化镍膜颜色的方法，所述方法包括如下步骤：
[0006] (1)将导电基底垂直放入聚苯乙烯微球乳液中恒温培养，得到聚苯乙烯微球模板；
[0007] (2)将含有0.4-1.8mol/L的Ni(NO3)2和0.04-0.12mol/L的NaNO3的水溶液作为电解液，采用三电极体系，聚苯乙烯微球模板为工作电极，在0.4-2.4mA·cm-2恒电流下，采用阴极电沉积法在聚苯乙烯微球模板中填充Ni(OH)2，沉积时间为100-1000秒；
[0010] (5)采用三电极体系，以所述NiO膜为工作电极，对工作电极施加-1.0～1.0V的电压，实现对氧化镍膜颜色的调控。
[0011] 优选地，在步骤(5)中，在LiClO4-PC电解液中，对工作电极施加-1.0～1.0V的电压，实现对氧化镍膜颜色的调控。
[0013] 优选地，在步骤(4)中，在40-80℃下进行所述固化；和/或
[0014] 在250-350℃、氩气氛围中进行所述退火；优选地，退火时间为1-3小时。
[0016] 优选地，将工作电极浸入有机溶剂中浸泡4-24小时。
[0017] 优选地，在步骤(2)中，所述三电极体系的参比电极为银/氯化银电极，对电极为铂电极。
[0018] 优选地，所述聚苯乙烯微球的粒径为200-600nm；和
[0019] 所述聚苯乙烯微球乳液的体积分数为0.1-0.25％。
[0020] 优选地，所述恒温培养的温度条件为60-80℃，培养时间为48-120小时。
[0022] 优选地，将所述导电基底在使用前依次用丙酮、甲醇和超纯水超声清洗5-20分钟。
[0023] 有益效果
[0024] 本发明的上述技术方案具有如下优点：
[0025] 本发明将反蛋白石结构引入电致变色氧化镍膜中，使氧化镍膜具有结构色。由于氧化镍膜自身在电致变色过程中可在透明和褐色之间相互转变，将结构色与其复合后，可以使具有反蛋白石结构的氧化镍膜呈现出各种不同的颜色，从而实现对其颜色的调控。
[0027] 图1是实施例1制得的NiO膜的扫描电镜照片；
[0029] 图3是实施例4和实施例5制得的NiO膜的变色照片；其中，a为实施例4，b为实施例5。
具体实施方式
[0030] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0031] 本发明提供了一种调控电致变色氧化镍膜颜色的方法。所述方法将反蛋白石结构引入电致变色氧化镍膜中，使氧化镍膜具有结构色。由于氧化镍膜自身在电致变色过程中可在透明和褐色之间相互转变，将结构色与其复合后，可以使具有反蛋白石结构的氧化镍膜呈现出各种不同的颜色，从而实现对其颜色的调控。
[0032] 具体地，本发明提供的方法包括如下步骤：
[0033] (1)将导电基底垂直放入聚苯乙烯微球乳液中恒温培养，得到聚苯乙烯微球模板；
[0034] (2)将含有0.4-1.8mol/L的Ni(NO3)2和0.04-0.12mol/L的NaNO3的水溶液作为电解液，采用三电极体系，聚苯乙烯微球模板为工作电极，在0.4-2.4mA·cm-2恒电流下，采用阴极电沉积法在聚苯乙烯微球模板中填充Ni(OH)2，沉积时间为100-1000秒；
[0035] (3)沉积结束后，将工作电极取出，浸入有机溶剂中，得到具有反蛋白石结构的Ni(OH)2膜；
[0036] (4)将具有反蛋白石结构的Ni(OH)2膜进行固化、退火，得到具有反蛋白石结构的NiO膜；
[0037] (5)采用三电极体系，以所述NiO膜为工作电极，对工作电极施加-1.0～1.0V的电压，实现对氧化镍膜颜色的调控。
[0038] 具有反蛋白石结构的氧化镍膜属于光子晶体。光子晶体是由至少两种材料周期性排列组成的。如果材料的折射率相差很大，光子晶体会出现光子禁带，波长在光子禁带位置处的光不能在光子晶体中传播，而是被完全地反射回来。若光子禁带在可见光范围内，光子晶体则会表现出由于布拉格衍射而引起的结构色。本发明将反蛋白石结构引入电致变色氧化镍膜中，通过改变其结构的周期性来改变光子禁带的位置，从而改变氧化镍膜的结构色，与此同时，复合材料自身在电致变色过程中的颜色变化，进而实现对氧化镍膜颜色的调控。该方法调控范围广，可实现氧化镍膜多种颜色的变化，并且可广泛应用到其他电致变色材料中，具有普适性。
[0039] 为了确保方法的可行性，发明人对如何将反蛋白石结构引入氧化镍膜的工艺进行了详细的研究：
[0040] 本发明采用阴极电沉积法在聚苯乙烯微球模板中填充Ni(OH)2，所用的电解液包含0.4-1.8mol/L(例如，可以为0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L、1.0mol/L、1.1mol/L、1.2mol/L、1.3mol/L、1.4mol/L、1.5mol/L、1.6mol/L、
1.7mol/L、1.8mol/L)的Ni(NO3)2和0.04-0.12mol/L(例如，可以为0.04mol/L、0.05mol/L、
0.06mol/L、0.07mol/L、0.08mol/L、0.09mol/L、0.1mol/L、0.11mol/L、0.12mol/L)的NaNO3。
发明人发现，在阴极电沉积的过程中，沉积电位随电解液浓度的减小而升高。当电解液的浓度过小时，沉积电位过高，无法达到Ni(OH)2析出所需的极化电位；当电解液的浓度过大时，沉积电位过低，Ni(OH)2的析出速度过快，会导致模板的有序结构遭到破坏。基于此，本发明采用含有0.4-1.8mol/L的Ni(NO3)2和0.04-0.12mol/L的NaNO3的水溶液作为电解液以保证沉积的顺利进行，从而在PS模板中填充结构排列有序的Ni(OH)2。
1.7mol/L、1.8mol/L)的Ni(NO3)2和0.04-0.12mol/L(例如，可以为0.04mol/L、0.05mol/L、
0.06mol/L、0.07mol/L、0.08mol/L、0.09mol/L、0.1mol/L、0.11mol/L、0.12mol/L)的NaNO3。
发明人发现，在阴极电沉积的过程中，沉积电位随电解液浓度的减小而升高。当电解液的浓度过小时，沉积电位过高，无法达到Ni(OH)2析出所需的极化电位；当电解液的浓度过大时，沉积电位过低，Ni(OH)2的析出速度过快，会导致模板的有序结构遭到破坏。基于此，本发明采用含有0.4-1.8mol/L的Ni(NO3)2和0.04-0.12mol/L的NaNO3的水溶液作为电解液以保证沉积的顺利进行，从而在PS模板中填充结构排列有序的Ni(OH)2。
[0041] 本发明在恒电流下进行沉积，并且还进一步限定了电流密度为0.4-2.4mA·cm-2，例如，可以为0.4mA·cm-2、0.5mA·cm-2、0.6mA·cm-2、0.7mA·cm-2、0.8mA·cm-2、0.9mA·cm-2、1.0mA·cm-2、1.1mA·cm-2、1.2mA·cm-2、1.3mA·cm-2、1.4mA·cm-2、1.5mA·cm-2、1.6mA·cm-2、1.7mA·cm-2、1.8mA·cm-2、1.9mA·cm-2、2.0mA·cm-2、2.1mA·cm-2、2.2mA·cm-2、2.3mA·cm-2、2.4mA·cm-2。发明人在研究中发现，当电流密度过小时，阴极极化作用过小，不易沉积成膜；当电流密度过大时，阴极极化作用过大，会破坏模板的有序结构。
[0042] 另外，本发明还进一步限定了沉积时间为100-1000秒，例如，可以为100秒，200秒，300秒，400秒，500秒，600秒，700秒，800秒，900秒，1000秒。若是沉积时间过短，会导致成膜过薄，在后续调控的过程中，薄膜颜色变化不明显。但沉积时间也不宜过长，否则会成膜过厚，将模板表面完全覆盖，从而失去有序结构，影响后续调控过程中薄膜颜色的变化。
[0043] 综上可知，发明人对沉积阶段的工艺条件进行了深入的研究，探索出了较为理想的电解液条件、沉积时的电流密度条件和沉积时间条件。
[0044] 在一些优选的实施方式中，在步骤(5)中，在LiClO4-PC电解液中，对工作电极施加-1.0～1.0V的电压，实现对氧化镍膜颜色的调控。需要说明的是，本发明所用的LiClO4-PC电解液可参考现有技术，本发明在此不再详述。
[0045] 可选地，在步骤(5)中，所述三电极体系的参比电极为银/氯化银电极，对电极为铂电极。
[0046] 在一些优选的实施方式中，在步骤(4)中，对具有反蛋白石结构的Ni(OH)2膜在40-80℃(例如，可以为40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃)下进固化，固化时间可以控制在20-40min，例如，可以为20min、30min、40min。
[0047] 在一些优选的实施方式中，在步骤(4)中，将具有反蛋白石结构的Ni(OH)2膜固化后，在250-350℃(例如，可以为250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃)、氩气氛围中进行退火。更优选地，退火时间为1-3小时，例如，可以为1小时、2小时、3小时。
[0048] 在一些优选的实施方式中，在步骤(3)中，所述有机溶剂选自甲苯和/或四氢呋喃；优选地，将工作电极浸入有机溶剂中浸泡4-24小时，例如，可以为4小时、8小时、12小时、16小时、20小时、24小时。通过在该种类的有机溶剂中浸泡4-24小时可充分去除PS模板。
[0049] 在一些优选的实施方式中，在步骤(2)中，所述三电极体系的参比电极为银/氯化银电极，对电极为铂电极。
[0050] 发明人还对PS模板的工艺条件进行了研究，探索出使用于本发明的模板制备工艺：
[0051] 根据布拉格-斯涅耳定律可计算光子禁带的位置，
[0052]
[0053]
[0054] 其中d是晶格间距，neff是有效折射率，θ是入射光与法线的夹角，D是相邻孔圆心之间的距离。
[0055] 由上述公式可知，光子禁带λ的位置与反蛋白石结构的孔径大小与壁厚有关，而反蛋白石结构的孔径大小与壁厚取决于聚苯乙烯微球模板中聚苯乙烯微球的粒径。因此，通过对聚苯乙烯微球粒径的选取，可制备出具有不同结构色的氧化镍膜。本发明优选采用粒径为200-600nm的聚苯乙烯微球则退火后得到的氧化镍膜孔径在140-500nm。另外，在一些优选的实施方式中，本发明所用的聚苯乙烯微球乳液的体积分数为0.1-0.25％，例如，可以为0.1％，0.15％，0.2％，0.25％。另外，在一些优选的实施方式中，所述恒温培养的温度条件为60-80℃，例如，可以为60℃，61℃，62℃，63℃，64℃，65℃，66℃，67℃，68℃，69℃，70℃，71℃，72℃，73℃，74℃，75℃，76℃，77℃，78℃，79℃，80℃，培养时间为48-120小时。
[0056] 在一些优选的实施方式中，所述导电基底选自ITO导电玻璃、FTO导电玻璃、镀ITO的聚酰亚胺基板中的任一种。优选地，将所述导电基底在使用前依次用丙酮、甲醇和超纯水超声清洗5-20分钟。
[0057] 更全面地，本发明提供的方法包括如下步骤：
[0058] (1)将导电基底垂直放入聚苯乙烯微球乳液中恒温培养，得到聚苯乙烯微球模板；
[0059] (2)将含有0.4-1.8mol/L的Ni(NO3)2和0.04-0.12mol/L的NaNO3的水溶液作为电解液，采用三电极体系，聚苯乙烯微球模板为工作电极，在0.4-2.4mA·cm-2恒电流下，采用阴极电沉积法在聚苯乙烯微球模板中填充Ni(OH)2，沉积时间为100-1000秒；
[0060] (3)沉积结束后，将工作电极取出，浸入有机溶剂中，得到具有反蛋白石结构的Ni(OH)2膜；
[0061] (4)将具有反蛋白石结构的Ni(OH)2膜进行固化、退火，得到具有反蛋白石结构的NiO膜；
[0062] (5)采用三电极体系，以所述NiO膜为工作电极，对工作电极施加-1.0～1.0V的电压，实现对氧化镍膜颜色的调控。
[0063] 在步骤(5)中，在LiClO4-PC电解液中，对工作电极施加-1.0～1.0V的电压，实现对氧化镍膜颜色的调控；所述三电极体系的参比电极为银/氯化银电极，对电极为铂电极。
[0064] 在步骤(4)中，在40-80℃下进行所述固化；在250-350℃、氩气氛围中进行所述退火；退火时间为1-3小时。
[0065] 在步骤(3)中，所述有机溶剂选自甲苯和/或四氢呋喃；将工作电极浸入有机溶剂中浸泡4-24小时。
[0066] 在步骤(2)中，所述三电极体系的参比电极为银/氯化银电极，对电极为铂电极。
[0067] 在步骤(1)中，所述聚苯乙烯微球的粒径为200-600nm；所述聚苯乙烯微球乳液的体积分数为0.1-0.25％；所述恒温培养的温度条件为60-80℃，培养时间为48-120小时；所述导电基底选自ITO导电玻璃、FTO导电玻璃、镀ITO的聚酰亚胺基板中的任一种；将所述导电基底在使用前依次用丙酮、甲醇和超纯水超声清洗5-20分钟。
[0068] 以下是本发明列举的实施例。
[0069] 实施例1
[0070] S1、将透明导电基底依次用丙酮、甲醇和超纯水超声清洗10min。以水为溶剂，配制体积分数为0.15％的PS微球乳液，所用的PS微球粒径为420nm，将清洗后的透明导电基底垂直放入PS微球乳液中，在70℃下恒温培养96h，得到PS模板。
[0071] S2、将含有1.0mol/L的Ni(NO3)2和0.08mol/L的NaNO3的水溶液作为电解液，采用三电极体系，以S1制得的PS模板为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt电极为对电极，在1.8mA·cm-2恒电流下，采用阴极电沉积法在PS模板中填充Ni(OH)2，沉积时间为500s。
[0072] S3、沉积结束后，将工作电极取出，浸入有机溶剂甲苯中8h以去除PS模板，得到具有反蛋白石结构的Ni(OH)2膜。
[0073] S4、将具有反蛋白石结构的Ni(OH)2膜在60℃下固化，再在300℃的氩气氛围中退火2h，得到具有反蛋白石结构的光子晶体NiO膜，SEM图见图1。
[0074] S5、以S4制得的NiO膜为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt为对电极，在LiClO4-PC电解液中，对工作电极施加-1.0～1.0V的电压，实现对NiO膜颜色的调控。
[0075] 实施例2
[0076] S1、将透明导电基底依次用丙酮、甲醇和超纯水超声清洗10min。以水为溶剂，配制体积分数为0.1％的PS微球乳液，所用的PS微球粒径为200nm，将清洗后的透明导电基底垂直放入PS微球乳液中，在60℃下恒温培养48h，得到PS模板。
[0077] S2、将含有0.4mol/L的Ni(NO3)2和0.04mol/L的NaNO3的水溶液作为电解液，采用三电极体系，以S1制得的PS模板为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt电极为对电极，在0.4mA·cm-2恒电流下，采用阴极电沉积法在PS模板中填充Ni(OH)2，沉积时间为1000s。
[0078] S3、沉积结束后，将工作电极取出，浸入有机溶剂四氢呋喃中5h以去除PS模板，得到具有反蛋白石结构的Ni(OH)2膜。
[0079] S4、将具有反蛋白石结构的Ni(OH)2膜在40℃下固化，再在250℃的氩气氛围中退火1h，得到具有反蛋白石结构的光子晶体NiO膜。
[0080] S5、以S4制得的NiO膜为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt为对电极，在LiClO4-PC电解液中，对工作电极施加-1.0～1.0V的电压，实现对NiO膜颜色的调控。
[0081] 实施例3
[0082] S1、将透明导电基底依次用丙酮、甲醇和超纯水超声清洗10min。以水为溶剂，配制体积分数为0.25％的PS微球乳液，所用的PS微球粒径为600nm，将清洗后的透明导电基底垂直放入PS微球乳液中，在80℃下恒温培养120h，得到PS模板。
[0083] S2、将含有1.8mol/L的Ni(NO3)2和0.12mol/L的NaNO3的水溶液作为电解液，采用三电极体系，以S1制得的PS模板为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt电极为对电极，在-22.4mA·cm 恒电流下，采用阴极电沉积法在PS模板中填充Ni(OH)2，沉积时间为100s。
[0084] S3、沉积结束后，将工作电极取出，浸入有机溶剂中10h以去除PS模板，得到具有反蛋白石结构的Ni(OH)2膜。
[0085] S4、将具有反蛋白石结构的Ni(OH)2膜在80℃下固化，再在350℃的氩气氛围中退火3h，得到具有反蛋白石结构的光子晶体NiO膜。
[0086] S5、以S4制得的NiO膜为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt为对电极，在LiClO4-PC电解液中，对工作电极施加-1.0～1.0V的电压，实现对NiO膜颜色的调控。
[0087] 实施例4和实施例5
[0088] 实施例4和实施例5与实施例1的方法基本上相同，不同之处在于：
[0089] 实施例4：配制体积分数为0.20％的PS微球乳液，所用的PS微球粒径为333nm；将含有0.9mol/L的Ni(NO3)2和0.075mol/L的NaNO3的水溶液作为电解液，采用三电极体系，以S1制得的PS模板为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt电极为对电极，在2mA·cm-2恒电流下，采用阴极电沉积法在PS模板中填充Ni(OH)2，沉积时间为200s；
[0090] 实施例5：配制体积分数为0.20％的PS微球乳液，所用的PS微球粒径为435nm；将含有0.9mol/L的Ni(NO3)2和0.075mol/L的NaNO3的水溶液作为电解液，采用三电极体系，以S1制得的PS模板为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt电极为对电极，在2mA·cm-2恒电流下，采用阴极电沉积法在PS模板中填充Ni(OH)2，沉积时间为200s。
[0091] 图2和图3反映了实施例4和实施例5制得的NiO膜的反射光谱和变色照片。
[0092] 实施例6和实施例7
[0093] 实施例6和实施例7与实施例1的方法基本上相同，不同之处在于：采用阴极电沉积法在聚苯乙烯微球模板中填充Ni(OH)2时，电流密度分别为0.1mA·cm-2和3.0mA·cm-2。
[0094] 实施例8和实施例9
[0095] 实施例8和实施例9与实施例1的方法基本上相同，不同之处在于：采用阴极电沉积法在聚苯乙烯微球模板中填充Ni(OH)2时，沉积时间分别为50秒和1300秒。
[0096] 实施例10和实施例11
[0097] 实施例10和实施例11与实施例1的方法基本上相同，不同之处在于：
[0098] 实施例10：采用阴极电沉积法在聚苯乙烯微球模板中填充Ni(OH)2时，将含有0.2mol/L的Ni(NO3)2和0.02mol/L的NaNO3的水溶液作为电解液。
[0099] 实施例11：采用阴极电沉积法在聚苯乙烯微球模板中填充Ni(OH)2时，将含有2.0mol/L的Ni(NO3)2和0.15mol/L的NaNO3的水溶液作为电解液。
[0100] 实施例12和实施例13
[0101] 实施例12和实施例13与实施例1的方法基本上相同，不同之处在于：在制备聚苯乙烯微球模板时，所用的聚苯乙烯微球乳液的体积分数分别为0.05％和0.30％。
[0102] 实施例14和实施例15
[0103] 实施例14和实施例15与实施例1的方法基本上相同，不同之处在于：在制备聚苯乙烯微球模板时，所用的聚苯乙烯微球乳液的中的聚苯乙烯微球的粒径分别为150nm和650nm。
[0104] 各个实施例的效果如表1所示。
[0105] 表1
[0106]
[0107]
[0108]
[0109] 最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
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