技术领域
[0001] 本
发明涉及一种基于微纳米尺度热检测的非线性放大器，用于
原子力显微镜热成像系统，属于
信号检测仪器领域。
背景技术
[0002] 当前，随着
纳米技术的迅猛发展，在许多高新技术领域具有重要
支撑性作用的材料与器件正日趋高度微型化和集成化，因而对材料与器件微纳米尺度性能的检测显得愈来愈迫切。特别是与材料和器件的
稳定性、可靠性密切相关的微纳米尺度热物理性能的原位、
无损检测正日益受到重要关注。
[0003] 热导率测量是热物性的基本测量，至今已发展了众多测试技术，包括具有热检测灵敏度高、并可在较宽
温度范围内保持高测试
精度的3倍频热物性检测技术。该技术不仅可适用于
半导体材料、光
电子材料、
复合材料等重要
薄膜材料的热物性表征，而且具有较高的热检测
分辨率，因此，非常适合于微纳米热物性检测。但一直由于技术难点未解决而未能在微纳米尺度热学测定上得到应用。原因在于微纳米尺度上的热检测与常规宏观的热导测量相比信号更为微弱，尤其是3倍频的热检测方法所检测的有用信号是谐波分量，通常只是基波信号的十分之一，甚至更小。
[0004] 为了解决这一技术难题，通常有两种途径。一是选用高性能商用仪器，提高检测灵敏度；另一是增大激励源的强度，从而提高检测热信号的幅度。但这两种途径亦存在难以克服的局限性，例如商用仪器尽管有良好的性能，但仍存在与热探测器耦合连接难和有效信号提取差等技术
瓶颈，从而严重影响了测试结果和测试精度；而加大
激励信号强度，虽在一定程度上提高了检测信号的幅度，但毕竟有限，况且会降低测试结果精度及缩小样品适用范围等。为此，本发明采用一种全新的技术方案，即直接应用探测元件的非线性特性，有效提高检测信号的幅度；同时设计与探测回路匹配良好、性能优异的放大器，研制成高测试精度的3倍频热物性检测仪器，并连同
原子力显微镜组建了高分辨率的微纳米尺度热检测成像系统。据文献查阅，至今尚无此类商用仪器。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于提供一种具有高检测灵敏度、抗干扰能力强、
工作温度范围宽、适于在微纳米尺度进行热检测的仪器。
[0006] 本发明揭示了一种基于微纳米尺度热检测的非线性放大器，用于原子力显微镜热成像系统，包括热传感回路、前端
信号处理器和非线性检测，其特征在于，所述热传感回路接收被测信号，输出所述被测信号的3倍频参考信号和基波信号的
电压信号；所述前端信号处理器，对所述3倍频参考信号进行放大；所述非线性检测器，对被测信号和3倍频的参考信号进行相关检测模
块，得到与被测样品热导率相关的信号。
[0007] 比较好的是，所述的热传感回路采用电桥结构，包括第一
电阻网络，第二电阻网络，第一补偿元件，热探测元件，参考探测元件，第二补偿元件，信号发生器，输出端口，其中第一电阻网络、第二电阻网络、第一补偿元件与热探测元件、参考探测元件与第二补偿元件分别构成测量电桥的的四个桥臂，所述信号发生器提供给该桥路的工作电源及同步检测信号，所述输出端口输出桥路检测信号；其中，所述热传感回路的桥路整体封闭在金属盒内，用以屏蔽
干扰信号；第一电阻网络与第二电阻网络选用精密无感电阻组成，用于避免电子元件的分布参数影响测试的精度。
[0008] 比较好的是，第一补偿元件与热探测元件构成的测量臂是非线性元件，用于调整第一补偿元件的参数以提高热探测元件所检测的信号含有与被测样品微区热物理性能有关的3倍频的谐波分量。
[0009] 比较好的是，前端信号处理器包括前置
电路、放大电路、保护电路、电源，其中前置电路采用平衡差动输入接法；在放大电路中确定合理的输入与输出的增益比；在保护电路中设置
限幅保护电路环节。
[0010] 比较好的是，非线性检测器进行以基频为参考信号的线性相关检测模块与以高次谐波为参考信号的非线性相关检测模块，所述非线性检测器包括模式设置模块、增益控
制模块、有源
带通滤波模块、相关检测模块、参考信号通道，所述模式设置模块与前端信号处理器的输出端相连，所述模式设置模块的
输出信号传给增益
控制模块，并进一步依次传入所述有源带通滤波模块和所述相关检测模块。
[0011] 比较好的是，所述模式设置模块采用在线路印板上安装跳线的方式，改变信号的输入模式。
[0012] 比较好的是，所述增益控制模块的可控增益达到105。
[0013] 比较好的是，所述相关检测模块包括依次相连的相敏
检波器、信号合成电路、低通滤波电路。
[0014] 比较好的是，所述参考信号通道包括第一
锁相环路、分频电路、电平控制电路、第二
锁相环路，第一锁相环路、电平控制电路、第二锁相环路依次相连，第一锁相环路与分频电路连接构成
倍频器产生3倍频信号，第一锁相环路与电平控制电路连接构成精密
移相器。
[0015] 比较好的是，所述非线性放大器进一步包括输出显示器，连接在所述非线性检测器的输出端，所述输出显示器进一步包括：依次相连的信号监视单元、输出控制单元、显示单元，所述信号监视单元为双踪示波器，用于监视被测信号的基频与3倍频分量的
波形。
[0016] 采用上述结构的非线性放大器，解决了微纳米尺度热成像中非线性检测器这一重要技术难题，实现了微纳米尺度热学的三倍频非线性检测器，扩展了现有商用原子力显微镜所不具有的对样品微区内部热导性不均匀性结构进行显微成像的功能。
附图说明
[0017] 下面，参照附图，对于熟悉本技术领域的人员而言，从对本发明的详细描述中，本发明的上述和其他目的、特征和优点将显而易见。
[0018] 图1示意出本发明的非线性放大器的结构
框图；
[0019] 图2示意出图1中热传感检测回路的结构框图；
[0020] 图3示意出前端信号处理器模块的结构框图；
[0021] 图4示意出非线性检测器模块的结构框图；
[0022] 图5示意出图4中相关检测模块单元电路31的结构框图；
[0023] 图6示意出参考信号通道单元35的结构框图；
[0024] 图7示意出输出显示器模块的结构框图；
[0025] 图8(a)给出了
碳纳米管/
石英复合材料的表面形貌的AFM像，8(b)为扫描探针热学像；
[0026] 图9(a)给出了碳化
硅/氮化
铝复合材料的表面形貌的AFM像，9(b)为扫描探针热学像。
具体实施方式
[0027] 本发明的非线性放大器工作原理如图1所示，由四部分组成：热传感回路1，前端信号处理器2，非线性检测器3和输出显示器4。
[0028] 热传感回路1中的敏感器件(热探针)
接触被测样品，由于热交换作用，引起热探针电
阻变化，从而在回路输出端产生电压信号(关于前端热探针的检测过程，可参考本
申请人同日递交的另一题为“一种微纳米热检测传感组件”的发明申请案)。该信号经前端信号处理器2作阻抗变换、放大、防畸变处理后，再输入至非线性检测器3，与测量信号同步的基频信号处理为3倍频的相关参考信号，二者进行相关检测，其
输出电压直接反映被测样品的热导率，最后至输出显示器4供后级系统作成像信号。
[0029] 热传感回路1是热信号的探测与传感部分，是整机的一次仪表，包括第一电阻网络11，第二电阻网络12，第一补偿元件13，热探测元件14，参考探测元件15，第二补偿元件16，信号发生器17，输出端口18等18个单元电路及器件。该部分电路采用测量电桥结构，第一电阻网络11；第二电阻网络12；第一补偿元件13与热探测元件14；参考探测元件15与补偿元件16分别构成了四个桥臂。第一电阻网络11与第二电阻网络12选用精密无感电阻组成，以避免电子元件的分布参数影响测试精度；并采用粗调与细调两种方式可在不同范围内调整桥路平衡。第一补偿元件13与热探测元件14构成的测量臂是回路的核心部件，由于热探测元件14是非线性器件，所检测的信号含有多种谐波分量，而其中3倍频的谐波分量正是需要的测试结果，通过调整补偿元件的参数可提高3倍频信号的幅度。必须指出热探测元件14所测出的信号包含了
环境温度的影响。而参考探测元件15与第二补偿元件16组成辅助测量臂产生的信号则抵消了这种影响。由于所测的信号幅度微弱，必须在信号源头抑制噪声，在结构上将整个探测回路封闭在金属盒内，同时对输出端口18的引出也作了屏蔽处理。信号发生器17提供给桥路的工作电源及同步检测信号。
[0030] 前端信号处理器2包括前置电路21，放大电路22，保护电路23，电源24，该部分电路是对热探测回路的输出信号进行阻抗变换。这是因为在微观热检测中采用的热探测元件(热探针)其阻抗仅为欧姆量级，由此产生的信号不适于直接用来放大或作其他的处理。此外，前端信号处理器2还具有提高信号幅度与保护功能，防止电桥失衡或信号畸变时产生过载而损坏下一级电路和仪器。
[0031] 前置电路21与前级热传感回路1相连。为达到电路阻抗匹配，选用在低输入阻抗情况下，能达到近乎理论极限的低噪声高品质电路器件，以降
低信号源的热噪声，同时采用平衡差动输入接法，以抵消环境的影响；在放大电路22中，合理确定输入与输出增益比，即减小输入增益，扩大输出增益。由于放大电路22具有一定的增益，而有时热检测回路会出现输出失衡，尤其是非线性信号的失谐，会引起信号幅度剧增，造成过载甚至导致损坏下级电路或仪器，因而在保护电路23中设置了限幅保护电路及由积分电路构成的反馈网络，增强电路的稳定性，抑制信号的突变。
[0032] 非线性检测器3包括模式设置模块31，增益控制模块32，有源带通滤波模块33，相关检测模块34，参考信号通道36等5个单元电路。该部分电路利用相关检测原理，即被测信号与参考信号的频域相关性，进行线性相关检测(以基频为参考信号)和非线性相关检测(以高次谐波为参考信号)。
[0033] 模式设置模块31是该部分的输入级电路，与前端信号处理器部分2输出相连，其功能是依据不同的信号源，选择适宜的输入模式，达到一定的通用性。本发明采用在线路印板上安装跳线的方式实现
控制信号的输入模式，从而缩短了引线，降低了噪声的引入。
[0034] 增益控制模块32可以控制增益达到105。全范围增益控制模块各具一定增益配比的多级放大单元并加以不同的组合来实现的，可无扰动切换至所需的增益值。同时本部分设置了
负反馈网络，消除了高增益引起的电路振荡及直流漂移。
[0035] 有源带通滤波模块33能有效抑制工作带宽外的杂散信号，提高
信噪比。在常规的弱信号测试仪器中，通常采用高通、低通及两者组合的滤波电路来滤除信号中的噪声，但由于工作带宽较宽、等效Q值低、抑制噪声有限、抗干扰能力差等从而影响了整机的性能。本申请采用专用的精密滤波集成电路器件，加设辅助电路，以电压控制方式实现中心
频率的调节和数字化外控。该单元电路等效Q值大于20，具有工作稳定、滤除噪声效果良好等特点。
[0036] 相关检测模块34是非线性检测器部分的核心检测部件，由相敏检波器341、信号合成电路342、低通滤波电路343等3个电路环节组成，其工作原理如图5所示。当
输入信号的
相位与参考信号的相位一致时，相敏检波器的输出是直流量，反之则输出交流量，经信号合成电路342与低通滤波电路343之后，其交流量被滤除，而有用信号被提取出来。因而该部分电路的功能相当于等效Q值极高、性能优异的
滤波器，它滤除了与参考信号相位不一致的噪声；同时又是平均器，将随机干扰消除掉，而真实信号得以恢复与加强。
[0037] 参考信号通道35产生可供基波检测、谐波检测和相位精细调整的方波参考信号，共由第一锁相环路351、分频电路352、电平控制电路353、第二锁相环路354等4电路环节组成，其工作原理如图6所示。该单元电路可分为两部分：一是由第一锁相环路351与分频电路352构成的倍频器，由于分频电路采用同步计数器，解决了输入基频信号与输出倍频信号的同相位问题，同时可产生十进制的倍频信号，本发明中产生了3倍频信号；二是由第二锁相环路354与电平控制电路353构成的精密移相器，该移相器具有移相精度高、移相范围宽等特点。与由线性模拟电路或常规数字电路器件构成的移相器相比较，该精密移相器的移相精度提高一倍，移相范围为0°-150°。
[0038] 输出显示器4包括信号监视单元41、输出控制单元42、显示单元43等3单元电路，其功能包括监视测试信号的基频与3倍频分量的波形以便于调整参数，取得良好的测试结果；控制增益，实现整机定标以及显示测量结果。其中信号监视单元采用了经特殊改装的双踪示波器，具有同步显示良好、体积小，便于组装等特点。本部分接受的同步检测输出信号是直流量，因此克服漂移成为一个突出问题。本部分在输出控制单元环节电路中设置了偏置电压的控制及降低漂移增益的控制，实现整机的定标。在显示单元43中应用光柱显示仪取代传统的
指针仪表，测量显示不仅更为直观清晰，而且亦适宜于光线弱的工作场合使用。光柱显示的灵敏度由控制电路实现独立调整，量程可扩展5倍，解决了因输出显示器与输出成像同步控制而形成的矛盾；同时输出连接到原子力显微镜的图像通道，获得热学图像。
[0039] 以下实例均是在原子力显微镜上应用本发明的仪器组建的热成像系统对各种材料所做的反映样品表面形貌的AFM像与反映样品微区内部热导性SThM像(热学像)，以进一步说明本发明的效果，但并非仅限于下述
实施例。
[0040] 实施例1
[0041] 应用本发明组建的热成像系统对
碳纳米管/石英复合材料进行测试，图9显示了测试结果。其中(a)图是样品表面形貌的AFM像，(b)图是组建的热成像系统在样品对应区域原位获得的SThM像。碳纳米管由于其独特的性能在复合材料中被大量采用。显然，(a)图与(b)的差异很大，热学像(b)图清晰地显示不同衬度的热学像，其中衬度最亮的区域为热导率最高的
多壁碳纳米管，衬度次亮的区域为碳化硅，而最暗的区域为石英衬底。热学像中这种不同衬度的热信号反映了样品所具有的微区内部热导不均匀性的内在特征信息。
[0042] 实施例2
[0043] 应用本发明组建的热成像系统对碳化硅/氮化铝复合材料进行测试，图10显示了测试结果。与上述实例1相似，图(a)是样品表面形貌的AFM像，图(b)是组建的热成像系统在样品原位进行的反映微区热导性的SThM像。图(b)热学像衬度较亮的区域为热导率相对较高的AlN
固溶体，而衬度较暗区域对应热导率相对较低的SiC材料，该结果对于复合材料的设计、
烧结工艺的改善、显微结构及性能的调控等研究具有重要参考价值。
[0044] 上述实例表明了在原子力显微镜上应用本发明的仪器组建的热成像系统，解决了微纳米尺度热成像中非线性检测器这一重要技术难题，实现了微纳米尺度热学的三倍频非线性检测器，扩展了现有商用原子力显微镜所不具有的对样品微区内部热导性不均匀性结构进行显微成像的功能，成为当前开展纳米科技的一个重要工具，推动了相关材料微纳米尺度热物性的深入研究。
[0045] 前面提供了对较佳实施例的描述，以使本领域内的任何技术人员可使用或利用本发明。对这些实施例的各种
修改对本领域内的技术人员是显而易见的，可把这里所述的总的原理应用到其他实施例而不使用创造性。因而，本发明将不限于这里所示的实施例，而应依据符合这里所揭示的原理和新特征的最宽范围。
