掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏及其制备方法
专利汇可以提供掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种掺铈 铝 酸镥钇亚微米成像 荧光 屏及其制备方法，该荧光屏的结构是在晶面方向为(010)、(100)或(001)的Lu1－zYzAlO3衬底上生长一层闪烁 薄膜 Lu1－x－yCeyYxAlO3而构成，其中0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1)，该荧光屏的制备方法是将晶面方向为(010)、(100)或(001)的Lu1－zYzAlO3(0≤z≤1)单晶衬底作大面积籽晶，在 电阻 加热 液相 外延 炉中，在LuzY1－zAlO3单晶的结晶 温度 下，与含有Lu1－x－yCeyYxAlO3多晶料的 助熔 剂饱和溶液 接触 界面上生长一层微米及亚微米量级的Lu1－x－yCeyYxAlO3单晶薄膜。该荧光屏具有高效率和高 分辨率 的特点。，下面是掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏及其制备方法专利的具体信息内容。
1、一种掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏，其特征在于该荧光屏的结 构是在晶面方向为(010)、(100)或(001)的Lu1-zYzAlO3(0≤z≤1) 衬底及生长在其上的闪烁薄膜(Lu1-x-yCeyYxAlO3，即Lu1-x-yCeyYxAlO3/ Lu1-zYzAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1)。
2、根据权利要求1所述的掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏，其特征 在于所述Lu1-zYzAlO3(0≤z≤1)衬底的厚度为5-30微米，所述闪烁薄 膜的厚度为0.3-10微米。
3、根据权利要求1所述的掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏的制备方 法，其特征在于该荧光屏是将晶面方向为(010)、(100)或(001)的 Lu1-zYzAlO3(0≤z≤1)单晶衬底作大面积籽晶，在电阻加热液相外延炉 中，在LuzY1-zAlO3单晶的结晶温度下，与含有Lu1-x-yCeyYxAlO3多晶料的 助熔剂饱和溶液接触界面上生长一层微米及亚微米量级的 Lu1-x-yCeyYxAlO3单晶薄膜。
4、根据权利要求3所述的掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏的制备方 法，其特征在于所述的含有Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y ≤0.05)多晶料助熔剂饱和溶液的原料配比如下：
①助熔剂溶液的组分配比为8-15mol的PbO和1mol B2O3，或 10-12mol Bi2O3和1-3mol的B2O3；
②Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)多晶与助熔 剂的重量百分比为：Lu1-x-yCeyYxAlO3/助熔剂溶液＝10wt％-50wt％
5、根据权利要求3所述的掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏的制备方 法，其特征在于所述的电阻加热液相外延炉的结构主要包括：
炉体(1)，炉体(1)下部是主炉体(101)，炉体(1)上部是退火 炉体(102)，在炉体(101)内，中央置有坩埚(9)，坩埚(9)与炉体 (1)同轴，主炉体(101)中相对坩埚(9)周围设有侧面发热体(2)， 侧面发热体(2)的外围为绝热层(11)，坩埚(9)底下有绝热层(13) 和能够调节坩埚(9)高低的底托(12)，退火炉(102)内有上侧发热体 (5)，主炉体(101)还设有中测温热电偶(3)，退火炉(102)设有上 测温热电偶(4)，从炉体(1)的上顶盖中央向下延伸一旋转提拉杆(6)，该 旋转提拉杆(6)的下端为衬底夹具(7)，旋转提拉杆(6)与炉体(1)同轴。
6、根据权利要求3所述的掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏的制备方 法，其特征在于该方法包括下列步骤：
<1>根据选定的Lu1-x-yCeyYxAlO3多晶与助熔剂的配比称量原料，充 分混合均匀后装入电阻加热液相外延炉的坩埚(9)中并装入炉体(1) 中；
<2>将晶面方向为(100)或(010)或(001)的Lu1-zYzAlO3(0≤z ≤1)的衬底晶片(8)置入衬底夹具(7)内，调整旋转提拉杆(6)，使 之处于坩埚(9)的同轴位置上；
<3>以100℃/Hr的升温速度升温至1050-1200℃，熔融多晶原料 Lu1-x-yCeyYxAlO3与助熔剂PbO-B2O3或Bi2O3-B2O3；使其成为饱和溶 液(10)，待全部溶解后，在1100-1250℃恒温5小时；
<4>逐渐下降旋转提拉杆(6)使衬底晶片(8)下降到离饱和助熔剂 液面3-5mm处，再在Lu1-x-yCeyYxAlO3结晶温度范围900-1150℃条件下 恒温2-4小时；
<5>下降旋转提拉杆(6)使衬底晶片(8)正好接触饱和溶液(10) 内，旋转提拉杆(6)以100-400r/min速度旋转，根据所需生长 Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)薄膜厚度调节相应的生长 时间，一般为3-20分钟，生长时间结束后，立即提起旋转提拉杆(6)， 使衬底(8)脱离液面；
<6>退火，将继续提起旋转提拉杆(6)，使衬底晶片(8)及其沉析在其 上的Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)薄膜进入退火 炉(102)内的上侧发热体(5)区间，调整上发热体(5)的功率使其温度在 900℃恒温30-60分钟后，然后以50℃/hr速度降温至室温，完成 Lu1-x-yCeyYxAlO3/Lu1-zYzAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1) 闪烁荧光屏的制备。
7、根据权利要求6所述的掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏的制备方 法，其特征在于所述的步骤<5>下降旋转提拉杆(6)之前，先调整主炉 体(101)的侧发热体(2)的发热功率，使中测温热电偶(3)指示为 900-1150℃，再恒温1-2h，然后再下降旋转提拉杆(6)。
技术领域
本发明涉及一种X射线亚微米成像荧光屏，特别是一种掺铈铝酸镥 钇亚微米成像荧光屏及其制备方法，该荧光屏可以广泛应用于医学、科 学研究、工业在线检测、安全检查等射线探测领域中。
背景技术
在先技术中主要有CsI(Tl)、Ce:YAG/YAG和Ce:LuAG/YAG等SCF荧 光屏，但是这些荧光屏具有下列缺点：(1)CsI(Tl)和Ce:YAG晶体的有 效原子序数以及密度都很小(Zeff分别为54.1和32，密度分别为4.52g/cm3 和4.55g/cm3)，因此，它们的X射线吸收能力以及射线-光转换效率较低。 为了提高其分辨率必须增加薄膜的厚度，根据成像线扩展函数(LSF)知 道，厚度的增加将减小荧光屏的分辨率(分辨率近似等于它们的厚度)； (2)Ce:LuAG虽然有很大的有效原子序数和高的密度(Zeff＝58.9，密度 ＝6.67g/cm3)，但其光输出较小(3000Ph/Mev)，并且，LuAG和作为衬底的 YAG之间晶格失配程度较大，这不利于在衬底上生长高质量的单晶薄膜， 这将会严重影响荧光屏的光学性能；(3)另外，CsI(Tl)薄膜容易潮解， 其光衰减时间较长(600ns)，不适于快速实时显微X射线成像；(4)另外， 在先技术中的SCF薄膜的分辨率都相对较小，约为0.7-0.8微米。
发明内容
本发明的技术解决方案如下：
一种掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏，该荧光屏的结构是在晶面方 向为(010)、(100)或(001)的Lu1-zYzAlO3(0≤z≤1)衬底上生长一 层闪烁薄膜Lu1-x-yCeyYxAlO3而构成，即Lu1-x-yCeyYxAlO3/Lu1-zYzAlO3(0 ≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1)。
所述Lu1-zYzAlO3(0≤z≤1)衬底的厚度为5-30微米，所述闪烁薄 膜Lu1-x-yCeyYzAlO3的厚度为0.3-10微米。
所述的掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏的制备方法，其特征在于该 荧光屏是将晶面方向为(010)、(100)或(001)的Lu1-zYzAlO3(0≤z≤ 1)单晶衬底作大面积籽晶，在电阻加热液相外延炉中，在LuzY1-zAlO3单 晶的结晶温度下，与含有Lu1-x-yCeyYxAlO3多晶料的助熔剂饱和溶液接触 界面上生长一层微米及亚微米量级的Lu1-x-yCeyYxAlO3单晶薄膜。
所述的含有Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)多 晶料助熔剂饱和溶液的原料配比如下：
①助熔剂溶液的组分配比为8-15mol的PbO和1mol B2O3，或 10-12molBi2O3和1-3mol的B2O3；
②Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)多晶与助熔 剂的重量百分比为：Lu1-x-yCeyYxAlO3/助熔剂溶液＝10wt％-50wt％
所述的电阻加热液相外延炉的结构主要包括：
炉体，炉体下部是主炉体，炉体上部是退火炉体，在炉体内，中央 置有坩埚，坩埚与炉体同轴，主炉体中相对坩埚周围设有侧面发热体， 侧面发热体的外围为绝热层，坩埚底下有绝热层和能够调节坩埚高低的 底托，退火炉内有上侧发热体，主炉体还设有中测温热电偶，退火炉设 有上测温热电偶，从炉体的上顶盖中央向下延伸一旋转提拉杆，该旋转 提拉杆的下端为衬底夹具，旋转提拉杆与炉体同轴。
所述的掺铈铝酸镥钇亚微米成像荧光屏的制备方法包括下列步骤：
<1>根据选定的Lu1-x-yCeyYxAlO3多晶与助熔剂的配比称量原料，充 分混合均匀后装入电阻加热液相外延炉的坩埚中并装入炉体中；
<2>将晶面方向为(100)或(010)或(001)的Lu1-zYzAlO3(0≤z ≤1)的衬底晶片置入衬底夹具内，调整旋转提拉杆，使之处于坩埚的同 轴位置上；
<3>以100℃/Hr的升温速度升温至1050-1200℃，熔融多晶原料 Lu1-x-yCeyYxAlO3与助熔剂PbO-B2O3或Bi2O3-B2O3；使其成为饱和溶 液(10)，待全部溶解后，在1100-1250℃恒温5小时；
<4>逐渐下降旋转提拉杆使衬底晶片下降到离饱和助熔剂液面3- 5mm处，再在Lu1-x-yCeyYxAlO3结晶温度范围900-1150℃条件下恒温2 -4小时；
<5>下降旋转提拉杆使衬底晶片正好接触饱和溶液内，旋转提拉杆以 100-400r/min速度旋转，根据所需生长Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999， 0.0001≤y≤0.05)薄膜厚度调节相应的生长时间，一般为3-20分钟， 生长时间结束后，立即提起旋转提拉杆，使衬底脱离液面；
<6>退火，将继续提起旋转提拉杆，使衬底晶片及其沉析在其上的 Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)薄膜进入退火炉内 的上侧发热体区间，调整上发热体的功率使其温度在900℃恒温30-60 分钟后，然后以50℃/hr速度降温至室温，完成Lu1-x-yCeyYxAlO3/ Lu1-zYzAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1)闪烁荧光屏的制 备。
所述的步骤<5>下降旋转提拉杆之前，先调整主炉体的侧发热体的发 热功率，使中测温热电偶指示为900-1150℃，再恒温1-2h，然后再下 降旋转提拉杆(6)。
本发明的技术效果如下：
本发明与现有技术相比，一方面，由于铈离子掺杂的铝酸镥钇单晶 Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)具有重密度(随 着x的减小密度从5.4增加到8.6g/cm3)、高有效原子序数、高光输出(随 着x增大而增大，12000Ph/Mve和15000Ph/Mve)，快衰减(18-30ns) 等优点，因此，本发明的荧光屏较在先技术中荧光屏具有更高的X射线 吸收系数、更高的分辨率；另一方面，衬底采用与闪烁单晶薄膜组成相 同的单晶组成，不存在失配，单晶薄膜质量高，荧光屏的光学性质好。 另外，这种荧光屏的发光波长在370nm左右，其衍射极限更小，这样更 有利于提高荧光屏的分辨率(一般为亚微米)。
因此，采用本发明的闪烁荧光屏可以广泛应用于各种显微X射线成 像应用领域中。
附图说明
图1是本发明制备Lu1-x-yCeyYxAlO3/Lu1-zYzAlO3(0≤x≤0.9999， 0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1)闪烁荧光屏所用的电阻加热液相外延炉剖 面示意图。
具体实施方式
炉体1，炉体1下部是主炉体101，炉体1上部是退火炉体102。在 炉体101内，中央置有坩埚9，坩埚9与炉体1同轴，主炉体101中相 对坩埚9周围设有侧面发热体2，侧面发热体2的外围为绝热层11，坩 埚9底下有绝热层13和能够调节坩埚9高低的底托12，退火炉102内 有上侧发热体5，主炉体101还设有中测温热电偶3，退火炉102设有上 测温热电偶，从炉体1的上顶盖中央向下延伸有一旋转提拉杆6，该旋 转提拉杆6的下端为衬底夹具7，旋转提拉杆6与炉体1同轴。
坩埚9内置放含Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤ 0.05)多晶料和PbO-B2O3或Bi2O3-B2O3的助溶剂饱和溶液。从炉体顶上 伸下有旋转提拉杆6，在旋转提拉杆6的下端有衬底夹具7，在衬底夹具 7上置有LuzY1-zAlO3(0≤z≤1)衬底晶片，伸进坩埚9里。旋转提拉杆 6与炉体1同中心轴线。在主炉体101的坩埚周围有侧面发热体2，在侧 面发热体的外围有绝热层11，在坩埚9的底下有绝热层13以及有能够 调节坩埚高低的底托12。在炉体1上部的退火炉102内有上侧发热体5。 装置中还有中测温热电耦3，上测温热电耦4等。本发明装置中炉体1 内的退火炉102使得生长完毕的荧光屏中的热应力，以防止开裂等。
本发明制备方法所采用的Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001 ≤y≤0.05)多晶料助熔剂饱和溶液是由Lu1-x-yCeyYxAlO3多晶料与助熔 剂氧化铅(PbO)和三氧化二硼(B2O3)或氧化铋(Bi2O3)和三氧化二硼 (B2O3)按下列配比制的：
助熔剂PbO与B2O3的摩尔比为PbO∶B2O3＝(8-15)mol∶1mol；或 采取助熔剂Bi2O3与B2O3，其比例为Bi2O3∶B2O3＝(10-12)mol∶(1-3mol)；
Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)多晶与助熔 剂的重量百分比为：Lu1-x-yCeyYxAlO3/助熔剂＝10wt％-50wt％
现结合以下具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：Lu0.9999Ce0.0001AlO3/luAlO3荧光屏
所选用的电阻加热液相外延炉如图1所示的装置，主体炉101内的 坩埚9为铂金坩埚。按照上述的制备工艺步骤<1>将多晶原料 Lu0.9999Ce0.0001AlO3与助溶剂(PbO∶B2O3＝10mol∶1mol)按重量百分比为 Lu0.9999Ce0.0001AlO3/(PbO+B2O3)＝0.20的配比进行称量共1000g，混合 均匀后装入φ80×80mm的铂金坩埚9内；按工艺步骤<2>将尺寸为φ30 ×0.03mm，晶面方向为(010)的LuAlO3衬底8置于夹具7内，并将夹 具7装入旋转提拉杆6底端，调整坩埚9与衬底晶片8的位置使其同轴， 并且都处于主炉体101的中央；按上述步骤<3>将炉体101升温至1150 ℃，使原料与助熔剂熔融成饱和溶液10，并在1150℃恒温5小时后，按 步骤<4>逐渐下降旋转提拉杆6，使衬底晶片8距饱和液面4mm，再在 Lu0.9999Ce0.0001AlO3结晶温度范围的1050℃温度下恒温3小时；按上述工艺 步骤<5>下降旋转提拉杆6使衬底晶片8刚好接触饱和溶液10内，并使 旋转提拉杆6以300r/min速度旋转，在1050℃温度下恒温生长5分钟 后，迅速提离旋转提拉杆6使衬底晶片及其上的单晶脱离液面，至此结 晶完成；按上述工艺步骤<6>进行退火，将生长的Lu0.9999Ce0.0001AlO3单晶 同衬底晶片8一起提拉至炉体1上方退火炉102的发热体5区间内，在 900℃温度下恒温30分钟后，以50℃/Hr速度降温至室温，退火完毕， Lu0.9999Ce0.0001AlO3/luAlO3闪烁荧光屏制备完毕。
这种闪烁荧光屏在显微X射线成像方面具有广泛的应用前景。
实施例2：Y0.9999Ce0.0001AlO3/YAlO3荧光屏
按照上述实施例1中步骤<1>将Y0.9999Ce0.0001AlO3多晶料与助溶剂 (Bi2O3∶B2O3＝8mol∶2mol)按重量百分比为Y0.9999Ce0.0001AlO3/(Bi2O3+ B2O3)＝0.40的配比进行称量共1000g，按上述实施例1中步骤<2>，将 尺寸为φ20×0.03mm，晶面方向为(001)的YAlO3衬底8置于夹具7内， 并将夹具7装入旋转提拉杆6底端，调整坩埚9与衬底晶片8的位置使 其同轴，并且都处于主炉体101的中央；按上述实施例1中<3>将炉体 101升温至1100℃，使原料与助熔剂熔融成饱和溶液10，并在1100℃恒 温5小时后，按上述实施例1中<4>逐渐下降旋转提拉杆6，使衬底晶片 8距饱和液面3mm，再在Y0.9999Ce0.0001AlO3结晶温度范围的1000℃温度下恒 温3小时，按上述实施例1中<5>下降旋转提拉杆6使衬底晶片8的一端 面与饱和溶液10液面接触，并使旋转提拉杆6以200r/min速度旋转， 在1000℃温度下恒温生长10分钟后，迅速提离旋转提拉杆6使衬底晶 片及其上的单晶脱离液面，至此结晶完成；按上述实施例1的步骤<6> 进行退火，即将生长的Y0.9999Ce0.0001AlO3单晶同衬底晶片8一起提拉至炉 体1上方退火炉102的发热区内，在900℃温度下恒温1小时后，以50 ℃/Hr速度降温至室温，退火完毕；完成Y0.9999Ce0.0001AlO3/YAlO3闪烁荧光 屏的制备。
实施例3：Y0.995Ce0.005AlO3/YAlO3荧光屏
按照上述实施例2中步骤<1>将Y0.9999Ce0.005AlO3多晶料与助溶剂 (Bi2O3∶B2O3＝10mol∶1mol)按重量百分比为Y0.995Ce0.005AlO3/(Bi2O3+ B2O3)＝0.40的配比进行称量共1000g，重复上述实施例2中步骤<2>， <3>，<4>，<5>，<6>。最后完成Y0.995Ce0.005AlO3/YAlO3闪烁荧光屏的制备。
实施例4：Lu0.697Y0.3Ce0.003AlO3/Lu0.7Y0.3AlO3荧光屏
按照上述实施例2中步骤<1>将Lu0.697Y0.3Ce0.003AlO3多晶料与助溶 剂(Bi2O3∶B2O3＝8mol∶2mol)按重量百分比为Lu0.697Y0.3Ce0.003AlO3/ (Bi2O3+B2O3)＝0.50的配比进行称量共1000g，按上述实施例2中步 骤<2>，将尺寸为φ20×0.03mm，晶面方向为(100)的Lu0.7Y0.3AlO3衬 底8置于夹具7内，并将夹具7装入旋转提拉杆6底端，调整坩埚9与 衬底晶片8的位置使其同轴，并且都处于主炉体101的中央；按上述实 施例2中<3>将炉体101升温至1150℃，使原料与助熔剂熔融成饱和溶 液10，并在1150℃恒温5小时后，按上述实施例2中<4>逐渐下降旋转 提拉杆6，使衬底晶片8距饱和液面3mm，再在Lu0.697Y0.3Ce0.003AlO3结 晶温度范围的1050℃温度下恒温3小时，按上述实施例2中<5>下降旋 转提拉杆6使衬底晶片8的端面与饱和溶液10液面接触，并使旋转提拉 杆6以400r/min速度旋转，在1050℃温度下恒温生长5分钟后，迅速 提离旋转提拉杆6使衬底晶片及其上的单晶脱离液面，至此结晶完成； 按上述实施例2的步骤<6>进行退火，即将生长的Lu0.697Y0.3Ce0.003AlO3 单晶同衬底晶片8一起提拉至炉体1上方退火炉102的发热区内，在900 ℃温度下恒温50分钟后，以50℃/Hr速度降温至室温，退火完毕；完成 Lu0.697Y0.3Ce0.003AlO3/Lu0.7Y0.3AlO3闪烁荧光屏的制备。
这种闪烁荧光屏具有较高的分辨率，它可以广泛应用于医学、全息 成像、相衬成像等应用领域。
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